sản xuất nước rửa chén và dầu gội

Bài 1:SẢN XUẤT NƯỚC RỬA CHÉN VÀ DẦU GỘI
1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp cho người học nắm được một số tính chất cơ bản của các chất hoạt động bề mặt và thành
phần của đơn công nghệ nước rửa chén và dầu gội. Từ đó có thể nắm được quy trình công
nghệ sản xuất nước rửa chén và dầu gội.
2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1. Phân loại CHĐBM
Một phân tử CHĐBM gồm 2 phần. Một phần kỵ nước và một phần ưa nước. Các phần thử này
có tác động lớn đến các giao diện không khí/ nước hoặc dầu/nước. Có 4 loại CHĐBM: anion,
cation, nonion, lưỡng tính.
- Các CHĐBM anion là các phần tử mà trong cấu trúc có chứa phần tử kỵ nước liên kết
hóa trị với các nhóm phân cực: -COO
-
, -SO
3
-
, SO
4
-
- Các CHĐBM cation là các CHĐBM mà phần phân cực có chứa nhóm (-NR
1
R
2
R
3
+
)
- CHĐBM nonion là hợp chất có chứa các phần tử không phân cực là các dây béo. Phần
ưa nước chứa các nguyên tử oxi, nito. Sự hòa tan là do liên kết hydro của nước và các
phần tử ưa nước như: polyoxyethylen…
- Các CHĐBM lưỡng tính là những hợp chất có một phân tử tạo nên một ion lưỡng cực.

acid xytylamino acetic trong môi trường nước cho 2 thể sau
o Cation trong môi trường acid
o Anion trong môi trường kiềm
2.2. Tóc và vấn đề về tóc
Da đầu có rất nhiều tuyến bã nhờn tiết ra nước, dầu, muối khoáng… để làm mướt tóc. Khi
tuyến này hoạt động mạnh hoặc để lâu ngày vi sinh sẽ phát triển làm cho da đầu bị oi, có mùi
khó chịu, gây ngứa…
Tóc mọc từ nơi lõm dưới da đầu gọi là nang tóc, tốc độ mọc tóc trung bình là 0.35mm/ngày.
Thân cắm sâu vào lớp biểu bì. Chân tóc có gai tóc chứa dây thần kinh và mạch máu. Tất cả các
sản phẩm chỉ có tác dụng lên lớp vỏ lông lớp biểu bì. Lớp biểu bì là những tế bào bị kerain hóa
ở mức độ thấp, có chứa sắc tố của mỗi người, phụ thuộc vào họ melamin. Tủy lông là những tế
bào chưa bị keratin hóa rất ít.
Một số bệnh thường gặp ở da đầu và tóc: gàu, viêm da bã tiết, viêm nang lông, bệnh á sừng,
bệnh vảy nến, chí da đầu…
2.3. Thành phần nước rửa chén
Thành phần nước rửa chén có chứa khoảng 7-15% thành phần của CHĐBM kết hợp với một
số phụ gia: tạo bọt, làm đặc, kháng khuẩn
Các CHĐBM thường dùng:
- LAS: gia rẻ, nhiều bọt, làm việc không tốt trong nước cứng
- LES: tăng cường khả năng tẩy rửa cho LAS, hoạt động tốt trong nước cứng
- NI: tăng cường khả năng tẩy rửa dầu mỡ
Các phụ gia dùng trong nước rửa chén:
- Phụ gia làm đặc trương nở trong nước tạo các mixen keo: CMC, PVA
- Phụ gia ổn định và chỉnh độ nhờn của sản phẩm: các chất điện ly NaCl, Na2SO4
- Phụ gia bảo quản: dd formaldehyde 37%
- Phụ gia làm mềm da tay: CDE
2.4. Thành phần dầu gội
Thành phần chính của dầu gội là CHĐBM. Chất HĐBM phải trung tính hoặc acid nhẹ, không
gây hại cho mắt, không lấy đi quá nhiều dầu trên tóc, tạo bọt nhỏ bền nhưng kém hoạt động
trong nước cứng

- LASNa: lấy dầu mỡ cao, rẻ, gây hại cho tóc nếu lượng quá lớn
- Sulfosuccinate: tẩy rửa tốt, tạo bọt tốt, không cay mắt
- LES, NI
- Chất tạo gel: NH4Cl, NaCl…
- Chất phụ gia kèm theo như: chất làm ướt tóc, chất diệt khuẩn, chất tránh rối tóc, thảo
dược, hương, màu…
3. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ
3.1. Dụng cụ, thiết bị
- Becher 500ml: 2
- Becher 250ml: 3
- Becher 100ml: 3
- Đũa khuấy: 2
- ống nhỏ giọt: 2
- chén cân: 6
- máy khuấy cơ: 1
- pipet 2ml: 1
3.2. Hóa chất
- LAS
- HEC
- LES
- PVA
- EDTA
- NPE
- CAB
- CDE
- BHT
- Formol
- NaCl
- Acid citric
- MgSO4.7H2O

