ôn tập, đề thi và đáp án kết thúc môn phân tích công cụ

Ôn tập
(J)
1/ Hãy trình bày sự xuất hiện vạch quang phổ phát xạ trong phương pháp quang phổ nguyên tử?
Vẽ hình và giải thích hấp thụ phát xạ các bức xạ ánh sáng?
Sự xuất hiện phổ phát xạ
Trong điều kiện bình thường, các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo ứng với mức năng lượng
thấp nhất. Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản. Ở trạng thái này nguyên tử
không thu và cũng không phát năng lượng. Nhưng nếu cung cấp năng lượng cho nguyên tử thì
trạng thái đó không tồn tại nữa. Theo quan điểm của thuyết lượng tử, khi ở trạng thái khí, điện tử
chuyển động trong không gian của nguyên tử, đặc biệt là các điện tử hóa trị, nếu chúng nhận
được năng lượng ở bên ngoài (điện năng, nhiệt năng, hóa năng, ) thì điện tử sẽ chuyển lên mức
năng lượng cao hơn. Khi đó nguyên tử đã bị kích thích. Nó tồn tại ở trạng thái kích thích. Nhưng
trạng thái này không bền vững. Nguyên tử chỉ lưu lại ở trạng thái này nhiều nhất là 10
-8
giây. Sau
đó nó luôn luôn có xu hướng trởvềtrạng thái cơbản ban đầu bền vững. Nghĩa là giải phóng năng
lượng mà chúng đã hấp thụ được trong quá trình trên dưới dạng của các bức xạ quang học. Bức
xạ này chính là phổ phát xạ của nguyên tử, nó có tần số được tính theo công thức:

trong đó:
En và E0 là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích n;
h là hằng số Plank (6,626.10-34 j.s) c là tốc độ ánh sáng (3.108m/s)
v là tần số của bức xạ đó;
λ là bước sóng của bức xạ đó
2/ Các bước của phương pháp phân tích, trang bị cơ bản của phép đo phổ phát xạ nguyên tử, sơ
đồ nguyên lý của quá trình phân tích AES?
3/ Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES?
Mẫu đã biết nồng độ C → Xây dựng được đường chuẩn → xác định Cx
Dựa theo phương trình đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ:
Hay
Trong điều kiện b = 1, thì phương trình của đường thẳng có dạng y =ax hoặc y = ax +b

Muốn xác định nồng độ C
x
của một nguyên tố X trong mẫu:
Bước 1: Cùng một điều kiện
 Chuẩn bị một dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C
1
, C
2
, C
3
,…
 Và C
x
 Ít nhất cần 3 mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng 5 mẫu chuẩn)
 Bước 2:
 Chọn một cặp vạch để đo cường độ I
λ
(hay độ đen S)
 Ta có dãy chuẩn của phương pháp đường chuẩn
* Đường chuẩn phân tích định lượng
(a) Theo quan hệ I – C (b) Theo quan hệ ΔS – C
Phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích hàng loạt mẫu của cùng một đối
tượng
Tuy nhiên nếu phân tích nhiều đối tượng thì phương pháp này lại tốn nhiều mẫu,
thời gian, kính ảnh …
4/ Hãy trình bày nguyên tắc của phương pháp trắc quang UV-Vis?
Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì
cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng
lượng bức xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà
bức xạ đơn sắc đi qua.

Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:
D=log(I
0
/I) = ε.C.L = K.C
I
o
: cường độ ánh sáng tới
I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua
C : nồng độ (mol/l)
ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu
L : bề dày của lớp dung dịch (cm)
Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh
hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.
* Tính chất của mật độ quang
Đường dạng biểu diễn D = f(C)
Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của phương
pháp định lượng trắc quang phân tử.
Bài tập:
1/ Trong phòng thí nghiệm có NaNO
2
rắn với α = 98%. (tự tính)
a/ Tính lượng NaNO
2
cần cân để pha được 500 ml dung dịch lưu trữ 500 mg/l. Cho biết =69,00;
= 22,9898.
b/ Tính V
dd
chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ lần lượt
là 5, 10, 15, 20, 25 ppm.
2/ Trong phòng thí nghiệm có FeSO

4
.7H
2
O rắn có M= với α = 99%.(tự tính)
a/ Tính lượng FeSO
4
.7H
2
O cần cân để pha được 500 ml dung dịch Fe
2+
lưu trữ 500 mg/l. Cho
biết =278,02; = 55,847.
b/ Tính V
dd
Fe
2+
chuẩn 500mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ là 10
ppm.
c/ Tính V
dd
Fe
2+
chuẩn 10mg/l cần dùng để pha thành 100 ml dung dịch chuẩn có nồng độ lần lượt
là 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm.
3/ Ta có bảng các vạch quang phổ đặc trưng của các nguyên tố dưới đây; hãy tính E và υ của các
bức xạ?
Giải: Ví dụ vạch phổ Al: 236,7nm:

 !"#$




%&'
h!"#$
(
)"
 
*+,-.&/01203
Câu 5 (2
đ
):*45 6217/89:2;<=>?@ABC1 D7E@F1
06GE@2@
STT Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5
Dung dịch Fe
3+
10
-4
M 0,1 0,2 0,5 1,0 1,5
DD thuoc thu 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
bình định mức 10ml
Nồng độ dd Fe
3+
sau khi
pha (M)
1,0.10
-6
2,0.10
-6
5,0.10
-6

1,0.10
-5
1,5.10
-5
Mật độ quang 0,018 0,037 0,09 0,182 0,275
HIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I70B,>?1;&5@
03O
P+0QJ@KIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I7
0&?8!R(($"S$$T"
U7B@B V@ D7E@&?$##I7&?9B@B V@03O
W?&?
HIC3 &5@>?1=1B/QBX8F

P+0QJ@KIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I7
0&?8!R(($"S$$"
 D7E@Y!8!$##
$##!R(($"S$$

Qui trình xác định NH4+
Nếu mẫu bị đục cần xử lý như sau: hút chính xác 100ml mẫu thêm 1ml ZnSO
4
10% và 0,5 ml
NaOH 2N. Để lắng vài phút đem lọc, bỏ 25ml nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ chứa dịch lọc.
Chuẩn bị khoảng 8 ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml. Lần lượt cho vào các dung
dịch với những thể tích sau:
STT Bình0 Bình1 Bình2 Bình
3
Bình4 Bình mẫu
Dung dịch mẫu(ml) 0 0 0 0 0 10
NH

4
+
10mg/l(ml) 0 1 2 3 4 0
Nestle Mỗi bình 5ml, lắc đều
Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiện màu
C(mg/l) NH
4
+
0 0,1 0,2 0,3 0,4 x
TRƯỜNG CAO ĐẲNG
ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:
CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA
PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐHLT – khoá 37
Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015
Thời gian làm bài: 60 phút
Đề 001
Z[34""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
\1B"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
Câu 1 (2đ) : Z]80Q?8,@^5>/E@:_:/01:+::E@:_@83
AOHQ>?24^:N://O
Câu 2 (2
đ
):Z]80Q?8@83`9:+::0`E@aO
Câu 3 (2
đ
):b@83W>/:_c0&?($$R dR dTRR$ ]8-%
&'e>?f9/03O

Câu 4 (2
đ
):*01:.45 <=\g
(
"Z

g0`U!>h!RRi"
*4&' <=\g
(
"Z

gX L : ' j$$ &B@B<=
S
 &@ 0;j$$ &"1G
!T$d!jjT("
*4
BB
<=
S
@Kj$$ &BkL:?#$$ &B@B@KI7&?#$:: "
Câu 5 (2
đ
):*45 6217/89:2;bg

>?@Al0=C1 D7E@F
106GE@2@
HIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I70B,>?1;&5@
03O
P+0QJ@KIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I7
0&?8!R(($"S$$$#"

