Báo cáo đề tài chức năng các bộ phận trong máy GC và HPLG

Chức Năng Các
Bộ Phận Trong
Máy GC Và HPLC
GVHD Th.S: Trần Đức Trọng
SVTH :Hồ Tấn Vương
Nguyễn Thị Như Vân
Đỗ Thị Hồng Vân
Nguyễn Quốc Cường
Dương Hoàng Vũ
LỚP 07 CH 111 học lại
Phần I:
I) máy sắc ký khí
II)sơ đồ máy sắc ký
III) quá trình tách gồm hai giai đoạn
Phần II:
Sắc kí lỏng hiệu năng cao
I )Thiết bị trong sắc ký lỏng
II) Đầu dò ( detector )
III ) phân loại:
Phần kết luận
Tài liệu tham khảo
I. Máy sắc ký khí (Gas Chromatography – GC)
. Nguyên lý hoạt động
•
Hoạt động theo nguyên lý của phương pháp phân
tích sắc ký với Pha động là ở thể khí và pha tĩnh là
thể lỏng hoặc thể khí
II sơ đồ máy sắc ký
1: bộ phận cấp khí mang
2: chỉnh áp suất
3: chỉnh dòng

4: buồng điều hòa
5: detecter
6: xử lý số liệu
•
Hai bộ phận quan trọng của máy sắc ký là cột
tách và bộ dò tín hiệu gọi là detecter, nhờ vào
khí mang được chứa trong mang 1 mẫu từ
buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm
trong buồn điều nhiệt, quá trình sắc ký diễn ra
tại đây.
1 Phạm vi ứng dụng:
•
Sắc ký khí thích hợp để phân chia những chất
hữu cơ và vô cơ
•
Có khả năng bay hơi ở nhiệt độ sôi < 400oc
•
Khối lượng phân tử nhỏ hơn 500 đvc
•
Bền nhiệt ở nhiệt độ cao
•
Không có liên kết hydrogen quá mạnh trong
phân tử
2 Đầu dò là thiết bị dùng để ghi nhận hàm lượng của
cấu tử cần phân tích trong dòng khí mang, sau khi
ra khỏi cột sắc ký bằng cách chuyển nồng độ các
chất thành tín hiệu điện:
1 Detector ion hóa ngọn lửa (FID)
2 Detector dẫn nhiệt ( TCD)
• Detector quang kế ngọn lửa (FPD)

• Detector hồng ngoại ( FT-IR)
• Detector khối phổ (MSD)
Chi tiết các detector trình bày trong word
Trong đó có 3 đầu dò được dùng phổ biến : FID,
TCD, ECD.
•
Các thông số khả năng làm việc của detector: độ
nhạy, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng,
khoảng động học tuyến tính.
•
III quá trình tách gồm hai giai đoạn:
Giai đoạn giử các chất trên pha tĩnh
giai đoạn triển khai và rửa giải cho pha động qua pha
tĩnh để tách các chất.
Tùy theo bản chất pha động ta chia phương pháp sắc ký
thành hai nhóm
† sắc ký khí ( gas chromatography GC) pha động là pha
khí
† sắc ký lỏng ( liquid chromatography LC) pha động là
pha lỏng
‡ pha tĩnh không phân cực như dinonylphtalat dùng
để tách alkan, alkanol, benzen,…
Pha tĩnh ít phân cực hoặc phân cực vừa phải như loại ete
là polyetylenglycol để tách các oxy, nito, halogen hay
lưu huỳnh
‡ pha động (pha có thể chuyển động ) thường là các khí
trơ như nito, heli, hydro,
Phần II:

Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (High performance

Liquid Chromatography – HPLC)
Toàn cảnh máy HPLC
Nguyên lý hoạt động
•
Hoạt động theo nguyên lý của
phương pháp phân tích sắc ký với
Pha động là pha lỏng và pha tĩnh
là pha rắn
Là phương pháp chia tách trong đó pha động là chất
lỏng còn pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được
phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng đã
phủ lên một chất mang rắn hay là một chất mang đã
được biến đổi bằng liên kết hóa học với các nhóm chức
hữu cơ. Qúa trình sắc kí lỏng dựa trên cơ chế hấp phụ,
phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo kích cỡ (rây
phân tử)
I Thiết bị trong sắc ký lỏng
1: pha động
2: bơm
3 : buồng tiêm mẫu
4: cột bảo vệ
5: cột tách sắc ký
6: detecter
‡ Trong những bộ phận trên, bơm và đầu dò quan
trọng nhất, tùy vào mục đích ta sử dụng bơm khác
nhau
II Đầu dò ( detector )
•
Trong sắc ký lỏng không có đầu dò vạn năng
•

Để lựa chọn thích hợp phải dựa trên tính chất hóa lý của chất
cần phân tích như sự hấp thu quang học, sự phát xạ, tính
chất điện hóa….
→ Những loại dùng trong hplc
• Đầu dò UV-vis hay đầu dò đa kênh
• Đầu dò huỳnh quang
• Đầu dò nguyên tử hấp thu AAS
• Đầu dò quang phổ phát xạ nguyên tử AES
• Đầu dò độ dẫn điện
• Đầu dò khúc xạ
• Đầu dò điện hóa
• Đầu dò khối phổ
Các chi tiết đầu dò trình bày ở phần word
Cột bảo vệ cần có những tính chất sau:
•
Trơ về mặt hóa học
•
Có thành phẳng và đồng nhất về bề mặt
•
Có thể chịu dược áp suất cao
III phân loại:
sắc ký pha thường ( còn gọi là sắc ký pha
thuận) pha tĩnh có độ phân cực cao hơn pha
động, những dung môi không phân cực hay
ít phân cực được dùng làm dung môi pha
động như: n- hexan, iso-propyl ete ……….
Sắc ký pha thuận dùng để tách và phân tích
các hợp chất có độ phân cực cao với phân tử
lượng không lớn lắm
kết luận

•
Chức năng các bộ phận trong máy quang trọng
nhất là một detector lý tưởng trong sắc ký cần có
những đặc trưng sau:
•
Độ nhạy cao, Đáp ứng được rộng rãi đối với mẫu
cần phân tích, Không nhạy cảm với sự thay đổi
nhiệt độ của pha động, Không phân hủy mẫu thử
vận hành liên tục, độ lập lại tốt, dễ vận hành
Tài liệu tham khảo
•
Nguyễn kim phi phụng, phương pháp cô lập
hợp chất hữu cơ, nxb đh quốc gia tp Hồ Chí
Minh
•
/>ua-phuong-phap-sac-ky-khi-m11i15262.html

•
http://
www.sinhhocvietnam.com/forum/showthread
.php?t
=5568
•
/>=noidung/mt_03.htm