Tải bản đầy đủ (.pdf) (64 trang)

các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.55 MB, 64 trang )

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA SƢ PHẠM
BỘ MÔN SƢ PHẠM VẬT LÝ

CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ ỨNG DỤNG

Luận văn tốt nghiệp
Ngành: SƢ PHẠM VẬT LÝ

Giáo viên hƣớng dẫn:

Sinh viên thực hiện:

Ths. GVC. Hoàng Xuân Dinh

Nguyễn Vủ Linh
Mã số SV: 1100301
Lớp: Sƣ Phạm Vật Lý
Khóa: 36

Cần Thơ, năm 2014


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

LỜI CẢM TẠ
Trong thời gian bốn năm học tập tại Trường Đại Học Cần Thơ, tôi đã được trao dồi
rất nhiều từ kiến thức cho đến kĩ năng sống. Đó là nhờ sự tận tình dạy bảo của quý thầy
cô.
Hôm nay, sau khi luận văn của tôi được hoàn thành. Tôi thật sự xúc động trước tình
cảm của thầy cô và bạn bè đã dành cho tôi. Thật sự thì khi thực hiện đề tài này, tôi đã gặp


rất nhiều khó khăn trong việc tìm kiếm tài liệu. Nhưng nhờ sự động viên, góp ý của quý
thầy cô và sự tận tình giúp đỡ của của các bạn nên tôi có thể vượt qua được những khó
khăn để hoàn tất luận văn của mình. Vì vậy tôi chân thành gởi lời cảm ơn đến:
Thầy Hoàng Xuân Dinh, người đã tận tình chỉ bảo, định hướng cho tôi có thể hoàn
thành đề tài này.
Quý Thầy, Cô bộ môn Vật lý- Khoa Sư Phạm, quý thầy cô trong thư viện khoa đã
tạo mọi điều kiện để tôi có thể tìm kiếm tài liệu tham khảo, nghiên cứu và học hỏi.
Xin chân thành cám ơn đến tất cả các bạn đã luôn giúp đỡ, chia sẽ và đóng góp ý
kiến cho tôi.
Mặc dù đã cố gắng rất nhiều trong quá trình nghiên cứu nhưng do kiến thức còn hạn
chế nên đề tài khó tránh khỏi sự thiếu sót. Rất mong được sự chỉ bảo của quý thầy cô và
sự đóng góp ý kiến của các bạn để đề tài này được hoàn thiện hơn.

Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2014
Sinh viên thực hiện

Nguyễn Vủ Linh

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
ii


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

MỤC LỤC
Phần MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 1
1. Lý do chọn đề tài .................................................................................................... 1
2. Mục đích của đề tài ................................................................................................. 1

3. Giới hạn của đề tài .................................................................................................. 1
4. Phương pháp nghiên cứu và phương tiện thực hiện ............................................... 2
5. Các giai đoạn thực hiện .......................................................................................... 2
Phần NỘI DUNG ........................................................................................................ 3
Chương 1: KHÁI QUÁT VỀ KÍNH HIỂN VI ........................................................... 3
1.1. Lịch sử về kính hiển vi ........................................................................................ 3
1.2. Các loại kính hiển vi ............................................................................................ 5
1.2.1. Kính hiển vi quang học ..................................................................................... 5
1.2.2. Kính hiển vi quang học quét trường gần .......................................................... 6
1.2.3. Kính hiển vi điện tử .......................................................................................... 6
1.3. Các bộ phận cơ khí của kính hiển vi ................................................................... 7
1.3.1. Kính hiển vi quét đầu dò ................................................................................... 7
Chương 2: CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ ................................................... 8
2.1. Từ kính hiển vi quang học đến kính hiển vi điện tử ............................................ 8
2.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ......................................................................... 9
2.2.1. Lịch sử về kính hiện vi điện tử quét ................................................................. 9
2.2.2 Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM .............................................. 10
2.2.3. Một số phép phân tích trong SEM .................................................................. 11
2.2.4. Ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét ........................................................... 12
2.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ............................................................. 12
2.3.1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử truyền qua ..................................................... 12
2.3.2. Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua. ............. 13
2.3.2.1. Súng phóng điện tử ..................................................................................... 13
2.3.2.2. Các hệ thấu kính và lăng kính ..................................................................... 15
2.3.2.3. Các khẩu độ ................................................................................................. 17
2.3.3. Sự tạo ảnh trong tem ....................................................................................... 18
2.3.3.1. Bộ phận ghi nhận và quan sát ảnh ............................................................... 19
2.3.3.2. Điều kiện tương điểm ................................................................................. 20
SVTT: Nguyễn Vủ Linh


GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
iii


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
2.3.3.3. Ảnh trường sáng, trường tối ....................................................................... 20
2.3.3.4. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao........................................ 21
2.3.3.5. Ảnh cấu trúc từ ........................................................................................... 22
2.3.4. Xử lý mẫu và các phép phân tích trong TEM ................................................ 22
2.3.4.1. Nhiễu xạ điện tử .......................................................................................... 22
2.3.4.2. Các phép phân tích tia X ............................................................................. 23
2.3.4.3. Phân tích năng lượng điện từ ...................................................................... 23
2.3.4.4. Xử lý mẫu cho phép đo TEM ..................................................................... 23
2.3.5. Các loại kính hiển vi điện tử truyền qua hiện đại ........................................... 24
2.3.5.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua truyền thống
(Conventional TEM - CTEM) .................................................................................. 24
2.3.5.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM - STEM) ................ 25
2.3.5.3. Toàn ảnh điện tử ......................................................................................... 26
2.3.6. Ưu điểm và hạn chế của TEM ....................................................................... 26
2.3. Kính hiển vi quét chui hầm (Scanning Tunneling Microscope-STM).............. 27
2.3.1. Lịch sử và các dạng khác của STM ................................................................ 27
2.3.2. Nguyên lý hoạt động của STM ....................................................................... 27
2.3.3. Ưu điểm và nhược điểm ................................................................................. 30
2.3.3.1. Ưu điểm ....................................................................................................... 30
2.3.3.1.Nhượcđiểm………………………………………………............................30
2.4. Kính hiển vi lực nguyên tử (Atomic Force Microscope-AFM)……………….30
2.4.1. Lịch sử............................................................................................................. 30
2.4.2 Cấu tạo và nguyên lý hoạt động ...................................................................... 31
2.4.2.1. Cấu tạo ......................................................................................................... 31
2.4.2.2. Nguyên lý hoạt động .................................................................................... 31

2.4.3. Các chế độ ghi ảnh .......................................................................................... 32
2.4.3.1. Chế độ tiếp xúc (chế độ tĩnh)...................................................................... 32
2.4.3.2. Chế độ không tiếp xúc (chế độ động) .......................................................... 32
2.4.3.3. Tapping mode .............................................................................................. 32
2.4.4. Phân tích phổ AFM ........................................................................................ 32
2.4.5. Ưu điểm và nhược điểm ................................................................................. 33
2.4.5.1 Ưu điểm ........................................................................................................ 33
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
iv


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
2.4.5.2. Nhược điểm.................................................................................................. 33
Chương 3: ỨNG DỤNG CỦA KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRONG
KHOA HỌC VÀ TRONG ĐỜI SỐNG .................................................................... 34
3.1. Quan sát vật liệu nano bằng kính hiển vi điện tử truyền qua ............................ 34
3.1.1. Giới thiệu chung ............................................................................................. 34
3.1.2. Phương pháp chuẩn bị mẫu ........................................................................... 35
3.1.2.1. Chuẩn bị màng đỡ ....................................................................................... 35
3.1.2.2. Đưa mẫu lên lưới ......................................................................................... 35
3.1.2.3. Mẫu nano composit ..................................................................................... 36
3.1.2.4. Ống nano, xốp, màng mỏng ......................................................................... 36
3.1.3. Kết quả chứng minh ........................................................................................ 37
3.1.3.1. Hạt nano ...................................................................................................... 37
3.1.3.2 Vật liệu cấu trúc nano ................................................................................... 38
3.1.3.3. Ống cacbon và xúc tác ................................................................................. 39
3.2. Ứng dụng của kính hiển vi TUNNEL ............................................................... 40
3.3. Ứng dụng của AFM ........................................................................................... 41

Phần KẾT LUẬN ...................................................................................................... 43
Phần PHỤ LỤC......................................................................................................... 45
1. Một số hình ảnh chụp từ kính hiển vi điện tử ....................................................... 45
2. Thế giới qua lăng kính hiển vi điện tử .................................................................. 52
TÀI LIỆU THAM KHẢO

