Nghiên cứu, xác định hàm lượng asen trong nước mặt và nước ngầm ở huyện lấp vò tỉnh đồng tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hidrua hóa

B GIÁO DO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH



PHẠM HOÀNG PHI



NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG
NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP VÒ- TỈNH
ĐỒNG THÁP BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ- KỸ THUẬT HYDRUA HÓA





LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC






NGHỆ AN, 2014
B GIÁO DO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH

PHẠM HOÀNG PHI


NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN TRONG
NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM Ở HUYỆN LẤP VÒ- TỈNH
ĐỒNG THÁP BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ- KỸ THUẬT HYDRUA HÓA


Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH
Mã s: 60440118


LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC


ng dn khoa hc:
TS. Đinh Thị Trƣờng Giang


NGHỆ AN, 2014
LỜI CẢM ƠN
 hoàn thành luc ht tôi xin chân thành c
ng, B i hi hc Vinh,
ng i hu kin cho tôi hc tp và hoàn thành
lu
 cha m và em gái cng viên,
chia s và h tr cho tôi có ngày hôm nay.
Xin gi li c 
ht lòng truy t cho tôi nhng kinh nghim quý báu trong hc tp và

nghiên cu khoa hc. Cô  to mu kin cho tôi thc
hin lu
ng nghip
Trung tâm K thut Thí nghim và ng dng Khoa hc Công ngh- S Khoa
hc và Công ngh Tiu ki tôi hoàn thành
lu
C và các bn lp Hóa phân tích -  và
 tôi trong trong thi gian hc tp và thc hi tài.

Đồng Tháp, ngày 19 tháng 09 năm 2014
Học viên


Phạm Hoàng Phi




MỤC LỤC
 0
MC LC 0
M U 1
NG QUAN 3
1.1. Gii thiu v nguyên t asen (As). 3
1.2. Mt s nh asen 12
1.3.  lý mu. 21
1.4. t qu phân tích và x lý kt qu. 23
 THUT THC NGHIM 37
2.1. Dng c và thit b nghiên cu. 37
2.2. Hoá cht. 38

2.3. Cách tin hành. 39
T QU VÀ THO LUN 42
3.1u ki trên máy AAS 6300- Shimadzu. 42
nh khong tuyng chun ca asen (As). 42
3.3. Gii hn phát hin (LOD) và gii hng (LOQ). 44
 lp li c 44
u sut thu hi c 46
 tái lp (S
R
) c 47
 m b 47
3.8. Phân tích mu thc. 52
KT LUN 60
TÀI LIU THAM KHO 62

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bng 1.1. Mt s hp cht ca asen 4
B thu hi chp nhn  các n khác nhau (theo AOAC) 31
Bnh v  thu hi ca hng châu Âu 31
B lp li tp nhn ti các n khác nhau (theo AOAC)
33
Bng 3.1. Kt qu kho sát khong n tuyn tính ca asen 42
B chm chun 1 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l 43
Bng 3.3. Kt qu phân tích và tính toán gii hn phát hin và gii hnh
ng ca asen 44
Bng 3.4. Kt qu  lp li trên chun 45
Bng 3.5. Kt qu  lp li trên mu th 45
Bng 3.6. Kt qu  lp li trên mu th thêm chun 46
Bng 3.7. Kt qu u sut thu hi asen trong mc 46

B tái lp trên mu 1, mu 2, mu 3 47
Bng 3.9. Các dng c ng và cht chun 48
Bng 3.10. Kt qu chun b mc song song 51
Bm và thi gian ly mc mt 52
Bm và thi gian ly mc ngm 53
Bc ngm 55
Bc mt 56
Bng 3.15. Kt qu phân tích m c m  c ng t 2 so vi
- MS 58
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

ng thâm nh i 7
Hình 1.2. Khong tuyn tính và khong làm vic 24
Hình 2.1. Máy quang ph hp th nguyên t Shimadzu 6300 37
Hình 2.2. B -1 Shimadzu 37
Hình 2.3. Thit b phân hy mu cha asen 41
ng chun ca asen 43

1
MỞ ĐẦU
c là ci ngun ca s sng, mi sinh vt trên hành tinh ca chúng ta
u c duy trì và phát trin. Nc hoc nguc b
ô nhim thì s sng trên hành tinh và ca chúng ta s b ng nng n,
thm chí b hy dit. 
            
