Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng champasak lào bằng dung dịch NaOH

B







 LÀO



Chuyên ngành: 
60.44.27



 






 - 4



 GS.TS. 



PGS.TS. 


 


H
Kho 29  6 
2014





Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin - 
- 

1


 



Zingiberaceae 





           
       
 
           











2





  



    

   “ Nghiên cứu chiết tách curcumin từ củ nghệ vàng
Champasak – Lào bằng dung dịch NaOH” 


          
Nhân Dân Lào.
3. 
3.1. Mục đích nghiên cứu
-          


- 
3.2. Phạm vi nghiên cứu

3
-          



4.1. Ngiên cứu lý thuyết

p



 

4.2. Nghiên cứu thực nghiệm
+ 






          
            

-



4

.
          
curcumin.

-          
    -        
 
- 




C. 

5




1.2. MT S LOÀI NGH CÓ  VIT NAM

1.4.        
CURCUMA

1.4.2. Trong các ngành khác

1.5.        

1.5.1. Curcuma longa Linn 
hoàng)
1.5.2. Curcuma xanthorhiza Roxb 
1.5.3. Curcuma aeruginosa Roxb
1.5.4. Curcuma aromatica    

1.5.5. Curcumazedoaria Roscoe
1.5.6. Curcuma cochinchinenis Gagnep (Nghệ Nam bộ)





1.7. 



6
a. Định nghĩa
b. Lựa chọn dung môi khi chiết
c. Kĩ thuật chiết chất lỏng
d. Chiết các chất rắn
1.7.2. Phng pháp kt tinh l

i
a. Định nghĩa
b. Chọn dung môi
c. Các thao tác khi kết tinh






-VIS
a. Giới thiệu về phương pháp
b. Tổng quan lý thuyết

a. Giới thiệu về phương pháp

b. Các thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
c. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử










7




2.1. 

2.1.2. 
2.2. - 
- 



a. Độ ẩm của củ nghệ và mẫu nghệ
b. Hàm lượng tro trong mẫu nghệ
          

a. Cơ sở lý thuyết

b. Tiến hành
 

a. Nhiệt độ
b. Thời gian
c. Nồng độ dung dich NaOH
d. Tỷ lệ rắn/lỏng

a. Chiết tách curcumin
b. Kết tinh lại curcumin bằng ethanol 99,9%


8









a. Xác định độ ẩm của nghệ tươi

0




Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của nghệ tươi

TT
m
o
(g)
M
1
(g)
M
2
(g)
m(g)
(m
1
 m
2
)(g)
W(%)
1
34,218
39,316
34,829
5,098
4,487
88,015
2
29,622
34,695
30,186
5,073
4,509

88,882
3
35,268
40,474
35,846
5,206
4,628
88,897
4
30,611
35,659
31,185
5,048
4,474
88,629
5
26,628
31,896
27,253
5,268
4,643
88,136
Trung bình
88,512
m
o

m
1
(g).

9
m
2



            
88,512%


      
 
         

b. Xác định độ ẩm của bột nghệ khô (mẫu nguyên liệu đã qua
xử lý)
       
0
   



Bảng 3.2. Kết quả xác định độ ẩm của bột nghệ khô
TT
m
o
(g)
M
1

(g)
m
2
(g)
m(g)
(m
1
 m
2
)(g)
W(%)
1
20,432
22,451
22,238
2,019
0,213
10,550
2
32,362
34,376
34,143
2,014
0,233
11,569
3
28,117
30,120
29,902
2,003

0,218
10,884
4
19,642
21,650
21,440
2,008
0,21
10,458
5
33,794
35,801
35,577
2,007
0,224
11,161
Trung bình
10,924

m
o
: 

10
m
1

m
2




             
10,924%






0



Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng tro của bột nghệ khô
TT
m
o
(g)
m (g)
m
3
(g)
H (%)
(%)
1
20,432
2,019
20,612
8,915

8,715
2
32,362
2,014
32,542
8,937
3
28,117
2,003
28,285
8,387
4
19,642
2,008
19,816
8,665
5
33,794
2,007
33,968
8,670

m
o



11
m
3




8,715%.


 



5g/cm
3
          



 phép.






           

           

       
             


12

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát hàm lượng kim loại nặng
TT
Tên kim
loi

(AAS)
Kt qu
(mg/kg)
ng cho
phép (mg/kg)
1
Pb
AOAC 999.10; 11
(2010)
0,056
2
2
Cd
AOAC 999.10; 11
(2010)
0,110
0,2
3
As
AOAC 986.15
(2010)
Không


(< 0,05)
0,2
4
Hg
AOAC 971.21
(2010)
0,097
0,05

 -  

    


              





13
Bảng 3.5.Hàm lượng một số kim loại trong nghệ vàng KonTum

Cd
2+
Pb
2+




KonTum (mg/Kg )
0.165

0.199

0.049

TCVN (mg/Kg)
0.1
0.1

2

 
           
           
KonTum.
        




