CÁC PHƯƠNG PHÁP xác ĐỊNH các CHỈ TIÊU của dầu THỰC vật

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU
CỦA DẦU THỰC VẬT

 !"

Số tài liệu : HD-14/QAC-XĐĐ-01 Số trang:
01
Ngày ban hành: Số lần
chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà máy


#$%&'$()%*)+,*-./$%.01223

Định nghĩa
Hiện tượng dầu bị mờ nghĩa là tại một nhiệt độ nhất định và dưới những điều kiện được thiết
lập sẵn cho công tác kiểm nghiệm, thì có sự vẫn đục đối với mẫu thử gây ra bởi quá trình kết
tinh của lipid dạng lỏng.

)45$(
Có thể áp dụng cho tất cả các loại mỡ động, thực vật thông thường.

5$(-5
1. Cốc thí nghiệm 100 ml (loại cao)
2. Nhiệt kế A.S.T.M. 60°C (vạch 0.2°C)
3. Chậu nước: Có thể chỉ chứa nước, hoặc chứa đá bào và nước, hoặc đá bào cộng muối và
nước, tùy thuộc vào nhiệt độ muốn làm kiểm nghiệm.

%678*-
1. Đảm bảo rằng mẫu thử hoàn toàn khô ráo trước khi bắt đầu kiểm nghiệm. Nung nóng

60-70 gram mẫu thử ở nhiệt độ 130
o
C. Nếu bong bóng xuất hiện ở đáy cốc, tiếp tục nung ở
130
o
C đến khi bong bóng biến mất khỏi đáy cốc.
2. Làm lạnh cốc trong chậu nước, khuấy đều lên để giữ sự cùng một nhiệt độ. Đảm bảo rằng
mực dầu trong cốc tương đương hoặc thấp hơn mực nước trong chậu. Khi nhiệt độ đã hạ
xuống khoảng 10°C trên điểm mờ, bắt đầu khuấy theo hình tròn đều tay và nhanh để ngăn
tình trạng quá lạnh và sự đông đặc các kết tinh mỡ trên thành cốc hoặc ở đáy cốc.
3. Từ điểm này, đừng lấy nhiệt kế ra khỏi mẫu thử, vì thao tác này có thể làm nổi bọt khí ảnh
hưởng đến quá trình kiểm nghiệm.
4. Khuấy đều cho đến khi nhìn qua cốc mà không thấy nhiệt kế, thì đọc kết quả nhiệt độ.
5. Lấy cốc ra khỏi chậu nước và kiểm tra thường xuyên sự lan rộng của phần dầu đục. Điểm
đục được xác định ở nhiệt độ mà tại đó phần nhiệt kế nhúng vào dầu không còn nhìn thấy
được khi nhìn từ bên hông cốc.

Tham khảo:
1.A.O.C.S. Cc 6 – 25.
2.Porim Test Methods – p 4.3, Volume 1, 1995.

!
 !"

Số tài liệu: HD-11/QAC-CSI-01 Số trang: 04
Ngày ban hành: Số lần chỉnh
sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;74


<=%*0$0>2+
Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số Iod càng cao thì triglycerit
càng chứa nhiều nối kép. Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod chỉ cho biết mức độ chưa no
mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính này
rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục tiêu công nghiệp (sơn,
vecni, mực in). Chỉ số Iod còn được sử dụng để phân loại dầu.
?=@/$%$(%A6+
Chỉ số Iod của dầu béo (IV) là số gam Iod cần thiết để cộng vào các nối kép có chứa
trong 100g dầu béo dưới các điều kiện thao tác theo qui định.
Chỉ số Iod được biểu thị bằng số gam Iod/100g mẫu thử.
B=(CD#$8E-+
Thực hiện phản ứng cộng của lượng chất thừa hoạt động ICl vào các nối kép của dầu
béo được hòa tan trong CHCl
3
. Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I
2
dạng
tự do và được định phân bằng dung dịch chuẩn Na
2
S
2
O
3
0.1N với chỉ thị hồ tinh bột.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không
màu.
Phương trình phản ứng:
– CH = CH – + ICl – CH – CH –
I Cl

ICl
dư
+ KI KCl + I
2
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
2NaI + Na
2
S
4
O
6
F=5$(-5GH%I6-%J8+
Ø Dụng cụ:
- Cân phân tích chính xác 0,0001g.
- Bình nón 500ml có nút mài.
- Burrette 25ml có độ chia 0,1ml.
- Pipet bầu 25ml.
- Pipet thẳng 10ml.
- Ống đong 50ml.
- Cốc 100ml
Ø Hóa chất:
- Dung môi CHCl
3

.
- Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N được pha từ ống chuẩn.
- Dung dịch hồ tinh bột 1%.
- Dung dịch CH
3
COOH đậm đặc.
- Nước cất .
- Dung dịch KI 10%: cân 10g KI vào becher, dùng Pipet 10ml hút 90ml nước
cất, khuấy đều, sau đó cho vào chai nâu có nút.
- C$(4/-%8%C;-8%KL0M:.&N--%CO$P/$%&:6C+
Hòa tan 9g ICl
3
trong 1 lít hỗn hợp dung môi: 700ml CH
3
COOH đậm đặc + 300ml
CHCl
3
.
Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định bằng cách:
Hút 5ml dung môi vừa pha vào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm
30ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na
2
S
2

O
3
0,1N với chỉ thị hồ tinh bột. Ghi lượng
Na
2
S
2
O
3
0,1N đã dùng.
Thêm vào dung dịch ICl
3
ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogen
trong dung dịch như phương pháp trên. Lượng Na
2
S
2
O
3
0,1N cần dùng lần sau phải bằng 1,5
lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất. Để tránh phản ứng thay thế hidro, dung dịch Wijs
phải không có ICl
3
. Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín.
v Chú ý:
- Tất cả dụng cụ thủy tinh và bình tam giác phải thật sạch và khô tuyệt đối.
- Hóa chất sử dụng phải tinh khiết.
Q=0R$%H$%S*-./$%+
Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau:
Chỉ số Iod dự kiến Khối lượng mẫu thử (g)

< 5 3,000
5 – 20 1,000
21 – 50 0,400
51 – 100 0,200
101 – 150 0,130
151 – 200 0,100
Nhưng thực tế khi tiến hành trên các đối tượng mẫu:
- P.S, P.O, P.Oil thì m = 0,2g.
- Dầu nành và dầu mè thì m = 0,13g.
- Dầu dừa thì m = 1g.
1. Cân mẫu thử vào thìa cân sạch khô đã biết khối lượng đặt thìa cân có mẫu thử vào
bình nón.
2. Thêm 20ml Cyclohecxan-Acid acetic (1:1) để hòa tan dầu.
3. Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh. Dung dịch Wijs được
lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng. Tiến hành
đồng thời với 1 mẫu trắng tương tự như trên.
- Với mẫu có IV < 150, để bình trong tối 1giờ.
- Với mẫu có IV ≥ 150 và sản phẩm polymer hóa hoặc sản phẩm bị oxi hóa tương đối
lớn thì để trong tối 2 giờ.
4. Sau đó thêm vào dd 20ml KI 10% và 150ml nước cất cho mỗi bình.
5. Chuẩn độ bằng dd Na
2
S
2
O
3
0,1N đến khi mất màu vàng của Iod. Thêm vài giọt hồ tinh
bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.
6. Tiến hành cùng lúc ít nhất một mẫu trắng cùng điều kiện hoá chất và cách thực hiện.
T=U$%VR8WCX+