- NaOH
- Na2SO4
- NH4Cl
- Kẽm stearat
- Clycerin
- Hương màu
4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
4.1. Sản xuất nước rửa chén
2
- S
T
T
- THÀNH
PHẦN
- HÀM
LƯỢNG (%)
- LƯỢNG
DÙNG (%)
- 1 - HEC - - - 0.12
- 2 - NaOH - 32 - 5,3
- 3 - LAS - 96 - 10
- 4 - LES - 70 - 2
- 5 - CDE - 80 - 0.15
- 6 - CPE - 99 - 0.1
- 7 - CAB - 70 - 0.2
- 8 - Màu vàng - - - 0.003
- 9 - Hương chanh - 100 - 0.24
- 1
0
- MgSO4.7H2O - - - 1

- 1
1
- Nước cất - - - Vừa đủ 100
-
- Quy trình sản xuất nước rửa chén tiến hành như sau
- Cho nước cất vào becher.
- Khuấy tan HEC trong nước cất, rồi cho vào trong thời gian 3’
- Cho từ từ NaOH vào khuấy đều trong thời gian 8’
- Cho LAS vào khuấy đều trong thời gian 8’
- Cho tiếp LES vào và khuấy trong 5’
- Cho CDE trong thời gian 1’
- Cho NPE trong thời gian 1’
- Cho CAB trong thời gian 1’, chỉnh pH
- Khuấy tan màu rồi cho vào becher, chỉnh pH lại trong 4’
- Cho hương vào từ từ trong 5’
- Khuấy tan MgSO4.7H2O trong nước rồi cho vào becher, chỉnh pH lại trong 5’
- Khuấy liên tục cho đến khi hỗn hợp đồng nhất.
- Lưu mẫu.
4.2. Sản xuất dầu gội
- S
T
T
- THÀNH PHẦN
- LƯỢNG DÙNG
(%)
- 1 - NPE - 2
- 2 - HEC - 0.1
- 3 - BHT - 0,02
3
- 4 - LES - 10

- 5 - CDE - 0,2
- 6 - EDTA - 0,04
- 7 - Zn stearat - 2
- 8 - Màu - 0,002
- 9 - Hương - 0,2
- 10 - Na2SO4 - 2
- 11 - Glycerin - 2
- 12 - Nước cất - Vừa đủ 100
- Quy trình sản xuất dầu gội như sau
- Cho lần lượt LES, NPE vào nước nóng (khoảng 50% lượng nước đã tính toán trong đơn
công nghệ) và khuấy đến khi hỗn hợp đồng nhất.
- Hòa tan HEC trong nước (khoảng 20% lượng nước đã tính trong đơn công nghệ)
- Hòa tan BHT, EDTA, Na2SO4 vào nước (khoảng 10% lượng nước đã tính trong đơn
công nghệ)
- Trộn tất cả hóa chất trên và hóa chất còn lại vào becher 250ml và khuấy 30’
- Chỉnh pH của đ 6.5-7.5
- Cho màu, hương và khuấy đều cho đến khi hỗn hợp đồng nhất
- Lưu mẫu.
5. BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
5.1. Vẽ sơ đồ quy trình sản xuất nước rửa chén và dầu gội
5.1.1. Nước rửa chén
4
-
-
5
5.1.2. Dầu gội
-
5.2. Nêu tác dụng của các thành phần trong đơn công nghệ
- LAS: giá rẻ, tạo nhiều bọt, làm việc không tốt trong nước cứng
- LES: tăng cường khả năng tẩy rửa cho LAS, hoạt động tốt trong nước cứng