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
v


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Phần MỞ ĐẦU
1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Vật lý học là một ngành khoa học tự nhiên nghiên cứu về các quy luật của thế giới
tự nhiên. Những thành tựu của vật lý học được ứng dụng rộng rãi trong đời sống, kỹ thuật
và sản xuất. Trong thời đại ngày nay, thời đại của nền khoa học tiên tiến, hiện đại và trên
đà phát triển thì những thành tựu của vật lý học ngày càng phát huy vai trò của mình.
Đồng thời đó cũng là điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu tìm ra tri thức mới cho
khoa học.
Cùng với sự phát triển như vũ bão của nền khoa học và kỹ thuật thì việc tìm ra
những tri thức mới không bao giờ có điểm dừng. Cho đến đầu thế kỉ xx, con người đã đi
sâu vào thế giới tự nhiên để nghiên cứu sâu hơn về nó, từ những nghiên cứu trực tiếp về
thế giới vật chất ở cấp độ vĩ mô thì con người còn đi sâu vào lĩnh vực mới của thế giới tự
nhiên đó là thế giới vi mô(nguyên tử), họ đã thu được một khối lượng khổng lồ các thông
tin tri thức và những phát hiện mới về thế giới vi mô ở cấp độ phân tử và nguyên tử.
Muốn quan sát được phân tử, nguyên tử và nghiên cứu về chúng thì phải có một dụng cụ
đặc biệt, đó chính là Kính Hiển Vi Điện Tử. Vậy cấu tạo, nguyên tắc hoạt động và cách

sử dụng của từng loại kính Hiển Vi Điện Tử như thế nào ? Vì lẽ đó nên em chọn đề tài
nghiên cứu : “Các loại kinh hiển vi điện tử và ứng dụng”.

2. MỤC ĐÍCH CHỌN ĐỀ TÀI
- Tìm hiểu chung về kính hiển vi.
- Nghiên cứu về kính hiển vi điện tử, các loại kính hiển vi điện tử.
- Tìm hiểu ứng dụng của kính hiển vi điện tử trong nghiên cứu khoa học và trong
đời sống.

3. GIỚI HẠN CỦA ĐỀ TÀI
Kính hiển vi điện tử là một loại kính được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực
khoa học và đời sống, đặt biệt là trong thế giới vi mô. Việc đi sâu vào nghiên cứu cần rất
nhiều thời gian và công sức. Mặt khác, do không có điều kiện tiếp xúc trực tiếp với kính
nên em không thể tìm hiểu trực quan từng bộ phận bên trong cũng như không thể thao tác
trên kính. Và mục đích của đề tài này là cung cấp cho người đọc một cái nhìn khái quát
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
1


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
về kinh hiển vi điện tử, cũng như tầm quan trọng của việc ứng dụng kính hiển vi điện tử
trong khoa học và đời sống. Vì những hạn chế trên mà đề tài này chỉ dừng lại ở mức độ
tìm hiểu mang tính chất sách vở chứ không phải là thực tế.

4. PHƢƠNG PHÁP VÀ PHƢƠNG TIỆN THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
Phương pháp: sưu tầm, phân tích các dữ liệu có trong sách tham khảo, các tài liệu
trên internet. Trao đổi với giáo viên hướng dẫn, với các bạn cùng lớp. Tổng hợp tài liệu
có được sau đó sắp xếp và viết lại thành một bài luận văn hoàn chỉnh.

Phương tiện: các nguồn sách báo về kiến thức vật lý, các tài liệu từ internet.

5. CÁC BƢỚC THỰC HIỆN
- Nhận đề tài.
- Tìm hiểu những tài liệu có liên quan đến đề tài và lập đề cương.
- Viết luận văn và nộp cho giáo viên chỉnh sửa.
- Hoàn chỉnh luận văn.
- Bảo vệ luận văn.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
2


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Phần NỘI DUNG
Chƣơng 1: KHÁI QUÁT VỀ KÍNH HIỂN VI
1.1. LỊCH SỬ VỀ KÍNH HIỂN VI
Khái niệm: Kính hiển vi là một thiết bị dùng để quan sát các vật thể có kích thước
nhỏ bé mà mắt thường không thể quan sát được bằng cách tạo ra các hình ảnh phóng đại
của vật thể đó.
Lịch sử:
+ Những kính hiển vi ban đầu được phát minh vào năm 1590 ở Middelburg, Hà
Lan. Ba người thợ tạo kính là Hans Lippershey (người đã phát triển các kính viễn
vọng trước đó), Zacharias Janssen, cùng với cha của họ là Hans Janssen là những người

đầu tiên xây dựng nên những kính hiển vi sơ khai. Năm 1625, Giovanni Faber là người
xây dựng một kính hiển vi hoàn chỉnh đặt tên là Galileo Galilei.