0

0


-VIS. 
và hình 3.1.

Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ
quang
STT

0
C )

1
60
0,41410
2
70
0,46710
3
80
0,50492
4
90
0,54381
5
100
0,52527

14



0

100

0

      

ho quá

0
C.










Đồ thị 3.1. Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ chiết đến mật độ quang



0


-7
 và hình 3.2.

0.4141
0.4671
0.50492
0.54381
0.52527
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
50 60 70 80 90 100 110
Nhiệt độ
Mật độ quang

15
Bảng 3.7.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ
quang
STT


1
1h
0,48994
2
2h
0,51146
3
3h

0,5414
4
4h
0,62792
5
5h
0,58855

0.48994
0.51146
0.5414
0.62792
0.58855
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 1 2 3 4 5 6
Thời gian
Mật độ quang

3.2.Đồ thị ảnh hưởng của thời gian chiết đến mật độ quang


t




Theo 



16
        


 

0

-VIS.


Bảng 3.8.Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đến mật độ quang
STT
C
NaOH
( N )

1
0,01
0,41564
2
0,015
0,46268
3

0,02
0,50239
4
0,025
0,66526
5
0,03
0,56305










Đồ thị 3.3. Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ dung dịch đến mật độ quag

 
0.41564
0.46268
0.56305
0.50239
0.66526
0
0.1
0.2
0.3

0.4
0.5
0.6
0.7
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035
Nồng độ dung dich NaOH (N)
Mật độ quang

17


       
tách là 0,025N.


 
-VIS. 

Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang
0.32869
0.60432
0.69947
0.59154
0.85863
0.76697
0
0.1
0.2
0.3
0.4

0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 100 200 300 400 500 600 700
Thể tích dung dịch NaOH (m l)
Mật độ quang

Đồ thị 3.4. Đồ thị ảnh hưởng của tỉ lệ R-L đến mật độ quang
STT
V
NaOH
( ml )

1
100ml
0,32869
2
200ml
0,59154
3
300ml
0,60432
4
400ml
0,76697
5
500ml

0,85863
6
600ml
0,69947

18







 



ml dung môi.
 
 
Champasak  :
- 
0
C
- 
- 
- 
        
CURCUMIN




           




19
Hình 3.7. Tinh thể curcumin thu được sau khi đã tinh chế


Bảng 3.10. Kết quả chiết tách curcumin trong dung dịch NaOH


(g)


(g)

curcumin (g)

curcumin



curcumin

(%)
158
20

1,452
0,919
7,260
         
    0,919   7,260%

3.4. 
1


%


20
- 
- m
0

- m
1

- m
2

Bảng 3.11. Hàm lượng cao màu từ dịch chiếtnghệ vàng của Lào
Vng cao màu ca dch chit ngh vàng là 49,42%.

 VIS
 
.

9

Hình 3.9. Phổ UV – VIS của chất rắn thu được
m
o
(g)
m
1
(g)
m
2
(g)
M = m
1
- m
o
(g)
(%)
48,817
51,288
5,000
2,471
49,42

21
 

.
9 và 3.10 ta có 
 





g1.
            

2.
Bảng 3.12. So sánh số sóng các nhóm chức của mẫu rắn với
curcumin chuẩn





Curcumin


 

-OH
3600  3200
3511,27
3512,90
-C=O
1750  1650
1627.10
1627,61
-C=C-
1650  1600

1602.87
1599,45

C- O -C-

1150  1100
1153.97
1155,34


3050
3015,62
2973,05
1600
-

1500
1509,23
1510,66
1470
1429.61
1428,68
900-700
856.35
856,71

22
2 

 

-

là curcumin.




.
Hình 3.11. Phổ hồng ngoại IR của chất rắn thu được

Hình 3.11. Phổ hồng ngoại IR của chất rắn thu được

23
 
3 và hình 3.12, 3.13.
Bảng 3.13. Kết quả định lượng chất răn kết tinh theo phương pháp
HPLC
m (g)
V
dm
(ml)
Kpl
C
m
(mg/l)
X (mg/kg)
X (%)
0,05483
25
100

19,936
908991,4
90,899
 
V
dm



C
m



  3          

Hình 3.12. Sắc kýđồ của curcumin chuẩn và mẫu chất rắn kết tinh