- HEC: phụ gia làm đặc, trương nở trong nước, tạo các mixen keo
- Na2SO4: phụ gia ổn định và chỉnh độ nhờn của sản phẩm
- CDE: phụ gia làm mềm da tay
- LASNa: lấy dầu mỡ, gây hại cho tóc nếu hàm lượng quá lớn
- BHT: chất chống oxy hóa, ngăn cản sự oxh nguyên liệu do sự hiện diện của vết kim loại
chuyển tiếp
- EDTA: tác nhân chelat hóa
- Chất điều chỉnh pH: điều chỉnh kiềm, thường là NaOH, điều chỉnh pH acid có thể dùng
acid acetic hoặc acid citric
- CAPB: làm mềm tóc, mượt
-
6
5.3. Là nhà sản xuất ta phải quan tâm đến tính năng nào của sản phẩm (khả năng tẩy
rửa, tạo bọt, độ đậm đặc, giá thành…)
- Là nhà sản xuất, ta phải nắm được nhu cầu của người sử dụng. quan trọng nhất là tính
năng tẩy rửa và giá thành sản phẩm.
- Thứ nhất, đối với các bà nội trợ, nước rửa chén nhiều bọt và đậm đặc mới là sản phẩm
tốt vì vậy, ngoài khả năng tẩy rửa, nhà sản xuất cần phải quan tâm đến yếu tố tạo bọt và
độ đậm đặc.
- Thứ hai, để có một sản phẩm ổn định trong quá trình lưu trữ, bảo quản, cần thêm các tác
nhân để giúp các thành phần hòa tan và điều chỉnh độ nhờn. Độ nhờn đóng vai trò chính
trong việc đánh giá sản phẩm tốt hay không tốt trong mắt các bà nội trợ: một sản phẩm
quá sệt sẽ phải ấn trên vỏ, còn nếu quá lỏng người tiêu dùng sẽ có cảm tưởng sản phẩm
không kinh tế.
5.4. Nước rửa chén có nhiều bọt và đậm đặc có phải là nước rửa chén tốt không? Vì
sao?
- Không, vì bọt và độ đậm đặc của nước rửa chén là do ta thêm vào chất hoạt động bề
mặt để tạo “ảo giác” cho người dùng.
5.5. Trong đơn công nghệ dầu gội đầu không có chất bảo quản được không? Vì sao?
- Không. Vì thành phần chất bảo quản giúp cho dầu gọi tránh sự biến tính khi tiếp xúc

với các tác nhân ngoại cảnh xung quanh và bên trong dầu gội đầu. Có thể gây tác dụng
phụ khi sử dụng. Nhưng chú ý tránh trường hợp lam dụng chất bảo quản. Lượng sử
dụng nhiều cũng có thể có tác dung phụ.
5.6. Nêu sự khác nhau và giống nhau của LASNa và LES
 LasNa là thành phần chủ yếu của sản phẩm tẩy rửa, có nhiệm vụ đảm bảo sự lấy
đi các vết bẩn và những chất lơ lửng trong nước giặt để ngăn cản sự tái bám của
chúng trên vải vóc .Còn NaOH chỉ dùng để trung hòa LasNa cho đến khi đạt độ
pH nào đó.
- Công thức cấu tạo :Linear Alkyl Sulfonic Acid
- Với n=10 _14
- Tính chất :
- _Chất lỏng sệt ,màu nâu ,mùi hắc ,tan nhiều trong nước .
- _Là một acid mạnh .ăn mòn thiết bị nên thiết bị khuấy chính và bồn chứa phải làm bằng
inox.
- _Làm khô da .
7
- Phản ứng với NaOH tạo LASNa là chất hoạt động bề mặt tạo bọt tốt ,tẩy rửa mạnh .
LAS rất nhạy với Ca2+ và Mg2+ tạo kết tủa trong nước cứng làm giảm khả năng tẩy
rửa của kem giặt
-
- Ở đây ,M là Ca và Mg
- Để giảm bớt tủa của LAS trong nước cứng ngưới ta sử dụng kết hợp với NI nhằm tạo
nên các mixen hỗn hợp .Nhưng khi thế NI có thể dẫn đến khả năng giảm bọt .
- · Cơ chế tẩy rửa :
- Tuỳ theo loại vết bẩn mà cơ chế tác động của chất hoạt động bề mặt sẽ khác nhau .Các
loại vết bẩn thường gặp trong giặt giũ :
- _Vết bẩn có chất béo trên vải vóc
- _Vết bẩn dạng hạt lơ lửng hoặc bám trên vải vóc
-
 LES: (Lauryl Ether Sunphate) là chất tạo bọt cho chất tẩy rửa tốt hơn.