Chỉ số Iod (IV) được tính theo công thức:
Trong đó: N : Nồng độ chính xác của dung dịch Na
2
S
2
O
3
(N).
V
1
: Thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N dùng cho mẫu trắng (ml).
V
2
: Thể tích dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N dùng cho mẫu thử (ml).
m : Khối lượng mẫu thử (g).
0,01269 : Số gram Iod ứng với 1ml Na
2
S

2
O
3
0,1N.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp. Chênh
lệch giữa 2 phép thử không quá 0,5 đơn vị chỉ số IV.
Y=%Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%+
- Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g. Khối lượng mẫu thử của hai lần thử
không được chênh lệch nhiều để tránh sai số.
- Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl
4
: CH
3
COOH) mẫu phải không chứa
nước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối. Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải
phóng ra Iod tự do. Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.
- Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bị
sai.
- Quá trình chuẩn độ phải lắc mạnh, phải chuẩn nhanh, đến khi dung dịch xuất hiện
màu vàng cam thì cho từng giọt Na
2
S
2
O

3
0,1N lắc mạnh đến khi chuyển thành màu vàng rơm
thì dừng. Cho chỉ thị hồ tinh bột 1% vào chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
0,1N đến khi dung dịch gần
mất màu xanh đen, lắc mạnh, chuẩn từng giọt một lắc mạnh. Cho đến khi dung dịch mất
màu xanh đen.
%62V%X78H0]0>C
1. T<??_+?``YaB_T<+<__T
2. bc-06]d8%d44<e?Q
!dG0:d4<_ff
!d6))g7Gd4<_f_
!dG0:d4<__`a<__<a<__?a<__B

!
 !"

Số tài liệu: HD-07/QAC-CSA-01 Số trang:
03
Ngày ban hành: Số lần chỉnh
sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;6-04-h6
4\C2i


<=%*0$0>2+
Dưới tác dụng của các enzym thủy phân (lipaza, photpholipaza) khi có nước và nhiệt,
triglycerit sẽ bị phân cắt ở mối liên kết este và bị thủy phân thành acid béo tự do.
Các acid không no hoặc có mạch ngắn (như dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxi hóa,
phóng thích các acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay hơi gây mùi khó chịu.
Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá chất lượng dầu mỡ. Chỉ số acid càng cao
chứng tỏ dầu mỡ kém chất lượng và ngược lại chỉ số acid càng thấp dầu càng tốt và được
bảo quản tốt.
?=@/$%$(%A6+
· Chỉ số acid:
Chỉ số acid là số mg KOH cần dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu hoặc
mỡ.
· Acid béo:
Hàm lượng acid béo tự do là tỉ lệ phần trăm acid béo tự do có trong dầu. Tùy theo bản
chất của dầu mỡ, hàm lượng acid béo tự do được biểu thị:
Dầu dừa, dầu nhân cọ : Biểu thị theo acid Lauric.
Dầu cọ : Biểu thị theo acid Palmitic.
Các loại dầu khác : Biểu thị theo acid Oleic.
B=(CD#$8E-+
Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu
thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại
dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bền trong 30 giây.
Phương trình phản ứng:
RCOOH + KOH RCOOK + H
2
O
F=%j2G0*)45$(+
Áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật, không áp dụng cho sáp.
Q=5$(-5GH%I6-%J8+

Ø Dụng cụ:
- Cân phân tích chính xác 0,01g.
- Bình nón 250ml.
- Burrette 25ml có khoảng chia độ 0,1ml.
- Bếp điện.
- Cốc 100ml
Ø Hóa chất:
- Phenolphtalein 1%.
- Etanol 96 – 99,8%.
- Nước cất 1 lần .
- Dung dịch KOH 0,1N pha trong cồn tuyệt đối, đã được chuẩn bị trước ít nhất
1 ngày và được gạn vào chai nâu đậy kín bằng nút cao su hoặc nút thuỷ tinh. Dung dịch
phải không màu hay có màu vàng nhạt.
T= 0R$%H$%S*-./$%+
Lượng mẫu cân được lấy theo chỉ số acid dự kiến:
Chỉ số acid dự kiến Khối lượng mẫu thử (g) Độ chính xác của phép cân
< 1 20 0,05
1 – 4 10 0,02
4 – 15 2,5 0,001
15 – 75 0,5 0,001
> 75 0,1 0,0002
Nhưng thực tế, khi tiến hành trên các đối tượng mẫu:
- Đối với mẫu dầu thô: khoảng 5 – 7g.
- Đối với dầu tinh luyện: khoảng 20 – 25g.
1. Cân mẫu vào bình nón 250ml.
2. Hòa tan mẫu bằng 50 ml dung môi Etanol tuyệt đối 99.6
0
C đã được đun nóng và
được trung hòa bằng KOH 0,1N với chị thị phenolphthalein từ không màu chuyển
sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây.

3. Lắc đều để mẫu hòa tan hoàn toàn trong dung môi.
4. Chuẩn độ mẫu thử bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphthalein cho đến
khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Ghi nhận kết quả và tính kết quả.
Y=U$%VR8WCX+
· Chỉ số acid tính theo công thức:
V x FAV = m
Trong đó:
V : Thể tích dd KOH 0,1N tiêu tốn (ml).
m : Khối lượng mẫu dầu cần phân tích (g).
F : Hệ số hiệu chỉnh dd KOH 0,1N.
F = e x 56.11, e: Nồng độ thực của KOH được chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1N. Nếu hóa
chất tinh khiết F = 1.
· Hàm lượng acid béo tự do được tính theo:
FFA = AV x f (%)
- Nếu FFA tính theo acid Lauric (dầu dừa), M = 200,
- Nếu FFA tính theo acid Oleic (dầu nành, mè, phộng), M = 282,
- Nếu FFA tính theo acid Palmitic (dầu cọ, P.Stearin, P.Oil), M=256,
8. %Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%-%9:;b+
- Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cồn sử dụng phải trung tính theo chỉ
thị phenolphthalein.
- Cồn phải đun nóng để tăng quá trình hòa tan dầu.
- Chọn chỉ thị phenolphthalein vì tại điểm tương đương tồn tại RCOOK có tính kiềm
và pT = 9.
- Bình tam giác phải được rửa sạch và sấy khô.
- Khi cân mẫu, nếu bị dính mẫu trên thành bình thì cho dung môi vào chỗ bị dính.
- Quá trình chuẩn độ phải lắc tròn đều, tránh bắn mẫu ra ngoài bình. Thời gian chuẩn
độ không nên kéo dài

%62V%X78H0]0>C
3. T<?Y+?``YaTT`+<__T

3. bc-06]d8%d44eTB
k7g2dg]D4B6lTB
!dG0:d4<_fY
!d6))g7Gd4<__B
!
 !"