U7B@B V@ D7E@&?$$#I7&?9B@B V@03O
ZG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG
CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA
ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:
PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐHLT – khoá 37
Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015
Thời gian làm bài: 60 phút
Đề 002
Z[34""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
\1B"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
Câu 1 (2đ) : Z]80Q?8:+::J@K9:m:1:_:/@83AYe\O
Câu 2 (2
đ
):Z]80Q?8@83`9:+::0`E@aO
Câu 3 (2
đ
):1GU>/E@:_c0+>&?
T#( dT$ >?Tj# "
n9/03O
n%&'+>/03O
Câu 4 (2
đ
):*01:.45 <=\g
(
"Z


g0`U!>h!RRi"
*4&' <=\g
(
"Z

gX L : ' j$ &B@B<=
S
 &@ 0;j$$ &"1G
!T$d!jjT("
*4
BB
<=
S
@Kj$$ &BkL:?#$$ &B@B@KI7&?#$:: "
Câu 5 (2
đ
):*45 6217/89:2;bg

>?@Al0=C1 D7E@F
106GE@2@
HIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I70B,>?1;&5@
03O
P+0QJ@KIJ@KL@BM,:N@7 D7E@>?1I7
0&?8!$$$R(("S$$$#"
U7B@B V@ D7E@&?$$TI7&?9B@B V@03O
ZG
Thông qua Tổ bộ môn Người ra đề
Võ An Định
*opqblYgrsbl
tblblZuvP*awZxY


KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA
ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:
PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐLT – khoá 37
Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015
Thời gian làm bài: 60 phút
ĐỀ 1
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
1 Sự xuất hiện phổ phát xạ
Trong điều kiện bình thường, các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo ứng với mức năng
lượng thấp nhất. Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản. Ở trạng thái này
nguyên tử không thu và cũng không phát năng lượng. Nhưng nếu cung cấp năng lượng cho
nguyên tử thì trạng thái đó không tồn tại nữa.
0,5
0,5
Theo quan điểm của thuyết lượng tử, khi ở trạng thái khí, điện tử chuyển động trong không
gian của nguyên tử, đặc biệt là các điện tử hóa trị, nếu chúng nhận được năng lượng ở bên
ngoài (điện năng, nhiệt năng, hóa năng, ) thì điện tử sẽ chuyển lên mức năng lượng cao
hơn. Khi đó nguyên tử đã bị kích thích.
Nó tồn tại ở trạng thái kích thích. Nhưng trạng thái này không bền vững. Nguyên tử chỉ lưu
lại ở trạng thái này nhiều nhất là 10
-8
giây. Sau đó nó luôn luôn có xu hướng trở về trạng thái
cơbản ban đầu bền vững. Nghĩa là giải phóng năng lượng mà chúng đã hấp thụ được trong
quá trình trên dưới dạng của các bức xạ quang học. Bức xạ này chính là phổ phát xạ của
nguyên tử, nó có tần số được tính theo công thức:
0,5
Quá trình kích thích và phát xạ của nguyên tử
0,5

2 Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì
cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng
lượng bức xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường
mà bức xạ đơn sắc đi qua.
0,5
Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:
D=log(I
0
/I) = ε.C.L = K.C
I
o
: cường độ ánh sáng tới
I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua
C : nồng độ (mol/l)
ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu
L : bề dày của lớp dung dịch (cm)
Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh
hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.
0,5
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
1
* Tính chất của mật độ quang
Đường dạng biểu diễn D = f(C)
Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của
phương pháp định lượng trắc quang phân tử.
3 a/ Công thức xác định tần số: 0,25
($$R !($$R"#$




R !R"#$



TRR$ !TRR"#$



0,75
b/ Công thức xác định năng lượng:

Với h = 6,626.10
-34
J.s
0,25
- Với bước sóng 240,09 nm:
- Với bước sóng 262,79 nm:
- Với bước sóng 289,90 nm:
0,75
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
4
Lượng FeSO
4
.7H
2
O cần cân là:
Với V = 500 ml = 0,5 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; =278,02; = 55,847.