-
-
8
- Bài 2
- SẢN XUẤT XI ĐÁNH GIẦY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT
LƯỢNG SẢN PHẨM
1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
- Giúp người học nắm được một số khái niệm và tính chất cơ bản về da thuộc và xi đánh
giầy. Đồng thời nắm được quy trình công nghệ sản xuất xi đánh giầy và các chỉ tiêu
kiểm tra chất lượng sản phẩm.
2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
2.1. Khái quát xi đánh giầy
- Xi đánh giầy thg là hỗn hợp sáp nhão hay kem, là sản phẩm tiêu dùng được sử dụng để
đánh bóng, chống thấm nước và phục hồi vẻ ngoài của da giầy, các hợp chất khác nhau
đã sử dụng để đánh bóng da giầy hàng trăm năm nayy, bắt đầu với các chất tự nhiên
như sáp ong và mỡ động vật. Công thức đánh bóng hiện đại đã được giới thiệu vào đầu
XX và nhiều trong số những công thức ban đầu vẫn còn được dùng cho đến ngày nay.
- Hiện nay, xi đánh giầy thường được làm từ hỗn hợp các vật liệu tự nhiên và tổng hợp,
gồm naptha, nhựa thông, thuốc nhuộm và gum arabic, bằng cách dùng quy trình kỹ
thuật hóa học đơn giản. xi đánh giầy thường dễ cháy, có thể độc hại và nếu lạm dụng sẽ
để lại vết trên da. Nó nên được dùng ở khu vữ thông thoáng để bảo vệ quần áo, thảm và
đồ nội thất. sự phổ biến của xi đánh giầy tăng trưởng song hành với ngành công nghiệp
thuộc da, giả da và sản xuất giầy da.
- Xi đánh giầy được dùng cho giầy bằng cách dùng một miếng giẻ, vải hoặc bàn chải. xi
đánh bóng không phải sản phẩm làm sạch, vì vậy giầy dép nên được giữ sạch sẽ và khô
ráo trước khi đánh. Đầu tiên, chà xát mạnh lên xi giầy để xi được trải đều trên giầy, sau
đó tiếp tục đánh bóng với một miếng vải sạch hoặc bàn chải khô sẽ cho kết quả tốt hơn.
2.2. Giới thiệu về da
- Công nghệ thuộc da là một trong những ngành nghê thủ công lâu đời nhất của nhân
loại, và trong hơn 3000 năm qua các chỉ tiêu về sản phẩm da đã được hình thành. Hiện

nay, khi toàn nhân loại đang ra sức tìm kiếm các nguồn nguyên liệu có nguồn gốc khác
thay thế thì mặt hàng này vẫn đang được dùng rộng rãi với sự hỗ trợ của hóa chất, máy
9
móc, thiết bị hiện đại thì quy trình công nghệ đã được cải tiến, sản xuất nhanh gọn hơn,
sản phẩm chất lượng hơn để đáp ứng nhu cầu khách hàng. Một vài vật liệu đã thay thế
da thuộc trong một số lĩnh vực cụ thể, tuy nhiên chưa có một vật liệu nào có được
những tính chất về cấu trúc cũng như các yêu cầu như da thuộc.
- Da thuộc được sản xuất bằng cách xử lý da suc vật qua các quá trình thuộc da, làm cho
da trở nên mềm hơn và đa dạng hơn các ứng dụng của nó. Nguồn nguyên liệu chính sử
dụng trong thuộc da là da của các loài động vật hữu nhũ như trâu, bò, cừu, dê ngoài ra,
da một số laofi thủy cư như cá voi, hải cẩu, cá mập và một số loài bò sát như cá sấu,
rắn, kì đà. Da thuộc có những tính chất đặc trưng, mỗi loại da thuộc được ứng dụng
trong một lĩnh vực cụ thể và mỗi loại da dùng cho mục đích khác nhau cũng được xử lý
trong quá trình tương úng thích hợp về quy mô lẫn phương thức. ngày nay, bằng
phương thức tổng hợp, nguwofi ta đã tạo ra nhiều loại vật liệu polymer tg tự da, gọi là
giả da hay simili. Các loại vật liệu này ngày càng cải thiện tính năng và chiếm lĩnh
nhiều thị trường. tuy vậy sản phẩm da thuộc vẫn tạo được chỗ đứng trên thị trường
trong nước và thế giới, là những mặt hàng tốt, lâu bền, có giá trị phù hợp với tâm lý, thị
hiếu người dùng.
- Thuộc da là quá trình tạo liên kết giữa các bó collagen lại với nhau là cho da trở nên dẻo
dai, bền bỉ hơn để dùng vào các mục đích khác nhau trong công nghiệp cũng như đời
sống. có thể phân chia thuộc da thành 2 loại quy trình: thuộc khoáng và thuộc bằng dầu
thực vật. quá trình thuộc da được hình thành từ rất lâu đời và nền tảng của quá trình chủ
yếu xuất phát từ kinh nghiệm. cách tiến hành như sau:
- Da suc vật đã được làm sạch được ngâm vào nước mềm để tiện xử lý cho các quá trình
tiếp theo
- Dùng BaCl2 0.5-2% so với lượng da nhằm khử nước, tạo khoảng trống giữa các bó
collagen để hóa chất thuộc có thể chui vào các lỗ trống này.
- Lượng NaCl khoảng 2-4% so với lượng da, nhiệt độ bể là 28 độ C, ngâm 40’ giúp da
bền hơn so với vi sinh vật, không bị hư trong quá trình lưu trữ trước khi thuộc.