Số tài liệu: HD-13/QAC- XĐĐ-01 Số trang: 02
Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%.012$I$(-%XD8g7$(;$(267
4m$%n

<=@/$%$(%A6+
Điểm trượt là chỉ số nhiệt độ mà tại đó chất béo trở nên mềm và lỏng đủ để trượt
trong ống mao quản.
?=%j2G0*)45$(+
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định điểm nóng chảy dầu mỡ động vật và thực
vật trong ống mao dẫn hở, thông thường được coi là điểm chảy trượt.
B=5$(-5+
- Ống mao quản đường kính nhỏ nhất 1mm, lớn nhất 2mm; dài từ 50 – 80mm.
- Nhiệt kế chia độ 0,2
o
C được hiệu chuẩn khoảng nhiệt độ sử dụng.
- Cốc thủy tinh 500ml
- Bếp điện có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
F=0R$%H$%S*-./$%+
1. Đun nóng chảy mẫu càng nhanh càng tốt ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy ít nhất
5

0
C nhưng không cao hơn 10
0
C so với nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn của mẫu thử, rồi loại ra
các tạp chất và các vết bẩn còn sót lại.
2. Nhúng ít nhất 3 ống mao quản sạch vào mẫu đã lỏng hoàn toàn cho mẫu dâng lên trong
ống khoảng 10mm ± 2mm. Ngay lập tức làm lạnh mẫu, áp sát phần cuối của ống mao quản
chứa dầu vào một miếng đá cho đến khi chất béo hóa rắn. Để các ống mao quản đó trong tủ
lạnh ở nhiệt độ 4 - 10
o
C trong 16 giờ.
3. Lấy mẫu ra khỏi tủ lạnh và gắn vào nhiệt kế (hay bằng phương tiện nào đó thích hợp) sao
cho phần ống chứa mẫu ở vị trí đáy của bầu thủy ngân nhiệt kế.
4. Treo nhiệt kế vào cốc thủy tinh 500ml có chứa nước cất sạch đã làm lạnh xuống 0°C. Đáy
của nhiệt kế phải nhúng chìm trong nước đến vạch phải nhúng chìm sao cho các ống mao
quản chứa mẫu phải chìm trong nước.
5. Điều chỉnh nhiệt độ bắt đầu đun thấp hơn điểm trượt của mẫu từ 8 – 10
o
C, khuấy nước
bằng một luồng hơi nhẹ bằng phương tiện thích hợp khác. Đun nóng cho tốc độ tăng nhiệt
độ là 1
o
C/1phút và giảm xuống 0,5
o
C/1phút khi gần đến điểm trượt.
6. Tiếp tục đun nóng cho đến khi cột chất lỏng dâng lên. Đọc nhiệt độ tại thời điểm đó. Kết
quả cuối cùng là trung bình cộng của các kết quả đọc được.
Q=%Z$(.0[C-\$-%o^V%0S*-./$%+
- Dầu cọ và các sản phẩm dầu nhân cọ có thể được giữ ở 101
o

C trong 16 giờ.
- Nếu cần thiết phân tích nhanh, thay vì giữ lạnh 16 giờ, có thể giữ lạnh 1 hay 2 giờ. Kết quả
báo cáo phải ghipđiểm trượt 1 giờq hay pđiểm trượt 2 giờq.
- Đối với hầu hết các chất béo, điểm trượt điều kiện 2 giờ thấp hơn điểm trượt điều kiện
chuẩn 0,2
o
C. Đối với dầu Palm Olein thì chênh lệch khá lớn khoảng 1,2
o
C.
%62V%X78H0]0>C
5. T<<_+?``YaTB?<+?``?
5. bc-06]d8%d4-Be?Q
!d6))g7Gd4<_YB
!dG0:d4<_fB
!d6))g7Gd4<_f_
!dG0:d4<__?a<__B
!
 !"

Số tài liệu: HD-08/QAC-CSP-01 Số trang: 05
Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;dg7SD8

<=%*0$0>2+
Những dầu mỡ có chứa nhiều loại acid béo không no dễ bị oxi hóa. Đa số các phản
ứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch cacbon, tùy thuộc vào bản chất oxi hóa và điều kiện
phản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hoàn toàn, một trong những sản phẩm đó là
peroxyt (hoặc ceto acid…).

Chỉ số peroxyt (PV) đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trong
quá trình bảo quản của dầu mỡ. Nếu dầu mỡ bị ôi nhiều nghĩa là các chất peroxyt có nhiều
trong dầu mỡ gây hư hỏng dầu mỡ.
?=@/$%$(%A6+
Chỉ số peroxyt là lượng chất có trong mẫu thử, được tính bằng mili đương lượng của
oxy hoạt tính làm oxy hóa KI trên kilogam mẫu thử dưới điều kiện thao tác đã được qui định.
B=(CD#$8E-+
Dựa vào tác dụng của peroxyt với dung dịch KI tạo ra I
2
tự do (trong môi trường acid
acetic và cloroform). Sau đó chuẩn độ I
2
tự do bằng dung dịch chuẩn Na
2
S
2
O
3
0.01N với chỉ
thị hồ tinh bột.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu tím đen sang không màu.
Phương trình phản ứng:
R
1
– CH – CH – R
2
+ 2KI + 2CH
3
COOH R
1

– CH – CH – R
2
+ 2CH
3
COOK
O O O + I
2
+ H
2
O
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI

F=5$(-5GH%I6-%J8+
Ø Dụng cụ:
- Cân phân tích chính xác 0,01g.
- Bình nón cổ nhám nút mài 250ml.

- Burrette 25ml.
- Pipet thẳng 5ml.
- Ống đong 50ml.
Ø Hóa chất:
- Dung dịch Cloroform
- Dung dịch acid Acetic
- Dung dịch hồ tinh bột 1%: cân 1g tinh bột cho vào trong 20ml nước cất, cho
hỗn hợp này vào 80ml nước đang sôi, đun tiếp đến khi dung dịch trong suốt thì dừng.
- Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,01N được pha từ ống chuẩn.
- Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và Iot tự do. Để
kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml
dung dịch CH
3
COOH : CHCl
3
theo tỉ lệ 3 : 2. Nếu thêm 3 giọt Na
2
S
2
O
3
0,01N mới có màu
xanh thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới.
Q=0R$%H$%S*-./$%+

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân
tạo. Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,01g theo chỉ số peroxyt dự kiến
phù hợp bảng sau:
Chỉ số peroxyt dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử g
0 – 12 5,0 – 2,0
12 – 20 2,0 – 1,2
20 – 30 1,2 – 0,8
30 – 50 0,8 – 0,5
50 – 90 0,5 – 0,3


1. Cân mẫu thử cho vào bình nón cổ nhám. Hòa tan mẫu thử bằng 30ml dung dịch
acid Acetic : Cloroform (3:2), lắc cho mẫu tan. Sau đó thêm 0.5 ml KI bão hòa.
2. Đậy bình ngay lập tức. Lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 1 phút ở nơi tối.
Thêm 30ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị.
3. Chuẩn độ với dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,01N đến khi mất màu xanh.
4. Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu thử. Nếu kết quả của mẫu trắng vượt quá
0,1ml dung dịchNa
2
S
2
O
3
0,01N thì thay đổi hóa chất pha do hóa chất không tinh khiết.

