Tải bản đầy đủ (.doc) (30 trang)

BÀI GIẢNG kỹ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.03 MB, 30 trang )

KĨ THUẬT PTN
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HOÀ
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ
TÀI LIỆU GIẢNG DẠY HỌC PHẦN
KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM
DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG
(LƯU HÀNH NỘI BỘ)
PHÚ YÊN – 2011
1
KĨ THUẬT PTN
Chương 1: CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN
1.1 Ý nghĩa của bài học:
Đánh giá chất lượng đo lường của phép đo dựa theo hai tiêu chuẩn là độ đúng và
độ chính xác.
* Độ chính xác: Biểu thị mức độ xích gần nhau giữa các kết quả đo lặp lạiư
* Độ đúng: biểu thị mức độ xích lại gần nhau giữa kết quả đo với giá trị đã công nhận là
đúng của kết quả đem đo.
1.2 Các loại sai số:
a. Sai số hệ thống:
- Sai số hệ thống của phép đo xuất hiện do những nguyên nhân rất xác định
- Sai số hệ thống có dấu hiệu các định
Sai số hệ thống biểu thị độ đúng của kết quả đo
+ Bao gồm: sai số tuyệt đối
sai số tương đối
b. Sai số ngẫu nhiên:
- Có rất nhiều nguyên nhân dẫn đến sai số ngẫu nhiên
- Biểu thị độ chính xác của kết quả đó
+ sai số ngẫu nhiên tuyệt đối
+ sai số ngẫu nhiên tương đối
1.3 Phương pháp tính sai số:
a. Phương pháp tính sai số hệ thống:


Muốn đánh giá sai số hệ thống phải biết kết quả đo. Căn cứ vào giá trị chuẩn cấp quốc tế,
quốc gia, PTN…
* Sai số hệ thống tuyệt đối:
d
XX −=∆
Có thứ nguyên (có đơn vị đo)
X: giá trị đo được trong thực nghiệm
(X: có thể là giá trị đơn lẻ hoặc giá trị trung bình)
X
d
: giá trị đúng
* Sai số hệ thống tương đối
d
X
d
XX
rx

=∆
,
không có thứ nguyên
b. Phương pháp tính sai số ngẫu nhiên:
Muốn đánh giá phải căn cứ vào độ lệch chuẩn của mẫu:
( )
1
1
2


=


=
n
n
i
n
X
i
X
x
S
n: số lần đo lặp lại
n-1 = f: số bậc tự do
X
i
: giá trị riêng lẻ với i=1,2,3,4….
n
n
i
i
X
n
X

=
=
1
2
KĨ THUẬT PTN
Bài tập ví dụ: Cho X

i
= 18.73, 18.79, 18.71, 18.64 (ml)
Hãy tính độ lệch chuẩn của phép đo?
c. Sai số ngẫu nhiên tuyệt đối:
Có thứ nguyên của đơn vị đo:
Ký hiệu:
Xp,
ε
±
n
St
Xp
Xfp
.
,
,
±=±
ε
t
p,f:
giá trị hệ số. (hệ số student)
S
X:
độ lệch chuẩn mẫu
Tính ε
0.95
= ?
Cho t
p,f
= t

0.95.3
=3.18
d. Sai số ngẫu nhiên tương đối:
Không có thứ nguyên, là đại lượng đánh giá độ chính xác của phép đo hoặc 1 phép đo bất
kỳ
X
Xp
rp
,
,
ε
ε
±=±
Nhưng khi đánh giá kết quả điều được được qua tâm đầu tiên là phân tích sai số ngẫu
nhiên và sai số hệ thống được lọai trừ bằng 1 kế hoạch tiến hành thí nghiệm 1 cách tỷ mỉ
khao học cẩn thận cùng với thiết bị phòng thí nghiệm hòan hảo.
Ví dụ: cho biết ý nghĩa của việc tính so sánh trong phép đo lường?
Có mấy loại so sánh? Trình bày từng loại so sánh?
Bài tập: Cho X
i
= 8.15; 8.20; 8.1; 8,25; 8.3
Tính S
x
, ε
0 95,X
=?
Biết t
0.95.f
= 2.78
3

KĨ THUẬT PTN
Chương 2: DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG
2.1 Khái niệm về khối lượng , đơn vị đo:
2.1.1. Khái niệm:
Khối lượng là đại lượng đặc trưng co mức đo quán tính của vật, nó không phụ thuộc và vị
trí xác định của vật đó trong không gian.
Ký hiệu: m
2.1.2 Đơn vị đo
kg, g, mg, µg…
2.2 Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng:
Trong phòng thí nghiệm cân được dùng để xác định khối lượng của một chất nào
đó:
2.2.1 Cấu tạo và công dụng:
2.2.1.1. Cân kỹ thuật:
a. Cấu tạo cân (PTN):
+ Đĩa cân
+ Màn hình: hiển thị số
+ Nút điều khiển
b. Qui trình vận hành:(Mod. Scout
TM
Pro SPS601F – Ohaus Corp. – Mỹ)
1. Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân.
2. Nhấn nút , chờ cân ổn định trong 5 giây, màn hình xuất hiện 0.0g và
dấu * ở góc dưới bên trái.
3. Đặt vật chứa lên bàn cân, chờ xuất hiện dấu * nhấn để về zero.
4. Cho mẫu vào vật chứa đến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn
định.
Tắt cân:
1. Vừa nhấn vừa giữ phím trong 3 giây đến khi xuất hiện OFF.
2. Rút điện ra khỏi nguồn điện.