.
              

, có 



ân (Hg), cadimi (Cd), và các vi



, [2]. Vì


g các k



-
         
            k 

2
hydrua hóa 


“Nghiên cứu, xác định hàm lượng asen trong nước mặt và nước ngầm ở
Huyện Lấp Vò- Tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử kỹ thuật hydrua hóa”.
Vi  tài này, chúng tôi tp trung gii quyt các v sau:
1. N 
 
hóa.


3. Xây  g asen (As).
  (RSD%)
(H%),  (LOD), LOQ) (S
R
).
asen trong




- Thu thp mu ngoài tha.
- 

- 

- 
- u trong phòng thí nghim.
-  ô nhim.

3
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về nguyên tố asen (As).
1.1.1. Vị trí, tính chất vật lí. [9]


10
4s
2
4p
3

      ó ánh kim rõ. Ngoài không khí, asen

2
O
3
ph

0
sen phát lân quang. Asen không tan

3


72 g/cm
3

9216 

0
C
3
18
-3, 0, +3, +5 
1.1.2. Tính chất hoá học. [3],[5],[9]
Asen (As) tn ti dng các hp cht. Chính các hp cht ca asen
mi là nhc cht cc mnh.
c asen tn ti  2 dng hoá tr: hp cht asen hóa tr III và V.
Hp cht As(III) ng As(V).
u kin thun l cho nhiu hp cht As(V)
chuyn sang dng As(III).
Trong nhng hp cht As thì H
3
AsO
3

3
AsO
4
i tác dng
ca các yu t    t thì H
3
AsO
3

có th chuyn thành dng
H
3
AsO
4
. Th oxi hóa kh  pH c    ng kaloit giàu
Fe(III)là nhng yu t quan trn quá trình oxi hóa- kh các
hp cht As trong t nhiên.

4
Asen có kh g kt ta cùng các ion st.
ng khí hu khô: hp cht ang tn ti  dng ít
ng.
u kin t: các hp cht asen sunfua d b hòa tan, r
 thâm nhc và không khí.
Asen tham gia phn ng vi oxi tr thành dng As
2
O
3
r   
As
2
O
5
. N   ng ym khí thì As(V) s b kh v trng thái
As(III).
4As + 3O
2

2

O
3

As
2
O
3
+ O
2

2
O
5

4As + 5O
2

4
O
10
4As + 3O
2

4
O
6
As tham gia phn ng vi tt c các halogen trong mng axit.
2As + 3Cl
2


3

AsCl
3
+ Cl
2

5

2As +3F
2

3

2As + 5F
2

5
2As + 3Br
2

3
[vàng phale]
2As + 3I
2

3
 ]
1.1.3. Hợp chất của asen. [3],[4]
 trng thái t nhiên As tn ti nhiu dng hp ch

dng gc và ng mi nhiu nht là As(III).
Bảng 1.1. asen
Thứ tự
Tên gọi
Công thức
1
Arsenic (III) florur
AsF
3

