Phân tích dạng kim loại pb, zn trong trầm tích bằng phương pháp chiết chọn lọc

LỜI CẢM ƠN
Trước hết em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành, sâu sắc của mình tới ThS.
Phạm Thị Thu Hà, người đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, dìu dắt em trong suốt
quá trình nghiên cứu và hoàn thành khóa luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn ban lãnh đạo trường Đại học Khoa Học - ĐHTN, Ban
chủ nhiệm Khoa Hóa học, các thầy cô giáo và các cán bộ nhân viên phòng thí nghiệm
đã tạo mọi điều kiện thuận lợi để em thực hiện khóa luận tốt nghiệp này.
Em cũng xin bày tỏ lòng biết ơn tới gia đình, bạn bè đã luôn động viên, ủng
hộ và giúp đỡ em trong suốt thời gian học tập và nghiên cứu tại trường Đại học
Khoa Học - ĐHTN.
Mặc dù đã cố gắng nhưng trong bản khóa luận này không tránh khỏi những sai
sót và khiếm khuyết. Em rất mong nhận được các ý kiến đóng góp của quý thầy cô và
các bạn để bản khóa luận được đầy đủ và hoàn chỉnh hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Thái Nguyên, tháng 4 năm 2015
Sinh viên
Nguyễn Thị Nhung
1
MỤC LỤC
2
DANH MỤC CÁC BẢNG
3
DANH MỤC CÁC HÌNH
4
MỞ ĐẦU
Hiện nay, vấn đề ô nhiễm môi trường do các hoạt động sinh hoạt và sản xuất
của con người đã và đang là vấn đề quan tâm của toàn xã hội. Đặc biệt là ô nhiễm
kim loại nặng, bởi độc tính và khả năng tích lũy sinh học của chúng, và để đánh giá
một cách đầy đủ về mức độ ảnh hưởng của các kim loại ta không thể chỉ dựa vào việc
xác định hàm lượng tổng của các kim loại mà còn phải xác định hàm lượng của các
dạng tồn tại của chúng trong các đối tượng môi trường.

Đối với lưu vực sông, kim loại có thể bị hòa tan và đi vào môi trường nước
từ trong trầm tích tùy thuộc vào các điều kiện lý hóa của nước. Do đó khi đánh
giá hiện trạng ô nhiễm kim loại trong nước một lưu vực sông nào đó, ngoài việc
xác định hàm lượng kim loại trong nước thì cần phải xác định cả hàm lượng của
chúng như hàm lượng tổng, các dạng tồn tại… trong trầm tích.
Kỹ thuật phân tích dạng đã được sử dụng rộng rãi để xác định kim loại nặng
trong trầm tích trong hơn hai thập kỷ qua. Năm 1979, theo Tessier và các cộng sự
[19] thì kim loại trong mẫu trầm tích và mẫu đất tồn tại ở 5 dạng chủ chính: dạng trao
đổi, dạng liên kết với carbonat, dạng hấp phụ trên bề mặt sắt-mangan ở dạng oxi-
hydroxit, dạng liên kết với các hợp chất hữu cơ và dạng bền nằm trong cấu trúc của
trầm tích. Vấn đề đặt ra ở đây là phải tìm ra các dung môi và các điều kiện thích hợp
để có thể chiết riêng từng dạng kim loại. Có nhiều phương pháp khác nhau đã được
đưa ra để chiết riêng từng dạng kim loại như: chiết một giai đoạn, chiết liên tục, sử
dụng nhựa trao đổi ion Chiết chọn lọc cũng là một phương pháp quan trọng trong
phân tích dạng và xác định các kim loại trong mẫu trầm tích .
Do vậy,từ các vấn đề đã đề cập ở trên chúng tôi chọn đề tài “Phân tích dạng
kim loại Pb, Zn trong trầm tích bằng phương pháp chiết chọn lọc ’’
Với Mục tiêu đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các nội dung sau:
1- Nghiên cứuchọnquy trình chiết chọn lọc để tách các dạng kim loại Pb, Zn
trong trầm tích.
2- Nghiên cứu phương pháp định lượng các dạng kim loại của Pb, Zn.
3- Áp dụng để xác định dạng của Pb, Zn trong một số mẫu trầm tích.
4- Đánh giá sự phân bố hàm lượng của các dạng Pb, Zn theo chiều sâu và vị trí
của cột trầm tích.
5
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 Trầm tích và sự tích lũy kim loại trong trầm tích
1.1.1 Trầm tích và các nguồn tích lũy kim loại vào trầm tích
Trầm tích là các vật chất tự nhiên bị phá vỡ bởi các quá trình xói mòn hoặc do
thời tiết, sau đó được các dòng chảy vận chuyển đi và cuối cùng được tích tụ thành

các lớp trên bề mặt hoặc đáy của một khu vực chứa nước như ao, hồ, sông, suối, biển.
Quá trình hình thành trầm tích là một quá trình tích tụ và lắng đọng các chất cặn lơ
lửng (bao gồm cả các vật chất vô cơ và hữu cơ) để tạo nên các lớp trầm tích. Ao, hồ,
sông, biển tích lũy trầm tích thành các lớp theo thời gian. Vì vậy trầm tích là một hỗn
hợp phức tạp của các pha rắn bao gồm sét, silic oxit, chất hữu cơ, cacbonat và một
quần thể các vi khuẩn [10].
Trầm tích là một trong những đối tượng thường được nghiên cứu để đánh giá
và xác định mức độ cũng như nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng đối với môi trường
nước bởi hàm lượng kim loại trong trầm tích thường lớn hơn nhiều so với lớp nước
phía trên và có mối quan hệ chặt chẽ với hàm lượng của các ion kim loại tan trong
nước. Các kim loại trong nước có thể tích lũy đi vào trầm tích và ngược lại kim loại
trong trầm tích ở dạng di động có khả năng hòa tan ngược lại vào nước. Chính vì lí do
đó nên trầm tích được xem là một chỉ thị quan trọng dùng để nghiên cứu và đánh giá
sự ô nhiễm môi trường.
Các nguồn tích lũy kim loại vào trầm tích
Sự tích lũy kim loại vào trầm tích đến từ hai nguồn là nguồn nhân tạo và
nguồn tự nhiên.
Nguồn tự nhiên gồm các kim loại nằm trong thành phần của đất đá xâm nhập
vào môi trường nước và trầm tích thông qua các quá trình tự nhiên như: phong hóa,
xói mòn, rửa trôi .
Nguồn nhân tạo là các nguồn ô nhiễm từ các hoạt động sinh hoạt và sản
xuất của con người như: nước thải sinh hoạt, nông nghiệp, công nghiệp, y tế. Các
kim loại này sau khi đi vào nước sẽ tích lũy vào trầm tích cũng như các sinh vật
thủy sinh.
Các kim loại tích lũy vào trầm tích có thể xuất phát từ nguồn tự nhiên hoặc
nhân tạo. Sự tích lũy của các kim loại vào trầm tích có thể xảy ra theo 3 cơ chế sau:
6
1 Sự hấp phụ hóa lý từ nước.
2 Sự hấp thu sinh học bởi các sinh vật hoặc các chất hữu cơ.
3 Sự tích lũy vật lí của các hạt vật chất bởi quá trình lắng đọng trầm tích.