+ Các cấu trúc của kính hiển vi quang học tiếp tục được phát triển tiếp theo đó, và
kính hiển vi chỉ được sử dụng một cách phổ biến hơn ở Italia, Anh quốc, Hà Lan vào
những năm 1660, 1670. Marcelo Malpighi ở Italia bắt đầu sử dụng kính hiển vi để nghiên
cứu cấu trúc sinh học ở phổi. Đóng góp lớn nhất thuộc về nhà phát minh người Hà
Lan Antoni van Leeuwenhoek, người đã phát triển kính hiển vi để tìm ra tế bào hồng
cầu và tinh trùng và đã công bố các phát hiện này. Các phát triển ban đầu về kính hiển vi
là thiết bị quang học sử dụng ánh sáng khả kiến và các thấu kính thủy tinh để quan sát.
+ Đầu thế kỷ 20, kỹ thuật hiển vi tạo sự nhảy vọt với sự ra đời của các kính hiển vi
điện tử, mà mở đầu là kính hiển vi điện tử truyền qua được phát minh năm 1931 bởi Max
Knoll và Ernst Ruska ở Đức , và sau đó là sự ra đời của kính hiển vi điện tử quét...
Cuối thế kỷ 20, một loạt các kỹ thuật hiển vi khác được phát triển như kính hiển vi quét
đầu dò, hiển vi quang học trường gần...

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
3


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Hình 1.1: Sơ đồ so sánh nguyên lý một số loại kính hiển vi phổ biến hiện nay.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
4


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng


1.2. CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI
1.2.1. Kính hiển vi quang học
Sau đây là sơ đồ nguyên lý hoạt động của một kính hiển vi quang học (hình 1.2)

Hình 1.2: Sơ đồ nguyên lý cấu tạo của một kính hiển vi quang học.
Chú thích: 1. Field of view: trường nhìn; 2. Object plane: mặt phẳng vật; 3.
Marginal ray: tia cận biên; 4. Tubus length: chiều dài tubus; 5. Virtual image: ảnh ảo; 6.
Intermediate image plane: mặt phẳng trung gian ảnh; 7. Loupe(eye lens): thấu kính; 8.
Camera: máy ảnh.
Kính hiển vi quang học là nhóm kính hiển vi sử dụng ánh sáng khả kiến rọi lên vật
cần quan sát, và các thấu kính thủy tinh để phóng đại thông qua các nguyên lý khúc xạ
của ánh sáng qua thấu kính thủy tinh. Đây là kính hiển vi đầu tiên được phát triển. Ban
đầu, người ta phải sử dụng mắt để nhìn trực tiếp hình ảnh được phóng đại, nhưng các
kính hiển vi quang học hiện đại ngày nay có thể được gắn thêm các bộ phận chụp ảnh
như phim quang học, hoặc các CCD camera để ghi hình ảnh, hoặc video. Các bộ phận
chính của kính hiển vi quang học bao gồm:
+ Nguồn sáng;
+ Hệ hội tụ và tạo chùm sáng song song;
+ Giá mẫu vật;
+ Vật kính (có thể là một thấu kính hoặc một hệ thấu kính) là bộ phận chính tạo nên
sự phóng đại;
+ Hệ lật ảnh (lăng kính, thấu kính);
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
5


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

+ Thị kính là thấu kính tạo ảnh quan sát cuối cùng;
+ Hệ ghi ảnh.
Trên nguyên lý, kính hiển vi quang học có thể tạo độ phóng đại lớn tới vài ngàn lần,
nhưng độ phân giải của các kính hiển vi quang học truyền thống bị giới hạn bởi hiện
tượng nhiễu xạ ánh sángvà cho bởi:

với

là bước sóng ánh sáng, NA là thông số khẩu độ. Vì thế, độ phân giải của các

kính hiển vi quang học tốt nhất chỉ vào khoảng vài trăm nm.
1.2.2. Kính hiển vi quang học quét trƣờng gần
Kính hiển vi quang học quét trường gần (tiếng Anh: Near-field scanning optical
microscope) là một kỹ thuật kỹ thuật hiển vi quang học cho phép quan sát cấu trúc bề mặt
với độ phân giải rất cao, vượt qua giới hạn nhiễu xạ ánh sáng khả kiến ở các kính hiển vi
quang học truyền thống (trường xa). Kỹ thuật này được thực hiện bằng cách đặt một
detector rất gần với bề mặt của mẫu vật để thu các tín hiệu từ trường phù du của sóng ánh
sáng phát ra khi quét một chùm sáng trên bề mặt của mẫu vật. Với kỹ thuật này, người ta
có thể chụp ảnh bề mặt với độ phân giải ngang cỡ 20 nm, phân giải đứng cỡ 2-5 nm, và
chỉ phụ thuộc vào kích thước của khẩu độ .
1.2.3. Kính hiển vi điện tử
Là nhóm kỹ thuật hiển vi mà ở đó nguồn bức xạ ánh sáng được thay thế bằng các
chùm điện tử hẹp được tăng tốc dưới hiệu điện thế từ vài chục kV đến vài trăm kV. Thay
vì sử dụng thấu kính thủy tinh, kính hiển vi điện tử sử dụng các thấu kính từ để hội tụ
chùm điện tử, và cả hệ được đặt trong buồng chân không cao. Có nhiều loại kính hiển vi
điện tử khác nhau, tùy thuộc vào cách thức tương tác của chùm điện tử với mẫu vật
như kính hiển vi điện tử truyền qua sử dụng chùm điện tử chiếu xuyên qua vật, hay kính
hiển vi điện tử quét sử dụng chùm điện tử quét trên vật.
Kính hiển vi điện tử có độ phân giải giới hạn bởi bước sóng của sóng điện tử, nhưng
do sóng điện tử có bước sóng rất ngắn nên chúng có độ phân giải vượt xa các kính hiển vi

quang học truyền thống, và kính hiển vi điện tử truyền qua hiện đang là loại kính hiển vi
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
6


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
có độ phân giải tốt nhất tới cấp độ hạ nguyên tử . Ngoài ra, nhờ tương tác giữa chùm điện
tử với mẫu vật, kính hiển vi điện tử còn cho phép quan sát các cấu trúc điện từ của vật
rắn, và đem lại nhiều phép phân tích hóa học với chất lượng rất cao.
1.3. CÁC BỘ PHẬN CƠ KHÍ CỦA KÍNH HIỂN VI

1.3.1. Kính hiển vi quét đầu dò
Kính hiển vi quét đầu dò (tiếng Anh: Scanning probe microscopy, thường viết tắt
là SPM) là tên gọi chung của nhóm kính hiển vi mà việc tạo ảnh bề mặt của mẫu vật
được thực hiện bằng cách quét một mũi dò nhỏ trên bề mặt của mẫu vật. Nhóm kính hiển
vi

này

ra

đời

vào

năm 1981 với

phát


minh

của Gerd

Binnig và Heinrich

Rohrer (IBM Zürich) về kính hiển vi quét chui hầm (cả hai đã giành giải Nobel Vật
lý năm 1986 cho phát minh này). Khác với các loại kính hiển vi khác như quang học, hay
hiển vi điện tử, kính hiển vi quét đầu dò không sử dụng nguồn bức xạ để tạo ảnh, mà tạo
ảnh thông qua tương tác giữa đầu dò và bề mặt của mẫu vật. Do đó, độ phân giải của kính
hiển vi đầu dò chỉ bị giới hạn bởi kích thước của đầu dò.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
7


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Chƣơng 2: CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ
2.1. TỪ KÍNH HIỂN VI QUANG HỌC ĐẾN KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ
Lovenhuc là người đột phá, ghép hai thấu kính lại thành chiếc kính hiển vi đầu tiên,
giúp khám phá ra vi trùng, sau gần 100 năm cải tiến, kính hiển vi quang học trước đây
phóng đại 100 lần nay đã lên đến 1000 lần, và lý thuyết cho biết là kính hiển vi dùng ánh
sáng chỉ có thể phóng đại tới mức đó. Thay ánh sáng bằng tia điện tử, thay thấu kính thủy
tinh bằng thấu kính điện tử, kính hiển vi điện tử truyền qua cho độ phóng đại cỡ 1 triệu
lần. Song vì bắt trước cách phóng đại ghép thấu kính nên kính hiển vi điện tử có nhiều
hạn chế. Kính hiển vi điện tử quét vẫn dùng tia điện tử nhưng phóng đại bằng phương