2
Arsenic (V) floride
AsF
5

3
Arsenic (III) chloride
AsCl
3


5
4
Arsenic (V) Cloride
AsCl
5

5
Arseinc (III) bromide
AsBr

3

6
Arsenic (III) Iodide
AsI
3

7
Arsenic (III) Hidide
AsH
3

8
Arsenic (III) Oxide
As
2
O
3

9
Arsenic (V) Oxide
As
2
O
5

10
Arsenic (III) sulphide
As
2

S
3

11
Arsenic (V) sulphide
As
2
S
5

12
Arsenic (II) sulphide
As
4
S
4

13
Arsenic (III) selenide
As
2
Se
3

14
Arsenic (III) telluride
As
2
Te
3

15
Monomethylarsihic
CH
3
AsO(OH)
2

16
Dimethylarsinic acid
(CH
3
)
2
AsO(OH)
17
Trimethylarsenic oxyt
(CH
3
)
3
AsO
18
Trimethylasenic
(CH
3
)
3
As
19

Dimethylarsenic
(CH
3
)
2
AsH

1.1.4. Asen lan truyền trong môi trƣờng nƣớc. [3], [4]
1.1.4.1. Con đƣờng xâm nhập trong nƣớc của asen.
Con đƣờng tự nhiên: s tích t trong các tng trm tích chc.
u kic gic ngm
i dng các ion, s hoà tan t nhiên ca khoáng cht và qung.
Con đƣờng nhân tạo: do cht thi công nghip (nht là trong quá trình
làm th gm, thuc da, sn xut thuc nhum và ch pha
t bo qun g), s dng phân bón và hóa cht bo v thc vt, hot
ào và lp gin k thut ci dân.

6
Asen thâm nh    ch yu qua thc ph c ung và
không khí.
1.1.4.2. Cơ chế.
Asen xâm nhc t n hòa tan các cht và qung
m, t c thi công nghip và t s lng không khí.  m
asen xut hic ngm do s n khoáng vt
thiên nhiên.
c gic do quá trình oxi hóa các
khoáng sunfua hoc kh các khoáng oxi hydroxit giàu asen. V  xâm
nhim các kim loi nac ng
nhiu gi thing nht.
ng at ph thuc vào tính cht và trng

 a hóa. Asen tn tt  dng H
3
AsO
4
-

     n gn trung tính), HAsO
4
2-
 ng
kim). Hp cht H
3
AsO
3
c hình thành ch yng oxi hóa-
kh yu. Các hp cht ca As vi Na có tính hòa tan rt cao. Nhng mui ca
As vi Ca, Mg và các hp cht asen hng pH gn trung
 p cht hc bit là asen-
axit fulvic thì rt bn vng, có xu th    pH và t l asen- axit
fulvic. Các hp cht ca As (V) c này. Phc cht
asen y có th chim ti 80% các dng hp cht asen tn tc
t.
N   t không có oxi thì các hp cht a c kh
thành asenua chc tính gp 4 ln ang hp tt
giàu cht h   t thì kh  p th asen tt, khin ti  
nhim s 

7
Nguyên nhân khic ngng As cao là do s oxi
hóa asenopyrit, pyrit trong các tng sét và lp kp than bùn trong bi tích

i phóng As dng hp th khi kh keo st (III) hidroxit bi các
hp cht ht.
1.1.5. Ảnh hƣởng của asen đối với sức khỏe con ngƣời. [3], [4]
u mô da, ph qun, phi,asen và các hp cht
ca asen có tác dng lên nhóm sulfhydryl (-SH) phá v quá trình phosphoryl
hóa. Các enzim sng ca t bào trong chu trình axit citric b
ng rt ln. Enzym b c ch do vic to phc vi As 
cn s sn sinh phân t ATP (adenozin triphophat). Do asen có tính cht hóa
h photpho, nên cht này có th làm ri lon photpho  mt s
quá trình hóa sinh.
ng ac sinh hot phi nh 01 mg/l mt
yêu cu. Theo t chc y t th gii WHO c i b
 d n asen lc.












Sn xut và s dng
phân bón, hóa cht
trong nông nghip
Khai thác và ch bin
khoáng s  

than, du m
Ô nhit
Ô nhic
Ô nhim không khí
Ô nhim thc phm
Luy
Nhi t than
du công nghip
Giao thông vn ti

Hình 1.1. 