Sự tích lũy kim loại vào trầm tích phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố như: các
điều kiện thủy văn, môi trường, pH, thành phần vi sinh vật, kết cấu của trầm tích, khả
năng trao đổi ion… nhất là sự hấp phụ hóa lý và hấp thu sinh học.
Sự hấp phụ hóa lý các kim loại trực tiếp từ nước được thực hiện nhờ các quá
trình hấp phụ các kim loại lên trên bề mặt của các hạt keo, các quá trình trao đổi ion,
các phản ứng tạo phức của các kim loại nặng với các hợp chất hữu cơ hoặc do các
phản ứng hóa học xảy ra làm thay đổi trạng thái oxi hóa của các nguyên tố hay tạo
thành các hợp chất ít tan như muối sunfua. Quá trình hấp phụ hóa lí phụ thuộc rất
nhiều vào các điều kiện như: pH của nước, kích thước của các hạt keo, hàm lượng các
chất hữu cơ và quần thể vi sinh vật.
Sự hấp thu sinh học chủ yếu do quá trình hấp thu kim loại của các sinh vật
trong nước, phản ứng tạo phức của các kim loại với các hợp chất hữu cơ, các hoạt
động sinh hóa của hệ vi sinh vật trong trầm tích.
1.1.2 Ảnh hưởng của kim loại trong trầm tích đến môi trường nước
Kim loại nặng luôn là một trong những chất gây ô nhiễm nghiêm trọng trong
môi trường bởi độc tính, tính bền vững và khả năng tích lũy sinh học của chúng.
Trong môi trường nước, kim loại chỉ tồn tại một lượng nhỏ trong nước và phần lớn
nằm trong trầm tích. Do đó trầm tích được xem như là một chỉ thị quan trọng đối với
sự ô nhiễm môi trường nước.
Trong môi trường nước, chỉ có một phần nhỏ các kim loại nặng tồn tại trong
các pha hoà tan (dạng ion). Nghiên cứu về ô nhiễm kim loại nặng trong các lưu vực
sông trên thế giới đã cho thấy hàm lượng của pha không hoà tan (tức là hàm lượng
của các chất ô nhiễm này ở trong trầm tích và ở dạng keo) thường rất cao so với pha
hoà tan. Hầu hết các kim loại nặng như As, Cd, Hg, Pb đều tồn tại ở dạng bền vững
và có xu thế tích tụ trong trầm tích (các trầm tích đáy và dạng keo) hoặc trong các
thuỷ sinh vật
Kim loại trong trầm tích có thể bị hòa tan và đi vào môi trường nước tùy thuộc
vào các điều kiện hóa lý của nguồn nước như: Hàm lượng tổng các muối tan, trạng
7
thái oxi hóa khử, các chất hữu cơ tham gia tạo phức với kim loại [23]. Vì thế, dựa

vào thành phần cấu tạo và các điều kiện địa chất, kim loại nặng có thể phân chia
thành các dạng hóa học khác nhau như: Dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat,
dạng liên kết với Fe-Mn oxi hiđroxit, dạng liên kết với hữu cơ, và dạng cặn dư [24].
- Dạng trao đổi: Kim loại trong dạng này liên kết với trầm tích hay các thành
phần chính của trầm tích (sét, hiđrat oxit của sắt và mangan, axit humic) bằng lực
hấp phụ yếu trên các hạt. Sự thay đổi lực ion của nước sẽ ảnh hưởng đến khả năng
hấp phụ hoặc giải hấp các kim loại này, dẫn đến sự tích lũy hoặc giải phóng các kim
loại tại bề mặt tiếp xúc của nước và trầm tích.
- Dạng liên kết với cacbonat: Các kim loại liên kết với cacbonat rất nhạy
cảm với sự thay đổi của pH, khi pH giảm thì kim loại tồn tại ở dạng này sẽ được
giải phóng.
- Dạng liên kết với Fe-Mn oxi hiđroxit: Ở dạng liên kết này kim loại được
hấp phụ trên bề mặt của Fe-Mn oxi hiđroxit và không bền trong điều kiện khử, vì khi
đó trạng thái oxi hoá khử của sắt và mangan sẽ bị thay đổi, dẫn đến các kim loại
trong trầm tích sẽ được giải phóng vào pha nước.
- Dạng liên kết với hữu cơ (F4): Các kim loại có thể liên kết với nhiều dạng
hữu cơ khác nhau như các cá thể sống, những mảnh vụn do sự phân hủy của sinh
vật hay cây cối, Kim loại ở dạng này sẽ không bền trong điều kiện oxi hoá, khi bị
oxi hoá các chất hữu cơ sẽ phân huỷ và các kim loại sẽ được giải phóng vào pha
nước.
- Dạng cặn dư: Phần này chứa các muối khoáng tồn tại trong tự nhiên có thể
giữ các vết kim loại trong nền cấu trúc của chúng. Do đó, khi kim loại tồn tại trong
phân đoạn này sẽ không thể hoà tan vào nước trong các điều kiện như trên.
1.2 Tổng quan về nguyên tố chì [10,11]
1.2.1 Giới thiệu về nguyên tố chì
a, Tính chất lý - hóa học của nguyên tố chì
Chì (Pb) thuộc nhóm IVA trong hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hóa học.
Chì có hai trạng thái oxy hóa bền chính là Pb(II) và Pb(IV) và có bốn đồng vị là
204Pb, 206Pb, 207Pb và 208Pb. Trong môi trường axit nó tồn tại dưới dạng ion Pb
2+

