bài giảng phương pháp phân tích công cụ đầy đủ

HỌC PHẦN

PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
1
23/1 (2) 30/1 (2) 6/2 (2) 6/3 (4)
13/3 (2) 20/3 (4) 28/03 (4t) 3/4 (4)
10/4 (4) 17/4 (2)
Sơ lược về hóa học phân tích:
Hãy nêu một số phương pháp phân tích?
Tùy thuộc vào bản chất của các phương pháp
phân tích mà người ta chia chúng ra các nhóm
chủ yếu sau:
+ Nhóm các phương pháp hóa học
+ Nhóm các phương pháp vật lý và hóa lý
2
Sơ lược về hóa học phân tích:
+ Nhóm các phương pháp hóa học:

Sử dụng chủ yếu các phản ứng hóa học (thường
gọi là các phản ứng phân tích)

Dụng cụ đơn giản

Là cơ sở để phát triển các phương pháp phân
tích hiện đại.
3
+ Nhóm các phương pháp hóa học
4
Sơ lược về hóa học phân tích:
+ Nhóm các phương pháp vật lý và hóa lý
Sử dụng các thiết bị máy móc phức tạp

Đo hoặc ghi những đại lượng vật lý và hóa lý (như
cường độ vạch quang phổ phát xạ nguyên tử, phương pháp so màu,
phương pháp sắc kí khí GC, phương pháp sắc kí lỏng LC …)
5
Sơ lược về hóa học phân tích:
So sánh hai nhóm phương pháp:
Phương pháp hóa học có độ nhạy thấp hơn thấp so
với phương pháp hóa lý

Phân tích hóa học (10-3g/g) –(ví dụ 1 QT PT đã
học)

Phân tích hóa lý có thể đạt đến trên ppb.
6
Nhóm các phương pháp hóa học
- Phương pháp khối lượng
- Phương pháp thể tích
7
+ Nhóm các phương pháp hóa học
* Phương pháp khối lượng
Phương pháp khối lượng bao gồm hai phép đo thực
nghiệm:

- Cân mẫu

- Cân sản phẩm đã biết thành phần hóa học
Ví dụ: Xác định Ba2+ trong BaCl2
8
thu được hàm lượng theo phần trăm của cấu tử cần xác định.

+ Nhóm các phương pháp hóa học
Kết quả:
Thu được hàm lượng theo phần trăm của cấu tử cần
xác định.

9
+ Nhóm các phương pháp hóa học
Phương pháp thể tích

Phương pháp định lượng dựa theo phép đo thể tích

Phương pháp thể tích được sử dụng rộng rãi hơn phương
pháp khối lượng vì:
o
- Nhanh hơn
o
- Thuận tiện hơn mà độ nhạy lại không thua kém.
10
+ Nhóm các phương pháp hóa học
Phương pháp thể tích (phương pháp chuẩn độ)

Thực hiện bằng cách cho phản ứng một cách thận
trọng dung dịch thuốc thử (đã biết nồng độ) với dung
dịch chất cần xác định

Tới khi phản ứng giữa chúng kết thúc (điểm tương
đương)
11
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý

Đối với học phần phân tích hóa lý, chúng ta
sẽ tìm hiểu về:
+ Phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử
+ Phương pháp phổ hấp thụ phân tử:
+ Phương pháp phân tích sắc ký
12
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý
+ Phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử
Quang phổ nguyên tử, ta tìm hiểu về thiết bị

AAS (Atomic adsorption spectroscopy)

AES (Atomic emisstion spectroscopy)
13
Nhóm các phương pháp vật lý và hóa
lý
14
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý
Đối với phương pháp phân tích quang phổ
nguyên tử thì việc xác định các nguyên tố:

Một nguyên tố hóa học sẽ cho ra một dãy vạch phổ
đặc trưng

Phun dung dịch cần xác định vào ngọn lửa ở vùng
Plasma cho ra một dãy vạch phổ
15
+ Nhóm các phương pháp vật lý và

hóa lý
+ Phương pháp phổ hấp thụ phân tử:
Ta tìm hiểu về phương pháp phân tích trắc quang
(UV- Vis)
16
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý
Phương pháp phổ hấp thụ phân tử xác định hàm
lượng mẫu theo nguyên tắc:

Tạo phức với mẫu

Đo mật độ quang của phức này

Tính kết quả
17
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý
Phương pháp phân tích sắc ký:
Có các ý kiến cho rằng:

1- Sắc ký là phương pháp tách và phân chia các chất

2- Sắc ký là phương pháp hấp phụ ngược dòng

3- Được công nhận nhiều nhất: Sắc ký là quá trình tách liên
tục từng vi phân của hỗn hợp chất do sự phân bố không đồng đều
của chúng giữa pha tĩnh và pha động
18
+ Nhóm các phương pháp vật lý và

hóa lý
Trong phân tích phổ phân tử, ngoại phổ hấp phụ
phân tử trong vùng UV-Vis, còn gồm có:

Phổ hồng ngoại (IR)

Phổ tán xạ Raman
19
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý

Dù là phân tử đơn giản nhất cũng cho phổ vô cùng
phức tạp, khó có thể tìm thấy hai hợp chất bất kỳ nào có
cùng một phổ hồng ngoại

Nhiều nhòm chức có thể được phát hiện bằng các
tần số dao động đặc trưng của chúng.
20
+ Nhóm các phương pháp vật lý và
hóa lý
Phổ Raman, mẫu nghiên cứu được chiếu bằng những
chùm laze mạnh trong vùng tử ngoại khả kiến và ánh
sáng tán xạ luôn được quan sát thấy trong hướng vuông
góc với chùm tia tới.
21
CHƯƠNG 1
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
(AAS)
22
2

1.1 NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG CỦA AAS

1.1.1. Giới thiệu về phương pháp

1.1.2. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử

1.1.3. Cường độ vạch phổ hấp thụ

1.1.4. Nguyên tắc và trang bị phép đo AAS

1.1.5. Những ưu nhược điểm của phép đo AAS

1.1.6. Đối tượng và phạm vi của phép đo AAS
23
1.1.1 giới thiệu chung
24
Robert Bunsen
(1811-1899)
Gustav Robert Kirchhoff
(1824-1887)
Năm 1860, hai nhà bác học Bunsen và Kirrchoff đã chế tạo ra
máy quang phổ
Cuối thế kỷ 19, khám phá: Ca, Rb, Cd, Rd, In, Ga, He, Ar, Ne,
Xe, Kr
Thế kỷ 20, phân tích định lượng và thiết lập ra bảng vạch các
nguyên tố
Đã trở thành một phương pháp không thể thiếu trong phòng thí
nghiệm và cơ sở nghiên cứu
25
1.1.1 giới thiệu chung