3. Vệ sinh cân và khu vực xung quanh.
b. Công dụng:
+ Cân các chất có sai số cho phép ≥ 0.01g
( Các chất làm môi trường, chỉ thị, chất không cần độ chính xác cao….)
4
ON/ZERO
OFF
ON/ZERO
OFF
ON/ZERO
OFF
KĨ THUẬT PTN
2.2.1.2. Cân phân tích:
2.2.1 Cấu tạo và công dụng:
a. Cấu tạo:
b. Qui trình vận hành:(Model Adventure – Hãng Ohaus - Mỹ )
1. Kiểm tra tình trạng cân, kiểm tra và điều chỉnh bọt nước trên cân.
2. Cắm dây có biến áp 12V vào máy và cắm vào nguồn 230V.
3. Nhấn nút , cân khởi động ở chế độ đơn vị gam màn hình xuất hiện
0.000g và dấu * trên góc trái màn hình, chờ 20 phút để cân ổn định. Nếu màn hình
hiện số khác Zero thì nhấn để về Zero.
4. Có thể chọn đơn vị cân khác (g, mg, kg…) bằng cánh nhấn .
5. Đặt vật cân lên đĩa cân, chờ cân xuất hiện dấu * ổn định thì đọc kết quả.
6. Nếu cân mẫu thì đặt vật chứa lên, nhấn để về Zero sau đó cho mẫu vào
đến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn định.
Tắt cân:
1. Lấy vật cân ra khỏi đĩa cân, đóng cửa cân lại.
2. Nhấn và giữ phím trong 3 giây đến khi màn hình xuất hiện OFF.
3. Rút điện khỏi nguồn, vệ sinh kỹ cân và khu vực xung quanh.
5

Mode
off


O/T


on
Mode
off


O/T


on


O/T


on
KĨ THUẬT PTN
c. Công dụng:
Cân khối lượng các chất có độ sai số cho phép 2x10
-4
g
( Cân các chất chuẩn, chất có khối lượng bé, mẫu….)
2.2.1.2. Cân sấy ẩm:
2.2.1 Cấu tạo và công dụng:

a. Cấu tạo:
b. Qui trình vận hành:(Model MX-50-Hãng AND-Nhật)
1. Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân.
2. Cắm điện vào nguồn 220V, bật công tắc bên phải cân, chờ màn hình ổn định
trong 10 giây và hiển thị 0.000g, nếu màn hiển thị khác zero thì nhấn RESET để về
zero.
3. Kiểm tra các thông số
- Chọn chế độ chuẩn: nhấn SELECT đến khi hiện Std góc trái màn hình
- Kiểm tra độ chính xác ACCURACY: HI(10g), MID(5g) hoặc LO(1g), điều chỉnh
bằng cách nhấn SELECT đến khi tín hiệu ACCURACY nhấp nháy, dùng mũi tên
để điều chỉnh.
- Kiểm tra nhiệt độ sấy: điều chỉnh bằng cách nhấn SELECT đến khi giá trị nhiệt độ
nhấp nháy, dùng mũi tên điều chỉnh đến nhiệt độ cần sấy(50~200
0
C).
- Nhấn ENTER để lưu trữ các thông số.
4. Đặt các đĩa vào đúng vị trí, nếu cần nhấn RESET để về zero.
5. Mở nắp cân, cho mẫu lên đĩa cân, đóng nắp cân, nhấn nút STAR.
6. Quá trình sấy kết thúc khi có tiếng bíp bíp, nhấn STOP, đọc giá trị độ ẩm trên màn
hình.
Tắt cân:
1. Mở nắp cân, lấy mẫu ra bằng đĩa có tay cầm, hoặc dùng kẹp gắp mẫu ra. Nhấn nút
RESET để về zero.
2. Tắt máy bằng nút bên phải cân, ngắt điện.
3. Rửa sạch, lau khô đĩa cân và cất vào hộp, vệ sinh cân và khu vực xung quanh.
6
KĨ THUẬT PTN
Lưu ý:- Mẫu phải được nghiền mịn, trải đều trên đĩa cân, lượng mẫu phải nằm trong
khoảng cho phép trên thanh chỉ thị, tối thiểu là 0.1g, cao dưới 26cm.
- Không dùng những mẫu có khả năng gây độc hại, cháy, nổ, không rõ thành phần.

- Không chạm vào các bộ phận của cân vì có thể gây bỏng, không nhìn trực tiếp vào
đèn halogen.
- Để cân nguội dần trước khi thực hiện phép đo tiếp theo.
- Mẫu ở dạng lỏng hoặc có thể tan ra khi đung nóng, mẫu có bề mặt dễ than hóa(mẫu
chứa đường,protein,dầu như: mật ong,lá chè xanh, bánh quy,cafe,bột đậu ) cần
phải đọc sổ hướng dẫn trước khi tiến hành đo.
c. Công dụng:
Xác định độ ẩm của mẫu
* Một số điểm cần lưu ý khi sử dụng cân:
- Kiểm tra cân định kỳ ( độ chính xác, độ thăng bằng…)
- Không được đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân
- Tổng khối lượng cân không vượt quá giới hạn cho phép
- Vệ sinh cân sau khi sử dụng
2.3 Tính sai số của dụng cụ đo:
Khái niệm: Dụng cụ đo là phương tiệnđo dùng để biến đổi tính hiệu quả của thông tin đo
thành những dạng mà người quan sát có thể nhận biết được
* Cách tính sai số:
a. Giá trị đúng:
Là giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia hoặc PTN. (G
đ
)
b. Giá trị thực tế:
Là giá trị thực tế đo được của vật đó (G)
c. Tính sai số tuyệt đối của dung dịch đo
Là hiệu giá trị danh nghĩa của vật đo và giá trị thực tế của nó
dt
GG −=∆
d. Tính sai số tương đối của dụng cụ đo:
Là chỉ số giữa sai số tương đối và giá trị đúng của đại lượng cần đo tính ra %
%100.