trong các hợp chất vô cơ và hữu cơ. Trong đất có một lượng nhỏ chì, sự hoà tan của
chì khoáng CacbonateCerussite và Sunfat Anglessite. Trong đất có một lượng nhỏ
8
chì, sự hoà tan của chì trong đất tăng lên do quá trình axit hoá trong (đất chua). Chì có
khả năng được tích tụ trong cây trồng trong quá trình sinh trưởng và do đó đối với cây
lương thực bị nhiễm chì có thể dẫn đến sự ngộ độc do chì.
Ở điều kiện thường, chì bị oxi hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc
trên bề mặt bảo vệ cho chì không tiếp tục bị oxi hóa nữa.
Do E
0
(Pb
2+
/Pb) = -0,126 V nên về nguyên tắc chì tan được trong HCl loãng và
H
2
SO
4
dưới 80% nhưng thực tế chì chỉ tương tác trên bề mặt với dung dịch axit HCl
loãng và axit H
2
SO
4
dưới 80% vì bị bao bọc bởi lớp muối khó tan (PbCl
2
và PbSO
4
)
Với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó thì chì có khả năng tạo phức tan.
PbCl
2

+ 2HCl H
2
[PbCl
4
]
PbSO
4
+ H
2
SO
4
Pb(HSO
4
)
2
Chì tác dụng với HNO
3
ở bất kì nồng độ nào
3Pb + 8HNO
3
3Pb(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
b, Chì oxit
Chì có hai oxit là PbO, PbO
2

và hai oxit hỗn hợp là chì metaplombat Pb
2
O
3
(hay PbO.PbO
2
), chì orthoplombat Pb
3
O
4
(2PbO.PbO
2
).
Monooxit PbO là chất rắn có hai dạng: PbO -α màu đỏ và PbO -β màu vàng,
tan chút ít trong nước nên chì có thể tương tác với nước khi có mặt oxi.
PbO tan trong axit và tan trong kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí bị
oxi hoá thành Pb
3
O
4
.
Đioxit PbO
2
là chất rắn màu nâu đen, có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm
dễ hơn trong axit. Khi đun nóng PbO
2
mất dần oxi biến thành các oxit trong đó chì có
số oxi hoá thấp hơn
Chì orthoplombat (Pb
3

O
4
) hay còn gọi là minium, là hợp chất của Pb có các số
oxi hoá +2, +4. Nó là chất bột màu đỏ da cam, được dùng chủ yếu là để sản xuất thuỷ
tinh pha lê, men đồ sứ và đồ sắt, làm chất màu cho sơn (sơn trang trí và sơn bảo vệ
cho kim loại không bị rỉ).
c, Chì hydroxit
Pb(OH)
2
là chất kết tủa màu trắng không tan trong nước. Khi đun nóng dễ mất
nước biến thành oxit.
Pb(OH)
2
là chất lưỡng tính. Tác dụng với axit, tan trong dung dịch kiềm mạnh
tạo thành muối hiđroxoplombit.
9
PbCl
2
+ 2H
2
O Pb(OH)
2
+ 2HCl
K
2
[Pb(OH)
4
] Pb(OH)
2
+ 2KOH

d, Các muối của chì
Các muối Pb(II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan trong nước
trừ Pb(NO
3
)
2
, Pb(CH
3
COO)
2
.
Ion Pb(II) có thể tạo nhiều phức với hợp chất hữu cơ, điển hình là với đithizon
9,5, tạo phức màu đỏ gạchở pH = 8,5.
Các đihalogenua chì đều là chất rắn không màu, trừ PbI
2
màu vàng, tan ít trong
nước lạnh nhưng tan nhiều hơn trong nước nóng.
Tất cả các đihalogenua có thể kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo
thành hợp chất phức kiểu M
2
[PbX
4
]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hoà
tan của chì đihalogenua trong dung dịch đậm đặc của axit halogenhiđric và muối
của chúng.
K
2
[PbI
4
] PbI

2
+ 2KI
H
2
[PbCl
4
] PbCl
2
+ 2HCl
1.2.2 Một số ứng dụng và đặc tính sinh học của chì
a, Ứng dụng của chì
Chì được sử dụng trong pin, trong bình ăcqui, trong một số dụng cụ dẫn điện.
Một số hợp chất chì được thêm vào trong sơn, thủy tinh, đồ gốm như chất tạo màu, chất
ổn định, chất kết gắn.
Các chất thải từ ứng dụng của sản phẩm chì nếu không được tái chế hợp lý sẽ
đưa vào môi trường làm gia tăng lượng kim loại độc hại này trong môi trường. Ngoài ra
một số hợp chất chì hữu cơ như tetraetyl hoặc tetrametyl chì được thêm vào trong xăng
đặc biệt ở những quốc gia đang phát triển.
b, Đặc tính sinh học của chì
Chì là nguyên tố có độc tính cao đối với con người và động vật. Nó xâm nhập
vào cơ thể sống chủ yếu qua con đường tiêu hóa, hô hấp,… Tác động đến tủy xương và
quá trình hình thành huyết cầu tố, nó thay thế canxi trong xương.
Đặc tính nổi bật của chì là sau khi xâm nhập vào cơ thể sống nó ít bị đào thải mà
tích tụ theo thời gian. Khả năng loại bỏ chì ra khỏi cơ thể rất chậm, chủ yếu qua nước
tiểu. Chu kì bán rã của chì trong máu khoảng một tháng, trong xương từ 20-30 năm.
Sau khi chì xâm nhập vào cơ thể người qua đường nước uống nó tích tụ lại rồi đến một
10
mức độ nào đó mới gây độc. Khi nồng độ chì trong nước uống là 0,042 - 1,000 mg/l sẽ
xuất hiện triệu chứng bị ngộ độc kinh niên ở người. Các hợp chất hữu cơ chứa chì có
độc tính cao gấp hàng trăm lần so với các hợp chất vô cơ. Khi bị nhiễm độc chì, nó sẽ