8
Asen là nguyên t t khó hp th và phn lc trit
tiêu  nguyên dng. Các hp cht a     c hp th
nhanh chóng t ng tiêu hóa, As (V) và asen hi qua thn
rt nhanh và h  
p; chu k bán hy c n 40 ngày.
Mc du các kt qu nghiên cu cho thy asen có th là mt nguyên t
thit yu cho mt s l ng v       ng
ch nói rng asen ci.
Nhic asen cp ci ch yu ph thuc vào nh 
thi kh ca các hp chc coi là dc nhn
asenit (As (III)), asenat (As (V)) và hp cht thch tín h
Hin ti v  t bn li    nào v các loi bnh do
asen. Ac coi là chng thu
ng khác nu chng khó th gây ra bi asen b nhm
ln vi triu chng ca các bnh khác. Asen có th gây bnh cp tính hay mãn
 ac ung ch có các bnh mãn

c ung cha n asen quá t n mc cho phép s
gây ra các b gn, phi,
gan, các bnh ting) do asen gây ra.
c ung, asen không trông thc, không mùi v, nên không
th phát hin.
S phát hii nhim asen rt khó do nhng triu chng ca bnh
phi t n i xut hin. Bi vy, các nhà hóa hc còn gi
a ac gp 4 ln so vi
thy ngân.
Ng c asen là các bnh kinh niên do s dc ung có cha asen
 n cao trong mt khong thi gian dài. Các hiu ng bao gm s thay

9
i màu da, s hình thành ca các vt ci,
 dn ti hoi t.
Nu b ng c cp tính bi asen s có biu hic d d
bng, nôn na, tiêu chy, mp yu, mt nht nht ri thâm tím, bí tiu và
t vong nhanh.
Nu b nhic asen  m thp, mi ngày mt ít vi ling dù
nh i gian dài s gây: mt mi, bun nôn và nôn, hng cu và
bch cu gim, da sm, rng tóc, sút cân, gim trí nh, mch máu b tn
i lon nh dày và rut, làm kit sc,

i uc ô nhim asen lâu ngày s m sm màu trên
thân th u các chi, niêm mi hoc sng hoá da, gây sm và mt
sc t, bnh Bowen (biu hiu tiên là mt ph  
chc và l loét).
Bnh sng xut hin  tay, chân, lòng bàn tay, gan bàn
chân- ph c xát nhiu hoc tip xúc ánh sáng nhiu lâu ngày s to
ng màu trn.

c hi nht ca asen ti sc kho là kh 
t biu máu, các bnh tim mch (cao huyt áp, ri
lon tun hoàn máu, viêm tc mch ngoi vi, bnh mch vành, thiu máu cc
b i bnh ngoài da (bii sc t, sm da, sng hoá,
ng, bnh gan và các v liên quan ti h tiêu hoá,
các ri lon  h thn kinh- nga hoc mt cm giác  chi và khó nghe. Sau
15- m k t khi phát hii nhic asen s chuy
và cht.
1.1.6. Tình hình ô nhiễm As trên thế giới và Việt Nam. [3],[4]
1.1.6.1. Trên thế giới.

10
 t than làm nhii vào không khí
khong 3000 t     át hin nhiu vùng ô nhi t,
c, thc vt bi As  Bangladet, , M, Italia, Nh
phát hii  Tây Bengan () và  Bangladet b
nhic tính có ti hàng chc trii trên th ging
trong nha sc khe và tính
mng. Ti Bangladet có khong 2  4 triu gic. Th
nghim 8000 ging khoan  60 trong 64 tnh c c cho thy ti 51% s
mc tính ti 50 triu dân Bangladet
uc b ô nhim As.
S ô nhit  vùng Ronphiboon (Thái Lan) li
c thi giàu asennopyrit t nhng khu vc khai thác ch
bin qung thic  u tra chi tit khu vc
Ronphiboon cho thng trung bình c t t 15  300
ppm.
Hing ô nhin  nhi
th ging khu vng As r Anh trong
t ti 2%,  M troc ti 8 mg/l, Chile 800 mg/l, Gân 175 mg/l, Tây

.
1.1.6.2. Ở Việt Nam.
Da vào ngun gm di chuyn, tp trung ca As có th chia
lãnh th Vit Nam ra 3 kiu vùng có kh m As ch y
min núi, ng bi duyên hi.
u tra ca UNICEF, Asen có trong tt c m tích
c hình thành t c ti Vit Nam, vi n khác nhau.
Thch tín t c ngm. Vì vy, m
Viu m Asen.

