Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường bài 5 phân tích COD, ammonia trong nước

Bộ Công Thương
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN
TÍCH MÔI TRƯỜNG
Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm
Lớp: 03DHMT2
Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5
Danh sách nhóm 1:
Trần Xuân Tùng 2009120169
Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136
Nguyễn Duy Ngọc 2009120170
Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014
BÀI 5: PHÂN TÍCH COD, AMMONIA
TRONG NƯỚC
Mẫu nước mặt
Ngày lấy mẫu: 13/3/2014
Người lấy mẫu: nhóm 1
Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc
Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m
Thời tiết: nắng, khô
I. Chỉ tiêu COD
1. Mục đích
1.1. Kiến thức
Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng:
 Trình bày nguyên tắc phân tích COD.
 Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích COD.
1.2. Kỹ năng
 Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ.
 Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu.

2. Ý nghĩa môi trường
COD là thông số quan trọng để khảo sát, đánh giá hiện trạng ô nhiễm và xác định hiệu
quả của các công trình xử lý nước.
3. Nguyên tắc xác định
Đem mẫu đun sôi trong hỗn hợp acid H
2
SO
4
(đđ) và K
2
Cr
2
O
7
(chất oxi hóa mạnh), hầu
hết chất hữu cơ bị phân hủy hoàn toàn.
Lượng dư Cr
2
O
7
2-
, chuẩn độ lại bằng dung dịch FAS 0.1N, với chỉ thị ferroin
lượng Cr
2
O
7
2-
bị giảm tương ứng lượng chất hữu cơ trong dung dịch đã bị phân hủy,
tính thông qua lượng oxi có trong K
2

Cr
2
O
7
.
4. Trở ngại
Các hợp chất béo thẳng, hydro cacrbon không thơm và pyridine không bị oxi hóa,
mặc dù phương pháp này gần như oxi hóa các hợp chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với
phương pháp dùng KMnO
4
. Các hợp chất béo mạch thẳng bị oxi hóa dễ dàng hơn khi
thêm Ag
2
SO
4
vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo
kết tủa, và chất này cũng có thể bị oxi hóa một phần.
Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng không đáng kể, có thể bỏ
qua.
5. Dụng cụ và thiết bị
− Pipet
− Ống đong 100ml
− Buret 25ml
− Ống nghiệm có nút vặn
− Bình tam giác 50ml, 125ml
− Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt
− Bình cầu 250ml có nút nhám
− Hệ thống chưng cất hoàn lưu
6. Hóa chất
− Dung dịch chuẩn K

2
Cr
2
O
7
0.0167M
− Acid sulfuric reagent
− Chỉ thị màu ferroin
− Dung dịch FAS
7. Cách tiến hành
Phương pháp đun hồi lưu kín (COD > 50mgO
2
/l):
Tráng ống nghiệm có nút vặn kín với H
2
SO
4
20% trước khi sử dụng. Chọn thể tích
mẫu và hóa chất dùng tương ứng như theo bảng sau:
Ống nghiệm (ml) K
2
Cr
2
O
7

0.0167M
H
2
SO

4
reagent
Mẫu nước (A) 2.5 1.5 3.5 150
Mẫu trắng (B) 2.5 1.5 3.5 150
Mẫu trắng (O) 2.5 1.5 3.5 25
Cho mẫu vào ống nghiệm, thêm dung dịch K
2
Cr
2
O
7
0.067M vào, cẩn tận thêm H
2
SO
4
reagent bằng cách cho acid chảy từ từ dọc theo thành của ống nghiệm. Đậy nút vặn
ngay, lắc kỹ nhiều lần đặt ống nghiệm vào giá inox và cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 150
trong 2h. để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào bình tam giác 100ml, thêm 1 – 2
giọt chỉ thị ferroin và định phân bằng FAS 0.1M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu
xanh lá cây sang màu nâu đỏ. Làm 2 mẫu trắng với nước cất.
8. Cách tính
COD (mgO
2
/L) =
Trong đó:
V
B
: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun, ml
V
A

: thể tích FAS dùng định phân mẫu nước đun, ml
C
N
: nồng độ mol của FAS
9. Kết quả
Sau khi định phân, ta có:
B = 13 ml
A = 12.5 ml
14 ml
M
FAS
= = = 0.0107
COD (mgO
2
/L) = =
= 17,12 (mgO
2
/L)
10. Nhận xét
Kết quả cho thấy nồng độ COD = 17,12 (mgO
2
/L) cao hơn qui chuẩn kỹ thuật quốc
gia về chất lượng nước mặt trong QCVN 08:2008/BTNMT ( giá trị giới hạn COD loại
A
2
trong qui chuẩn là 15 (mgO
2
/L)) cao gấp 1,12 lần.
Qua kết quả đo, ta thấy thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun lớn hơn so với thể
tích FAS dùng định phân mẫu nước đun. Nhưng giá trị thể tích chênh lệch nhau

