phân tích một số chỉ tiêu trong thuốc bảo vệ thực vật

PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU
TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT
PHÂN TÍCH MӜT SӔ CHӌ TIÊU
TRONG THUӔC BҦO Vӊ THӴC VҰT
Báo Cáo Thӵc Tұp Tӕt NghiӋp
SVTT : Phҥm Xuân Thanh
MSSV : 07701001
Lӟp : ĐHPT3
Khóa : 2007-2011
GVHD : ThS. Trҫn Mai Liên
NӜI DUNG
Phân tích hàm lưӧng Cu
2+
1
Phân tích hàm lưӧng Zn
3
P
2
2
Phân tích hàm lưӧng Diazinon
33
Phân tích hàm lưӧng Paclobutrazol
44
Phân tích hàm lưӧng Isoprothinane
35
Phân tích hàm lưӧng Pertilachlor
46
Phân tích hàm lưӧng Cu
2+
bҵng phương
pháp chuҭn đӝ iod

Phân tích hàm lưӧng Cu
2+
bҵng phương
pháp chuҭn đӝ iod
Nguyên tҳc
Áp dөng phương pháp chuҭn đӝ iod đӇ xác đӏnh hàm
lưӧng Cu
2+
(DOC: 3CuO.CuCl
2
.3H
2
O) trong nguyên liӋu phө
và chӃ phҭm thuӕc bҧo vӋ thӵc vұt. Mүu đưӧc cho tác dөng
vӟi KI (dư) sinh ra lưӧng I
2
tương ӭng. Chuҭn đӝ I
2
sinh ra
bҵng Na
2
S
2
O
3
vӟi chӍ thӏ hӗ tinh bӝt. Tӯ thӇ tích Na
2
S
2
O

3
tính
ra hàm lưӧng Cu
2+
trong mүu.
2+ +
2 du
2 du 3
3 2 2 3 2 4 6
2Cu + nKI 2CuI + I + (n -4)KI + 4K
I + (n - 4)KI KI + (n -5)KI
KI + 2Na S O KI + 2NaI + Na S O
p
p
p
Dөng cө và hoá chҩt
 Bình đӏnh mӭc 100ml
 Erlen 250ml
 Dung dӏch H
2
SO
4
50%
 Dung dӏch KI 10%
 Dung dӏch Na
2
S
2
O
3

0.1N
 ChӍ thӏ hӗ tinh bӝt
 Dung dӏch NH
4
SCN
Quy trình phân tích
 Cân khoҧng 1 g mүu, hoà tan bҵng dung dӏch H
2
SO
4
50%, đem đun
nóng đӇ phân huӹ các hӧp chҩt hӳu cơ, đӇ nguӝi. Cho NH
3
vào
trung hoà mүu (cho tӟi khi mүu có màu xanh dương thì môi trưӡng
đã kiӅm), cho CH
3
COOH đӇ chӍnh pH=3 (dung dӏch màu xanh da
trӡi). Thêm NaF đӇ che sҳt.
 Thêm 15ml KI 10%, đұy kín, đӇ trong tӕi khoҧng 1 tiӃng. Rӱa nҳp
bҵng nưӟc cҩt, gӝp chung nưӟc rӱa vào bình. Chuҭn đӝ bҵng
Na
2
S
2
O
3
đӃn màu vàng rơm. Cho hӗ tinh bӝt vào chuҭn tӟi khi xuҩt
hiӋn màu xanh. Thêm NH
4

SCN vào rӗi chuҭn tӟi khi mҩt màu. Ghi
thӇ tích Na
2
S
2
O
3
đӇ tính hàm lưӧng Cu
2+
.
Tính toán kӃt quҧ
 Hàm lưӧng Cu
2+
tính theo phҫn trăm:
 Hàm lưӧng DOC trong mүu tính theo phҫn trăm:
2 2 3 2
a O I
2+
bdm
xd m
(C .
) .D
100
Cu (
) × ×
1000
m
427
DOC(
) Cu ×