11
 Viu nh ô nhic bit
n qua các nghiên cu ca Via cha cht v c
 a cht th    m phân b Asen trong t nhiên, các d
ng Asen. Theo nghiên cu khc b mt và các ngun
 ra sông Mã  khu v- Nam bng Asen trong
các mu t quá 0,05mg/l
T n 2000, nhiu công trình nghiên cu tra v ngun gc
c ngm, m ô nhim, chu trình vn chuy
thy n Asen trong các mc kho sát  khu v
, Bnh,
t Tiêu chui vc sinh hot ca
Quc t và Vit Nam.
- 2005), Chính ph Vit Nam
o sát v n c ca 71.000 ging khoan
thuc 17 tng bng min Bc, Trung, Nam. Kt qu phân tích cho thy,
ngu c ging khoan ca các t   c sông Hng: Hà Nam,
ng Tháp
thuu b nhim Asen rt cao. T l các ging có
n Asen t n cho phép ca

Vit Nam và T chc Y t th gii 10-50 ln) cng t 59,6 -
80%.
Theo bn tin thông tn xã Vi 4 huyn
cù lao An Phú, Phú Tân, Tân Châu và Ch Mn 544
trong s gn 2.700 ging khoan có ngu c b nhim Asen. Trong s
ging b nhim thch tín có 100 ging b nhim vt mc tiêu
chuc sch v ng, 445 ging b nhim vt mc
tiêu chun v c sch sinh hot.

12
Ti An Giang có ti 40% s ging b nhi  i 50ppb, 16%
nhim trên 50ppb. Tình trng nhim Asen tp trung ti 4 huyn An Phú, Tân
Châu, Phú Tân và Ch Mi.
Ti Long An, trong tng s 4.876 mc ngc kho sát có 56%
s mu nhim Asen.
Tng, khi có trên 67% s mu
trong tng s 2.960 mc ngc khn nhim Asen.
n Thanh Bình có t l nhim Asen cao vi 85% s mu th có
ng trên 50ppb. Trên 51% s mu th trong tng s u
c kho sát phát him Asen ti Kiên Giang. Có th thy tình trng
ô nhim Asen trong nguc ca các ging khoan ti các xã là rt nghiêm
trng. T l các ging có n Asen cao >0,1 mg/l (gn tiêu
chun cho phép)  hu ht các xã chim t 70% - 96%, tr ng có t l
th
Ti Thành ph H n Phú Nhun m ging khoan
ti 900 ging/km
2
. Vic khoan git không có k
hoch s  m và suy thoái chng ngun i
t. M  ô nhim Arsen (th   c ng   

c ct  Thành ph H ,
có th  nhim bn Asen.
1.2.

Một số phƣơng pháp phân tích xác định asen.
1.2.1. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng. [7], [15]
  

phân tích 


13

2
S
3
ithioaxetamit trong môi

2
SO
4

4


0


0




1.2.2. Phƣơng pháp phân tích thể tích. [6], [7], [15]
 
23
3 2 2 4
As As 2 2O I H O O I H
   
    


+


3


8).


 (III) romat.
1.2.3. Phƣơng pháp điện hóa. [7], [15]

-4
- 10
-5
M.
              