d
t
td
G

=∆
Ví dụ: Một quả cân 200g, khi cân chính xác ta được 199,987g. Tính sai số tương đối của
quả cân sau khi đem cân.
7
KĨ THUẬT PTN
Chương 3: DỤNG CỤ ĐO DUNG TÍCH CỦA CHẤT LỎNG
3.1. Khái niệm dung tích và đơn vị đo:
* Khái niệm: Dung tích hay thể tích của 1 vật mà lượng không gian mà vật đó chiếm chỗ
* Đơn vị đo: lít, ml, cm
3
, dm
3
3.2 Hướng dẫn sử dụg một số dụng cụ đo thể tích:
3.2.1 Dụng cụ đo thể tích gần đúng
a. Ống đong: nhiều loại kích cỡ khác nhau: 10ml, 100ml, 500ml…
b. Cốc có mỏ (bercher) : 50ml, 100ml, 500ml…
c. Pipet thẳng: 2ml, 5ml, 10ml,…
3.2.2 Dụng cụ đo thể tích chính xác:
a. Bình định mức
Kĩ thuật định mức dung dịch không màu
b. Buret
8
KĨ THUẬT PTN
c. Pipet bầu
d. Micro pipet

9
KĨ THUẬT PTN
3.3. Phương pháp hiệu chuẩn 1 số dụng cụ đo thể tích:
3.3.1 Cách hiệu chỉnh thể tích danh định của bình đo: (V
d đ
)
Theo qui định chung , các nhà chế tạo đều tiến hành khắc độ chia vạch của bình
chia ở 20
0
C. Vậy V
d đ
chính là thể tích của bình ở 20
0
C
Ta cần hiệu chỉnh thể tích của vì:
- Kiểm tra sai số của bình đo
- Lỗi do sản xuất, thể tích của bình có thể bị thay đổi so với ban đầu
- thể tích đúng của bình còn phụ thuộc vào cá nhân người sử dụng, cách bảo quản và sử
dụng
3.3.2 Các bước hiệu chỉnh:
- Bước đầu cân khối lượng nước chứa trong bình đo tại nhiệt độ 20
0
C. Khối lượng này là
m
t
. Cần chọn loại cân thích hợp để m
t
có 5 chữ số có nghĩa.
Ví dụ :
Khối lượng cân chữ số có nghĩa

0.18g 2
18.03g 4
18.3g 3
0.0025g 5
Từ giá trị m
t
ta có thể ⇒ V
d
ở 20
0
C bằng cách đem vào 3 số hiệu chuẩn: A, B, C
a. Số hiệu chuẩn A:
Là số hiệu chuẩn nước thay đổi theo nhiệt độ liên quan đến sự biến thiên giữa tỷ khối
nước theo nhiệt độ ở 4
0
C D
4max
1g/cm
3
, ở các nhiệt độ khác nhau nước lỏng có tỷ khối D
1
<
1g/cm
3
A=1000(d
max
-d
t
)
10

KĨ THUẬT PTN
Ví dụ : ở 24
0
C
d
max
-d
24
= A/1000- 2,67/1000 = 0.00267g/cm
3
⇒ d
24
= 1-0.00267 = 0.99733g/cm
3
D
20
= 1- 1,77/1000 =0.99823g/cm
3
b. Số hiệu chỉnh B:
Số hiệu chỉnh để qui đổi khối lượng của nước đo không khí và đo trong chân không
Liên quan đến sự hiệu chuẩn lực nổi Acsimet
Do nước có tỷ khối nhỏ hơn tỷ khối của quả cân đồng thau (d= 8.4g/cm
3
) nên luôn có
m
o
> m
1
m
o

: khối lượng của vật trong chân không
m
1
: khối lượng của vật trong không khí
Giả sử khi đo được khối lượng của H
2
O

là 10
3
g trong không khí thì
M
o
>1000g ⇒ B= m
o
– 1000
c. Số hiệu chỉnh C:
Số hiệu chỉnh do sự giãn nở của bình theo nhiệt độ. Đối với loại bình đo V thông thường
có thể chấp nhận hệ số giản nở ở t
0
là 0.000025 ở vùng lân cận 20
0
C. Do đó V
tt
của bình
đo có thể tính theo
V
20
= V
t