gây ra nhiều bệnh như: Giảm trí thông minh; Các bệnh về máu, thận, tiêu hóa, ung thư,
… Sự nhiễm độc chì có thể dẫn đến tử vong.
Những biểu hiện của ngộ độc chì cấp tính như nhức đầu, tính dễ cáu, dễ bị kích
thích, và nhiều biểu hiện khác nhau liên quan đến hệ thần kinh.
Con người bị nhiễm độc lâu dài đối với chì có thể bị giảm trí nhớ, giảm
khả năng hiểu, giảm chỉ số IQ, xáo trộn khả năng tổng hợp hemoglobin có thể
dẫn đến bệnh thiếu máu.
Chì cũng được biết là tác nhân gây ung thư phổi, dạ dày và u thần kinh đệm.
Nhiễm độc chì có thể gây tác hại đối với khả năng sinh sản, gây sẩy thai, làm suy thoái
nòi giống.
1.3 Tổng quan về nguyên tố kẽm [10,11]
1.3.1 Giới thiệu về kẽm
a, Tính chất vật lý của kẽm
Kẽm là một kim loại màu trắng xanh, óng ánh và nghịch từ, mặc dù hầu hết
kẽm phẩm cấp thương mại có màu xám xỉn. Nó nhẹ hơn sắt và có hệ tinh thể sáu
phương.Kẽm kim loại cứng và giòn ở hầu hết cấp nhiệt độ nhưng trở nên dễ uốn từ
100 đến 150
o
C . Trên 210°C, kim loại giòn trở lại và có thể được tán nhỏ bằng
lực. Kẽm có tính dẫn điện khá. So với các kim loại khác, kẽm có độ nóng chảy
(419,5°C, 787,1F) và điểm sôi (907°C) tương đối thấp. Điểm sôi của nó là một trong
số những điểm sôi thấp nhất của các kim loại chuyển tiếp, chỉ cao hơn thủy
ngân và cadimi
b, Tính chất hóa học của kẽm
Do thế điện cựa chuẩn của kẽm khá âm (-0.76V) nên kẽm thể hiện tính khử
mạnh. Tính khử của kẽm yếu hơn so với nhôm nhưng mạnh hơn Fe và Cr.
1. Tác dụng với phi kim: 2Zn + O
2
2ZnO
2. Tác dụng với axit:

Với HCl và H
2
SO
4
: Zn phản ứng với các axit tạo ra muối và giải phóng khí H
2
Zn + 2H
+
Zn
2+
+ 2H
2
11
Phản ứng xảy ra với tốc độ rất chậm vì khí H
2
sinh ra bao phủ xung quanh là
kẽm, cách li nó với dung dịch axit. Vì vậy ta cần nhỏ thêm vào dung dịch vài giọt
CuSO
4
nhằm tạo ra một hệ thống pin điện làm phản ứng xảy ra nhanh hơn.
3, Tác dụng với nước:
Cũng giống Al,Zn có lớp màng oxit mỏng, bền vững bao bọc bên ngoài nên Zn
không tác dụng với nước ở nhiệt độ thường.
4, Tác dụng với dung dịch kiềm:
Zn tan trong dung dịch kiềm dư tạo muối zincat và giải phóng khí H
2
Zn + 2NaOH Na
2
ZnO
2

+ H
2
5, Tác dụng với dung dịch muối của các kim loại khác:
Zn có khả năng đẩy được muối của các kim loại có thế điện cực dương hơn ra khỏi
dung dịch muối của chúng:
Zn + Cu
2+
Zn
2+
+ Cu
1.3.2 Một số ứng dụng và đặc tính sinh học của kẽm
a, Ứng dụng của kẽm
Kim loại kẽm chủ yếu được dùng làm chất chống ăn mòn, ở dạng mạ. Năm
2009 ở Hoa Kỳ, 55% tương đương 893 tấn kẽm kim loại được dùng để mạ.
Hợp kim của kẽm được sử dụng rộng rãi nhất là đồng thau, bao gồm đồng và
khoảng từ 3% đến 45% kẽm tùy theo loại đồng thau. Đồng thau nhìn chung giòn và
cứng hơn đồng và có khả năng chống ăn mòn rất cao. Các tính chất này giúp nó được
sử dụng nhiều trong các thiết bị truyền thông, phần cứng máy tính, dụng cụ âm nhạc,
và các van nước.
Các ứng dụng rộng rãi khác của hợp kim chứa kẽm bao gồm niken bạc, máy
đánh chữ bằng kim loại, hàn nhôm và mềm, và đồng điếu thương mại
Kẽm có trong hầu hết các khẩu phần ăn cung cấp dưỡng chất và vitamin hàng
ngày. Các sản phẩm chế biến gồm kẽm ôxít, kẽm acetat, và kẽm gluconat. Nó được
tin là có tính chất chống ôxy hóa, chúng có thể chống lại sự gia tăng tốc độ lão hóa
của da và cơ trong cơ thể; các nghiên cứu chỉ ra sự khác biệt về các hiệu quả của nó.
12
Kẽm cũng giúp làm tăng tốc sự hồi phục vết thương. Nó cũng có những tác dụng có
lợi cho hệ miễn dịch của cơ thể.
b, Đặc tính sinh học của kẽm
Kẽm là nguyên tố cần thiết để duy trì sự sống của thực vật, động vật, và vi