T=U$%VR8WCX+
Chỉ số peroxyt tính bằng mili đương lượng oxy hoạt tính trên kg mẫu thử theo công
thức:
(meq/kg)
Trong đó: V
1
: thể tích Na
2
S
2
O
3
tiêu tốn cho mẫu thử (ml).
V
2
: thể tích Na
2
S
2
O
3
tiêu tốn cho mẫu trắng (ml).
N : nồng độ đương lượng của Na
2
S
2
O
3
(=0,01N).
M : khối lượng mẫu thử (g).

Trên thực tế, do hóa chất tại công ty rất tinh khiết nên V
2
= 0, công thức tính như sau:
(meq/kg)
(Vì N = 0,01N)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp, độ lệch theo
bảng sau:

Chỉ số PoV (meq/kg) Độ lặp lại
< 1
1 – 6
6 – 12
> 12
0,1
0,2
0,5
1,0


v Chú ý:
Nếu dung dịch mẫu sau khi cho hồ tinh bột vào, dung dịch không màu thì PoV = 0.
Sau 5 giây, nếu dung dịch xuất hiện màu tím rất nhạt, chứng tỏ mẫu có peroxyt ta phải tiến
hành chuẩn để xác định.
Y=%Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%-%9:;+
Phương pháp xác định này đòi hỏi kỹ năng cao vì bất cứ sự biến đổi nào trong quá trình
thực nghiệm đều có dẫn đến sự biến đổi của kết quả nên ta cần lưu ý:
- Bình tam giác nút nhám phải tuyệt đối sạch và khô.
- Khi cân mẫu tránh dính vào thành bình. Nếu bị dính thì cho dung môi Acid acetic:
CHCl
3

vào ngay chỗ dính.
- Thao tác phải nhanh, chính xác, đúng quy trình. Hóa chất cho vào phải đúng trình
tự.
- Hóa chất sử dụng phải đảm bảo tinh khiết. Nước cất phải nguội, được đậy nắp.
- Toàn bộ thao tác pha dung môi đều phải tiến hành trong tủ hút vì CHCl
3
, CH
3
COOH
rất độc. Chú ý tránh rơi hóa chất vào da hay hít phải.
- Tiến hành thử nghiệm trong môi trường acid trung hòa hoặc yếu (pH = 4 – 6).
+ Nếu chuẩn ở môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxi hóa với oxi
không khí, do đó sẽ gây sai số tương đối lớn:
I-+ O
2
+ H
+
H
2
O + I
2
+ Nếu chuẩn độ ở môi trường kiềm thì:
I
2
+ OH- IO- + I- + H
2
O
- Không được phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng hoặc đun nóng dầu) trong khi
chuẩn độ vì Iod rất dễ bị thăng hoa ở nhiệt độ cao.
- Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ ngay vì Iod hấp phụ mạnh lên bề

mặt của hồ tinh bột và có thời gian chui sâu vào cấu trúc của hồ tinh bột, do đó sẽ gây sai số
lớn.
v Sự cố xảy ra khi tiến hành thí nghiệm có thể dẫn đến kết quả sai số:
Mẫu sau khi chuẩn có PV tăng so với quy định cho phép hoặc mẫu từ không có PV trở
thành mẫu có PV là do các nguyên nhân sau:
+ Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù chỉ còn một vài vết xà phòng sót lại
sau khi sấy cũng làm PV tăng hay biến đổi PV. Vì vậy ta phải chọn bình thật sạch.
+ Dung dịch KI bão hòa: tuy được đựng trong chai nâu có nút nhưng vẫn bị tác động
bởi oxi trong không khí làm cho dung dịch KI có màu vàng là do:

KI + O
2 kk
I
3
-(vàng)
I
3
- + S
2
O
3
2
- S
4
O
6
2
-+ I-
Chính lượng I
3

- sinh ra phản ứng với S
2
O
3
2
- dẫn đến kết quả sai.
Vì vậy trước khi tiến hành hút dung dịch KI ta phải kiểm tra lại xem có bị vàng không.
Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại bằng cách nhỏ từng giọt Na
2
S
2
O
3
đến khi
mất màu. Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch này và thay dung dịch KI khác và phải pha mới
liên tục.
+ Mẫu thử nóng dẫn đến PV tăng, do đó:
* Đối với mẫu dầu dạng rắn hay sệt chỉ tiến hành đun nhẹ, khuấy đều cho mẫu vừa
tan ra rồi tiến hành cân mẫu.
* Trong trường hợp để thời gian lâu, mẫu dầu trong bình đông lại, ta không được
đun trực tiếp bình trên bếp mà chỉ hơ qua lại khi nào mẫu tan ra là được.
%62V%X78H0]0>C
7. T<?<+?``YaBT_`+?``<
7. bc-06]d8%d44feQB
c-06]<_T`
!dG0:d4<_fT
!d6))g7Gd4<_f_
!dG0:d4<__`a<__?a<__B
7ggd-8d4<__T




Số tài liệu:
Số trang: 03

Ngày ban
hành: Số
lần chỉnh sừa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà
máy


#$%&'$()%*)+!brstb!

b=%&'$()%*)]JD2mC
<=(CD#$8E-]JD2mC
Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động
nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.
?=0R$%H$%]JD2mC
- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản.
Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang
nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.
- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ
được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu
lưu.
- Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô
hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến
hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :

i]uvw ;]&N$(2mCV012
8g6v$w

1 501 đến 5 000
5 001 đến 15 000

15 001 đến 35 000
35 001 đến 60 000
60 001 đến 90 000
90 001 đến 130 000
130 001 đến 170 000
> 170 000

25
35
45
60
72
84
96
108
x=%&'$()%*)V0128g6
<=X2WC6$+
- Kiểm tra từng xấp (10 thùng), xem xét kỹ bên ngoài lẫn bên
trong thùng. Để riêng các thùng không đạt, (gãy, rách, thiếu giấy,
bung keo dán, kim bấm quá sát, chữ in lem, nhoè, giấy quá sần
sùi nhiều chấm đen ) để một bên để tính tỷ lệ không đạt sau
này. Chú ý đến nội dung các chữ và số in trên thùng phải đúng
quy định.
- Gấp vài thùng lại xem xét các cạnh có vừa sát, kín hay bị hở
quá.
- Dùng tay bóp, gấp thử xem thùng có cứng không. Nếu cảm thấy
thùng hơi mềm thì cho đóng thử khoảng 10 thùng để kiểm tra,
nếu thùng bị thụn là không đạt.
?=@yP5-a8gz$(]&N$(GHVU-%8%&{-+
?=<=*-%PE$.yP5-+

- Chuẩn bị máy đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất như sau:
+ Cắm dây nguồn điện của máy vào ổ điện
+ Bật nút khởi động máy
- Điều chỉnh hệ thống kẹp sao cho có được áp lực kẹp tối thiểu
nằm trong khoảng 10kg/cm
2
đến 15kg/cm
2
để không làm trượt mẫu
trong khi thử.
- Nâng đĩa kẹp trên lên, đặt mẫu vào vị trí thử, kẹp chặt diện tích mẫu
thử.
- Quay vị trí đo áp lực về vị trí vạch 0
- Gạt cần đo áp lực qua phía bên tay trái cho đến khi mẫu thử bị bục
(có tiến nổ).
- Gạt cần đo áp lực về phía tay phải cho đến khi màng ngăn thấp hơn
mức đĩa kẹp.
- Ghi lại áp lực đo khi thùng bị bục (chính xác đến 0.1kg/cm
2
, tức là ½
vạch nhỏ nhất).
- Rút tấm thùng Carton ra và tiếp tục thử ở vị trí khác.
?=?*-%.7VU-%
8%&{-+

