Xác định hàm lượng một số ion kim loại nặng (cd, pb) trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


I HC BÀ RA-
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI
ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP
(Đính kèm Quy định về việc tổ chức, quản lý các hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm
theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 của Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT)

Họ và tên sinh viên: Trần Thanh Minh Nghi Ngày sinh: 12/09/1992
MSSV : 1152010142 Lp: DH11H1
a ch : a-
E-mail :
 o : i hc chính quy
H o : i hc
Ngành : Công ngh k thut hóa hc
Chuyên ngành : Hóa du
1. Tên đề tài: Xác định hàm lƣợng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh
bằng phƣơng pháp chiết trắc quang
2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng
3. Ngày giao đề tài: 01/03/2015
4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 05/07/2015
Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 05 tháng 07 năm 2015.
GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)


TRƢỞNG BỘ MÔN TRƢỞNG KHOA

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


LỜI CAM ĐOAN
Trong quá tin hành làm khóa lun tt nghi thc
hin, không sao chép kt qu c án, khóa lun ci khác, các s liu trích
dn, các s liu thc nghim trong khóa lun là trung thc và em xin chu trách nhim v
la mình.

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


LỜI CÁM ƠN
Trong quá trình hc tp và làm khóa lun ti i Hc Bà Ra  
c s ch dn tn tình ca quý th lun tt
nghip này, em xin chân thành gi ln:
Ban giám hing và quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa
Hc  Công Ngh Thc Phu kin và truyt nhng kin th
em hoàn thành khóa lun tt nghip này.
Cô Lê Th ng d trong quá trình thc hành
làm khóa lun tt nghip.
Cui cùng em xin chúc quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa Hc 
Công Ngh Thc Phm mt li chúc sc khe và thành công trong vic ca mình.


 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN

























Ging dn
Ký tên

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


MỤC LỤC
Mc l
Danh mc các t vit tt.iv
Danh mc bn
Danh mc hìn
LỜI MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1.Chì và tính cht ca Chì (Pb) 3
1.2. Cadimi và các tính cht ca Cadimi (Cd) 4
1.3.ng ca s nhic kim loi nng trong thc phn sc khe ca con
i 5
1.3.1. Ảnh hưởng của Chì đến sức khỏe con người 6
1.3.2. Ảnh hưởng của Cadimi đến sức khỏe con người 6
1.4.Tính cht và kh o phc ca thuc th PAN 7
1.4.1. Cấu tạo và tính chất của PAN 7
1.4.2 .Khả năng tạo phức của PAN 8
1.5. Tính cht ca Kali Thioxianat (KSCN) 9
1.6. c nghiên cu phc màu trong phân tích trc quang 9
1.6.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 9
1.6.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu 10
1.7. u chit phi t 11
1.7.1. Định nghĩa về chiết 11
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 11
1.8. nh thành phn ca phc trong dung dch 14

1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 14
1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 14
1.8.3. Phương pháp Staric-Bacbanel (phương pháp hiệu suất tương đối) 15
i

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


1.9. Mt s  nh ng Cadimi và Chì 16
1.9.1. Các phương pháp phân tích quang phổ 16
1.9.2. Các phương pháp điện hóa 19
1.10. X lý s liu thc nghing kê 20
CHƢƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT THÍ NGHIỆM 21
2.1. Hóa cht, dng c, thit b 21
2.1.1. Hóa chất 21
2.1.2. Dụng cụ 21
2.1.3. Thiết bị nghiên cứu 21
2.2. Pha hóa cht 21
2.2.1. Dung dịch thuốc thử PAN 21
2.2.2. Dung dịch kim loại nặng Cd(II), Pb(II) 22
2.2.3. Dung dịch hóa chất khác 22
2.3. Cách tin hành thí nghim 22
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh 22
2.3.2. Dung dịch nghiên cứu 22
2.3.3. Phương pháp nghiên cứu 23
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 24
3.1. Nghiên cu hiu ng to phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
24
3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN

-
24
3.1.2. Các điều kiện tối ưu tạo phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN
-
26
3.1.3. Xác định thành phần của phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN
-
31
3.1.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 34
3.2. Nghiên cu hiu ng to phi t PAN-Pb-SCN
-
35
3.2.1. Kho sát ph hp th ca phi t PAN-Pb-SCN
-
 35
3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức đa phối tử PAN-Pb(II)-SCN
-
38
3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Pb(II)-SCN
-
42
ii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 45
3.3. Nghiên cu các yu t gây cn nh Cadimi và Chì. Xây
dnh ng Cadimi và Chì 47
3.3.1. Xây dựng đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN-

