Bài giảng phương pháp nhiệt trọng lượng

PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
Đó là phương pháp phân tích
dựa trên sự thay đổi khối lượng
của mẫu theo sự thay đổi của
nhiệt độ.
Phương pháp nhiệt trong lượng là
như thế nào ?
•
Điều kiện phân tích nhiệt của các mẫu:
- Tốc độ nâng nhiệt độ: 10
0
C/phút
- Môi trường khảo sát: không khí

Nhiệt độ khảo sát:
+ Vật liệu Nanocompozit: Từ nhiệt độ môi trường
đến 700
0
C
+ Clay và clay biến tính: Từ nhiệt độ môi trường
đến 900
0
C
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
•
Hình 3.7 là giản đồ TGA của clay (1) và clay-APS
(2). Kết quả cho thấy, trong khoảng từ nhiệt độ

phòng đến 200
0
C có hiện tượng mất trọng lượng
nhẹ, khoảng 4-6%. Đây là quá trình mất nước vật lý.
Từ 200 đến 600
0
C, ở clay không thấy có hiện
tượng mất trọng lượng (hình 3.6).
•
Khi tăng nhiệt độ từ 600
0
C lên 900
0
C, ở clay và
clay-APS lại xảy ra hiện tượng mất khoảng 2% trọng
lượng, đây có thể là do quá trình mất nhóm -OH của
clay và nhóm -OH còn lại của clay-APS.
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
•
Hình 3.8 là giản đồ TGA của clay-VTMS.
•
Khoảng từ nhiệt độ phòng đến 200
0
C clay-VTMS mất
trọng lượng khoảng 7%.
•
Trong khoảng nhiệt độ 200-500

0
C, ở clay không thấy
có hiện tượng mất trọng lượng.
•
Khi tăng nhiệt lên 900
0
C, clay mất khoảng 2,6% trọng
lượng, còn clay-VTMS mất khoảng 4,2%. Từ các số
liệu thu được này cho thấy, khoảng 2% VTMS đã
được ghép vào clay.
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG
•
Điều kiện phân tích nhiệt của các mẫu:
- Tốc độ nâng nhiệt độ: 10
0
C/phút
- Môi trường khảo sát: không khí

Nhiệt độ khảo sát:
+ Vật liệu Nanocompozit: Từ nhiệt độ môi trường
đến 700
0
C
+ Clay và clay biến tính: Từ nhiệt độ môi trường
đến 900
0
C
PHƯƠNG PHÁP NHIỆT
TRỌNG LƯỢNG

Phân tích nhiệt- TGA
•
Qua việc khảo sát sự thay đổi các điểm phân tích đặc
trưng trên phổ TGA của các mẫu PE và vật liệu
compozit trên cơ sở PE/clay cho biết sự tương thích
giữa PE và clay có xảy ra không?

Khi có sự tương tác tốt giữa PE và chất gia cường
clay, các đặc trưng phân tích nhiệt trọng lượng của
vật liệu sẽ tăng lên so với PE ban đầu, khi tương tác
giữa PE và clay kém, độ bền nhiệt của vật liệu không
thay đổi hoặc có thể bị giảm xuống.
Phân tích nhiệt- TGA
•
Khảo sát phân tích TGA của mẫu PE/3% clay trên cho
thấy, độ bền nhiệt của vật liệu compozit so với PE
ban đầu hầu như không có sự khác biệt. Điều đó cho
thấy sự tương tác giữa PE và clay kém, nên khi có
mặt của clay, độ bền nhiệt của vật liệu thay đổi
không đáng kể.
Phân tích nhiệt- TGA
•
Với cấu trúc lớp, clay có tính chất che chắn, và có tác
dụng làm tăng độ bền nhiệt của vật liệu
nanocompozit.
•
Vậy với những hàm lượng clay phù hợp sẽ có tác
động cải thiện độ bền nhiệt, còn nếu không thích
hợp thì khi đó cơ chế phân hủy nhiệt trong clay
chiếm ưu thế dẫn đến độ bền nhiệt của vật liệu

giảm.
Phân tích nhiệt- TGA
Phân tích nhiệt- TGA
•
Các đặc trưng phân tích TGA được ghi nhận thường
là: nhiệt độ bắt đầu phân huỷ (T
onset
), nhiệt độ mà tại
đó tốc độ phân hủy của mẫu là nhanh nhất (Tmax).
Phân tích nhiệt- TGA
Phân tích nhiệt- TGA

Khi có mặt clay biến tính, độ bền nhiệt của
vật liệu đã được cải thiện. Khi có mặt chất
tương hợp PE-g-AM, độ bền nhiệt của vật liệu
tăng lên khi hàm lượng PE-g-AM là 5 và 10%.

Khi tăng hàm lượng PE-g-AM lên quá 10%, khi
đó cơ chế phân hủy nhiệt chiếm ưu thế, dẫn
đến độ bền nhiệt của vật liệu giảm xuống.
Phân tích nhiệt- TGA
Phân tích nhiệt- TGA
•
Với vật liệu Nanocompozit PE/2% clay-
VTMS/DCP, khi hàm lượng DCP tăngtừ 0,1 lên
0,3% độ bền nhiệt của vật liệu tăng lên rõ rệt
so với PE ban đầu. Kết hợp với tính chất cơ
học vật liệu thu được cho thấy 0,2% DCP là
hàm lượng thích hợp để ghép clay-VTMS lên
PE.

Phân tích nhiệt- TGA