+ 0.000025V
t
(20-t)
Số hiệu chỉnh C: C= m
20
-m
t
= 1000-m
t
(g)
T
0
(C) A(g) B(g) C(g) 1000-A-B(g) 1000-A-B-C(g)
15 0.87 1.07 0.13 998.01 997.93
16 1.03 1.07 0.1 997.9 997.8
17 1.2 1.07 0.08 997.75 997.65
18 1.38 1.06 0.05 997.56 997.51
19 1.57 1.06 0.03 997.37 997.34
20 1.77 1.05 0 999.18 997.18
21 1.98 1.05 -0.03 996.97 997
22 2.2 1.05 -0.05 996.75 996.8
23 2.43 1.04 -0.08 996.53 996.61
24 2.67 1.04 -0.1 996.29 996.39
25 2.92 1.03 -0.13 996.05 996.19
26 3.18 1.03 -0.15 995.79 995.94
27 3.45 1.03 -0.18 995.52 995.72
28 3.73 1.02 -0.2 995.25 995.45
29 4.02 1.02 -0.23 994.96 995.19
30 4.32 1.01 -0.25 994.67 994.92
3.3.3 Hiệu chỉnh 1 số dụng cụ đo thể tích:

3.3.3.1 Hiệu chuẩn bình định mức:
- Rửa sạch bình định mức để khô đến nhiệt độ phòng
- Đo nhhiệt độ tại thời điểm đo của phòng thí nghiệm
- Cân khối lượng của bình định mức G
1
.
- Sau đó cho nước cất tới vạch định mức đem cân, ta được G
2

⇒ khối lượng nước G= G
2
- G
1
11
KĨ THUẬT PTN
Ghi nhiệt độ của phòng sau đó dựa vào bảng thay đổi ta tính được dung tích thực của bình
định mức.
Ví dụ: Y/c hiệu chuẩn bình định mức 250ml, t
0
= 24
0
C
G= 249.65. Tính V
24
=?
3.3.3.2 Hiệu chỉnh pipet:
- Rửa sạch pipet hút nước cất đến vạch sau đó chuyển sang cốc thủy tinh đã cân và biết
trước khối lượng, cân khối lượng của cốc chứa nước
m = m
2

-m
1
Ghi nhiệt độ và dựa vào bảng chuyển đổi ta tính được dung tích thực của pipet
VD: Tính sai số của pipet 25ml và dung tích thực của nó biết:
T
0
phòng 26
0
C, khối lượng nước cân được 24.884g
3.3.3.3 Hiệu chỉnh buret:
- Rửa sạch buret
- cho nước cất đến các vạch 10ml→ cân khối lượng nước
- cho nước cất đến các vạch 20ml→ cân khối lượng nước
- cho nước cất đến các vạch 30ml→ cân khối lượng nước
Lấy kq trung bình, ghi nhiệt độ và dựa vào bảng để tính thể tích thực của buret
3.4 Khái niệm về tỷ trọng và đơn vị đo:
- Tỷ trọng của chất lỏng (tỉ khối) là tỉ số giữa khối lượng của nó so với khối của H
2
O

trong cùng 1 đơn vị thể tích, t
o
Đơn vị đo: không có thứ nguyên
12
KĨ THUẬT PTN
3.5 Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ đo tỷ trọng:
3.5.1 Tỉ trọng kế thường và brômmê kế :
Hình vẽ:
Nguyên lý: Nhúng vật rắn nổi vào trong chất lỏng thì nó chịu sức đẩy Acsimet từ dưới
lên. Chất lỏng có nồng độ lớn, tỷ trọng lớn, sức đấy A lớn dẫn đến vật chìm cạn

* cấu tạo:
a. tỷ trọng kế thường:
- Có cấu tạo phía trên là 1 đọan ống nhỏ kín có gắn thang chia độ cho biết phạm vi đo
được của tỷ trọng kế; phần dưới là bầu chứa các hạt chì
- Tỷ trọng kế thường được chế tạo theo nhiều kích cỡ khác nhau
b. Brômmê kế:
- Cấu tạo tương tự tỷ trọng kế thường nhưng ưu điểm là phạm vi đo rộng hơn. Brômmê kế
chia làm hai loại:
Loại 1: Có ghi số 0 ở trên dùng đo các chất có d>1
Loại 2: Có ghi số 0 ở dưới dùng đo các chất có d<1
* Cách sử dụng:
Gồm các bước sau:
- Cho chất lỏng vào ống đong (500-100ml) với độ cao chất khỏang 30-35cm, tránh để tạo
ra bọt khí
- Nhúng tỷ trọng kế vào chính giữa chất lỏng
- Để cho tỷ trọng kế ổn định ta đọc giá trị đo ở 20
0
C
- Với brômmê kế phải tính đổi theo công thức
0
3.144
3.144
B
d
±
=
Trong đó: 144.3 là hệ số chuyển đổi
B
0
độ Bromé kế đo được

d>1 lấy dấu +, d<1 lấy dấu –
3.5.2 Tỷ trọng kế picnomet
*Nguyên lý: Dựa trên cơ sở tỷ trọng của 1 chất bằng tỷ số khối lượng của chất đó với
lượng nước ở 1 thể tích nhất định, t
0
nhất định
* Cấu tạo: Gồm 1 bình thủy tinh có nắp đậy, gắn nhiệt kế với V xác định để đo tỷ trọng.
Trước hết đo khối lượng cần đo, sau đó đo khối lượng của nước →tỷ trọng chất cần đo
+ Cách sử dụng:
Cân chính xác picromet rỗng khô và sạch, đổ vào picromet mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt t
0

< 20
0
C chú ý không được có bọt khí
- Dùng 1 khăn giấy thấm lau hết chất lỏng vừa trên định mức, lau khô mặt ngòai của
picromet, cân rồi tính chất lỏng của picromet ở 20
0
C
- Đổ mẫu thử đi, rửa sạch p. làm khô bằng cách tráng với aceton. Sau đó thổi cho khô hơi
axeton, hơi cồn hơi ete. Sau đó xác định khối lượng nước chứa trong picromet ở t
0
20
0
C
như làm với mẫu thử.
-
20
20
d

mt
mt
d =
là tỷ số khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được
+ g
1
: p. rỗng (g)
+ g
2
: p. + nước (g)
+ g
3
: p + mẫu thử (g)
13
KĨ THUẬT PTN
12
13
20
20
gg
gg
d