254
KӃt quҧ
Mүu
Khӕi lưӧng
ThӇ tích
Na
2
S
2
O
3
Cu
2+
%
DOC
%
Lҫn 1
Lҫn 2
Lҫn 1
Lҫn 2
Lҫn 1
Lҫn 2
1
0,9958g
9,2 ml
9,25ml
58,7
58,9
98,7
99

2
1,1062g
10,2ml
10,2ml
58,5
58,5
98,4
98,4
Tên mүu: mүu nguyên liӋu
Kí hiӋu: NL238
Mã sӕ: G137
Ngày lҩy mүu: 22/12/2010
Phân tích hàm lưӧng Zn
3
P
2
bҵng
phương pháp chuҭn đӝ pemanganat
Phân tích hàm lưӧng Zn
3
P
2
bҵng
phương pháp chuҭn đӝ pemanganat
Nguyên tҳc
Lưӧng Zn
3
P
2
trong mүu đưӧc cho phҧn ӭng vӟi axit

H
2
SO
4
đӇ sinh ra mӝt lưӧng khí PH
3
tương ӭng. Khí này đưӧc
hҩp thө vào dung dӏch KMnO
4
dư chính xác. Lưӧng KMnO
4
dư đưӧc rӱa bҵng lưӧng H
2
C
2
O
4
dư chính xác trong môi
trưӡng axit mҥnh. TiӃn hành chuҭn đӝ H
2
C
2
O
4
dư bҵng
KMnO
4
.
+ 2+
3 2 3

- 2+ -
3 4 4
- 2- + 2+
4du 2 4 2 2
2- - + 2+
2 4 du 4 2 2
Zn P + 3H 3Zn + 2PH
PH + MnO Mn + PO
2MnO +5C O +16H 2Mn +10CO +8H O
5C O + 2MnO +16H 2Mn +10CO +8H O
p o
p
p
p
Dөng cө & hóa chҩt
 Bình cҫu 2 cә
 HӋ thӕng chưng cҩt hҩp thө
 Pipet 25ml
 Buret 25ml
 Dung dӏch H
2
SO
4
50%
 Dung dӏch KMnO
4
0,5N
 H
2
C

2
O
4
0,5N
50ml KMnO
4
0,5N
25ml KMnO
4
0,5N
1g mүu
thêm 30ml nưӟc
Quy trình phân tích
Quy trình phân tích
 Dùng 75ml H
2
C
2
O
4
0,5N+50ml H
2
SO
4
50% (đun nóng nhҽ) đӇ rӱa
bình hҩp thө nhiӅu lҫn, tráng lҥi bҵng nưӟc cҩt. Gӝp dung dӏch hҩp
thө và nưӟc rӱa vào becher 1000ml rӗi đem đun nóng tӟi 50
o
C.
 TiӃn hành chuҭn đӝ khi dung dӏch còn nóng. Lҳc kĩ đӇ phҧn ӭng

diӉn ra hoàn toàn. Chuҭn tӟi khi dung dӏch có màu tím nhҥt bӅn
trong 1 phút. TiӃn hành chuҭn đӝ lҥi KMnO
4
đӇ xác đӏnh nӗng đӝ.
Tӯ thӇ tích chuҭn đӝ tính toán lҥi hàm lưӧng mүu.
Tính toán kӃt quҧ
 Hàm lưӧng Zn
3
P
2
tính theo %:
4 2 2 4 2 2 4
1 2 2
3 2
( ) ( ) ( )
(%) 100
KMnO H C O du H C O bandau
mau
C V C V C V
Zn P A
m
 
¨ ¸
! v v
© ¹
ª º
Trong đó:
C
1
: nӗng đӝ đương lưӧng KMnO

4
C
2
: nӗng đӝ đương lưӧng H
2
C
2
O
4
A : hӋ sӕ tương ӭng vӟi mӛi chҩt (Zn
3
P
2
là 0,01613)
m
mau
: khӕi lưӧng mүu thӱ
KӃt quҧ
 Tên mүu: Zinc phosphide 80WP
 Kí hiӋu: G23C4K10
 Mã sӕ: K04
 Ngày lҩy mүu: 30/10/2010
Khӕi lưӧng
mүu(g)
Nӗng đӝ
KMnO
4
(N)
ThӇ tích
KMnO