Simm, Andrew O., Banks, Craig E. and Compton, Richard G
             
 6,3×10
7
M. [24]
 Muniyandi Rajkumar, Soundappan Thiagarajan, Shen-Ming
nh As trong mc bn hoá.
c gii hn phát hin là 0,20 µM. [21]

14
1.2.4. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- Vis. [7], [13], [15]
          


ietyldithiocacbamat, As trong
dung d

2
 axetat,
sau  
 d 520 nm.
unf
              
chì antimon có

3
 ra trong
sin v


 
              

h As 
1.2.5. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). [8], [15]
1.2.5.1. Phƣơng pháp AAS xác định asen và các kim loại.
-  binh kim loi.
- Gm 4 k thut: F-AAS, ETA- thut
 lnh t
+ Ngn la F- AAS dùng axetilen- knh các kim loi:
Sb, Bi, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Au, Ir, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Ni, Pd, Pt, K, Rb,
Ru, Ag, Na, Sr, Th, Su, Zn.

15
 F- AAS  n siêu vt: kim loi trên cn phi làm giàu và loi tr
 ng các nguyên t bng to phc cht vi a  
carbamat (APDC), chit bng metyl iso butyl keton (MIBK).
 F- AAS dùng N
2
O - ac Al, Ba, Be, Mo, Os, Re, Si,
The, Ti, V
+ ETA- AAS: xc hu ht các kim loi
  nh As, Se. Khi chuyn thành AsH
3
,
SeH
4
n la H
2

 không khí hoc N
2
- H
2
, hoc C
2
H
2
- không khí,
hoc lò nhin.
nh bng k thunh t
1.2.5.2. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử.
Nguyên t chuyn sang tr do
Chiu tia sáng có    t
do hp th  i nhng tia bc x mà nó có th phát ra trong quá
trình phát x nó
Lúc này nguyên t nhn E chuyn lên trng thái kích thích E cao, quá
i là quá trình hp th E ca nguyên t t do  tro
ra ph nguyên t ca nguyên t i là ph AAS.
ng ca tia sáng b nguyên t hp th
0m
hC
E E E h


    
(1.1)
ng vi 1 E có 1 vch ph hp th v dài sóng 
1


 hp th nguyên t  vch.
Nguyên t ch hp th i vi các vch ph nhy, các vch ph c
ch ph cui cùng ca các nguyên t trong AES.
Vy, bng E
m
ta có ph phát x nguyên t bng
c ta có ph hp th nguyên t.

16
Phân t hp th E ca bc x hv là các nguyên t t 
ca nó.
 ca vch ph hp th c nghim
0
lg 2.303
b
v
I
A K NL aC
I

  
(1.2)

K

: h s hp th nguyên t ca vch tn s

và
K


c
ng vch ph hp th.
N: n phân tích ca nguyên t
a: hng s thc nghim ph thuc vào tt c u ki
và nguyên t hóa mu.
b: hng s bn cht ph thuc vào tng vch ph ca tng
nguyên t
 Khi b = 1 vi n C nh: A

= aC

(1.3)
1.2.5.3. Ƣu, nhƣợc điểm của phép đo AAS.
Ƣu điểm:
 nh chn li canh gn 60 nguyên t vi
 nhy 10
-4
÷ 10
-5
. Nu dùng k thut ETA - AAS có th n 10
-7
%.
nh vt kim loi trong y hc, sinh hc, nông nghip,
kim tra các hóa ch tinh khit cao.
Không phc, tn ít mu, tn ít thi gian, không cn s
dng nhiu hóa cht tinh khic nhim bn mu khi x lý qua
n.
ng tác thc hin nh nhàng, kt qu có th ng
thi nhiu nguyên t trong 1 mu, kt qu nh, sai s nh < 15% vùng 1÷
2 ppm.

nh kim loi.


17
Nhƣợc điểm:
- t tin
-  nhy cao, nên s nhim bi kt qu phân tích
ng vt, vì th ng thí nghim phi sch, máy móc khá tinh vi,
phc tp, cn có k   bi
thành tho.
- Ch cho bit thành phn nguyên t ca cht trong mu phân tích mà
không ch ra trng thái liên kt ca nguyên t trong mu.