=
14
KĨ THUẬT PTN
Chương 4: DỤNG CỤ ĐO NHIỆT ĐỘ ÁP SUẤT ĐỘ ẨM
4.1: Dụng cụ đo nhiệt độ:
* Khái niệm:

Là đại lượng vật lý đặc trưng cho độ nóng của vật, đơn vị
0
C
4.1.1 Nhiệt kế thủy tinh:
a. Nguyên lý: Dựa trên nguyên lý giãn nở của chất lỏng
b. Cấu tạo:
Gồm 1 ống thủy tinh bên trong có mao quản nhỏ, nối liền với bầu thủy ngân, phía trtên có
khắc độ
Nhiệt kế thủy tinh có nhiều loại, tùy thuộc vào cấu tạo của nó mà đo các nhiệt độ khác
nhau, các chất lỏng thường dùng nhiệt kế này là : pentan đo được từ -190
0
C → -20
0
C
Rượu etylic: - 100
0
C → 75
0
C
Toluen: -90
0
C → 100
0
C
Thủy ngân: -30
0
C → 700
0
C
c. Cách sử dụng:

-Cắm nhiệt kế vào nơi cần đo t
0
theo dõi mức chất lỏng dâng lên cho đến khi ổn định ta
đọc được giá trị cần đo. T
0
kế phải luôn đứng giữa so với thành bình và bầu, t
0
kế phải
nhúng hòan tòan trong chất lỏng. Khi đọc số đo của t
0
kế trên thang chia độ mắt ta phải
đặt ngang hàng với vạch thủy ngân
- Sau khi dùng xong phải giữa nguyên nhiệt kế, giữ nhiệt kế luôn sạch sẽ để đúng nơi qui
định.
15
KĨ THUẬT PTN
4.1.2 Nhiệt kế Becman:
a. Nguyên lí:
Tương tự nhiệt kế thủy tinh
b. Cấu tạo:
- Bầu utiếp nhiệt độ chứa thủy ngân
Thân nhiệt kế có các vạch chia độ
Bầu dự trữ thủy ngân
Nắp giữ nhiệt kế
* Cấu tạo của nhiệt kế Becman có đồng bộ hơn nhiệt kế thường vì nó đo được khỏang
biến thiên nhiệt độ nhỏ và chính xác và vì cấu tạo bầu chứa được nhiều thủy ngân hơn.
Phía trên là bầu dự trữ Hg để tiện cho việc điều chỉnh mức Hg vào thang chia độ tương
ứng với khỏang nhiệt độ cần đo
c. Cách sử dụng:
Trước hết ta điều chỉnh bằng cách quay ngược bầu tiếp lên trên và bầu dự trữ thủy ngân

xuống dưới để cho thủy ngân ở bầu tiếp nhiệt chảy nối liền với thủy ngân ở bầu dự trữ.
Sau đó xoay nhiệt kế lại và làm nóng bầu tiếp nhiệt bằng các ngón tay hoặc nhúng bầu
tiếp nhiệt vào nước nóng để cho thủy ngân bầu tiếp nhiệt nối liền với bầu dự trữ
Tiếp tục làm nóng bầu tiếp nhiệt để nhiệt độ cao hơn nhiệt độ cần đo 1-2
0
C. Giữ nguyên
nhiệt độ đó khỏang 3 phút, đưa nhiệt kế ra ngòai và dùng ngón tay gõ nhẹ vào bầu dự trữ
làm cho thủy ngân bức ra và tụt xuống. Như vậy quá trình điều chỉnh xong.
Sau khi điều chỉnh xong cắm nhiệt kế vào nơi cần đo.
16
KĨ THUẬT PTN
VD: Khi đo khoảng biến thiên nhiệt ta thu được kết quả:
t
1
=1.2
0
C →
Cttt
0
12
3.32.15.4 =−=−=∆
t
2
= 4.5
0
C
d. Ứng dụng:
- Dùng để đo độ hạ bằng điểm của các hóa chất
- Để đo nhiệt độ khi xác định nhiệt năng bằng bơm nhiệt độ
4.2 Dụng cụ đo áp suất:

+ Khái niệm: Dụng cụ đo áp suất là dung cụ dùng để đo lực tác dụng lên 1 đơn vị bề mặt.
P là lực tác dụng đồng thời đều lên 1 đơn vị diện tích theo phươngpháp thẳng đứng
* Đơn vị đo: N/m
2
4.2.1 Áp kế hình chữ U:
a. Nguyên lý:
Dựa trên cơ sở khi cho những áp lực khác nhau tác dụng vào hai đầu ống chữ U đựng chất
lỏng sẽ tạo nên những độ cao khác nhau giữa hai mức chất lỏng
b. Cấu tạo:
Gồm 1 ống thủy tinh có thiết diện là 1 cm
2
, chiều
cao khỏang 40-50cm, bên trong chứa Hg
hoặc nước có chất màu, đầu A nối với nơi cần đo, đầu B thông với không khí.
c. Cách sử dụng:
Đặt áp kế vào nơi cần đo, sau đó nối A với nơi cần đo, B thông với không khí, theo dõi
mức chất lỏng ổn định và đọc kết quả. Căn cứ vào độ cao h ta tính được độ chênh lệch áp
suất ∆P
PPP
Sh
kkd
∆+=
=∆
ρ
S: thiết diện đáy của ống đựng chất lỏng
H: độ chênh lệch chất lỏng
ρ: khối lượng riêng của chất lỏng
∆p: độ chênh lệch P (áp suất dư)
P
d