sinh vật, kẽm được tìm thấy trong gần 100 loại enzym đặc biệt (các nguồn khác
cho rằng tới 300), có vai trò là các ion cấu trúc trong yếu tố phiên mã và được lưu
trữ và vận chuyển ở dạng thionein kim loại. Nólà "kim loại chuyển tiếp phổ biến
thứ 2 trong sinh vật" sau sắt và nó là kim loại duy nhất có mặt trong tất cả các lớp
enzym.
Trong các protein, các ion kẽm thường liên kết với các chuỗi amino axít
của axít aspartic, axít glutamic, cystein và histidin. Việc miêu tả lý thuyết và tính
toán của các liên kết kẽm trong các protein này cũng như đối với các kim loại chuyển
tiếp khác còn khó khăn.Có từ 2–4 gam kẽmphân bố trong khắp cơ thể con người.
Hầu hết kẽm nằm trong não, cơ, xương, thận và gan, tuy nhiên nồng độ kẽm cao nhất
tập trung trongtuyến tiền liệt và các bộ phận của mắt. Tinh dịch đặc biệt rất giàu
kẽm, vì đây là yếu tố quan trọng trong chức năng của tuyến tiền liệt và giúp phát
triển cơ quan sinh dục.
Kẽm đóng vai trò sinh học quan trọng đối với con người.Nó tương tác với một
loạt các phối tử hữu cơ, và có vai trò quan trọng trong quá trình trao đổi
chất củaRNA và DNA, truyền tín hiệu và biểu hiện gen. Nó cũng quyết định quá
trình chết hoại tế bào. Một nghiên cứu năm 2006 ước tính rằng khoảng 10% protein
người (2.800) có thể phụ thuộc vào kẽm, thêm vào đó hàng trăm protein vận chuyển
kẽm, một nghiên cứu tương tự về in silico trong loài thực vật Arabidopsis thaliana đã
tìm thấy 2.367 protein liên quan đến kẽm.
Trong não, kẽm được lưu trữ trong các synaptic vesicles đặc biệt bởi các tế
bào thần kinh glutamatergic và có thể "điều chỉnh khả năng kích thích não". Nó có
vai trò quan trọng trong synaptic plasticity và cũng như trong việc học. Tuy nhiên,
13
nó được gọi là "ngựa đen của não" ("the brain's dark horse") vì nó cũng có thể là
một chất độc thần kinh, homeostasis kẽm đóng vai trò quan trọng trong chức năng
bình thường của não và hệ thần kinh trung ương.
1.4 Một số phương pháp hiện đạị xác định hàm lượng kim loại nặng
Vớisự phát triển mạnh mẽ của khoa học kỹ thuật, ngày nay có rất nhiều
phương pháp công cụ khác nhau để phân tích lượng vết kim loại như: phương pháp

quang phổ phân tử UV-VIS, phương pháp quang phổ nguyên tử (hấp thụ, phát xạ và
huỳnh quang), phổ khối lượng (MS), phương pháp điện hóa… Tuy nhiên với những
đặc tính ưu việt về độ nhạy, độ chọn lọc, độ chính xác, giới hạn phát hiện và sự đơn
giản trong vận hành, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là phương pháp
được áp dụng rộng rãi để phân tích kim loại trong nhiều đối tượng phân tích khác
nhau. Chính vì vậy, trong đề tài chúng tôi đã áp dụng phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử (AAS) để phân tích hàm lượng của kim loại Pb, Zn trong một số mẫu trầm
tích sông Cầu trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên.
1.4.1 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [1], [8]
a, Nguyên tắc
Các nguyên tử ở trạng thái khí ở mức năng lượng cơ bản E
0
có thể hấp thụ một
số bước sóng nhất định và đặc trưng cho nguyên tố hóa học để nhảy lên mức năng
lượng cao hơn. Khi chiếu qua đám hơi nguyên tử kim loại một chùm sáng đơn sắc có
bước sóng thích hợp một phần chùm sáng sẽ bị hấp thụ. Dựa vào độ hấp thụ ta có thể
xác định được hàm lượng của kim loại cần xác định trong đám hơi đó.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ chọn lọc rất cao và có giới hạn phát
hiện có thể tới cỡ µg/kg vì vậy nó được xem là một phương pháp tiêu chuẩn để xác
định hàm lượng các ion kim loại.
Thực hiện phép đo AAS để xác định các một nguyên tố thường thực hiện theo
các bước sau:
1 Chuyển mẫu phân tích thành dạng dung dịch đồng thể.
2 Hóa hơi dung dịch phân tích.
3 Nguyên tử hóa chất phân tích. Có 4 kỹ thuật nguyên tử hóa trong AAS
đó là: kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS); kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS);
kỹ thuật Hydrua hóa; kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu rắn và bột.
4 Chiếu chùm sáng có bước sóng đặc trưng qua đám hơi nguyên tử.
14
5 Thu phổ, phân giải và chọn một bước sóng xác định để đo và đo A

λ
.
6 Ghi lại kết quả đo A
λ
.
Cường độ của vạch phổ hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố đó
trong dung dịch phân tích. Trong một khoảng giới hạn nồng độ nhất định (vùng
tuyến tính) thì cường độ vạch phổ phụ thuộc tuyến tính bậc nhất vào nồng độ. Vì vậy
dựa vào cường độ vạch phổ ta có thể xác định được nồng độ của các kim loại trong
dung dịch phân tích.
15
b, Độ nhạy của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Đây là phép đo có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao. Gần 60 nguyên tố
hóa học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10
-4
– 1.10
-5
%. Đặc
biệt, nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa có thể đạt tới độ nhạy n.10
-7
%. Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này được sử dụng rất rộng
rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại.
1.4.2Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [8]
Cơ sở lí thuyết của phương pháp này dựa trên hiện tượng các nguyên tử ở
trạng thái khí khi bị kích thích nó thấp thụ năng lượng chuyển lên mức năng lượng
cao E
m
sau đó nó phát ra các tia phát xạ có bước sóng xác định đặc trưng cho nguyên
tử của mỗi nguyên tố để trở về trạng thái năng lượng cơ bản E
0