1
1

V
dd
Fe
2+
chuẩn 500mg/l cần dùng:
5
a/ Đồ thị
1
1
b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào
nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013.
Với: mật độ quang A = y = 0,0712
0,0712 = 9440,2.Cx + 0,0013

Tổ bộ môn
TP. Tuy hòa, ngày tháng năm 20
GVBM
Võ An Định
*opqblYgrsbl
tblblZuvP*awZxY

KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA
ĐÁP ÁN ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN:
PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
Số ĐVHT: 3 – Lớp CĐLT – khoá 37
Học kỳ 2 – Năm học 2014 – 2015
Thời gian làm bài: 60 phút
ĐỀ 2
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
1 Hãy trình bày phương pháp đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ nguyên tử AES?

Mẫu đã biết nồng độ C → Xây dựng được đường chuẩn → xác định Cx
Dựa theo phương trình đường chuẩn của phép đo phổ phát xạ:
Hay
Trong điều kiện b = 1, thì phương trình của đường thẳng có dạng y =ax hoặc y = ax +b
0,5
0,5
Muốn xác định nồng độ C
x
của một nguyên tố X trong mẫu:
Bước 1: Cùng một điều kiện
 Chuẩn bị một dãy mẫu đầu có chứa nguyên tố X với nồng độ C
1
, C
2
, C
3
,…
 Và C
x
 Ít nhất cần 3 mẫu (nhưng thực tế người ta hay dùng 5 mẫu chuẩn)
 Bước 2:
 Chọn một cặp vạch để đo cường độ I
λ
(hay độ đen S)
 Ta có dãy chuẩn của phương pháp đường chuẩn
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
* Đường chuẩn phân tích định lượng
0,5
a Theo quan hệ I – C
Phương pháp này rất thuận lợi khi phân tích hàng loạt mẫu của cùng một đối tượng

Tuy nhiên nếu phân tích nhiều đối tượng thì phương pháp này lại tốn nhiều mẫu, thời gian,
kính ảnh …
0,5
2 Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì
cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng
lượng bức xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường
mà bức xạ đơn sắc đi qua.
0,5
Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:
D=log(I
0
/I) = ε.C.L = K.C
I
o
: cường độ ánh sáng tới
I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua
C : nồng độ (mol/l)
ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu
L : bề dày của lớp dung dịch (cm)
Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh
hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.
0,5
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
1
* Tính chất của mật độ quang
Đường dạng biểu diễn D = f(C)
Sự phụ thuộc giữa nồng độ và nồng độ dung dịch là tuyến tính và đó chính là cơ sở của
phương pháp định lượng trắc quang phân tử.
3 a/ Công thức xác định tần số: 0,25
T#( !T#("#$




T$ !T$"#$



Tj# !Tj#"#$



0,75
b/ Công thức xác định năng lượng:

Với h = 6,626.10
-34
J.s
0,25
- Với bước sóng 278,14 nm:
- Với bước sóng 280,27 nm:
- Với bước sóng 285,21 nm:
0,75
CÂU NỘI DUNG ĐIỂM
4
Lượng FeSO
4
.7H
2
O cần cân là:
Với V = 250 ml = 0,25 l; C = 500 mg/l = 0,5 g/l, α = 99%; =278,02; = 55,847.

1
1
V
dd
Fe
2+
chuẩn 500mg/l cần dùng:
5
a/ Đồ thị
1
1
b/ Phương trình đường chuẩn đồ thị đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào
nồng độ nitrit là: y = 9440,2.x + 0,0013.
Với: mật độ quang A = y = 0,083
0,083 = 9440,2.Cx + 0,0013

Tổ bộ môn
TP. Tuy hòa, ngày tháng năm 20
GVBM
Võ An Định