Cd(II)-SCN
-
47
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Cd(II)-SCN
-
48
3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion kim loại dưới ngưỡng gây cản của
phức PAN-Cd(II)-SCN
-
52
3.3.4. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc vào nồng độ Pb
2+
của phức
PAN-Pb(II)-SCN
-
54
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Pb(II)-SCN
-
56
3.3.6. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức
PAN-Pb(II)-SCN
-
59
nh hàm lng Cadimi Và Chì trong mu gi và mu thc t 61
3.ng Cadimi trong mu gi bng chun 61
3.ng Chì trong mu gi bng chun 63
3.ng Cadimi và Chì trong các mu tht 64
3.nh  trung tâm quang trc 67
3.ng các kim lonh vi tiêu chun
Vit Nam 68

CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 70
4.1. Kt lun 70
4.2. Kin ngh 72
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Phụ lục74
iii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
T vit tt

TCVN
Tiêu chun Vit Nam
A
M quang
C
N
B Nông Nghip và PTNT
B Nông Nghip và phát trin nông thôn
PAN
Thuc th 1-(2 pydilazo)-2 napthol
WHO
T chc y t th gii
Cd
Cadimi
Pb
Chì
R

 chit
D
H s phân b






iv

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


DANH MỤC BẢNG
Bng 3.1. S ph thuc m c sóng ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
24
Bng 3.2. S ph thuc m quang vào dung môi chit phc ca phi t PAN-
Cd(II)-SCN
-
27
Bng 3.3. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph
phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
28
Bng 3.4. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit ca phi
t PAN-Cd(II)-SCN
-

29
Bng 3.5. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào pH 30
Bu kin t to phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
31
Bng 3.7. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào n
ca thuc th PAN 31
Bng 3.8. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN
-
vào n
ca thuc th PAN 32
Bng 3.9. S ph thuc m quang ca phi t vào n SCN
-
33
Bng 3.10. Kt qu nh khong n nh lut Beer 34
Bng 3.11. S ph thuc m c sóng ca ph phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
36
Bng 3.12. S ph thuc m quang vào dung môi chit phc ca ph i t
PAN-Pb(II)-SCN
-
39
Bng 3.13. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph
phi t PAN-Pb(II)-SCN
-

39
Bng 3.14. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit ca ph
phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
40
Bng 3.15. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
vào pH . 41
Bu kin to phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
. 42
v

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


Bng 3.17. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
vào nng
 ca thuc th PAN 43
Bng 3.18. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
vào nng
 ca Pb
2+
44
Bng 3.19. S ph thuc m quang ca phi t vào n SCN
-
45
Bng 3.20. Kt qu nh khong n nh lut Beer 46

Bng 3.21. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 47
Bng 3.22. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 48
Bng 3.23. ng ca ion Pb(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
49
Bng 3.24. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
50
Bng 3.25. ng ca ion Zn(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
51
Bng 3.26. ng ca ion Fe(III) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
51
Bng 3.27. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi có mt các
ion kim loi l ng gây cn 52
Bng 3.28. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi có mt các
ion kim loi l ng gây cn 53
Bng 3.29. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 54
Bng 3.30. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 55
Bng 3.31. ng ca ion Cd(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
57
Bng 3.32. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
57

Bng 3.33. ng ca ion Zn(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
58
Bng 3.34. ng ca ion Fe(III)

n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
59
Bng 3.35. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
khi có mt các ion
ng gây cn 59
Bng 3.36. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
khi có mt các ion
ng gây cn 60
Bng Cadimi trong mu gi bng chun 62
vi

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


Bng Chì trong mu gi bng chun 63
Bng 3.39. Thông tin v mu thí nghim 64
 66
 67
Bng nh  trung tâm quang trc 67
Bng 3.43. So sánh kt qu ct trc quang và p
 trung tâm quang trc 68
B nh t   ng kim loi nng trong rau an toàn ca B Nông