- Dùng hóa chất chính là Cr2O3 khoảng 5,16% so với lượng da để tạo liên kết bền chắc
giữa các bó collagen.
- Da bán thành phẩm có nhiệt độ nấu 110 độ C
- Sau khi đánh nền và làm nhẵn mặt ta được sản phẩm hoàn chỉnh
- Giả da là sản phẩm được dùng rất nhiều hiện nay trong nhiều lĩnh vực, từ vật dụng gia
đình đến các sản phẩm thời trang… hiện nay giả da được sản xuất với lượng rất lướn
10
của ngành nhựa. tuy được gọi là giả da nhưng hiện nay mục đích chính của nó không
chỉ là thay thế da thuộc mà ứng dụng của nó đã trở nên đa dạng trong nhiều lĩnh vực
nhờ tính năng sử dụng cũng như công nghệ sản xuất giá thành. Giả da được sản xuất với
nhiều kiểu dáng và thong số kỹ thuật khác nhau dựa vào yêu cầu chất lượng sản phẩm
và lĩnh vực ứng dụng của chúng. Giả da được sản xuất từ một số vật liệu như PVC, PU
nhưng sản phẩm sản xuất từ PVC chiếm ưu thế hơn. Có thể phân loại dựa vào cấu trúc
như da giả xốp và giả da thường hay dựa vào tính chất bề mặt mà phân loại giả da in
bông hay in vân
- Giả da xốp: gồm 3 lớp: đế, vải và lớp mặt. trong đó lớp đế và lớp mặt được sản xuất từ
PVC được nhựa hóa, với một thông số cơ bản
o Bề dày lớp đế: 0.29-0.3mm
o Bề dày lớp vải: 0.3-0.32mm
o Bề dày lớp mặt: 0.13-0.21mm
- Giả da thường: cũng gồm 3 lớp giống da giả xốp có chiều dài và bản chất tùy theo yêu
cầu đơn đặt hàng. Tuy nhiên, lớp đế và lớp giữa thường được sản xuất từ các loại phế
liệu và phế phẩm của một số dây chueyefn sản xuất khác trong nhà máy
2.3. Phương pháp đánh giá chất lượng xi
2.3.1. Quy ước phân hạng và định lượng
- Quy ước - Phân hạng - Điểm
- ++ - Rất tốt - 5
- + - Tốt - 4
- 0 - Thỏa mãn - 3
- - - kém - 2

- - Rất kém - 1
-
-
11
2.3.2. Thang giá trị %của dặc tính đánh giá
- [1] tính năng sử dụng 75%
- A. cảm quan - 50%
- 1. dạng - 5%
- 2. màu - 2.5%
- 3. độ phân pha - 12.5%
- 4. độ nứt nẻ - 2.5%
- 5. độ bóng mặt - 5%
- 6. độ bóng trên da - 12.5%
- 7. độ gây bẩn - 7.5%
- B. định lượng - 25%
- 1. độ lún kim - 5%
- 2. độ trũng mặt sản phẩm - 5%
- 3. độ phủ trên da (m2/100g) - 5%
- 4. độ ổ định của sản phẩm - 5%
- 5. thời gian tăng độ bóng và thời gian lưu độ bóng - 5%
- [2] tính năng an toàn cho người dùng: 15%
- Hơi dung môi gây dị ứng hô hấp 10%
- Gây dị ứng trên da nếu tiếp xúc trực tiếp 5%
- [3] tính tiện dụng 5%
- [4] tính an toàn cho môi trường 5%
-
12
2.4. Dụng cụ, hóa chất
2.4.1. Dụng cụ, thiết bị
- Becher 250ml 2

- Becher 200ml 2
- Nhiệt kế 100 1
- Ly nhựa 2
- Muỗng nhựa 2
- Bình tia 1
- Dụng cụ đo độ lún kim 1
- Đũa thủy tinh 2
- pH kế 1
- pipet 5ml 1
- bóp cao su 1
- bếp điện 1
- nồi cách thủy 1
2.4.2. Hóa chất
- Sáp carnauba
- Sáp parafin
- Lanoline
- Acid stearic
- Cồn 96
- CHĐBM (SLES, CAPB)
- TEA
- Màu đen
- Simili 5cm*5cm
- Xi đánh giầy KiWi đen
13
3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
- S
T
T
- NGUYÊN LIỆU
- THÀNH