không nhiều.
II. Chỉ tiêu Ammonia
1. Mục đích
1.1 Kiến thức
Sau khi học xong bài sinh viên có khả năng:
 Trình bày nguyên tắc phân tích hàm lượng ammonia trong nước.
 Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích hàm lượng ammonia trong
nước.
1.2 Kỹ năng
 Rèn luyện khả năng sử dụng máy quang phổ.
 Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu.
2. Ý nghĩa môi trường
Nitơ là một trong những nguyên tố hết sức quan trọng, ảnh hưởng đến quá trình sống
của tất cả động vật và thực vật.
Trong nước tự nhiên, N-NH
3
rất cần thiết cho hoạt động sống của vi sinh vật, do vậy
không cần thiết phải loại bỏ chúng hoàn toàn khỏi nguồi nước. Tuy nhiên độc tính
NH
3
sẽ ảnh hưởng đến động vật, con người ở một số nồng độ nhất định với khoảng
pH tương ứng nên cần phải duy trì hàm lượng nitơ dưới ngưỡng cho phép nhằm đảm
bảo an toàn.
3. Nguyên tắc
Ammonia được xác định bằng phương pháp so màu với thuốc thử Nessler theo phản
ứng sau:
2(2KI.HgI
2
) + NH
3

+ 3KOH (NH
2
)Hg−O−HgI + 7KI + 2H
2
O
(NH
2
)Hg−O−HgI là phức chất màu vàng, lúc độ hấp thụ cực cao ở bước sóng bằng
430nm.
Một phương pháp khác có độ chính xác cao hơn thường được áp dụng để phân tích
N−NH
3
là phương pháp chưng cất.
4. Các trở ngại
− Khi hàm lượng calcium vượt quá 250mg/l, ammonia đo được thường hấp thu
hơn thực tế. Để tránh điều này cần điều chỉnh pH trước khi chưng cất mẫu.
− Một số hợp chất amine dây thẳng , hợp chất vòng, chloramine hữu cơ, acetone,
aldehyde, rượu và các hợp chất hữu cơ khác cũng gây nhiều trở ngại. Những
dung dịch này có thể cho màu vàng hoặc màu lục, hoặc trở nên đục khi thêm
thuốc thử Nessler vào chưng cất phẩm.
5. Dụng cụ và thiết bị
− Ống đong 100ml
− Pipet 1ml, 5ml, 10ml
− Buret 25ml
− Ống nghiệm 30ml
− Quang phổ kế và ống đo độ truyền suốt
− Hệ thống chưng cất Kjeldahl
6. Hóa chất
− Dung dịch ZnSO
4

− Dung dịch chuẩn N−NH
3
(1ml = 10g N−NH
3
)
− Dung dịch lưu trữ NH
3

− Thuốc thử Nessler
7. Tiến hành thí nghiệm
Phương pháp Nessler hóa trực tiếp:
− Lọc mẫu, lấy nước sau lọc phân tích
− Thêm 2ml thuốc thử Nessler, lắc đều, để yên 5 – 10 phút
− Đo độ hấp thu ở bước sóng 430nm
STT 0 1 2 3 4 5
V
ml
dd N-NH
3
chuẩn 0 1 3 5 7 10
V
ml
nước cất 50 49 47 45 43 40
V
ml
Nessler 2
C (mg) 0 10 30 50 70 100
C (mg/L) 0 0.5 0.6 1 1.4 2
8. Cách tính
Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng

phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp
thu A
m
của mẫu, tính nồng độ C
m
.
9. Kết quả
Sau khi đo, ta có bảng sau:
STT 0 1 3 4 5 Mẫu pha
loãngn (f = 5)
C (mg) 0 10 50 70 100
C (mg/L) 0 0.5 1 1.4 2
Độ hấp thu 0 0.012 0.019 0.029 0.051 0.048
Từ bảng số liệu, ta vẽ được giản đồ:
Từ giản đồ trên, đường chuẩn có dạng: y = 0,0214x − 0,0017,
hệ số pha loãng f = 5, A
m
= 0,048
Suy ra:
x = = = 2,322

C
m
= 2,322 = 11,612 (mg/L)
10. Nhận xét
Theo QCVN14 : 2008/BTNMT qui định chỉ tiêu nồng độ Ammonia cho phép là
10 mg/L. Theo như kết quả tính được thì đã vượt quá chỉ tiêu cho phép 1,612mg/L.
Vì vậy phải xử lý trước khi thải bỏ ra môi trường.
III. Trả lời câu hỏi
Trong công thức tính nồng độ COD:

COD (mg/L) =
Trong đó:
B: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng đun, ml
A: thể tích FAS dùng định phân mẫu nước đun, ml
Tại sao lại lấy B?
Trả lời:
 Bởi vì trong mẫu trắng là nước cất nên hàm lượng K
2
Cr
2
O
7
để khử các chất
trong mẫu tiêu tốn ít nên lượng K
2
Cr
2
O
7
dư nhiều, cho nên khi định phân lại
lượng Cr
2
O
7
2-
dư thì thể tích FAS cần dùng định phân mẫu trắng lớn.
 Đối với mẫu cần xác định thì do mẫu lấy ở kênh, lượng chất bẩn nhiều nên
lượng Cr
2
O

7
2-
để khử các chất trong mẫu tiêu tốn nhiều vì vậy lượng Cr
2
O
7
2-
dư
ít nên thể tích FAS cần dùng định phân mẫu nước nhỏ.
  B A nên ta lấy B − A. nếu lấy A− B thì kết quả sẽ ra giá trị âm.