Nghip & PTNT [12,13] 69
Bng 3.45. So sánh kt qu phân tích vi TCVN v rau an toàn ca B Nông Nghip &
PTNT 69
Bu kin t chit các phi t 70
Bng 4.2. Kt qu v ng chun ca Cd và Pb khi có mng gây cn
70
Bng 4.3. Kt qu ng Cd và Pb trong mu gi 71
Bng 4.4. Kt qu ng Cd và Pb trong mu tht 71
Bng 4.5. Kt qu ng Cd và Pb trong mu tht vi TCVN 71







vii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Công thc cu to ca thuc th PAN 7
Hình 1.2. Các dng tn ti ca PAN 8
Hình 3.1. S ph thuc m c sóng ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
26
Hình 3.2. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph
phi t PAN-Cd(II)-SCN

-
28
Hình 3.3. S ph thuc ca m quang vào thi gian sau khi lc phc ca phi
t PAN-Cd(II)-SCN
-

 th th hin s ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
vào pH 30
 th biu hin s ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
vào n ca thuc th PAN 32
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-
SCN
-
vào n ca thuc th PAN 33
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t vào n
SCN
-
34
Hình 3.8. Khonh lut Beer ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
 35
 th biu din s ph thuc m c sóng ca phi t
PAN-Pb(II)-SCN
-
38
 th biu din s ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi

chit ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
40
 th biu din s ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit
ca phi t PAN-Pb(II)-SCN
-
41
 th biu dins ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào pH 42
viii

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 


 th biu din s ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào n ca thuc th PAN 43
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-
SCN
-
vào n ca Pb(II) 44
 th biu din s ph thuc m quang ca phi t vào n
SCN
-
45
 th biu din khonh lut Beer ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-

46
 th biu din s ph thuc m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
vào
n Cd(II) 47
Hình 3.18. S ph thuc m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
vào n Cd(II).48
 th biu ding chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi Cd(II)  nng
 thp t 0.05.10
-5
n 1.50.10
-5
M 53
 th biu ding chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN
-
khi Cd(II)  nng
 t 2.10
-5
n 4.10
-5
.54
Hình  th biu din s ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb 55
 th biu din s ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb56
 th biu ding chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
khi Pb(II)

có nng
 t 0.1.10
-5
n 1.0.10
-5
M 60
 th biu ding chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN
-
khi Pb(II)  n
t 1.5.10
-5
n 8.10
-5
M 61
ix

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

1

LỜI MỞ ĐẦU
Trong cuc sng, v rau, qu xanh sch là rt cn thit và quan trng cho nhu
cu thc phm hin  hiu bit ci dân còn thp và vic
chy theo li nhun cho nên vic s dng phân hóa hc, thuc bo v thc vt mt cách
lm dng và không khoa hc, bên ct thi t các khu công nghip thi ra
c, không khí b ô nhii
dân sn xut ra  nht gn các khu công nghip, gn nguc b ô nhim có
th b nhim mt s kim loi no ra nhc t gây
bnh. Khi con i s dng nhng loi rau này s b ng c có th dn cht i
hoc có th gây ra bnh him nghèo khác. Hiu

quy trình sn xut rau sch theo tiêu chun ca B Nông Nghi
n xut ln và quy mô còn nh, giá thành ca sn phm thì quá cao nên rau
xanh sch v ng  nhu cu tiêu dùng ci dân.
c cp hóa và hii hóa vì vy
vic phát trin các ngành công nghip là tt yu, tuy nhiên cùng vi vic phát tri
gây ng xc, không khí b ô nhim,
ng kim loi nng tng ngày càng nhi do
chúng ta sn xut s d b nhic bi các kim loi nng. Vì vy vi tìm
ng kim loi nng trong rau xanh s góp phn kic chng rau
sch theo tiêu chun an toàn ca B Nông Nghip và PTNT. Có rt nhi
ng kim loi, tùy thung ca cht phân tích mà có th s
d n hóa,
 phát x nguyên t t tr
ph hp th nguyên t t tr
n, d thc hin, chi phí th nh chn l
dng nhng thit b thông dng phù hp vu kin ca phòng thí nghim. Xut phát t

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

2

nhng lý do trên nên em quynh ch tài: “Xác định hàm lượng một số ion kim
loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang”
M ng Cd(II)

và Pb(II) trong rau xanh, so
ng cc kho sát vi tiêu chun an toàn ca B Nông
Nghip và PTNT.
Nhiệm vụ của đề tài:
- Kho sát s to phc ca các ion kim loi Cd(II), Pb(II) vi thuc th PAN.

