Người hướng dẫn: GS.TS. Nguyễn Năng Định
ThS. Đỗ Ngọc Chung
Nâng cao hiệu suất phát quang của bột YAG:Ce
nano sử dụng cho chiếu sáng rắn
Nội dung báo cáo:
Phần 1: Chiếu sáng thể rắn
Phần 2: Thực nghiệm chế tạo và phương
pháp nghiên cứu.
Phần 3: Kết quả và thảo luận.
PHẦN I: CHIẾU SÁNG THỂ RẮN - SSL
LED: Light Emitting Diode
Lịch sử chiếu sáng
Ánh sáng trắng-LED trắng
Các phương pháp chế tạo LED trắng: (a) RGB LEDs, (b) LED từ ngoại +
RGB phosphor and (c) LED xanh dương + bột phosphor vàng.
(a)
(b) (c)
Vật liệu phát quang Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce).
Energy (103cm-1 )
10
20
30
460nm
550nm
4f levels
Ce3+
5d levels
Mức năng lượng của ion Ce
+ Phản ứng thể rắn.
+ Đồng kết tủa.
+ Mạng polymer.
+ Sol-gel
“Nâng cao hiệu suất phát quang của
bột YAG:Ce nano sử dụng cho chiếu
sáng rắn ”
Mục tiêu:
+ Nghiên cứu, chế tạo bột YAG:Ce kích thước nano.
+ Khảo sát các đặc trưng cấu trúc, kích thước và tính chất
quang.
+ Ứng dụng YAG:Ce chế tạo LED trắng.
PHẦN II: THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO PHƯƠNG
PHÁP NGHIÊN CỨU
Chế tạo YAG:Ce
+ Các tiền chất:
- Y2O3, Ce(NO3)3·6H2O, Al(NO3)3·9H2O
- HNO3, axit citric (C6H8O7·H2O) và NH3·H2O.
+ Phương trình tổng hợp [23]:
8.82Y (NO3)3+ 0,18 Ce (NO3)3 +15 Al (NO3)3 + 20 C6H8O7
→ 3 (Y2.94Ce0.06) Al5O12 + 120 CO2 ↑ + 80 H2O ↑ + 36 N2
↑
Quá trình chế tạo
(1): Máy khuấy từ + gia nhiệt
(2): Bình 3 cổ
(3): Ống sinh hàn
(4): Đường vào nước làm lạnh
(5): Đường ra nước làm lạnh
(6): Kim tiêm đựng NH3 và HNO3
để khống chế độ pH.
(7): Bình chứa NaOH
1
2
3
4
6
5
6
7
Nhiệt độ
T
Thời gian
t1
t2
Quy trình ủ nhiệt độ cao
Sơ đồ hệ tổng hợp YAG:Ce.
27oC
Sơ đồ tổng hợp YAG:Ce
Chế tạo LED trắng
Chất phát quang
PMMA
Tổ hợp phát quang
Khuấy cơ học
GĐ 1
GĐ 2
GĐ 3
Quy trình chế tạo mẫu LED trắng.
Spin coating
PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT
+ Nhiễu xạ tia X: D8 Advance
+ Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM: Hitachi S4800
+ Phương pháp khảo sát phổ huỳnh quang và phổ hấp thụ: Microspec-235b,
UV/VIR/NIR-Jasco V570
+ Khảo sát tính chất điện quang của LED trắng – hệ LCS – 100
+ Hệ đo phổ kích thích huỳnh quang FlouroMax-4
+ Khảo sát kích thước hạt bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động học
(Dynamic light scattering technique -DLS): LB-550
Kết quả và thảo luận
Phổ nhiễu xạ tia X của YAG:Ce tại các nhiệt độ ủ khác nhau: a (240 oC); b (700
oC); c (800 oC); d (900 oC); e (1000 oC); f (1100 oC); g (1200 oC).
CAS Number: 12005-21-9
Ảnh FE-SEM của bột YAG:Ce tại : a (700 oC); b
(1000 oC); c(1200 oC). 10nm đến 600nm
(a)
(b)
(c)
Tính chất quang của vật liệu
YAG:Ce cấu trúc nano
Phổ hấp thụ (đường cong 1) và phổ huỳnh quang (đường cong 2)
của YAG:Ce tại bước sóng kích thích 442 nm
Quang phát quang
Phổ quang phát quang của bột YAG:Ce với bước sóng
kích thích 442 nm
Ảnh hưởng của độ pH
Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Độ pH 0.6 1 1.5 1.8 2 2.2 2.5 4 6 8
Mối liên hệ giữa cường độ huỳnh quang
và độ pH của dung dịch sol-gel.
Phổ quang phát quang YAG:Ce với
độ pH khác nhau
Ảnh hưởng của nồng độ Ce
Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Nồng độ Ce 0,2 0,5 1 1,5 1,8 2 2,2 3 4 5 9
Nồng độ Ce bằng 1,8 và 2% cho kết quả cường độ huỳnh
quang mạnh nhất.
Phổ kích thích huỳnh quang theo bước sóng
của YAG:Ce khi được ủ trong môi trường khí trơ.
Phổ quang phát quang của bột YAG:Ce nano kích thích bởi
bước sóng 468 nm: YAG:Ce ủ trong không khí (1), YAG:Ce ủ
trong chân không.
500 550 600 650 700 750
(520 nm)
(528 nm)
(2)
Cêng ®é
Bíc sãng (nm)
(1) YAG:Ce ñ trong kh«ng khÝ
(2) YAG:Ce ñ trong ch©n kh«ng
(1)
Phân bố kích
thước hạt.
Phân bố từ
4nm-20nm.
Tăng dần theo
nhiệt độ ủ.
Phân bố kích thước hạt YAG:Ce ủ tại nhiệt độ 700 oC
(a), 1000 oC (b) and 1200 oC (c).
Tính chất điện quang LED trắng
Chế tạo tổ hợp YAG:Ce và polymer Poly[2-
methoxy-5-(2'-ethyl-hexyloxy)-1,4-
phenylene vinylene] (MEH-PPV)
Phân bố phổ theo bước sóng của LED trắng chế tạo.
Tọa độ màu (x=0,2986; y=0,2620) và chỉ số hoàn màu của
LED trắng chế tạo.