PHẦN (%)
- 1 - Sáp parafin - 3
- 2 - Sáp carnauba - 3
- 3 - Lanoline - 3
- 4 - Acid stearic - 15
- 5 - TEA - 4
- 6 - SLES hoặc CAPB - 3
- 7 - Cồn 96 - 20
- 8 - Màu đen - 1
- 9 - Nước - Vừa đủ 100
- Quy trình sản xuất xi đánh giầy
- Chuẩn bị tướng dầu: cho các loại sáp đã được bào nhuyễn, lanoline và acid stearic
vào becher 250ml rồi đun chảy hỗn hợp trên bếp điện, khuấy đều cho đến khi tất
cả hòa lẫn vào nhau. Sau đó cho cồn vào, hạ nhiệt xuống 70°C bằng cách cho vào
nồi cách thủy, tiếp tục khuấy để tạo hỗn hợp dầu lỏng,mịn.
- Chuẩn bị tướng nước: trong một becher khác, ta cân nước và TEA vào becher rồi
đặt vào nồi đun cách thủy để tướng dầu và tướng nước có nhiệt độ giống nhau.
- Sau khi khuấy tướng dầu một thời gian, ta tiến hành giai đoạn tạo nhũ, lúc này cho
từ từ nước vào trong dầu, vừa cho vừa khuấy liên tục trong khoảng thời gian từ
10-15’, sau đó giảm nhiệt độ từ từ, vừa giảm vừa khuấy cho đến khi nhiệt độ đạt
40-50 độ C, ta được hỗn hợp nhũ bền.
- Rót xi vào hộp chứa, để ổn định trong thời gian 60-90’, thu được sản phẩm
4. BÁO CÁO KẾT QUẢ
4.1. Đánh giá chất lượng xi giầy
- Nhũ sệt bền +
- Màu xanh đen -
- Độ phân pha >48h ++
- Độ nứt nẻ: không nứt +
- Độ bóng mặt sp
- Độ bóng trên da

- Độ gây bẩn
- Độ gây mùi khó chịu mùi nhẹ 0
-
4.2. Sơ đồ khối quy trình sản xuất xi đánh giầy
-
4.3. Nêu vai trò của các chất sử dụng trong đơn công nghệ sản xuất xi đánh giầy
- Sáp parafin, carnauba: tạo màng chống thấm nước,tan trong dầu làm tăng nhiệt độ
nóng chảy lớp màng dầu trên da, tăng khả năng làm mềm da. Là tác nhân nhũ hóa
hay trợ nhũ hóa.
- Lanoline: chất làm mềm, có tính mướt rất cao, làm nền tốt
- SLES, CAPB: chất làm mềm, mướt
- Nước: dung môi
4.4. Có thể thay cồn 96 bằng các dung môi khác không? Tại sao? Hãy kể tên các
dung môi có thể thay thế
- Có thể thay thế. Các dung môi có thể thay thế: metanol, mitrobenzen, cloroform.
Những dung môi này rất độc ảnh hưởng đến sức khỏe nên không được dùng
nhiều.
- BÀI 3: TỔNG HỢP ETYL ACETATE (HƯƠNG TRÁI CÂY
CHÍN)
3.1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
- Giúp hiểu rõ về cơ sở lý thuyết của phản ứng ester hóa và vận dụng để tạo ra
những hợp chất thơm tổng hợp có mùi tương tự chất thơm thiên nhiên. Thông qua
bài thí nghiệm, sinh viên có thể rèn luyện kỹ năng tháo lắp hệ thống chưng cất và
hệ thống đun hồi lưu.
3.2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
3.2.1. Giới thiệu về hợp chất ester
- Ester là một hợp chất hữu cơ có công thức khai triển như sau:
-
- Ester rất giàu trong thành phần của tinh dầu, nó quyết định mùi vị của tinh dầu.
Nhiều tinh dầu có ester là thành phần chủ yếu. Chẳng hạn như tinh dầu nhài có

ester lynalyl acetat chiếm 65%, tinh đàu của cây lộc đề có metyl salicilat chiếm
99%. Sau đây là một vài ester có nhiều trong tự nhiên rất có giá trị về mặt hương
liệu. izoamil acetat là cấu phần chính tinh dầu chuối:
- Etyl acetat là cấu phần tạo mùi thơm trong trái cây, trích từ quả dứa
- Izoamyl salicilat có mùi hoa lan
- Etyl formiat có mùi thơm dễ chịu chiếm nhiều trong các loại trái cây.
- Phenyl etyl acetat có mùi mật mơ
- Izoamil izovalerat có mùi táo đặc trưng
- Etyl 2-metylbutirat có trong tinh dầu họ cam quýt.
3.2.2. Ý nghĩa và cơ sở lý thuyết của phản ứng ester hóa
- Việc tách ester tinh khiết ra khỏi tinh dầu là một việc làm vô cùng khó khăn và tốn
kém. Ngày nay, dựa trên cơ sở của phản ứng ester hóa người ta có thể bắt chước thiên
nhiên tại ra tnh dầu tổng hợp gần giống với tinh dầu thiên nhiên đáp ứng nhu cầu về
hương liệu.
- Có rất nhiều phương pháp để tạo ra hợp chất 1 ester nhưng cơ bản nhất là dựa trên
2 quá trình. Thứ nhất là quá trình tạo nên ester trên cơ sở phản ứng thế, thứ nhì là quá
trình tạo nên ester trên cơ sở phản ứng cộng:
- Phản ứng ester hóa dựa trên cơ sở phản ứng thế:
-
- CH
3
COOC
2
H
5
: etyl acetate (ester có mùi hoa quả chín)
- Phản ứng ester hóa dựa trên phản ứng cộng:
-
- Trong phạm vi của bài này chúng ta chỉ đề cập đến phản ứng ester hóa trên cơ sở
phản ứng thế.