: áp suất cần đo
P
kk
: áp suất không khí
Bài tập ví dụ:
Cho chất lỏng là thủy ngân, sau khi đo xong thu được h= 50 biết P
kk
= 750mmHg. Tính P
d
( ρ =1, S=1
d. Ứng dụng:
Dùng để đo P hơi của các nồi chưng cất
17
KĨ THUẬT PTN
Chương 5 : CÁCH SỬ DỤNG VÀ BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ
THÔNG THƯỜNG
5.1 Cách bảo quản lò nung, tủ sấy:
a. Cách vận dụng tủ sấy (Mod. UNB 400 -Hãng Memmert-Đức )
1. Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 230V.
2. Nhấn nút ON/OFF trên bảng điều khiển, màn hình xuất hiện giá trị nhiệt độ bên trái và thời
gian canh giờ bên phải.
3. Vận hành ở chế độ thường:
- Kiểm tra biểu tượng báo sáng, nếu không sáng cần điều chỉnh bằng cách nhấn
giữ nút set đến khi biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF về bên trái.
- Cài đặt nhiệt độ: Vặn nhẹ nút ON/OFF đến khi giá trị nhiệt độ nhấp nháy, nhấn giữ nút
set đồng thời vặn nút ON/OFF đến khi đạt nhiệt độ cần cài đặt.
4. Chế độ canh giờ:
- Kiểm tra biểu tượng báo sáng, nếu không sáng thì điều chỉnh bằng cách nhấn giữ
nút set đến khi biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF về bên phải.
- Cài đặt nhiệt độ: như chế độ thường.

- Cài đặt thời gian: vặn nút ON/OFF đến khi giá trị thời gian nhấp nháy, nhấn giữ nút set
đồng thời vặn nút ON/OFF đến khi đạt thời gian cần cài đặt.
Tắt máy:
1. Tắt nút ON/OFF, rút điện ra khỏi nguồn.
2. Để máy nguội, sau đó vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và khu vực xung quanh.
Lưu ý: - Nắm kỹ tính chất của mẫu cần sấy như: t
0
nóng chảy
, t
0
chớp cháy

- Không dùng những mẫu dễ cháy; có khả năng tạo hỗn hợp dễ cháy nổ với không khí
hoặc các khí khác bên trong tủ sấy.
18

KĨ THUẬT PTN
- Tránh để bụi và hơi nhiều bên trong máy vì có thể gây ra hiện tượng đoản mạch.
Không chạm vào các bộ phận bên trong máy khi đang hoạt động.
b. Cách vận hành lò nung (Model ELF 11/6B - Hãng Carbolite - Anh)
1. Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện.
2. Mở cửa lò nung, cho mẫu vào bên trong lò, đóng cửa lại.
3. Bật cầu dao điện, nhấn nút màu xanh có biểu tượng bên phải, biểu tượng
sẽ nhấp nháy, màn hình hiển thị nhiệt độ hiện hành.
4. Nhiệt độ nung mặc định là 850
0
C, nếu cần điều chỉnh thì nhấn ▲ hoặc ▼. Nhiệt
độ tối đa là 1100
0
C.

Tắt máy:
3. Tắt nút màu xanh, ngắt cầu dao điện.
4. Để lò nguội bớt, lấy mẫu ra. Khi lò nguội hẳn vệ sinh kỹ bên trong, ngoài và xung quanh lò.
Lưu ý: -Mẫu phải được hóa tro trước khi nung, không nung mẫu tạo khí độc hoặc khí dễ cháy.
-Hạn chế nung gần nhiệt độ tối đa vì sẽ làm giảm tuổi thọ của lò.
5.2 Cách sử dụng và bảo quản máy li tâm, máy khuấy từ:
a. Máy khuấy từ: (Model CB162 – Hãng Bibby Sterilin - Anh)
Vận hành máy:
19
KĨ THUẬT PTN
1. Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện.
2. Cắm điện vào nguồn 220~250V.
3. Đặt cốc mẫu cần khuấy lên đĩa máy, rửa sạch cá từ cho vào cốc mẫu.
4. Vặn nút “STIR” từ từ đến tốc độ khuấy thích hợp.
5. Nếu cần đun nóng thì vặn nút “HEAT” đến nhiệt độ thích hợp. Khi nhiệt độ trên 70
0
C thì đèn
cảnh báo nóng “HOT” sẽ nhấp nháy.
Tắt máy:
1. Vặn từ từ nút “STIR” đến vị trí 0.
2. Vặn từ từ nút “HEAT” đến vị trí 0 (nếu có sử dụng).
3. Rút điện ra khỏi nguồn.
4. Lấy cá từ ra rửa sạch và cất vào hộp.
5. Để máy nguội hẳn sau đó vệ sinh máy và khu vực xung quanh.
Lưu ý: - Đặt máy trong phòng thông khí tốt, nhiệt độ từ +5 đến +40
0
C, độ ẩm tương đối 80%.
- Khoảng cách tối thiểu giữa máy và các vật xung quanh hoặc tường là 20cm.
- Chỉ sử dụng chức năng đun nóng khi cần thiết, khi đun nóng tuyệt đối không chạm
vào mặt trên của máy