KTchiềurộng

KT chiều dài
KT chiều cao
- Kiểm thực tế bằng cách so sánh với thùng mẫu hay thùng cũ ở phân

xưởng, và hợp đồng đã ký giữa 2 bên. Nếu thùng mới thì cho đủ số chai
qui định vào thùng, gấp thùng lại xem có vừa vặn không.
?=Bgz$(]&N$(: Tuỳ vào hợp đồng hay theo thùng mẫu cho trước.
Cân làm 2 lần, mỗi lần cân 20 thùng ở đầu và cuối xe hàng để tính
trọng lượng trung bình. Trọng lượng thường thay đổi tuỳ theo loại giấy,
thời tiết.
B=J2]I8GHG*-%$(|$+
- Kiểm từng xấp (7 - 10 xấp cho 1 lô hàng) xem kỹ hai bên. Để
riêng ra các tấm không đạt (như gãy, rách, thiếu giấy, bung keo, quá
mỏng…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau này.
- Kích thước kiểm tra giống như kiểm tra thùng giấy.
- Chú ý xem đường cắt có sần sùi.
%62V%X78H0]0>C+
<=;`?}?``f}@exP6$%H$%?Q}`?}?``flx
?=xX$(Be?T?Q+?``Yw

!
 !"

Số tài liệu: HD-15/QAC-KNL-01 Số trang: 01

Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01

Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy


#$)%&'$()%*)+,*-./$%VR8WCXV012
$(%0>2]j$%

Định nghĩa:
Phương pháp này dùng để đo sức kháng của dầu đối với hiện tượng kết tinh dưới các điều
kiện kiểm nghiệm đã được định sẵn.

)45$(
Có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu thực vật và động vật khô, đã qua tinh luyện.

5$(-5
1. Ống nghiệm, phải tuyệt đối khô và sạch.
2. Chậu chứa nước ở 0°C.
3. Lò nhiệt.

%678*-
1. Nung dầu trong cốc đến khoảng 130
o
C, nếu bong bóng xuất hiện, tiếp tục nung ở 130
o
C
đến khi bong bóng biến mất khỏi mặt dầu. Cân bằng nhiệt độ trở lại cho dầu bằng cách đặt
vào trong lò ở 60°C trong khoảng 30 phút.
2. Đổ vào ống nghiệm 30-35 gram dầu ở nhiệt độ 60°C. Bịt miệng ống nghiệm bằng nilon
chuyên dụng và nhúng ống nghiệm vào chậu chứa nước ở 0°C. Bắt đầu tính giờ về sức
kháng của dầu, từ khi nhúng vào chậu nước 0°C. Đảm bảo rằng mực dầu trong ống nghiệm
phải thấp hơn mực nước trong chậu.
3. Cứ sau mỗi 30 phút, lấy ống nghiệm ra khỏi chậu nước và quan sát thật kỹ sự kết tinh
dầu và độ đục của dầu. Tại thời điểm bắt đầu thấy dầu đục, ngưng đồng hồ bấm giờ và ghi
lại thời lượng kiểm nghiệm lạnh tính theo giờ.
4. Để kết luận dầu ĐẠT đối với phương pháp kiểm nghiệm lạnh, mẫu kiểm nghiệm phải
KHÔNG ĐỤC ít nhất 5 giờ 30 phút trong bồn nước 0°C .

Tham khảo:
1.A.O.C.S Cc 11 – 53
2.Porim Test Methods – p 4.7, Volume 1, 1995.

!
 !"

Số tài liệu: HD-10/QAC-CSC-01 Số trang: 02
Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;%0R8:CJ8

<=@/$%$(%A6+
Chỉ số khúc xạ (hay chiết suất) của một chất là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong
không khí và vận tốc ánh sáng trong chất đó.
Chỉ số khúc xạ phụ thuộc vào nhiệt độ đo và bước sóng ánh sáng đo.
?=%j2G0*)45$(+
Áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ và chất béo lỏng thông dụng.
B=(CD#$8E-+
Dựa vào định luật khúc xạ ánh sáng.
Đo góc khúc xạ nhờ một thiết bị khác xạ kế Abbe, ở một nhiệt độ quy định theo từng
loại dầu mỡ.
F=5$(-5e%7*-%J8+
- Khúc xạ kế Abbe.
- Đũa thuỷ tinh
- Cồn 96
0
- Bông thấm nước

f=Q0R$%H$%S*-./$%+
1. Mở 2 thấu kính của máy rời nhau, dùng bông thấm Etanol lau sạch mặt kính, dùng bông
khô lau lại cho khô sạch.
2. Dùng Micropipet hoặc đũa thủy tinh nhỏ lên mặt kính dưới vài giọt dầu đã lọc qua
Na
2
SO
4
khan, đậy buồng trên lại (chú ý tránh chạm lên mặt kính, tránh có bọt khí).
3. Qua ống nhòm quan sát ánh sáng trên trường quan sát. Nếu thấy tối thì điều chỉnh gương
phản xạ vào trường quan sát. Điều chỉnh ốc đo lường để ranh giới phân vùng ánh sáng trùng
khít trên đường chéo chữ thập và đọc kết quả trên thang đo với độ chính xác 0,0005.
4. Ghi nhận giá trị nhiệt độ tại thời điểm đó trên nhiệt kế (được gắn trên khúc xạ kế).
5. Mở buồng trên dùng bông tẩm Etanol lau sạch vết dầu rồi lau khô bằng bông sạch.
6. Tiến hành như vậy hai đến ba lần và lấy giá trị trung bình, kết quả này lấy 4 số lẻ sau dấu
phẩy.
v Chú ý:
Nếu nhiệt độ không phải là 30
0
C thì công thức tính chỉ số khúc xạ như sau:
Trong đó: t
đo
: nhiệt độ đo được.
n
máy
: giá trị đọc được trên máy
0,000385 : hệ số tính đổi chỉ số khúc xạ khi nhiệt độ thay đổi 1
o
C
Khi kiểm tra độ chính xác của máy, người ta dùng

%62V%X78H0]0>C
9. bc-06]d8%d4-Ye?Q
!dG0:d4<_Q<
!d6))g7Gd4<__B




Số tài liệu:
Số trang: 02
Ngày ban
hành: Số
lần chỉnh sừa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà
máy


