Sơ đồ quy trình tổng hợp BMIMCl, đường phân PET và tổng hợp sơn PU

1. Tổng hợp các chất lỏng ion [BMIM]Cl
1.1. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ
Hóa chất
Metyl imidiazol 99,5%, n-butyl clorua 99,5%, natri tetra floro borat (NaBF
4
) mua
của công ty hóa chất Merk Schuchardt OHG, Đức. Etyl axetat 99,5%, axetone 99,55%,
methanol 99%, etanol 99%, diclometan 99,5%, natri axetat 99%, amoni axetat 99% được
mua của nhà máy hóa chất Guangdong Guanghua, Trung Quốc.
Tất cảđều được sử dụng không qua tinh chế thêm.
Dụng cụ
- Bình cầu đáy tròn 2 cổ 250ml
- Sinh hàn hồi lưu ruột gà
- Phiễu đong, phiễu chiết
- Cốc đựng 250ml
- Mấy khuấy từ có gia nhiệt, con từ
- Nhiệt kế 200
o
C, bình tam giác, pipet, quả bóp, bình hút ẩm.
1.2. Tổng hợp [BMIM]Cl
Phản ứng :
Cho 0,5 mol metyl imidiazol và 0,5 mol n-butyl clorua vào bình cầu 2 cổ. Sau đó
khuấy và gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng trong thời gian cần thiết ta được 1 dung dịch
có màu đỏ nhạt, nhớt. Sử dụng 50ml etyl axetat để chiết loại bỏ các chất còn dư trong
dung dịch tạo thành. Thực hiện chiết thêm 3 lần để loại bỏ gần như hoàn toàn metyl
imidiazol và n-butyl clorua chưa phản ứng. Gia nhiệt đến 80
o
C cho đến khi khối lượng
dung dịch không thay đổi để làm bay hơi hoàn toàn etyl axetat ta thu được [BMIM]Cl.
Cân lượng chất lỏng ion thu được để đánh giá hiệu suất phản ứng.
Sơ đồ qui trình

Bước 1: Tổng hợp chất lỏng ILs
Bước 2: Rửa dung dịch thu được bằng 50ml etyl axetat. Sau đó để lắng 7-10 ngày rồi
chiết để lấy chất lỏng ion.
2. Đường phân PET thải xúc tác bởi ILs ( [BMIM]Cl )
2.1 Nguyên liệu
Chất lỏng ion
Chất lỏng ion 1-butyl-3-metylimidazol clorua ([BMIM]Cl) được tổng hợp từ
phòng thí nghiệm bộ môn Lọc Hóa Dầu, Trường Đại Học Mỏ-Địa Chất Hà Nội. Sau khi
được tổng hợp, sản phẩm được đo phổ IR và NMR để khẳng định sự tạo thành của chất
lỏng ion.
PET ( chưa có )
Etylenglycol
Etylen glycol 99,5% được cung cấp bởi nhà máy hóa chất Guangdong Guanghua, Trung
Quốc.
2.2 Tiến hành đường phân PET phế thải xúc tác bởi ILs ( [BMIM]Cl )
Một bình cầu 3 cổ 50ml được trang bị một nhiệt kế,một thiết bị ngưng tụ trào
ngược,cho 5.0g PET ,20.0g Etylen glycol và một lượng nhất định ILs. Phản ứng đường
phân được thực hiện dưới áp suất khí quyển ở nhiệt độ phản ứng nằm trong khoảng 160-
195
0
C thời gian đường phân từ 5-10 h. Bình đã được nhúng trong dầu gia nhiệt với nhiệt
độ và thời gian cụ thể.
Khi mỗi phản ứng đường phân đã kết thúc, các viên PET không được đề polymer
hóa đã nhanh chóng tách ra khỏi pha lỏng trước khi các sản phẩm kết tủa. Sau khi lượng
dư nước lạnh dung để rửa các viên PET chưa được đề polymer hóa ,nước sau đó được
trộn với các sản phẩm cất. Các PET chưa được đề polymer hóa được thu lại, sấy khô,
cân. Độ chuyển hóa của PET được xác định bởi phương trình (1):
Phần trăm chuyển hóa của PET = [(W
0
– W

1
)/ W
0
] . 100% (2.1)
Trong đó, W
0
là lượng ban đầu của PET, còn W
1
là lượng PET chưa bị đề polymer hóa.
Trong khi đó, hỗn hợp sản phẩm đường phân được khuấy mãnh liệt (nước cất lạnh sẽ hòa
tan etylen glycol còn lại,chất lỏng ion và monomer) và sau đó được lọc. Các sản phẩm
lọc thu được được cô đặc còn khoảng 100ml bằng cách đun sôi. Phần cô đặc này được
bảo quản trong tủ lạnh ở 0
0
C trong 24h. Xuất hiện tinh thể màu trắng được hình thành
dung dịch lọc,sau đó tách ra và sấy khô. Phần này được dán nhãn là A. Phần rắn không
hòa tan trong nước cất lạnh được đun sôi trong 600ml nước cất trong điều kiện khuấy
mạnh và sau đó được đem lọc. Phần lọc trong bước này được cô đặc tới 200ml bằng cách
đun sôi. Sau đó ngâm phần lọc được cô đặc này trong một bình nước đá, kết tủa hình
thành trong dung dịch lọc,sau đó lọc kết tủa và sấy khô. Phần cất này được dán nhãn B.
Phần không hòa tan trong nước sôi được dán nhãn là C. Độ chọn lọc được xác định bởi
phương trình (2).
Độ chuyển hóa của PET
Độ chuyển hóa của PET được xác định theo công thức (1):
Độ chuyển hóa PET (2.1)
Trong đó, W
o
là lượng PET ban đầu và W
1
là lượng PET còn lại chưa phản ứng.

Độ chọn lọc của các sản phẩm
Độ chọn lọc của các sản phẩm được tính theo công thức (2):
Độ chọn lọc (% mol) (2.2)
Sơ đồ qui trình

5.0g PET (dạng viên,đã rửa qua bằng axeton) + 20.0g Etylen glycol + ILs
([BMIM]Cl
Thực hiện ở P khí quyển ,
t
0
= 160 – 195
0
C , t = 5 -10h,bình được
gia nhiệt bằng dầu gia nhiệt và khuấy
Sản phẩm 1
Lọc ( nóng)
Lỏng rắn


Hạ xuống t
0
phòng Rửa nước lạnh
Khuấy,sau đó lọc
Lỏng rắn
Sản phẩm 3
Côcạn
xuống 100ml thêm 600ml nước cất lạnh
Sau đó để trong tủ lạnh 0
0
C,24h gia nhiệt,khuấy tới dd đồng

Tinh thể trắng dung dịch nhất => Lọc.
Cô đặc tới 200ml
Ngâm nước đá
Lọc
PET dư
Sản phẩm 2
Dung dịch
PET (sạch)
Dime,oligome => cho quay lại hh pư
Dd (tái sinh Ils )
Tách, sấy khô
Được A ( BHET)
Không tan
C
(oligme)
Dung dịch





dd
Kết tủa B (dime)