- Nghiên c  u kin t    hình thành phc  i t: PAN-
Cd(II)-SCN
-
, PAN-Pb(II)-SCN
-
u kin tc chit hai phc
này bng dung môi h
- Nghiên cu các yu t nh các ion kim loi Cd(II),
Pb(II).
- Xây dng chun và ng dng ng chun  ng ion
kim loi nng trong thc phm.














 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

3

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Chì và tính chất của Chì (Pb) [1]
Chì tên latinh là Plumbum, là nguyên t IV A trong bng tun hoàn các nguyên t
hóa hc, s th t 82, khng nguyên t 207.19.
Pb là kim loi màu xám nht, mm và nng ca Pb trong v t
khong 1.6.10
-3
% kht. Nhi nóng chy: 327.4
0
C, nhi sôi 1740
0
C, khng riêng 11.34 g/cm
3
.
 u king Pb b oxi hóa thành lp oxit màu xám bao bc trên b mt
bo v không cho tip tc b oxi hóa. Pb tác dng vi oxi theo phn ng:
2Pb + O
2
2PbO
Pb tác dng vi halogen và nhiu nguyên t phi kim khác:
Pb + X
2
PbX
2
Pb ch  mt vi dung dch axit HCl loãng và dung dch axit sufuric
< 80 % vì nó b bao bc bi lp mui vi dung da
 có th tan vì lp mui khó tan  lp bo v chuyn thành hp cht tan.
PbCl
2
+ 2HCl H
2

PbCl
4
PbSO
4
+ H
2
SO
4
Pb(HSO
4
)
2
Pb tác dng vi axit nitric vi bt k n nào:
3Pb + 8HNO
3
3Pb(NO
3
)
2
+2NO + 4H
2
O
Khi có mt ca oxi Pb có th phn ng vc:
2Pb + 2H
2
O + O
2
2Pb(OH)
2
Pb cng có th tan trong axit axetic và các axit h

2Pb + CH
3
COOH + O
2
2Pb(CH
3
COO)
2
+ 2H
2
O
 có th tác dng vi dung dch kim:
Pb + 2KOH + H
2
O K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2
Các hợp chất của Chì:

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

4

Các oxit ca Pb: Monoxit PbO là cht rn có 2 d và màu vàng, Chì
dioxit PbO
2
u trúc ki quá trình sau:

PbO
2
296-320 oC
Pb
2
O
3
390-420 oC
Pb
3
O
4

530-550 oC
PbO
 ) ) (vàng)
PbO
2
ch kim:
PbO
2
+ 2KOH + 2H
2
O K
2
[Pb(OH)
4
]
PbO
2

là mt cht oxi hóa mnh có th b kh d dàng bi C, CO, H
2
, 
hidroxit Pb(OH)
2
là hp chng tính:
Pb(OH)
2
+ 2HCl PbCl
2
+ 2H
2
O
Pb(OH)
2
+ 2KOH K
2
[Pb(OH)
4
]
1.2. Cadimi và các tính chất của Cadimi (Cd) [1]
Cadimi là nguyên t thuc nhóm II B trong bng tun hoàn. Cu hình electron ca
Cd là: [Kr]4d
10
5s
2
. Khi ng nguyên t M = 112.   i km
trong các qung km  dng sunfat và dng cacbonat. Cadimi là kim loi màu trng,
mm, d nóng chy, d rèn, d dát mng. Cadimi d to hp kim vi km và mt s kim
loi khác, tc hn hng vi thy ngân.

 u king Cadimi là kim loi bn vc và không khí.  nhi
cao nó tác dng vi phn ln các phi kim to ra mui Cd(II). Trc
n ca Cadimi.
Cd tan trong axit HCl và H
2
SO
4
loãng gii phóng khí H
2
, d tan trong HNO
3
loãng
gii phóng khí NO.
Cd + 2HCl CdCl
2
+ H
2
3Cd + 8 HNO
3
3Cd(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
c Cd
2+
t các dung dch mui (II) to ra kt ta vàng CdS:
Cd

2+
+ (NH
4
)
2
S CdS + 2NH
4
+
Các dung dch kim tác dng vi mui Cadimi to ra kt ta hidroxit keo trng
không tan 

