PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
(Atomic Absorption Spectroscopy
AAS)
BASIC PRINCIPLE
AAS is an ATOMIC ananalytical technique that
measures the concentrations of elements.
It makes use of the absorption of light elements. by
these elements in order to measure their
concentration
Nguyên tử ở trạng
Nguyên tử ở trạng
thái hơi tự do
thái hơi tự do
Nguyên tử ở điều
Nguyên tử ở điều
kiện bình thường
kiện bình thường
Chiếu 1 chùm tia sáng có tần số xác
Chiếu 1 chùm tia sáng có tần số xác
định vào đám hơi nguyên tử
định vào đám hơi nguyên tử
Nguyên tử
Nguyên tử
chỉ hấp thụ
chỉ hấp thụ
ánh sáng
ánh sáng
có 1 tần số

có 1 tần số
nào đó
nào đó
•
Atomic absorption spectroscopy quantifies
the absorption of ground state atoms in
the gaseous state .
•
The atoms absorb ultraviolet or visible
light and make transitions to higher
electronic energy levels . The analyte
concentration is determined from the
amount of absorption.
CÁC NGUYÊN TẮC ĐO AAS
Nguồn phát ánh sáng
Kích thích đơn sắc
Môi trường
Hấp thụ bức xạ
Ghi nhận và xử
lý phổ
Sơ đồ nguyên tắc chung của phương pháp
phân tích phổ hấp thụ AAS
CẤU TẠO MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ
Gồm bốn bộ phận chính:
- Nguồn sáng đơn sắc đèn
catôt rỗng.
- Bộ phận nguyên tử hóa
mẫu phân tích.

- Máy đơn sắc
- Bộ phận xử lý tín hiệu và
ghi kết quả
1 Nguồn sáng:
Nguồn sáng thường dùng là đèn Cathode rỗng đặc
trưng cho từng nguyên tố phân tích.
Cửa sổ thạch anh
Anode
Cathode
Vỏ thủy tinh
The light source contains a
tungsten anode and a hollow
cylindrical cathode made of the
element to be determined.
These are sealed in a glass tube
filled with an inert gas (neon or
argon ) . Each element has its
own unique lamp which must be
used for that analysis .
Anode
Cathode
Đèn catot phát ra những bức xạ đặc trưng trong phổ bức xạ của kim
loại cần phân tích.
Có hai loại: đèn catot rỗng đơn nguyên tố và đa nguyên tố
How it works
- Applying a potential difference between
the anode and the cathode leads to the
ionization of some gas atoms .

-
These gaseous ions bombard the cathode
and eject metal atoms from the cathode
in a process called sputtering.
-
Some sputtered atoms are in excited
states and emit radiation characteristic of
the metal as they fall back to the ground
state .
•
The shape of the cathode which is hollow
cylindrical concentrates the emitted
radiation into a beam which passes
through a quartz window all the way to the
vaporized sample.
•
Since atoms of different elements absorb
characteristic wavelengths of light.
Analyzing a sample to see if it contains a
particular element means using light from
that element .
2 – Atomizer
•
Elements to be analyzed needs to be in
•
atomic sate
•
Atomization is separation of particles into
•
individual molecules and breaking

molecules into atoms .This is done by
exposing the analyte to high temperatures
in a flame or graphite furnace .
Nguyên tử hóa mẫu phân tích
There are two types of atomization : Flame and Graphite
furnace atomization .
FLAME ATOMIZER
-
Used in all Atomic Spectroscopic techniques Converts
analyte into free atoms in the form of vapor phase
free atoms
-Heat is require.
Bộ phận tán sắc

Bộ phận tán sắc tạo ra các bước sóng
khác nhau từ các tia sáng được tán
sắc ở các góc khác nhau. Khi được
kết hợp với một khe ra thích hợp, bộ
phận này có thể được dùng để chọn
ra một bước sóng đặc trưng (chính
xác hơn và có dải sóng hẹp) của tia
sáng từ nguồn liên tục.

Bộ phận tán sắc có hai loại: lăng kính
và cách tử
Hệ thống máy đơn sắc gồm:
- Hệ thống chuẩn trực
- Hệ thống tán sắc
- Buồng tối

Tác dụng: hội tụ các tia sáng vào máy phân ly – lọc lựa các bức xạ cần đo
Máy thu nhận tín hiệu (detector)

Thu nhận tín hiệu có cường độ lớn nhất, ổn định nhất

Không gây ra hiện tượng sai lệch làm mất năng lượng của
chùm sáng

Khe vào và khe ra phải đủ lớn và có thể điều chỉnh được
- The light selected by the monochromator is directed onto a
detector that is typically a photomultiplier tube , whose
function is to convert the light signal into an electrical signal
proportional to the light intensity.
- The processing of electrical signal is fulfilled by a signal
amplifier . The signal could be displayed for readout , or
further fed into a data station for printout by the requested
format.
Phân tích định lượng bằng
phương pháp hấp thu nguyên tử

Dựa vào mối quan hệ của nồng độ chất
cần phân tích và cường độ vạch phổ ghi
nhận được

Có 2 phương pháp chính”

Phương pháp đồ thị chuẩn


Phương pháp thêm tiêu chuẩn
Phương pháp đồ thị chuẩn
•
Dựa vào phương trình của phép đo và 1 dãy
chuẩn có nồng độ chính xác. ứng với 1 nồng độ
chuẩn ta có 1 giá trị độ hấp thu, dựa vào nồng độ
chuẩn và độ hấp thu đưa ra đồ thị đường chuẩn.
O
A x
C
Phương pháp thêm tiêu chuẩn
Dùng mẫu phân tích làm nền để pha mẫu chuẩn
như sau: lấy 1 lượng nhất định của mẫu phân
tích gia thêm vào đó 1 lượng mẫu theo cấp số
cộng.
Cx là nồng độ mẫu phân tích
Dựng đồ thị về mối quan hệ giữa độ hấp thụ và
lượng mẫu gia thêm
1
C∆
1
C∆
11
CCC
x
∆+=
22
CCC
x
∆+=

O
2
C
∆
1
C
∆
C∆
Nguyên tắc khi đo

Xác định mục tiêu của mẫu phân tích

Qua xác định sơ bộ về nồng độ từ đó đưa ra
phương pháp định lượng thích hợp.

Căn cứ vào thực tế của mẫu đưa ra biện
pháp xử lý thích hợp

Nghiên cứu định lượng mẫu phân tích- chế
tạo mẫu đầu-lập đồ thị chuẩn-đo và xử lý số
liệu

Đánh giá kết quả và kết luận.