pháp quét, ảnh có chiều sâu, thấy nổi hơn, mẫu chụp dễ hơn.
Nhưng ước vọng nhìn thấy nguyên tử vẫn chưa đáp ứng được, chỉ thấy mờ mờ trong
một số trường hợp hạn hữu.
Năm 1986 với sự ra đời của kính hiển vi tunnel, lần đầu tiên con người đã thấy rõ
được nguyên tử sắp xếp ngay hàng thẳng lối trên bề mặt, thậm chí thấy cả chỗ khuyết
một nguyên tử, chỗ có nguyên tử lạ bám vào. Rồi từ đó, có biết bao kính hiển vi mới cho
ta nhìn thấy nguyên tử như: kính hiển vi lực ma sát, kính hiển vi thế điện hóa…
Cái mới làm thay đổi cái cũ. Những điều khẳng định như đinh đóng cột trước đây,
thí dụ như: kính hiển vi dùng ánh sáng bước sóng λ không thể tìm thấy được những chi
tiết nhỏ hơn λ/2, kính hiển vi quang học chi cho ảnh 2 chiều…, đến nay không còn đúng
nữa. Đó là đã có nhiều điều đã đổi mới ở kính hiển vi: phóng đại theo kiểu mới, tạo ảnh
theo kiểu mới, xử lí ảnh theo kiểu mới.
Theo dòng thời sự, ta tìm hiểu một số loại kính hiển vi điện tử sau đây:
- Kính hiển vi điện tử quét.
- Kính hiển vi điện tử truyền qua.
- Kính hiển vi tunel.
- Kính hiển vi lực nguyên tử.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
8


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

2.2. KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM)
2.2.1. Lịch sử về kính hiện vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử quét lần đầu tiên được phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 là
một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và

hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm
điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.
Năm 1948, C. W. Oatley ở Đại học Cambridge (Vương quốc Anh) phát triển kính
hiển vi điện tử quét trên mô hình này và công bố trong luận án tiến sĩ của D. McMullan
với chùm điện tử hẹp có độ phân giải đến 500 Angstrom. Trên thực tế, kính hiển vi điện
tử quét thương phẩm đầu tiên được sản xuất vào năm 1965 bởi Cambridge Scientific
Instruments Mark I. Sau đây là sơ đồ khối của kính hiển vi quét (hình 2.1)

Hình 2.1: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
9


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

2.2.2 Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM
Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử
trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có
thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc. Tuy nhiên, thế tăng tốc
của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các
chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện
tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong
đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn
quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ,
mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM
không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ
thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với

bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích
được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của
kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50
eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên
chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng
tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện
tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có
năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt
mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành
phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện
tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể
đem lại thông tin về các đômen sắt điện.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
10


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

2.2.3. Một số phép phân tích trong SEM
- Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence): Là các ánh sáng phát ra do tương tác
của chùm điện tử với bề mặt mẫu. Phép phân tích này rất phổ biến và rất hữu ích cho việc
phân tích các tính chất quang, điện của vật liệu.
- Phân tích phổ tia X (X-ray microanalysis): Tương tác giữa điện tử với vật chất có
thể sản sinh phổ tia X đặc trưng, rất hữu ích cho phân tích thành phần hóa học của vật

liệu. Các phép phân tích có thể là phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy - EDXS) hayphổ tán sắc bước sóng tia X (Wavelength Dispersive X-ray
Spectroscopy - WDXS)...
- Một số kính hiển vi điện tử quét hoạt động ở chân không siêu cao có thể phân tích
phổ điện tử Auger, rất hữu ích cho các phân tích tinh tế bề mặt.
- SEMPA (Kính hiển vi điện tử quét có phân tích phân cực tiếng Anh: Scanning Electron
Microscopy with Polarisation Analysis) là một chế độ ghi ảnh của SEM mà ở đó, các
điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu sẽ được ghi nhận nhờ một detector đặc biệt có thể tách các
điện tử phân cực spin từ mẫu, do đó cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ của mẫu. Hình 2.2
Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học
Quốc gia Hà Nội

Hình 2.2: Thiết bị kính hiển vi điện tử quét Jeol 5410 LV
tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà Nội
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
11


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
2.2.4. Ƣu điểm của kính hiển vi điện tử quét
Mặc dù không thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng
kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh là phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật và
có thể hoạt động ở chân không thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác điều
khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng. Một điều khác là
giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vì thế SEM phổ biến hơn rất nhiều so
với TEM.

