TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN

LOGO
TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN
Sinh viên thực hiện:Nguyễn Quý Tùng
08/10/15
1
LOGO
NỘI DUNG TRÌNH BÀY
Khái niệm chiết pha rắn
1
1
Tiến hành chung của chiết pha
rắn
2
2
3
3
Cấu tạo của cột chiết pha rắn
4
4
Cơ chiết của chiết pha rắn
5
5
Một số pp chiết pha rắn phổ
biến
6
6
Vi chiết pha rắn
LOGO
KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

Khái niệm:

Là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất
phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một cột pha
rắn,sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích
hợp cho phương pháp phân tích công cụ.

Ưu điểm : + Thời gian chiết ngắn: từ 2 – 10 phút
+ Lượng dd mẫu từ vài mL đến hàng trăm mL
+ Tổng lượng dung môi rửa giải: 5 – 10 mL
+ Độ chọn lọc cao
08/10/15
3
LOGO
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
1.Chuẩn bị chất hấp thu pha sẵn:
+ Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu
+ Hoạt hoá cột
+ Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống
2.Chuyển mẫu vào cột:
+ Mẫu đi qua cột SPE
+ Chất phân tích được giữ trên cột một sô cấu tử trong mt mẫu bị
giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua
08/10/15
4
LOGO
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
3.Rửa cột:
+ Nếu mt mẫu là nước → dd đệm nước or hệ dm (hữu cơ-nước)
để rửa cột
+ Nếu mẫu được hoà tan trong dm hữu cơ thì dùng chính dm của
mẫu để rửa cột

4.Rửa giải:
+ Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích or ngược
lại.
+ Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu.
08/10/15
5
LOGO
MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE
08/10/15
6
LOGO
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
+ Dạng cột nhồi
+ Dạng syranh
+ Dạng đĩa
+Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:
•
Dùng bó sợi siêu nhỏ
•
Tự động hóa
•
Tìm vật liệu nhồi cột mới
•
Vi chiết pha rắn .
08/10/15
7
LOGO
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
08/10/15
8

LOGO
CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên bề
mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ.

Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm hoạt
động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa
chất hiện có trong PTN or việc sử dụng pha rắn có sẵn với độ
phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế
thực hiện pha thường – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện
theo pha ngược – phân cực.
08/10/15
9
LOGO
CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu
cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển
dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị
chất hấp thu giữ lại .

Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được
gắn các nhóm chức có khả năng trao đổi ion. Khi cấu tử cần
giữ lại có dung dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao
đổi với các ion linh động có trên cột SPE và do đó nó được
giữ lại trên cột
08/10/15
10
LOGO

CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích
thước của lỗ xốp đồng nhất .
→có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu
trúc của nó .
08/10/15
11
LOGO
MỘT SỐ PP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN
SPE pha thường
SPE phân bố pha
liên kết
SPE hấp thụ
SPE pha ngược
Chiết pha rắn trao
đổi ion
Chiết pha ngược
cặp ion
Chiết pha rắn rây
phân tử
LOGO
SPE HẤP THỤ
+ Dùng để chiết các chất có độ phân cực trung bình từ các dung
dịch không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng : Silicagel, Alumina, florisil và đá xốp.

Cơ chế chiết
Các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thu trực tiếp vào bề
mặt hoạt động của các chất hấp thu thông qua sự tương tác giữa

các nhóm chức phân cực của mẫu và chất hấp thu.
08/10/15
13
LOGO
SPE HẤP THỤ
Vd:

Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ
+ Nước làm mất hoạt tính của các cột SPE
hấp phụ
+ Quá trình rửa giải
08/10/15
14
LOGO
SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT
Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc
“ưa nhau thì tan vào nhau”.
Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ
phân cực nhỏ.
VD:
08/10/15
15
LOGO
SPE PHA THƯỜNG
+ Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino
+ Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha lk thông qua sự
tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu
08/10/15
16

LOGO
SPE PHA THƯỜNG

VD:
C
08/10/15
17

Các yếu tố ảnh hưởng: Sự rửa giải
Do hoạt tính

LOGO
SPE PHA THƯỜNG

Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước
08/10/15
18
LOGO
SPE PHA NGƯỢC
+ Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất
phân cực
+ Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl
,phenyl ,etyl.

Cơ chế chiết:
+ Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha lk thông qua
sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất
hấp thu.
Vd:
08/10/15

19
LOGO
CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION

Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để
tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược

Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử
hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong
mẫu. Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch
cacbon có độ dài khác nhau.
08/10/15
20
LOGO
CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION
Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích
ngược dấu với điện tích trên cột chiết.

08/10/15
21
LOGO
CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION
08/10/15
22

Ví dụ:
LOGO
CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ
08/10/15
23

LOGO
VI CHIẾT PHA RẮN

Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lượng chất hấp thu rất nhỏ
nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong
dung dịch vào pha rắn.

Số mol chất được chiết lên pha tĩnh:
n=K.V
1
.C
O
.V
O
/(KV
1
+V
O
)
KV
1
<<V
O
:
n≈KV
1
C
O

→Tính toán tỉ lệ lượng chất cần thiết trong 2 pha của hệ SPME

→Tính toán hệ số thu hồi của hệ chiết
08/10/15
24
LOGO
08/10/15
25