#$%&'$()%*)+!brs

b=%&'$()%*)]JD2mC
<=(CD#$8E-]JD2mC
Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động
nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.
?=0R$%H$%]JD2mC
- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản.
Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang
nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.
- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ
được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu

lưu.
- Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô
hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến
hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :
x=
%&'$()%*)V0128g6
<=%~$+
- Kiểm từng xấp, xem xét kỹ từng tờ, để riêng các tờ không đạt
( như: trầy xước, có chấm trắng trên nền nhãn; có khoảng hở
trắng giữa các mảng màu, và các chữ không hoàn chỉnh, lem,
nhoà, không đúng màu…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau
này. Chú ý đến nội dung các chữ và số in trên nhãn phải đúng quy
định.
- Kích thước đo bằng thước kẽ và thử trực tiếp trên chai, yêu cầu
phải vừa vặn, chỉ được dư hay thiếu theo sai số quy định của công
ty 1- 3mm. Dùng keo dán thử trên chai xem nhãn dính keo tốt
hay không. Vì có trường hợp nhà cung cấp dùng giấy quá bóng sẽ
làm hạn chế khả năng dính của keo. Lưu 5 nhãn mẫu theo mõi lô
hàng, đồng thời lấy nhãn để nơi có ánh sáng thường xuyên chiếu
vào để thử độ bền màu sắc in.
- Nên có tập nhãn mẫu chuẩn về màu để so sánh.
?=H$(-7+
- Xem xét kỹ từng cái lấy mẫu kiểm tra, để riêng các cái không
đạt (Độ dày, mỏng không đều, bị lem, nhoè, bị bung, rách…) một
bên để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến độ trong suốt của
màng co.
- Thử độ co rút trực tiếp trên dây chuyền sản xuất. Số lượng thử
khoảng 30gam (100 cái). Yêu cầu phải co rút tốt, không bị nhăn.
Khi cầm và rút thì màng co không bị tuột. Lưu 5 cái màng co để
làm đối chứng chất lượng sau này.

B=x|$(Vd7+
- Xem xét từng cuộn, để riêng các cuộn không đạt (Như màu
không chuẩn, bung keo…) một bên để tính tỷ lệ không đạt sau
này.
i]uvw ;]&N$(2mCV012
8g6v$w

1 501 đến 5 000
5 001 đến 15 000
15 001 đến 35 000
35 001 đến 60 000
60 001 đến 90 000
90 001 đến 130 000
130 001 đến 170 000
> 170 000

25
35
45
60
72
84
96
108
- Thử độ dính, dai trực tiếp tại phân xưởng. Đưa băng keo cho
công nhân dán thử để kiểm tra. Kích thước chiều dài của 1
cuộn thường dùng đơn vị Yard (đơn vị của nước Anh), 1 yard =
0.9144m.
F=o0S;)+
- Xem kỹ từng bao lấy mẫu, để riêng các bao không đạt ( như độ dầy,

mỏng không đều, chữ “Queen”, “ FiveStars”…. bị lem, nhèo, có mùi lạ,
màu không chuẩn,…) để tính tỷ lệ không đạt sau này. Chú ý đến nội
dung các chữ và số in trên bao phải đúng quy định Dùng tay kéo thử
quai sách, đáy bao và ở hai bên hông để thử khả năng chịu tải của bao.
Bỏ 6 chai dầu 1Lít vào túi xốp xem khả năng chịu lực.
Q=•4*$$%~$+
- Mở thùng hồ kiểm tra xem cảm quan có mùi lạ, màu sắc của keo có
thay đổi. Lấy một ít xem có độ mịn, lấy dán khoảng 10 cái nhãn và để
ở tủ sấy với nhiệt độ 45
0
C. Sau vài ngày xem thử có bị bong hồ. Nếu hồ
không đảm bảo thì có ý kiến với phòng cung ứng để làm việc với nhà
cung cấp.
%62V%X78H0]0>C+
<=;`?}?``f}@exP6$%H$%?Q}`?}?``flx
?=xX$(Be?T?Q+?``Yw
!
 !"

Số tài liệu: Số trang:
02
Ngày ban hành: Số lần chỉnh
sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%HC:E-a€0G/a
@y8g7$(

<=,*-./$%2HC:E-+
Ø Xác định màu bằng phương pháp cảm quan:

Cho dầu vào cốc thủy tinh, đường kính 50mm, cao 100mm, chiều cao của lớp dầu
không được thấp hơn 50mm. Đặt cốc trước một màng chắn màu trắng, dựa vào ánh sáng
phản xạ của màng để quan sát. Dùng các từ thích hợp để diễn tả: vàng nhạt, vàng đỏ, vàng
có ánh xanh, vàng nâu, đỏ sẫm …
Ø Xác định màu bằng máy đo Lovibond:
· Chuẩn bị mẫu:
- Mẫu thử phải trong suốt, nếu cần phải lọc sạch tạp chất và lọc qua
Na
2
SO
4
khan để loại bớt ẩm.
- Cho mẫu thử vào Cuvet 5
¼
cell (hoặc yêu cầu của khách hàng).
- Đặt vào máy soi màu.
· Đo màu:
- Cố định tấm kiếng vàng.
- Mở đèn.
- Dùng mắt quan sát vào ống nhòm và điều chỉnh sao cho các màu phải
tương đương màu chuẩn
- Kéo kính màu đỏ.
- Nếu kéo kính màu xanh thì điều chỉnh kính màu đỏ sao cho kính màu xanh
có giá trị cực tiểu.
· Kết quả:
- Ghi rõ loại Cuvet dùng đo.
- Tổng trị số các tấm màu. Ví dụ: R = 2,7; Y = 27; W = 0,1
- Nếu kết quả màu không hoàn toàn giống kính chuẩn, ghi kết quả là không
đậm hay màu vàng hay màu đỏ.
?=,*-./$%2€0G/+

Xác định mùi vị để phân biệt các loại dầu có mùi đặc trưng, mặt khác có thể đánh giá
sơ bộ chất lượng dầu mỡ.
Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun nóng đến khoảng 50
o
C, dùng đũa thủy tinh khuấy và
ngửi mùi dầu. Có thể cho dầu một ít nước và đun nóng, nước bay hơi mang theo dầu giúp ta
ngửi chính xác hơn.
Nếu không có điều kiện đun nóng có thể phết một ít dầu lên mặt kính hay xoa vào
lòng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá.
B=,*-./$%.y8g7$(+
Xác định độ trong suốt biết sơ bộ nước và tạp chất có trong dầu thô cũng như dầu
tinh luyện. Sự có mặt của các chất đó làm cho dầu bị vẫn đục.
Dầu phải được trộn đều trước khi xác định độ trong. Đối với dầu đông đặc phải đun
nóng sơ bộ cho tan rồi mới xác định độ trong.
Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu (đường kính khoảng 300mm) để yên
quan sát với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng.

%62V%X78H0]0>C
?T?Y+<__B
!
 !"