2.3. KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (TEM)

2.3.1. Lịch sử về kính hiển vi điện tử truyền qua
Ta biết rằng kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát các vật
nhỏ, do đó độ phân giải của kính hiển vi quang học bị giới hạn bởi bước sóng ánh sáng
khả kiến, và không thể cho phép nhìn thấy các vật có kích thước nhỏ hơn.
Một điện tử chuyển động vớivận tốc v, sẽ có xung lượng

, và nó tương

ứng với một sóng có bước sóngcho bởi hệ thức de Broglie:

Ta thấy rằng bước sóng của điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bước sóng ánh sáng
khả kiến nên việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng sẽ tạo ra thiết bị có độ
phân giải tốt hơn nhiều kính hiển vi quang học.
Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với một kỹ sư điện
là Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử
dụng các thấu kính từ để tạo ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên được xây
dựng vào năm 1938 bởi Albert Presbus và James Hillier (1915-2007) ở Đại học
Toronto(Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự. Nguyên tắc tạo ảnh của TEM gần
giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho
sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
12


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Hình 2.3: Kính hiển vi điện tử truyền qua TECNAI T20

ở Khoa Vật lý và Thiên văn, Đại học Glasgow
2.3.2. Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua.
2.3.2.1. Súng phóng điện tử (hình 2.4)

Hình 2.4: Cấu tạo của súng phóng điện tử.
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
13


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
Trong TEM, điện tử được sử dụng thay cho ánh sáng (trong kính hiển vi quang
học). Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử. Có hai cách để tạo ra chùm điện tử:
- Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử được phát ra từ một catốt được đốt
nóng (năng lượng nhiệt do đốt nóng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thoát ra khỏi
liên kết với kim loại. Do bị đốt nóng nên súng phát xạ nhiệt thường có tuổi thọ không cao
và độ đơn sắc của chùm điện tử thường kém. Nhưng ưu điểm của nó là rất rẻ tiền và
không đòi hỏi chân không siêu cao. Các chất phổ biến dùng làm catốt là W, Pt,LaB6...
- Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun, các TEM sử dụng nguyên lý
này thường được viết là FEG TEM): Điện tử phát ra từ catốt nhờ một điện thế lớn đặt vào
vì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ đơn sắc rất
cao, nhưng có nhược điểm là rất đắt tiền và đòi hỏi môi trường chân không siêu cao.
- Sau khi thoát ra khỏi catốt, điện tử di truyển đến anốt rỗng và được tăng tốc dưới
thế tăng tốc V (một thông số quan trọng của TEM). Lúc đó, điện tử sẽ thu được một động
năng:

- Và xung lượng p sẽ được cho bởi công thức:

SVTT: Nguyễn Vủ Linh


GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
14


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Hình 2.5: Nguyên lý hoạt động của một thấu kính từ trong TEM
Như vậy, bước sóng của điện tử quan hệ với thế tăng tốc V theo công thức:

Với thế tăng tốc V = 100 kV, ta có bước sóng điện tử là 0,00386 nm. Nhưng với thế
tăng tốc cỡ 200 kV trở nên, vận tốc của điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh sáng,
và khối lượng của điện tử thay đổi đáng kể, do đó phải tính theo công thức tổng quát (có
hiệu ứng tương đối tính):

2.3.2.2. Các hệ thấu kính và lăng kính
Vì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều
khiển sự tạo ảnh không còn là thấu kính thủy tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kính
từ.Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõi
làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố
sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính.Tiêu
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
15


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
cự của thấu kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều
khiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bị

nóng lên do đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, có nhiều thấu
kính có vai trò khác nhau:
Hệ kính hội tụ và tạo chùm tia song song (Condenser lens): Đây là hệ thấu kính có
tác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước
cũng như độ hội tụ của chùm tia. Hệ hội tụ C1 có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát ra
khỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệ
C2, chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM)
hoặc thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ
việc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ C2.

Hình 2.6: Nguyên lý ghi ảnh trường sáng và trường tối trong TEM
Vật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật
và luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét khi độ phóng đại của
hệ được thay đổi. Vật kính có vai trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằng
cách thay đổi dòng điện chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu cực của thấu kính.
Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc
khác nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
16


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
Thấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens): Được sử dụng trong kính hiển vi
Lorentz để ghi ảnh cấu trúc từ của vật rắn. Thấu kính Lorentz khác vật kính thông thường
ở việc nó có tiêu cự lớn hơn và vị trí lấy nét (in focus) là vị trí mà các chùm tia điện tử
truyền qua hội tụ tại mặt phẳng tiêusau, trùng với mặt phẳng khẩu độ vật kính. Thấu kính
Lorentz thường bị đặt xa để đủ khả năng ghi góc lệch do từ tính (vốn rất nhỏ).