b. Máy li tâm (Mod. EBA20–Hãng Hettich-Đức )
Vận hành máy:
7. Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 208~240V.
8. Bật nút power phía sau máy sang vị trí .
9. Chờ máy ổn định trong 10 giấy, nhấn nút có biểu tượng , dùng tay mở nắp máy lên,
cho mẫu vào ống li tâm, lau khô bên ngoài ống và đặt vào các vị trí trong máy.
10. Chọn tốc độ li tâm (vòng/phút) bằng phím mũi tên bên dưới khu vực “RPMx100”, tốc độ
tối thiểu là 5 và có thể thay đổi được khi máy đang vận hành.
11. Chọn thời gian li tâm (phút) bằng phím mũi tên bên dưới khu vực chữ “t”.
12. Nhấn START, máy bắt đầu hoạt động đến khi hết thời gian đã cài đặt.
13. Trong khi máy đang hoạt động nếu muốn dừng lại thì nhấn STOP.
Tắt máy:
5. Bật nút sau máy về vị trí 0, rút điện khỏi nguồn.
6. Vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và xung quanh.
Lưu ý: - Không dùng những mẫu tạo khí dễ nổ khi li tâm.
- Lượng mẫu cho vào ống li tâm không vượt quá 2/3 chiều cao ống.
5.3 Cách sử dụng và bảo quản máy nước cất:
20
KĨ THUẬT PTN
a. Qui trình vận hành máy nước cất 1 lần (Model A8000 - Hãng Bibby Sterilin - Anh)
Kiểm tra trước khi vận hành:
1. Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn nước vào.
2. Nút “ON/OFF” phải ở vị trí tắt, nút “CLEAN” phải ở vị trí mở.
3. Van màu xanh bên phải bình điều chỉnh mức nước phải được khóa lại.
Vận hành máy:
1. Bật cầu giao điện, nếu có điện nút màu xanh sẽ sáng.
2. Nhấn nút “ON/OFF”, đèn trong nút sẽ sáng.
3. Kiểm tra nút “CLEAN” phải ở vị trí mở (đèn trong nút sáng).
4. Mở nguồn nước vào và điều chỉnh tốc độ chảy vào bằng nút bên phải cabin đến khi đạt
tốc độ 2lit/phút. Kiểm tra sự rò rỉ nước ở các khớp nối.

5. Quan sát bình đun sôi đến khi nước ngập bộ phận làm nóng, lượng nước thừa sẽ được
thải ra ống dẫn, kiểm tra ống dẫn không để nước chảy ngược vào bình điều chỉnh mức
nước.
6. Tắt nút “CLEAN”. Bộ phận đun nóng sẽ nóng dần lên. Nếu tốc độ dòng chảy không đủ,
bộ phận đun nóng sẽ không hoạt động, lúc này cần phải tăng tốc độ dòng chảy bằng nút
bên phải cabin.
7. Để tránh lãng phí nước làm nguội, hạ dần tốc độ nước vào đến khi bộ phận đun nóng
ngừng hoạt động, sau đó tăng dần lại đến khi hoạt động lại.
8. Đậy nắp trước cabin lại.
9. Sau khi vận hành 2~3 phút, nước cất sẽ chảy ra từ ống dẫn vào thùng chứa.
Tắt máy:
1. Nhấn nút “CLEAN” (có đèn sáng bên trong), đợi cho nước ngừng sôi, tắt nguồn nước.
2. Tắt nút “ON/OFF” (tắt đèn trong nút), ngắt nguồn điện.
Lưu ý:
- Nếu vận hành sai qui trình hoặc nước làm nguội không đủ thì nhiệt độ bên trong sẽ tăng
lên 110
0
C, khi đó bộ điều nhiệt sẽ tác động làm máy ngưng hoạt động. Muốn vận hành lại
cần mở đủ nước vào và nhấn nút “reset” bên trong cabin.
b. Qui trình vận hành máy nước cất 2 lần (Mod. A4000D - Hãng Bibby Sterilin - Anh)
Vận hành máy:
1. Kiểm tra trước khi vận hành: Kiểm tra tình trạng máy; kiểm tra nguồn nước vào; kiểm tra
nút “ON/OFF” phải ở vị trí tắt; van màu xanh điều chỉnh mức nước phải được khóa lại.
2. Bật cầu giao điện, nhấn nút “ON/OFF”, đèn trong nút sẽ sáng.
3. Kiểm tra nút “CLEAN” phải ở vị trí mở ( có đèn sáng trong nút).
4. Mở nguồn nước vào. Mở nắp trước cabin để kiểm tra sự rò rỉ nước ở các khớp nối.
5. Khi nước ngập bộ phận làm nóng trong bình chưng cất thì tắt nút “CLEAN”, bộ phận đun
nóng bắt đầu hoạt động. Nếu bộ phận đun nóng không hoạt động cần phải tăng tốc độ
nước bằng nút bên phải cabin.
6. Để tránh lãng phí nước làm nguội, hạ dần tốc độ nước vào đến khi bộ phận đun nóng