Số tài liệu: HD-16/QAC-XĐA-01 Số trang: 02
Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%@yO2GHH2]&N$(-%J8P6D
%'0

<=@/$%$(%A6+

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi là lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng ở nhiệt
độ 1032
o
C dưới các điều kiện quy định, được tính bằng thành phần trăm khối lượng.
?=%j2G0*)45$(+
Phương pháp sử dụng tủ sấy phân tích. Áp dụng cho các loại dầu mỡ không sấy được
và có chỉ số acid nhỏ hơn 4. Đối với acid Lauric không sử dụng được phương pháp này.
B=(CD#$8E-+
Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 1032
o
C cho đến khi độ ẩm và các chất bay hơi hoàn
toàn bay hết và xác định khối lượng mất đi.
F=5$(-5+
- Chén thủy tinh đáy bằng, đường kính 60mm, cao 30mm.
- Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh điện ở 103
o
C2
o
C.
- Bình bút ẩm có chất làm khô Silicagel.
- Và một số dụng cụ thông thường.
Q=0R$%H$%S*-./$%+
1. Cân khoảng 5g hay 10g mẫu đã được trộn đều chính xác đến 0,0001g vào chén thủy tinh
đã sấy khô ghi (m
0
), làm nguội cả mẫu và chén cân trong bình hút ẩm ghi khối lượng m
1
.
2. Đặt chén đựng mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ 103
o

C2
o
C, sấy trong 1 giờ. Làm nguội chén đến
nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Sau đó cân chính xác đến 0,0001g, ghi khối lượng m
2
. Lặp
lại thao tác trên với mỗi lần sấy 30 phút, cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp
không lệch nhau quá 2mg hay 4mg tùy theo khối lượng mẫu thử.
v Chú thích:
Trường hợp có sự tăng khối lượng của mẫu thử sau khi sấy là do sự tự oxi hóa của dầu
hoặc mỡ, trong trường hợp này kết quả được tính bằng cách lấy khối lượng nhỏ nhất.
T=U$%VR8WCX+
Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (X%) tính theo công thức:
Trong đó: m
o
: Khối lượng chén thủy tinh (g).
m
1
: Khối lượng chén thủy tinh và mẫu thử trước khi sấy (g).
m
2
: Khối lượng chén thủy tinh và mẫu thử sau khi sấy (g).
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay kế tiếp nhau. Độ
chênh lệch của hai kết quả này không vượt quá 0,05g hàm lượng ẩm và chất bay hơi trên
100g mẫu thử.
%62V%X78H0]0>C
<=T<?`+<__TaTT?+<_f`
?=bc-06]d8%d46?-e?Q
!dG0:d4<_QQa<_fB
!d6))g7Gd4<__B

!
 !"

Số tài liệu: HD-12/QAC-CSX-01 Số trang: 03
Ngày ban hành: Số lần chỉnh sửa: 01
Chứng nhận bởi : Giám đốc nhà máy

#$)%&'$()%*)+,*-./$%-%9:;,H)%•$(
%7*

<=%*0$0>2+
Trong dầu mỡ thành phần chính là acid béo và triglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà
thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau.
Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các
acid béo. Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng lớn
(nghĩa là cần nhiều KOH mới xà phòng hóa hoàn toàn dầu).
?=@/$%$(%A6+
Chỉ số xà phòng hoá là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hoá hết
triglycerit có trong 1g chất béo dưới các điều kiện quy định.
B=%j2G0*)45$(+
Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ.
F=(CD#$8E-+
Đun hoàn lưu một lượng xác định chất béo với lượng dư dung dịch KOH trong thời
gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng KOH dư bằng dung
dịch chuẩn HCl 0,5N với chỉ thị là Phenolphthalein.
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.
Phương trình phản ứng:
RCOOH + KOH RCOOK + H

2
O
CH
2
– COOR
1
CH
2
OH R
1
COOK
CH – COOR
2
+ 3KOH CHOH + R
2
COOK
CH
2
– COOR
3
CH
2
OH R
3
COOK
KOH
dư
+ HCl KCl + H
2
O


Q=5$(-5GH%I6-%J8+
Ø Dụng cụ:
- Cân phân tích chính xác 0,001g.
- Bình cầu đáy bằng 250 ml.
- Ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình cầu.
- Bếp điện.
- Burrette 25 ml chia vạch 0,1 ml.
- Pipet bầu 25ml.
- Cốc 100ml
Ø Hóa chất:
- Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất
- Chất trợ sôi (Dùng cát)
- Dung dịch HCl chuẩn 0,5N.
- Dung dịch KOH 0,5N trong Etanol 99,8% không màu hoặc màu vàng nhạt.
T=0R$%H$%S*-./$%+
1.Cân 2g mẫu thử, chính xác đến 0,1g vào trong bình cầu.
2. Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm một ít
chất trợ sôi.
3. Nối bình với bộ phận sinh hàn, đặt lên bếp điện và đun sôi từ từ trong thời gian đun
60 phút.
4. Sau đó lấy bình nón ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, thêm vào dung dịch đang nóng
vài giọt phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến khi màu hồng của
chất chỉ thị biến mất.
5. Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.
Y=U$%VR8WCX+
Chỉ số xà phòng hóa được tình theo công thức:

Trong đó: V
1

: Thể tích HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml).
V
2
: Thể tích HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml).
C : Nồng độ chính xác của dung dịch HCl (=0,5N).
m : Khối lượng mẫu thử (g).
Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và là trung bình cộng của hai phép thử
song song hay liên tiếp nhau. Chênh lệch kết quả của 2 phép thử không vượt quá 0,5% giá
trị trung bình cộng.
f=%Z$(.0[C-\$]&C^V%0S*-./$%-%9:;SH)%•$(%I6+
- Ta chọn chỉ thị Phenolphtalein vì tại điểm tương đương tồn tại các muối RCOOK có
tính kiềm và pT = 9.
- Đây là phương pháp chuẩn độ ngược nên lượng dư KOH cho vào để xà phòng hóa
luôn được tính sao cho phản ứng được thực hiện triệt để hoàn toàn.

%62V%X78H0]0>C
<=T<?T+?``YaBTQY+?``?
2. bc-06]d8%d44BPeYT
!d6))g7Gd4<__B






Số tài liệu: HD-03/QAC-KTC-01
Số trang: 04


Ngày ban

hành:
Số lần chỉnh sừa: 01

Chứng nhận bởi: Giám đốc nhà
máy


#$%&'$()%*)+!brsba‚ab

b=%&'$()%*)]JD2mC
<=(CD#$8E-]JD2mC
Phải đảm bảo ngẫu nhiên, khách quan, không có bất kỳ tác động
nào ảnh hưởng đến các đặc tính kỹ thuật của mẫu.
?=0R$%H$%]JD2mC
- Mẫu được lấy theo phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản.
Mỗi sản phẩm trong lô được lựa chọn ngẫu nhiên, đều có cơ hội ngang
nhau để được chọn làm mẫu kiểm tra.
- Tập hợp các mẫu đơn lẻ, ngẫu nhiên được lấy (mẫu chung) sẽ
được chia một cách ngẫu nhiên để làm mẫu kiểm nghiệm và các mẫu
lưu.
- Để kiểm tra chất lượng sản phẩm cần phải lấy mẫu (n) ở từng lô
hàng , tuỳ theo số lượng đơn vị bao gói sản phẩm trong lô (N), sẽ tiến
hành lấy mẫu đơn theo bảng dưới đây :