.
Các bước thực hiện khi phân tích một nguyên tố theo phương pháp AES:
1. Hóa hơi mẫu phân tích.
2. Nguyên tử hóa chất phân tích.
3. Kích thích nguyên tử bằng năng lượng thích hợp để chuyển lên mức năng
lượng cao. Các nguyên tử kích thích sẽ phát ra các tia phát xạ.
4. Thu toàn bộ phổ và phân giải thành từng tia.
5. Ghi lại phổ phát xạ.
6. Đánh giá định tính và định lượng ion kim loại.
Phổ AES là phổ vạch và có nhiều vạch hơn so nên độ nhạy kém hơn so với
phổ AAS. Những vạch phổ đặc trưng của AES trùng với AAS.
1.4.3 Phương pháp phổ huỳnh quang nguyên tử [6,8]
Cơ sở của phương pháp phổ huỳnh quang nguyên tử dựa trên hiện tượng một
số nguyên tử khi bị kích thích bởi các bức xạ nó hấp thu năng lượng chuyển lên mức
năng lượng cao sau đó ngay lập tức nó bị suy biến và trở về mức năng lượng cơ bản
đồng thời phát ra các bức xạ huỳnh quang đặc trưng cho từng nguyên tố.
Phổ huỳnh quang nguyên tử cũng là phổ vạch tương tự như phổ phát xạ nguyên tử
nhưng có số vạch ít hơn vì vậy nó có tính chất chọn lọc hơn phổ phát xạ nguyên tử.
1.4.4 Các phương pháp điện hóa [3]
1.4.4.1 Phương pháp cực phổ
Cơ sở của phương pháp cực phổ dựa trên việc biểu diễn sự phụ thuộc của
cường độ dòng điện vào thế điện cực của điện cực khi làm việc gọi là đường dòng thế
16
hay đường cong Vol-Ampe. Dựa vào đường những đặc trưng của đường cong Vol-
Ampe có thể xác định định tính (dựa vào thế bán sóng) và định lượng (dựa vào chiều
cao sóng). Các phương pháp cực phổ cổ điển có độ nhạy thấp 10
-4
đến 10
-5
và độ chọn

lọc cũng không cao do đường cong cực phổ của các chất điện hoạt trồng lên nhau làm
cho phổ đồ có dạng bậc thang. Hiện nay, nhờ một số cải tiến đã nâng cao độ nhạy của
phương pháp có thể đạt cỡ 10
-9
g/g.
1.4.4.2 Phương pháp von-ampe hòa tan
Nguyên tắc của phương pháp gồm 3 giai đoạn chính:
+ Làm giàu chất điện hóa lên trên bề mặt điện cực dưới dạng kết tủa kim loại
hoặc hợp chất khó tan bằng cách điện phân dung dịch ở những điều kiện thích hợp
+ Giai đoạn nghỉ: ngừng khuấy và điện phân để chất phân tích phân bố đều
trên bề mặt điện cực
+ Giai đoạn hòa tan điện hóa: hòa tan kết tủa bằng cách phân cực điện cực chỉ
thị theo chiều ngược lại và ghi đường cong Von-Ampe hòa tan.
Phương pháp von-ampe hòa tan có ưu điểm là độ chọn lọc, độ nhạy cao; độ lặp
lại và độ chính xác tốt, giới hạn phát hiện có thể đạt cỡ 10
-8
đến 10
-10
M.
1.4.5 Phương pháp phổ khối lượng ICP-MS [7]
Trong plasma ICP (ngọn lửa ICP), khi thể sol khí mẫu được dẫn vào, các chất
mẫu sẽ hoá hơi, rồi bị phân ly thành các nguyên tử tự do ở trạng thái khí. Trong
Plasma ICP năng lượng cao (nhiệt độ 6000- 8000
o
C), các nguyên tử sẽ bị ion hoá, tạo
ra đám hơi ion bậc I (Me
+
). Đó là các ion của nguyên tố trong mẫu phân tích có điện
tích +1 và số khối m/Z. Các ion này sẽ được đưa vào buồng phân giải phổ để phân ly
chúng thành phổ dựa vào giá trị m/Z.

Phổ ICP-MS có độ nhạy cao hơn nhiều so với các phương pháp phổ hấp thụ
và phát xạ nguyên tử. Giới hạn phát hiện của nó có thể đạt tới cỡ ppt. Đồng thời phổ
ICP-MS có độ ổn định cao, độ lặp lại tốt và vùng tuyến tính rộng. Chính vì vậy
phương pháp phổ ICP-MS ngày càng được chú ý sử dụng rộng rãi.
1.5 Một số quy trình phân tích dạng kim loại
Như đã nói ở trên, phân tích các dạng kim loại nặng có thể cung cấp nhiều
thông tin hữu ích liên quan đến tính chất hóa học hoặc khả năng linh động và đáp
ứng sinh học của một nguyên tố cụ thể, do đó có thể đưa ra một ước tính thực tế hơn
về tác động của kim loại đến môi trường .
17
- Quy trình chiết các dạng liên kết của kim loại trong trầm tích của A. Tessier
và các cộng sự (hình 1) được coi là cơ sở của các quy trình sau này. Quy trình này đã
chia kim loại trong trầm tích thành năm dạng chính: Dạng trao đổi (F1), dạng liên kết
với cacbonat (F2), dạng liên kết trong cấu trúc oxit sắt- mangan (F3), dạng liên kết
với các hợp chất hữu cơ (F4), và dạng bền nằm trong cấu trúc tinh thể của trầm tích
(gọi là dạng cặn dư) (F5).
- Kersten và Forstner (1986) đã đưa ra quy trình sau [21]:
Bảng 1: Quy trình phân tích dạng kim loại của Kersten và Forstner
Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng
Trao đổi 10 ml NH
4
OAc 1M pH=7, ở t
o
phòng, trong 15 phút
Cacbonat 20 ml NaOAc 1M pH =5, ở t
o
phòng, trong 5 giờ
Dễ khử 20 ml NaOAc 1M /NH4OH.HCl 0.25M, pH= 5, ở t
o
phòng trong 16

giờ
Khử trung bình 20 ml NH
4
OH.HCl 0.25M trong HOAc 25% , pH= 2, ở 90
o
C, trong 6
giờ
Hữu cơ /suphua 3 ml HNO
3
0.01M, 5 ml 30% H
2
O
2
, 85
o
C, 2 giờ Hoặc 2 ml HNO
3
0.01M, 3 ml 30% H
2
O
2
, 85
o
C, 3 giờ Hoặc 10 ml NH
4
OAc 1M pH =2,
nhiệt độ phòng, 16 giờ
- Davidson và các cộng sự (1994) đưa ra quy trình [18]:
Bảng 2: Quy trình phân tích dạng kim loại của Davidson
Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng

Trao đổi 20 ml axit HOAc 0,11M, ở t
o
phòng, trong 16 giờ
Dễ khử 20 ml NH
4
OH.HCl 0,1M (pH= 2)
Khử trung bình (HNO
3
),tại t
o
phòng, trong 16 giờ
Hữu cơ /suphua 5 ml H
2
O
2
8,8M, 1 giờ, t
o
phòng, 1 giờ trong bình nước 85
o
C, 20 ml
NH
4
OAc 1M pH= 2, ở t
o
phòng, trong 16 giờ
Phương pháp chiết chọn lọc của Han và Banin (1996) chia các dạng kim loại
trong trầm tích làm 6 dạng [26] gồm: Trao đổi, liên kết với cacbonat, ôxít dễ khử,
liên kết với các chất hữu cơ, liên kết với các cặn oxit, và dạng cặn dư (bảng 3).
18
Bảng 3: Quy trình phân tích dạng kim loại của Han và Banin

Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng
Trao đổi 25ml NH
4
NO
3
1M (điều chỉnh pH = 7,0 với NH
4
OH), lắc 30 phút ở
25
o
C
Cacbonat 25 ml (CH
3
COOH + CH
3
COONa) 1M ở pH =5, lắc 6 giờ
Oxit dễ khử 25 ml NH
2
OH.HCl 0,04M trong CH
3
COOH 25%, lắc, 30 phút
Liên kết với các
chất hữu cơ
3 ml HNO
3
0,01M và 5ml H
2
O
2
30%, ở 80

o
C trong 2 giờ, thêm 2ml
của H
2
O
2
, đun nóng trong 1 giờ. Thêm 15 ml HNO
3
0,01M, lắc trong
30 phút
Liên kết với các
cặn oxit
25 ml NH
2
OH.HCl 0,04M trong CH
3
COOH 25%, ngâm trong bình
cách thủy ở 90
o
C trong 3giờ
Dạng cặn dư 25 ml HNO
3
4M, ngâm trong bình cách thủy ở 80
o
C trong 16 giờ
Sau này, đã có nhiều công trình nghiên cứu để chiết chọn lọc các dạng liên kết
của kim loại trong trầm tích [19], [18], [25], các quy trình chủ yếu dựa vào quy trình
của Tessier [18] và đã được cải tiến để tiết kiệm thời gian và phù hợp với các đối
tượng mẫu khác nhau (Hình 2)
19

8 ml MgCl
2
, lắc liên tục trong 1 giờ, t
0
phòng
8 ml NaOAc/HOAc (pH=5)
lắc liên tục trong 4 giờ, t
0
phòng
10 ml NaOAc 1M
1,5 ml HOAc 5M 20ml NH
2
OH.HCl 0,4M
Lắc liên tục 6 giờ trong HOAc 25%, Ở 96
0
C,
4 giờ, thỉnh thoảng lắc
12,5 ml dung dịch (20g
Ascorbic, 50g NaCr, 8 ml H
2
O
2
30% (pH=2)
50g NaHCO
3
trong 1 lít) +3 ml HNO
3
0,03M,
Lắc liên tục 24 giờ 85
0

C, thỉnh thoảng lắc
11 ml H
2
O
2
30% (pH=5),
85
0
C thỉnh thoảng lắc, 5 giờ
Thêm 25 ml NH
4
OAc 1M Đun với HF-HCl-HNO
3
Lắc liên tục 10 giờ
Hình 1: Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của tessier và
các cộng sự
20
Mẫu (1 gam)
(chiết chọn lọc)
Mẫu (1 gam)
(chiết phân đoạn)
Dạng hòa tan (F1)
Lớp dung dịch trên
Cặn 1
Cặn 2
Lớp dung dịch trên
Liên kết với
cacbonat (F2)
Cặn 3
Lớp dung dịch trên

Liên kết với oxit của
sắt và mangan (F3)
Lớp dung dịch trên
Cặn 4
Liên kết với các
chất hữu cơ
Lớp dung dịch trên
Cặn 5
Cặn dư (F5)
Mẫu trầm tích (1g)
10 ml CH
3
COONH
4
1M, lắc 1 giờ
Để ở nhiệt độ phòng, khuấy liên tục.
20 ml CH
3
COONH
4
1M, axit hóa pH=5
với HOAc, lắc 5 giờ. Để ở nhiệt độ phòng
20 ml NH
2
OH.HCl 0,04M
trong HOAc 25% ở 95
0
C,
trong 5 giờ
10 ml CH

3
COONH
4
3,2M
Trong HNO
3
20%, lắc 0,5 giờ
ở nhiệt độ phòng
20 ml hỗn hợp 3:1
HCl-HNO
3
Hình 2: Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của tessier sau
khi đã cải tiến.
21
Phần cặn 1Dịch chiết
Mẫu trầm tích (1g)
Dạng trao đổi (F1)
Dạng liên kết với
cacbonat (F2)
Phần cặn 2Dịch chiết
Dạng liên kết với sắt-
mangan oxit (F3)
Phần cặn 4
Dịch chiết
Dịch chiết
Phần cặn 3
Dạng liên kết với
hữu cơ (F4)
Dạng cặn dư nằm trong cấu
trúc của trầm tích (F5)

Quy trình chiết liên tục của Tessier:
Đây là quy trình được nhiều tác giả khác nhau sử dụng để xác định hàm lượng
kim loại trong đất và trầm tích. Các điều kiện cụ thể của quy trình chiết liên tục
Tessier được thể hiện qua bảng sau:
Bảng 4: Quy trình chiết liên tục của Tessier (1979)[16]
Dạng kim loại Điều kiện chiết (1 gam mẫu)
Trao đổi (F
1
) + 8 ml MgCl
2
1M (pH = 7), khuấy liên tục trong 1 giờ
+ hoặc 8 ml NaOAc 1M (pH = 8,2), khuấy liên tục trong 1 giờ
Liên kết với
cacbonat (F
2
)
8 ml NaOAc 1M (pH = 5 với HOAc), khuấy liên tục trong 5 giờ
ở nhiệt độ phòng
Liên kết với Fe-
Mn oxit (F
3
)
+ 20 ml Na
2
S
2
O
3
0,3M + Natri-citrat 0,175M + axit citric
0,025M