3.2.3. Ester hóa từ ancol (phản ứng ester hóa trực tiếp)
- Tác dụng với acid: là phản ứng thuận nghịch, chiều thuận là phản ưng ester hóa.
Để cho phản ứng đạt hiệu suất cao (thu được nhiều ester) người ta sử dụng các
chất xúc tác như acid sunforic đặc, canxi clorua khan, kẽm clorua khan:
-
- Tác dụng với clorur acid: với xúc tác Na
2
SO
4
, pridin, dimetyl anilin:
-
- Tác dụng với anhydrit acid: xúc tác prydin, ZnCl
2
để trung hòa HCl tạo thành:
-
3.2.4. Ester hóa từ phenol( phản ứng ester hóa giản tiếp)
- Vì phenol có hệ thống nối đôi tiếp cách tạo hiệu ứng cộng hưởng khắp vòng làm
cho đôi điện tử tự do trên nguyên tử oxi của –OH kém linh hoạt hơn ancol, nên
khó cho phản ứng ester hóa.
- Để cho phản ứng ester hóa từ phenol được thực hiện, ta chuyển phenol sang đạng
muối phenat rồi sau đó mới thực hiện phản ứng ester hóa một cách gián tiếp.
-
- Tác dụng với clorur acid:
-
- Tác dụng với anhydrid acid:
-
- Ví dụ:
-
3.2.5. Ứng dụng
- trong bài thực hành này, chúng ta tiến hành tổng hợp ta etyl acetate trên cơ sở của

phản ứng ester hóa. Etyl acetate là chất lỏng không màu có mùi thơm hoa quả
nhiệt độ sôi 77.5
o
C, d = 0.9102, tan ít trong nước (8.5% ở 25
o
C), tan trong rượi và
dung môi hữu cơ. Etyl acetate còn làm dung môi cho các sản phẩm cenllulaza, tơ
tằm, cao su, chất bóe, sơn… ngoài ra còn dùng sản xuất xà phòng và kỹ nghệ
hương liệu mỹ phẩm.
- Etyl acetate được tổng hợp từ etanol và acid acetic:
-
3.3. DỤNG CỤ THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
3.3.1. Dụng cụ và thiết bị
- Erlen 250ml
- Bình cầu 250ml
- Bình Wurst 125ml
- Phễu chiết 250ml
- Nhiệt kế 100oC
- Sinh hàn hoàn lưu
- Co cổ
- Bình tia
- Ống đong 50m
- Ống đong 100ml
- Pipet 10ml
- Bóp cao su
- Bếp điện
- Nồi cách thủy.
3.3.2. Hóa chất
- Acid acetic 99.5%
- Na

2
CO
3
10%
- Na
2
SO
4
- Cồn 90
o
- CaCl
2
- H
2
SO
4
98%
-
3.4. THỰC NGHIỆM
3.4.1. Tính toán nguyên liệu
- Phản ứng ester hóa giữa acid carboxilic và rượu là phản ứng thuận nghịch
nên hiệu suất thấp nếu ta sử dụng lượng vừa đủ giữa 2 chất ban đầu. để tăng
hiệu suất phản ứng thường tăng tỷ lệ mol của một trong 2 tác chất, trong bài
này ta cho dư rượu.
3.4.2. Giai đoạn ester hóa sản phẩm
- Cho vào bình cầu 34.09g acid acetic và 52.27g etanol (có thể quy đổi khối
lượng của acid và rượu thành thể tích cho dễ thao tác). Kế tiếp thêm từ từ
1.5ml acid sunforic đậm đặc vào. Cho thêm vài viên đá bọt vào hốn hợp cho
chúng sôi đều. lắp hệ thống sinh hàn hoàn lưu. Đun sôi nhẹ hỗn hợp trong
vòng 60 phút (đun cách thủy).