ngừng hoạt động, sau đó tăng dần đến khi hoạt động lại .
7. Đóng nắp trước cabin lại.
8. Sau khi vận hành 2~3 phút nước cất sẽ chảy ra từ ống dẫn màu trắng.
Tắt máy:
3. Mở nút “CLEAN” (có đèn sáng bên trong), đợi cho nước ngừng sôi, tắt nguồn nước.
4. Tắt nút “ON/OFF”, ngắt nguồn điện.
Lưu ý: - Nếu vận hành sai hoặc nước làm nguội không đủ thì nhiệt độ bên trong sẽ tăng lên 110
0
C,
khi đó máy sẽ ngưng hoạt động. Muốn vận hành lại cần mở đủ nước vào và nhấn nút
“reset” bên trong cabin.
21
KĨ THUẬT PTN
5.4 Cách sử dụng và bảo quản dụng cụ thủy tinh
a. Dụng cụ thủy tinh có chia độ:
b. Dụng cụ thủy tinh không chia độ hoặc có chia độ ước lượng
22
KĨ THUẬT PTN
23
KĨ THUẬT PTN
Chương 6: KỸ THUẬT PHA HÓA CHẤT
6.1 Khái niệm về nồng độ:
6.1.1. Nồng độ phần trăm.
Khối lượng chất tan trong 100g dd
C%
dd
m
ct
m
.100%

m
dd
= V.d
6.1.2. Nồng độ mol
Là đương lượng cho biết số mol chất tan trong 1l dd
C
M
=
V
n
6.1.3. Nồng độ đương lượng :
Là số đương lượng chất tan trong 1 lít dung dịch.
C
N
=
V
N
Trong đó N =
n
D
: Số đương lượng
- Định luật Mili đương lượng:
N
1
V
1
= N
2
V
2

6.2. Pha dung dịch từ chất rắn
6.1.1. Pha nồng độ đương lượng
VD
1
: Hãy pha 250 ml d
2
CuSO
4
0.5N từ CuSO
4
. 5H
2
O 96%
Ta có: m
CUSO4
= C
N
. Đ = 0,5 .
2
160
= 40 (g)
→ m
CUSO4(250ml)
=
1000
40.250
= 10 (g)

→ m
CUSO4 . 5H20

= m
CUSO4 .
f ( f = )

m
CUSO4.5H20
= 10 .
160
252
= 15,5555 (g)
⇒ m
CUSO4. 5H20 96%
= 15,5555.
96
100

Vậy m
cân
= . f . α

Với α =

VD
2
: Hãy pha 500 ml d
2
Fe
2+
0,6N từ muối Morh 96%
Muối Morh: FeSO

4
. (NH
4
)
2
SO
4
.10H
2
0
Phèn nhôm: Al
2
SO
4
. (NH
4
)
2
SO
4
.24H
2
0
Áp dụng m
cân
=
1000

FaN
VDC

.f. α
⇒ m
cân
=
1000
500.56.6,0
.
56
464
.
99
100
= 140,0606 (g)
24
C
N .
Đ . V
pha
1000
Hàm lượng ghi trên bao bì
100
M
l/thuyết
M
t/tế
KĨ THUẬT PTN
Chú ý: * Fe
2+
- 1e → Fe
3+


* ⇒ Đ =
1
Fe
M
=56
* Hệ số chuyển đổi f =
VD
3
: Hãy tính lượng cân KMnO
4
96% để pha được 250 ml d
2
KMnO
4
0,1N trong 3 t/h: axit,
trung tính, bazơ.
* Chú ý:1. MnO
4
-
+ 5e + 8H
+
→ Mn
2+
+ 4H
2
O

→ Đ
KMnO4

=
5
4
KMnO
M
2.MnO
4
-
+3e +2H
2
O → MnO
2
+ 4OH
-

→ Đ
KMnO4
=

* Chú ý: Đối với chất rắn để hút ẩm thì cần lấy lượng cân lớn hơn tính toán 2→5%
VD : NaOH, KOH, P
2
O
5
, Na
2
S
2
O
3

. 5H
2
O
M
T/tế
> M
L/Thuyết
= 2→5%
6.1.2.Pha nồng độ phần trăm:
- Nồng độ phần trăm: cho biết số gam chất tan có trong 100g dung dịch
-Biểu thức: C% =
%100.
2
tan
d
c
m
m

Ta có: m
d
2
= d.v
Vì trong phân tích nồng độ phần trăm thường dùng làm môi trường trong quá trình
phân tích, nên không cần nồng độ có độ chính xác cao, nên thường pha nồng độ % theo
thể tích (xem d = 1g/ml)
Vậy m
cân
=
α


100
%.
f
VC
fa
VD
1
: Hãy pha 500 ml d
2
NaOH 25% từ xút 96%
Ta có : C% =
100.
2
d
ct
V
m

α

100
%.
100
%.
2
f
VC
m
VC

m
fa
can
d
ct
=⇔=→
96
100
.1.
100
500.25
%96
=⇒
NaOH
m
⇒ m
cân
= 130,2083 (g)
6.3.Pha từ dung dịch:
6.3.1.Pha nồng độ đương lượng:
a) Pha từ dung dịch có nồng độ đậm đặc:
- Ví dụ: Axit đặc: HCl
đ
, H
2
SO
4
Bazơ đặc: NaOH, KOH, NH
4
OH 25%

- Chú ý: Khi pha d
2
đậm đặc thì luôn kèm theo 2 hiện tượng (hưn - hiện tượng bốc
khói, bay hơi) → nên không thể pha được dung dịch có nồng độ chính xác được. Nên
25
M
Morh
M
Fe
2+
M
KMnO4
3

×