x=
%&'$()%*)V0128g6
<=b+
<=<  X2  WC6$+
 
- Mỗi bao phải soi một số chai lên ánh sáng mặt trời, hoặc ánh
sáng đèn. (tuỳ chất lượng chai mà quyết định soi nhiều hay ít), để
xem xét toàn bộ thân chai, ghi nhận hình dạng độ trong, bóng,
mờ sọc, trầy sướt, rổ nhám, bọt tạp…
- Bóp nhẹ xung quanh cổ, thân xem chai có dầy đều không?
- Cho ngón tay trỏ vào miệng chai, ngón cái bên ngoài, xoay tròn
chai một vòng xem miệng chai có láng, cổ có ba- via không. Chú
ý xem xét kỹ miệng chai có tròn đều, có bị rảnh, sần sùi, bọt …
không?.
- Xem xét các gờ quanh cổ chai đảm bảo gờ nhỏ giữ nút và gờ lớn
giữ chai phải cao vừa và đều để giữ được nút và chai. Quy định
chiều cao từ miệng chai đến phía dưới gờ nhỏ giữ nút không quá
4mm và không được nhỏ hơn 3.5mm.
- Xem xét cổ và đáy chai có bị quầng trắng đục không. Đuôi keo
phải nằm gọn ở tâm đáy chai, có thể tròn hoặc dẹp, không nhô ra
bên ngoài, có đuôi nhọn, không xếp nếp.
- Đối với chai có quai phải cho nước vào rồi đóng nắp, cầm quai
lắc thử, quai phải chắc chắn không bị tuột ra khỏi chai, quai
không bi gãy khi lắc.
- Nếu có vết nhựa cháy nhỏ ở chỗ thành chai dầy nhưng không
nổi lên, thì chấp nhận được. Không được quá 3 chấm trên 1 chai,
có vết cháy không quá 5 % lô hàng.
Ghi chú:
ƒ Nếu trong lúc kiểm tra về tiêu chuẩn cảm quan, tỷ lệ các chai

hư hỏng như bị thủng, móp méo, bọt khí nhiều hơn hoặc bằng
i]uvw ;]&N$(2mCV012
8g6v$w

1 501 đến 5 000
5 001 đến 15 000
15 001 đến 35 000
35 001 đến 60 000
60 001 đến 90 000
90 001 đến 130 000
130 001 đến 170 000
> 170 000

25
35
45
60
72
84
96
108
5%, phòng QLCL lập biên bản báo cáo lãnh đạo công ty và phòng
cung ứng để trả lô hàng.
ƒNếu tỷ lệ hư hỏng nhỏ hơn 5%, lô hàng được lập biên bản và
trừ số lượng chai bị hỏng vào số lượng chai nhập.
<=?gz$(]&N$(+
Phải cân trọng lượng chai, cân có độ chính xác 0.1g. Mụch đích
để biết trọng lượng của phôi thổi ra chai PET. Nếu trọng lượng phôi thay
đổi sẽ ảnh hưởng tới độ cứng, độ bền của chai.
<=B%K.yVU$-h64\C+

- Lấy ngẫu nhiên 1% số chai của lô hàng để đóng dầu (lựa ra
mỗi bao 2 chai cho đủ 1 %)
. - Đóng dầu trên dây chuyền tại phân xưởng (Có vô màng co).
- Để ngược chai dầu xuống sau 1h kiểm tra lần 1.
- Để đứng chai 24h sau kiểm tra lại lần 2.
- Quy định tỷ lệ chai bị chảy dầu ≤ 1% số chai đóng dầu.
+ Chảy dầu ít: Dầu đọng lại ở màng co, chảy xuống
không làm ướt nhãn.
+ Chảy dầu nhiều: Dầu chảy ướt nhãn, chảy thành giọt.
+ Nếu có dầu rịn ở màng co thì lau khô để theo dõi tiếp

<=F%18U-%+
- Với loại chai có dung tích < 1000ml: Dùng phương pháp cân.
Cho nước cất đến mức chiết quy định. Xác định nhiệt độ bằng
nhiệt kế, trọng lượng nước trong chai trên cân phân tích một số lẻ
rồi quy đổi ra thể tích. Kết quả là trung bình cộng của các lần cân.
- Với chai có dung tích ≥ 1000ml: Dùng phương pháp đong trực
tiếp bằng bình định mức. Tuỳ lượng nước thừa hay thiếu để làm
đầy đến mức chiết quy định có thể dùng ống đong 100ml hay
burette thích hợp để xác định lượng thừa hay thiếu. Kết quả là
trung bình cộng của số lần đong.
- Giới hạn thiếu cho phép dựa theo quy định của nhà nước theo quyết
định số: Số 02/2008/QĐ-BKHCN ban hành 25/02/2008 –BKHCNban hành
“Qui định về đo lường đối với hàng đóng gói sẵn theo định lượng (luôn
cập nhật và đính kèm).
<=Q@y8%u0$%0„2V02]7j0$…$(+ Thử bên ngoài (Sáu tháng thử 1
lần hoặc yêu cầu ở nhà cung cấp kiểm tra rồi đưa kết quả).
?=!b‚:
?=<X2WC6$+
- Mở nắp ra xem nắp có ba-via ở trong không, có tạp nhựa, nắp có

dính bụi, nước,…không?.
-Xem nắp có tròn đều, hay bị móp, méo.
- Xem nắp có màu đúng quy định không, vặn thử nắp phần màu
vàng vào phần màu trắng xem có qua khó hay quá dễ, có bị tuôn
ren không?.
- Trong những nắp lấy mẫu kiểm tra thì lấy 1-2 nắp kiểm tra kỹ
xem quai guarantee có bị bung ra trước không, có quá dễ bứt
hoặc quá khó bứt, nếu phát hiện ra sự bất thường phải kiểm tra
thêm một số nắp nữa. Sau đó dùng dao cắt nắp ra để xem xét lổi
nắp có tròn đều, có rảnh, khuyết không?.
- Tỉ lệ ba-via nắp cho phép không quá 1%.
?=?%K.yVU$+
- Chai dùng thử nắp phải là chai đã được xác định không chảy.
- Thử độ kín của nắp theo 1.3 nhưng không có màng co để kiểm
tra bên trong nắp
- Yêu cầu:
+ Đóng dầu vào chai không bị chảy.
+ Không dễ dàng tháo nắp ra khỏi chai sau khi đóng.
+ Nắp vừa vặn, không bị phù hay nứt sau khi đóng.
+ Không chảy, rịn dầu ở guarantee.
?=Bgz$(]&N$(+
- Mỗi lô hàng phải kiểm tra trọng lượng nắp. Cân làm ba lần, mỗi
lần khoảng 100gam nắp.
- Đếm số nắp rồi tính trọng lượng bình quân.
?=F@y8%u0$%0„2V02]7j0$…$(+ Thử bên ngoài (Sáu tháng thử 1
lần hoặc yêu cầu ở nhà cung cấp kiểm tra rồi cung cấp kết quả kiểm
tra)
B=C60
B=<X2WC6$+
- Quai sẽ được gắn vào chai khi nhà cung cấp giao hàng, cho nước vào

chai theo thể tích từng loại chai và đóng nắp. Cầm quai đung đưa ra
trước và phía sau xem quai có tuột ra.
- Dùng tay bẻ cong quai xem có bị gãy hay không.
B=?gz$(]&N$(+
- Lấy mẫu theo hướng dẫn và cân xem trọng lượng quai có đạt như yều
cầu kỹ thuật theo hợp đồng giữa hai bên.
%62V%X78H0]0>C+
<=;`?}?``f}@exP6$%H$%?Q}`?}?``flx
?=xX$(Be?T?Q+?``Yw