3.4.3. Giai đoạn tinh chế sản phẩm
- Để nguội bình phản ứng, thào ống sinh hàn hồi lưu. Lấy dung dịch chưng ra
đem trung hòa bằng Na
2
CO
3
10% cho đến phản ừng kiềm yếu và dùng phễu
chiết tách lấy lớp ester ở trên. Lớp này được sử lý tiếp với 50g CaCl
2
trong
84ml nước. Lại chiết lấy lớp ester trên làm khan bằng 5g Na
2
SO
4
. Sau đó gạn
chất rắn rồi chuyển vào hệ thống chưng cất phân đoạn như hình 2.2. Cất
phân đoạn thu sản phẩm ở 76-78
o
C.
3.5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
- Hãy đánh giá chất lượng và tính hiệu suất của sản phẩm?
− Cảm quan: Etyl acetate là một chất lỏng đồng nhất, không màu, mùi táo như
dễ chịu, và chỉ ít tan trong nước .
− Hiệu suất:
21
-
%35,67100*
50
67,33
100*%

)(5088.
44
25
.
)(
44
25
)(09,34
)(67,339101,0.37
)/(9101,0),(37
523
523
523523523
52333
523
523523
===⇒
===⇒
==⇒=
==⇒
==
HCOOCLTCH
HCOOCttCH
HCOOCCHHCOOCCHHCOOCLTCH
HCOOCCHCOOHCHCOOHCH
HCOOCttCH
HCOOCCHHCOOCttCH
m
m
H

gMnm
nmolngm
gm
mlgdmlV
3.6. TRẢ LỜI CÂU HỎI
1. Trình bày cách tính toán nguyên liệu để tổng hợp 50 gam etyl acetate biết tỷ
lệ mol giữa rượu và acid acetic là 2:1, xúc tác 3% H
2
SO
4
trên ester?
- Phương trình phản ứng:
- CH
3
COOH + C
2
H
5
OH CH
3
COOC
2
H
5
+ H
2
O
-
)(83,0
84,1

49
75
)(
49
75
100.
98
5,1
100.
%
)(5,150%.3%3
)(27,5246.
22
25
.)(
22
25
44
25
.22
)(09,34
11
375
60.
44
25
.)(
44
25
)(

44
25
88
50
50
42
42
42
42
42
42
52342
52525252352
3335233
523
523
523523
ml
d
m
V
g
C
m
mgmm
gMnmmolnn
gMnmmolnn
mol
M
m

ngm
SOH
SOddH
SOH
SOH
SOH
SOH
ddHCOOCCHSOH
OHHCOHHCOHHCHCOOCCHOHHC
COOHCHCOOHCHCOOHCHHCOOCCHCOOHCH
HCOOCCH
HCOOCCH
HCOOCCHHCOOCCH
===⇒
===⇒===
===⇒===
≈===⇒==
===⇒=
2. Trình bày sơ đồ khối quy trình tổng hợp etyl acetate?
22
- Sơ đồ khối quy trình tổng hợp etyl acetate
23
-
24
3. Tại sao dùng H
2
SO
4
làm vai trò của chất xúc tác? Ta có thể dùng hóa chất
nào khác để thay H

2
SO
4
?
- Sử dụng xúc tác H
2
SO
4
để tăng tốc độ của phản ứng và giúp phản ứng đạt
hiệu suất cao (thu được nhiều ester). Ta có thể thay H
2
SO
4
bằng CaCl
2
khan hay
ZnCl
2
khan.
4. Tại sao phải trung hòa dung dịch sau khi chưng cất bằng Na
2
CO
3
?
- Tại vì để trung hòa và loại bỏ các acid acetic dư và acid sunfuric có trong
acetate ethyl.
5. Tại sao khi ester hóa sản phẩm phải xử lý và chưng cất lại?
- Vì sau khi ester hóa sản phẩm, một số ether hình thành như một sản phẩm
phụ nên khi chưng cất lại ở 35-40°C thì ta loại bỏ được ether và thu được etyl
acetate sạch ở 76-78

0
C.
6. Tại sao quá trình tinh chế ta dùng dung dịch CaCl
2
?
- Trả lời: Để loại bỏ ethanol vẫn còn dư và loại bỏ nước có trong sản phẩm.
7. Trình bày cơ chế phản ứng ester hóa?
- Cơ chế phản ứng ester hóa dùng xúc tác axit sulphuric
- Bước 1: Acid carboxylic sẽ nhận một proton từ acid sulphuric, proton sẽ tấn
công vào cặp electron không liên kết trên nguyên tử oxy. Sự truyền proton
vào oxy sẽ tích điện dương cho acid carboxylic
25