+ hoặc 20 ml NH
2
OH.HCl 0,04M trong CH
3
COOH 25%, 96
±
3
0
C, thuy thoảng khuấy trong 6 giờ
Liên kết với
hữu cơ (F
4
)
(1) 3ml HNO
3
0,02M + 5ml H
2
O
2
30% (pH = 2 với HNO
3
), 85
±
2
0
C, khuấy 2 giờ
(2) thêm 3 ml H
2
O
2

30% (pH = 2 với HNO
3
) 85
±
2
0
C, khuấy 3 giờ
(3) sau khi làm nguội thêm 5 ml NH
4
OAc 3,2 M trong HNO
3
20% và pha loãng thành 20 ml, khuấy liên tục trong 30 phút
Cặn dư (F
5
) (1) HClO
4
(2 ml) + HF (10 ml) đun đến gần cạn
(2) HClO
4
(1 ml) + HF (10 ml) đun đến gần cạn
(3) HClO
4
(1 ml)
(4) hòa tan bằng HCl 12N sau đó định mức thành 25 ml
* Quy trình chiết liên tục của Ủy ban tham chiếu cộng đồng (Community Bureau
of Reference procedure, BCR):
Quy trình này gần tương tự như quy trình của Tessier nhưng dạng trao đổi và
dạng cacbonat được gộp chung lại thành một dạng.
22
Bảng 5: Quy trình chiết liên tục của BCR (1993) [17]

Dạng kim loại Điều kiện chiết (1 gam mẫu)
Trao đổi và liên kết
với cacbonat
40 ml HOAc 0,11M, 22±5
0
C, khuấy liên tục 16 giờ
Liên kết với Fe-Mn
oxit
40 ml NH
2
OH.HCl 0,1M (pH = 2 với HNO
3
), 22±5
0
C,
khuấy liên tục 16 giờ
Liên kết với hữu cơ (1) 10 ml H
2
O
2
8,8M (pH = 2-3), t
0
phòng, khuấy liên tục
trong 1 giờ
(2) 10 ml H
2
O
2
(pH = 2-3),85
0

C, đun 1 giờ đến thể tích 3 ml
(3) 10 ml H
2
O
2
(pH = 2-3),85
0
C, đun 1 giờ đến thể tích 1 ml
(4) 50 ml NH
4
OAc 1M (pH = 2 với HNO
3
) 22±5
0
C, khuấy
liên tục 16 giờ
Cặn dư HF + HNO
3
+ HClO
4
Bảng 6: Quy trình chiết liên tục của J.Zerbe (1999) [22]
Dạng kim loại Điều kiện chiết (1 gam mẫu)
Trao đổi (F1) 10 ml CH
3
COONH
4
(pH=7), t
0
phòng, khuấy liên tục
trong 1 giờ

Liên kết với cacbonat
(F2)
20 ml CH
3
COONH
4
1M (pH = 5 với HOAc), khuấy
liên tục trong 5 giờ, t
0
phòng
Liên kết với Fe-Mn oxit
(F3)
20 ml NH
2
OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%, 95
0
C,
khuấy 6 giờ
Liên kết với hữu cơ
(F4)
(1) 5 ml HNO
3
0,02M + 5 ml H
2
O
2
30% (pH= 2 với
HNO
3
), 85

0
C, khuấy 2 giờ
(2) thêm 3 ml H
2
O
2
30% (pH = 2 với HNO
3
), 85
0
C,
khuấy 3 giờ
(3) làm nguội, thêm 10 ml CH
3
COONH
4
3,2M trong
HNO
3
20% khuấy 30 phút, t
0
phòng
Bảng 7: Quy trình chiết liên tục cải tiến Tessier [4]
Dạng kim loại Điều kiện chiết (1 gam mẫu)
Trao đổi (F1) 10 ml CH
3
COONH
4
1M (pH=7), t
0

phòng, lắc liên tục
trong 1 giờ
Liên kết với cacbonat
(F2)
20 ml CH
3
COONH
4
1M (pH = 5 với HOAc), lắc liên
tục trong 5 giờ, t
o
phòng
Liên kết với Fe-Mn oxit
(F3)
20 ml NH
2
OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%, lắc liên
tục 5 giờ, t
o
C phòng
Liên kết với hữu cơ
(F4)
10 ml CH
3
COONH
4
3,2M trong HNO
3
20 %, lắc 30
phút, t

o
C phòng
Cặn dư (F5) Nước cường thủy
23
24
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1 Đối tượng nghiên cứu
2 cột trầm tích lấy trên lưu vực sông Cầu đoạn đi qua Thành phố Thái Nguyên
kí hiệu là SC03 và SC07
1. Mẫu SC03 gần ngòi Trại Bầu có tọa độ: N 21
0
.34’.10,2’’
E 105
0
.51’.56,9’’
2. Mẫu SC07 phía sau cầu Gia Bẩy có tọa độ: N 21
o
35’56,4”
E105
o
50’20,7”
2.2 Nội dung nghiên cứu
- Xây dựng đường chuẩn định lượng Pb và Zn bằng phương pháp F-AAS.
- Xác định LOD, LOQ theo đường chuẩn dựng được.
- Chiết các dạng theo phương pháp chiết chọn lọc.
- Xác định hàm lượng của các dạng thu được.
- Xử lý và đánh giá kết quả thực nghiệm
2.3 Phương pháp định lượng kim loại bằng phổ F-AAS
a, Nguyên tắc của phép đo
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) dựa trên cở sở nguyên tử ở trạng thái

hơi có khả năng hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định mà nó có thể phát ra
trong quá trình phát xạ khi chiếu một chùm tia sáng có bước sóng nhất định đó vào
đám hơi nguyên tử.
Muốn tiến hành phép đo phổ AAS ta phải thực hiện các quá trình sau:
1. Chuyển mẫu phân tích (xử lý mẫu) về dạng dung dịch đồng thể.
2. Hoá hơi dung dịch mẫu, để có đám hơi (khí) của chất mẫu.
3. Nguyên tử hoá đám hơi, tạo ra môi trường của nguyên tử tự do.
4.Chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc đặc trưng của nguyên tố phân tích vào đám
hơi nguyên tử tự do. Các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ những tia sáng nhất định vàsinh
phổ AAS.
5. Thu phổ AAS, phân giải phổ này, chọn một bước sóng (λ) để đo, và đo
cường độ của vạch phổ (A
λ
). Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch
phổ AAS.
25