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

5

Cd
2+
+ 2OH
-
Cd(OH)
2
Cd(OH)
2
+ 2H
+
Cd
2+
+ 2H
2
O

Cd(OH)
2
+ 4NH
3
+ 4H
2
O [Cd(NH
3
)
4
](OH)
2
+ 4H
2
O
Các hợp chất của Cadimi:
Cadimi oxit (CdO) có màu nâu, có entanpi hình thành âm bé H = -225.36 kj/mol
nên Cadimi oxit d b kh thành kim loi. Cadimi hidroxit có kh 
trong dung dch ki c nóng. Cadimi nitrat (Cd(NO
3
)
2
)  nhi  ng có dng
tetrahidrat (Cd(NO
3
)
2
.4H
2
O) d c. CdSO

4
, CdCO
3
là cht kt ta màu trng
  c. CdCO
3
ng b bn, mui amoni cn tr vic to kt ta CdCO
3
,
mung d b phân hy bi nhit:
CdCO
3
CdO + CO
2
1.3. Ảnh hƣởng của sự nhiễm độc kim loại nặng trong thực phẩm đến sức khỏe
của con ngƣời [9]
Thc phm là ngun cung c nuôi sng và duy trì các hong
hng ngày ci. Nhu cu cung cp thc phm tùy thuc vào la tui, th trng,
u kin làm vic, sc kh
Trong thc phm chúng ta s dng hàng ngày thì  mng vi ng mt s
kim loi nng cn thi  phát tri hàm
ng ln chúng lc tính cao và là nguyên nhân gây ra ô nhing.
c thng, thì các kim loi nng này s tích t lng lt,
song có mt s ng mt s hp cht ca kim loi nng có th b i nhiu tác
ng khác nhau: do nhi chua cu này tu kin cho các
ion kim loi nng có th phát tán rng làm ô nhim nguc ngm,
c mi canh tác sn xut trên nhng khu t, ngun c b ô nhim
ng thc phi sn xung b nhic bi các ion kim
loi nng này, khi chúng ta s dng thc phoi n
chúng ta, chúng s c tích t 

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

6

chúng ta.  i các kim loi nng có th vào ni t
gây ra nhinh nguy hiu máu, ng 
1.3.1. Ảnh hưởng của Chì đến sức khỏe con người
Chì là mt thành phn không cn thit ca khu phng Pb
do thc ung cung cp cho khu ph 0.n 0.005 mg/kg
th trt ngày, mi l t 0.n 0.35 mg
Pb. Vi ling Pb s n theo tu
nghiên cu nào chng t rng s ng dó có th gây ng i vi
ng khe mnh. Tung ô nhim nng Pb trong
thc phng cho phép, dn ti ng c Pb  i.
Khi b nhic Pb nó s gây ra nhiu bm trí thông minh, các bnh
v máu, th nhic Pb có th dn t vong. Ng c cp
tính do Pb ng ít gp. Ng ng dii tha mng
Pbc nhiy và ít b i. Ch c
hp thu t 1 mg Pb tr lên, sau m có triu chc hi thi
vi vi lng d di lit chi trên
(tay bin dng), mch yc tic tiu có poephyrin, ph n d sy thai.
1.3.2. Ảnh hưởng của Cadimi đến sức khỏe con người
i vi cho phép t 20-
5-10 % thc s . Ting có cha Cd ho
loi ht (go, bp), rau qu ng Cd cao s gây nhic mãn tính. Tùy theo
c xâm nh và tình trng sc khe ca ti vng Cd
cao có th b nhic cp, nng hô hp trong vòng 4-20 gi s cm th
tht ngc, khó th, tím tái, st cao, nhp tim ch nng mùi còn nu nhim Cd
ng tiêu hóa s cm thy bun nuônc Cd mãn

tính có th t
áp và nu có thai s  dng cho thai nhi.

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

7

Tiêu chun WHO qnh rng n c ung <= 0.003 mg/lít.
Cd xâm nh ch yng thc phm, hô hp t không khí. Cd
sau khi xâm nh c tích t  tn lc gi li  thn và
i, mt phn nh có th liên kt mnh nht vi protein ci thành
thionin-kim loi có mt  thn, phn còn li gi n theo tui tác. Triu
chc mãn tính là th   mt cân bng thành phn khoáng
 ng ming biu hin   ng
30 mg/lít  dn cái cht.
1.4. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN [2]
1.4.1. Cấu tạo và tính chất của PAN
Thuc th 1-(2 pydilazo)-2 napthol (PAN) có công thc cu to:

Hình 1.1. Công thc cu to ca thuc th PAN
Công thc phân t: C
15
H
11
ON
3
, khng phân t M = 249. Cu to ca PAN
gm hai vòng liên kt vi nhau qua cu N=N-, mt vòng là pyridyl, vòng bên kia là
. PAN là thuc th hng bt m, không tan trong
c, tan tng chn axeton làm

 pha PAN. Khi tan trong axeton có dung dch màu vàng hp th  c sóng

max
= 470 nm, không hp th  
Tùy thuc vào pH cng mà thuc th PAN có th tn ti các dng khác
nhau, nó có ba dng tn ti: H
2
In
+
, Hin, In
-
và các hng s ng là: pKa
1
=
1.9, pKa
2
= 12.2.
Các dng tn ti cc biu din qua các cân bng sau:

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

8


Hình 1.2. Các dng tn ti ca PAN
1.4.2. Khả năng tạo phức của PAN [2]
Thuc th PAN có kh o phc bn vi nhiu kim loi, phc to thành có
cu trúc 2 vòng 5 cnh nên khá bn. Cu trúc ca hp cht ni phc ca PAN và ion kim
loi Mn
+

có d
Thuc th PAN phn ng vi mt s kim lot, mangan, niken, km
to hp cht ni phm trong CCl
4
, CHCl
3
, benzen, dietylete. PAN tan
trong CHl
3
hoc benzen to vi phc Fe
3+
ng pH t 4-7. Phc chelat có

max
     
-3
l.mol
-1
.cm
-1
    nh Fe trong các khoáng
nguyên liu. PAN là mt thuc th hi v, các phc tc vi
nó có kh t và làm giàu trong dung môi h
4
, CHCl
3
, iso amylic, iso
butylic, n-amylic, n- to phc bn vi nhiu kim loi cho phc màu
mnh [2].
Các tác gi rong hp

cht Fe bng PAN khi có mt trilon X-100. Dung dm ca phc này  pH = 3 khi có
mt Fe(NO
3
)
3
và NaF nhng ng ca nhôm b loi b, trong s có mt ca trilon
X-100, pc Cu-PAN hp th ci  
max

max
=1.8.10
-4
l/mol.cm
còn Ni-PAN hp th ci  
max

max
= 3.5.10
-4
l/mol.cm. Phc
Cu-PAN b phân hy khi thêm Na
2
S
2
O
3
[2].
Tác gi  nh hàm
ng vt chì bng glixerin và PAN. Glyxerinvà PAN phn ng vi Pb
2+

trong dung môi

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

9

to ra phc màu  c s d nh vt c
[2].
Mt s tác gi nh Co b-ampe s dn cc Cacbon
b bii b mt bng PAN. Gii hn phát hin khong 1.3.10
-7
M. Thêm mt s tác gi
nh Co bc quang vc thi to phc
 pH = 8 v
max
= 560 nm [2].
Trong nhc s dng làm thuc th  xác
ng các kim loi n
1.5. Tính chất của Kali Thioxianat (KSCN) [1]
Mui KSCN  dng tinh th màu trng, có khng phân t bng 97. Khi tan
c KSCN phân ly hoàn toàn thành K
+
và SCN
-
.
Trong dung dc ca SCN
-
có phn ng trung tính vì HSCN là m
i mnh.
HSCN H

+
+ SCN
-
, lgK= -0.8
Ion SCN
-
tc phc vi nhiu ion kim lou phc có màu

n
 (n = 1-5), Co(SCN)
n
màu xanh (n = 1-4), MoO(SCN)
5
-2

Ngoài ra SCN
-
còn tham gia các phn úng to ph i t  -Ti
4+
-
(SCN)
3
, (PAR)
2
-Th
4+
-(SCN)
2
anion SCN
-

 chit phc và
i t bng dung môi h  nh chn lc ca phc.
1.6. Các bƣớc nghiên cứu phức màu trong phân tích trắc quang [10, 11]
1.6.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức
 nghiên cu hiu ng to ph i t ng ly mt nng
 c nh ca ion kim loi và n a thuc th (tùy thu bn ca phc,
phc bn thì l 2-5 ln n ca ion kim loi, phc càng kém bn thì l
ng thuc th càng nhiu). C nh giá tr pH bng ng là pH t
to phc, lc ion là c i ta tin hành chp ph hp th electron t 250
n 800 nm ca thuc th, ca phi t và phi t ng thì phc