4
(ml)
Hàm lưӧng
Zn
3
P
2
(%)
0,2177
0,5168
19,25
81,06
Phân tích hàm lưӧng ĐiazinonPhân tích hàm lưӧng Điazinon
Thông tin
 CTPT: C
12
H
21
N
2
O
3
PS
 Danh pháp: O,O-diethyl O-[6-methyl-2-(1-methylethyl)-4-
pyrimidinyl] phosphorothioate
 M=304 Đv.C
Nguyên tҳc
Hàm lưӧng Điazinon đưӧc xác đӏnh trên máy sҳc kí cӝt
nhӗi SE.30 vӟi đҫu dò FID có đӝ nhҥy cao và chҩt nӝi chuҭn
là Đibutyl Phtalate (ĐBP) bҵng kĩ thuұt đưӡng chuҭn.

Hoá chҩt - thiӃt bӏ
 Điazinon chuҭn (đӝ tinh khiӃt 95,5%)
 Aceton loҥi dùng cho sҳc kí
 Dung dӏch nӝi chuҭn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P)
 Cӝt phân tích: 5% silicone SE.30 tҭm trên Chromo-sorb (AW-
DMCS) 60-80mesh, nhӗi trong cӝt thuӹ tinh dài 1,1m; đưӡng
kính trong 3mm.
 Máy sҳc kí Shimadzu GC-9A vӟi đҫu dò FID
 Máy tính tích phân tӵ đӝng Shimadzu Chromatopac C-3G
 Máy siêu âm Power sonic 405.
Cҩu trúc detector FID
ĐiӅu kiӋn làm viӋc cӫa máy
 NhiӋt đӝ cӝt : 165
o
C
 NhiӋt đӝ injection và đҫu dò : 210
0
C
 Đӝ nhҥy: 2
3
x10
3
 Tӕc đӝ ghi : 3mm/phút
 Tӕc đӝ khí N
2
: 40ml/phút
 Tӕc đӝ khí H
2
: 50ml/phút
 Tӕc đӝ không khí : 500ml/phút

 Lưӧng mүu bơm :
4 lQ
Quy trình phân tích
 Lұp đưӡng chuҭn
Xây dӵng đӗ thӏ đưӡng chuҭn dӵa trên tӍ sӕ diӋn tích pic cӫa
chҩt chuҭn và chҩt nӝi chuҭn hay tӍ sӕ chiӅu cao pic
vӟi tích sӕ C
C
.m.
 Xác đӏnh mүu
( )
C
IS
S
S
( )
C
IS
h
h
 Tên mүu: Vibasu 40ND
 Kí hiӋu lô: 231110C1
 Mã sӕ K181
 Ngày lҩy mүu: 20/12/2010
KӃt quҧ xây dӵng đưӡng chuҭn
Chuҭn
Khӕi lưӧng
m (mg)
Tích sӕ
m.C

c
DiӋn tích pic
chuҭn
S
C
DiӋn tích pic
nӝi chuҭn
S
IS
y
1
16,59
15,8434
57516
143251
0,4015
2
31,09
29,6910
110022
144307
0,7624
3
43,21
41,2656
149930
141995
1,0534
4
54,31

51,8660
192846
146775
1,3139
5
59,92
57,2236
212582
146882
1,4473
Phương trình hӗi quy
2
0,0252. . 0,0076( 0,9999)
C
y C m R!  !
KӃt quҧ xây dӵng đưӡng chuҭn
Đӗ thӏ đưӡng chuҭn
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
0 10 20 30 40 50 60 70
KӃt quҧ phân tích Điazinon trên mүu
Mүu
Khӕi lưӧng

m (mg)
DiӋn tích pic
Điazinon
S
Điazinon
DiӋn tích pic
nӝi chuҭn
S
IS
y
Hàm lưӧng
(%)
1
111,92
170549
146855
1,1613
40,1876
2
96,75
147552
148675
0,9924
40,3921
3
106,91
155923
142702
1,0926
40,2726

www.themegallery.com