1.2.5.4. Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS).
    ng nhit ca ngn l    
nguyên t có kh p th   to ra ph AAS
u m hóa mu vi hiu
sut cao.
+ Nhi ca ngn l ln, nh theo thi gian và lp li.
+ Ngn la thun khit, không sinh ra vch ph quy ri, chen ln phép
 ph.
+ Phi có b   ln, b dày có th    ng 2cm÷
10cm.
+ Tiêu tn ít mu phân tích.
1.2.5.5. Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (ETA-AAS).
Là quá trình nguyên t hóa mu tc khc trong thi gian rt ngn, nh
ng c  n công sut l    
trình xy ra trong cuvet graphit hay thuyn Ta nh.
 dòng I= 50÷ 600A, U <12V hng cn

cao tn cm ng.
Các nguyên t t c to ra  tr p th bc
x c, to ra ph AAS.

18
nh As
3+
, As
5+

trong cá bng GF- c hiu sut thu hi  As
3+
là 80 -
102 %,  As
5+
là 80 - 106 %; gii hn phát hin là 0,003 mg/kg và gii hn
ng là 0,006mg/kg. [19]
1.2.5.6. Kỹ thuật hóa hơi lạnh Hg.
m Hg: d  nhi, áp sung s dng
nh (Cold - Vapor - AAS: CV-AAS).
Thit b: ngoài thit b AAS còn có h thng ph tùng cho k thut hóa
nh.
Nguyên nhân dùng k thunh: nhi nguyên t hóa (t ion
sang nguyên t) cao (Hg
2+

3+

o


Tuy nhiên, nhi  thp. Nu dùng F - AAS, ETA -
AAS d b mt mu.
K thut này áp dng cho Hg, As, Se, Te, Sb, Sn, Bi d chuyn v
nguyên t t do hoc hydrua d  cht kh: bt Zn, Mg, NaBH
4
,
SnCl
2

 Phn ng:
2NaBH
4
+ Hg
2+

o
+B
2
H
6

2

+2Na
+

Hg
2+

o

 nhi phòng)
SnCl
2
+ Hg
2+

4+
+ Hg + 2Cl
-

Phn ng di khí mang dn ti cuvet
thch anh n 
1.2.5.7. Kỹ thuật tạo hyđrua.
   i  i ta dùng cht kh là kim loi, axit hoc
NaBH
4
.

19
 u kin nhi phòng và pH thp (pH<1), As(V) b kh rt chm
bi NaBH
4
, trong khi As(III) nhanh chóng chuyn thành arsin ngay sau khi
phn ng vi NaBH
4
.
Phn ng:
4 2 3 3
38BH H O H H BO H


   

3
3 3 2
6 AsO 3 AsH 3H H H O

    

  phn  nht c As (V)
phi chuyn v c khi phn ng NaBH
4
. Dùng hn hp KI và acid
 kh As (V) v As (III)
32
4 3 2 2
As 2 2 AsOO I H I H O
   
    

6 8 6 2 6 6 6
22C H O I C H O I H

   

AsH
3
c mang vào bung nguyên t hóa bng dòng khí mang Ar liên
tc, hp th ci  193,7nm.
y mnh As:
- S dng hn hp H

2
SO
4
- HNO
3
: ch chuyc As d
As(V) mà không chuyc As dng hu 
- S dng hn hp 3 axit H
2
SO
4
- HNO
3
- HClO
4
phân hc dng vô
n t rn trong mu.
- Phân hy bng KMnO
4
u hiu khi chuyn As lên As (V) trong
mc b mc thi.
Thit b:


- Máy quang ph AAS có b hydrua hoá
- Ngoài ra trong k thut hydrua còn s dng bình phn ng to AsH
3
,
ng nh gi nh NaBH
4

dùng nh 0,5÷ 3ml.
Bt hy nhy ct nhiu so
vt mù hóa dung dng. Dùng ngung là ngn