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

10

i t i t chuyn v i ph hp th ca
thuc th. Qua ph hp th ta có th kt lun có s to phi t.
1.6.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu
1.6.2.1. Nghiên cứu khoảng thời gian tối ưu
Khong thi gian tng thi gian có m quang c nh và ci.
ng thì mt  i thng hp:
+ M  l thun vi thi gian).
+ M quang gim xung (t l nghch vi thi gian).
+ M quang ít b i theo thi gian.
ng hp cui là tt nhc t ng hay gp  ng hu.
1.6.2.2. Xác định pH tối ưu
Giá tr pH t tính toán theo lý thuyt nu bit hng s thy phân ca kim
loi, hng s phân ly ca thuc th, n ion kim loi, n thuc th và thành
phn ph
 nh pH tng thc nghiy mt n ion kim

loi và thuc th là xác nh, sau ch KOH và HNO
3
 u chnh pH t
thn cao. Xây d th biu din s ph thuc ca m quang vào pH  c
sóng t th ta có th c giá tr pH t
1.6.2.3. Nồng độ thuốc thử và ion kim loại tối ưu
+ N ion kim loi ta ly n ion kim loi trong khong
n to phnh lui vn tích cao có kh 
to phc dc tp qua c
4+
, V
5+
, Zr
4+
y
n t 10
-5
n 10
-4
ion/l.
+ N thuc th: n thuc th t t quang
t giá tr c tìm n thuc th t vào cu trúc ca thuc
th và cu trúc ca ph lng thuc th thích hi vi phc bn thì lng

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

11

thuc th  n 4 ln n ion kim loi vi phc kém b
thuc th l n 1000 ln so vi n ion kim loi.

1.6.2.4. Lực ion
Trong khi nghiên cng v phc ta tin hành  mt lc ion xác 
u này ta dùng muo ra phc hoc to phc y
KCl, NaCl, KNO
3
i thì m  i, tuy nhiên
s .
1.7. Phƣơng pháp nghiên cứu chiết phức đa phối tử
1.7.1. Định nghĩa về chiết [7]
Gi s mt chc trong hai dung môi không trn ln (ví d trong dung
c và dung môi ht A s phân b git
cân bc thit lp:
A
(hc)
A
(n)
Vi (hc) là dung môi hc. S chuyn t cht tan t dung
môi này sang dung môi khác không trn ln vào gi là s chit.
Chit là quá trình phân b cht tan gia hai pha lng không trn ln vi nhau. Mt
c, pha th th ng là pha h
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết [7]
1.7.2.1. Định luật phân bố
Xét cân bng ca cht A gic và pha h
A
(hc)
A
(n)
Theo bing t do Gibbs:
G = G
o

+ RTln(a
A
)
hc
- RTln(a
A
)
n
= G
o
+ Rln





Khi trt cân bng thì:
G = 0 n




= -



S





= e
-Go/RT
= K
p
(*)

 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th 

12

Vi K
p
là hng s cân bng nhi thun tin cho vic tính toán ta thay
ho bng n khi dung dch là ru này hoàn toàn phù hp khi ta phân
tích các cht  ng thng s cân bng g
p
=




(**)
c cnh lut phân b. K
p
là hng s phân b gic và
pha h
T (*) cho thy K
p
ch ph thuc vào nhi mà không ph thuc vào n

ca chnh lut trên ch  trong hai pha cùng mt dng. Tuy nhiên trong
thc t cht phân b ng tham gia vào nhng phn ng hóa hc vi nhng hp phn
cng tn ti  nhiu dng khác nhau.
 gii quyt v ng m s
phân b D.
1.7.2.2. Hệ số phân bố D
Nu A  trong dung môi  các dng khác nhau thì h s phân b D là t s gia
tng n các dng nguyên t trong pha hng n các dng nguyên t
c:
D =







Trong dung môi h  môi   ng s n môi nh thì cht tan
 ch  dng phân t ch không  dng ion.
1.7.2.3. Hằng số chiết K
ex

Tng quát cân bng phân b gia hai dung môi (chit bng dung môi h
M
(n)
n+
+ nHR MR
n(hc)
+ nH
+

Tc là mt cht tan trong dung môi này còn mt s chc trong môi
kia thì hng s chit K
ex
:
K
ex
=











Hng s chit K
ex
 t cht t c sang pha
h