Thấu kính phóng đại (Magnifying lens, intermediate lens): Là hệ thấu kính sau vật
kính, và độ phóng đại của hệ được thay đổi bằng cách thay đổi tiệu cự của thấu kính.
Ngoài ra, trong TEM còn có các hệ lăng kính có tác dụng bẻ đường đi của điện tử để
lật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong các phép phân tích khác nhau.
2.3.2.3. Các khẩu độ
Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tính
chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điện
tử...
Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu
kính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thước
chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
17


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Hình 2.7: Nguyên lý của điều chỉnh điều kiện tương điểm.
Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng
chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựa
chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).
Khẩu độ lựa chọn vùng(Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích
vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuậtnhiễu xạ điện
tử lựa chọn vùng.
2.3.3. Sự tạo ảnh trong TEM
Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng
tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với

ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loại
kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu
đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất
phát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
18


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng

Hình 2.8: Ảnh trường sáng (a) và trường tối mẫu hợp kim FeSiBNbCu.
Tương phản biên độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần
hóa học) của mẫu vật.
Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau.
Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác
nhau do tính chất của vật rắn tinh thể.
2.3.3.1. Bộ phận ghi nhận và quan sát ảnh
Khác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay cho nguồn sáng
khả kiến nên cách quan sát ghi nhận cũng khác. Để quan sát ảnh, các dụng cụ ghi nhận
phải là các thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa trên nguyên lý ghi nhận sự tương
tác của điện tử với chất rắn.
Màn huỳnh quang và phim quang học: Là dụng cụ ghi nhận điện tử dựa trên nguyên
lý phát quang của chất phủ trên bề mặt. Trên bề mặt của màn hình, người ta phủ một lớp
vật liệu huỳnh quang. Khi điện tử va đập vào màn hình, vật liệu sẽ phát quang và ảnh
được ghi nhận thông qua ánh sáng phát quang này. Cũng tương tự nguyên lý này, người
ta có thể sử dụngphim ảnh để ghi lại ảnh và ảnh ban đầu được lưu dưới dạng phim âm
bản và sẽ được tráng rửa sau khi sử dụng.

CCD Camera (Charge-couple Device Camera)

SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
19


Các loại kính hiển vi điện tử và ứng dụng
2.3.3.2. Điều kiện tương điểm
- Điều kiện tương điểm có nguyên lý giống như điều kiện tương điểm trong quang
học, tức là điều kiện để ảnh của một vật phẳng nằm trên một mặt phẳng. Trong TEM,
điều kiện tương điểm liên quan đến việc điều chỉnh cân bằng các chùm tia và các hệ thấu
kính.
- Điều kiện tương điểm hệ hội tụ(Condenser Astigmatism): Là việc điều chỉnh hệ
thấu kính hội tụ sao cho chùm tia có tính chất đối xứng trục quang học. Khi quan sát trên
màn ảnh, chùm tia phải có hình tròn và hội tụ đồng tâm tại một điểu (khi mở rộng và thu
hẹp). Nguyên lý của việc điều chỉnh này là điều chỉnh sự cân bằng của từ trường sinh ra
trong các cuộn dây của thấu kính hội tụ.
- Điều kiện tương điểm vật (Objective Astigmatism): Là việc điều chỉnh vật kính
sao cho mặt phẳng của mẫu vật song song với mặt phẳng quang học của vật kính, sao cho
các chùm tia xuất phát từ các điểm trên cùng một mặt phẳng sẽ hội tụ tại một mặt phẳng
song song với vật.
- Điều kiện tương điểm nhiễu xạ (Diffraction Astigmatism): Tương điểm nhiễu xạ là
điều chỉnh cho trục quang học của chùm tia trùng với trục quang học của quang hệ. Khi
đó, vân nhiễu xạ trung tâm trên mặt phẳng tiêu của vật kính sẽ phải đối xứng đồng tâm
qua trục quang học và sẽ nằm đúng trên mặt phẳng của khẩu độ vật kính.
Ảnh hưởng của tính tương điểm lên chất lượng ảnh ở điều kiện độ phóng đại thấp là
rất nhỏ, nhưng khi tăng độ phóng đại đến cỡ lớn (cỡ trên 50 ngàn lần) thì ảnh hưởng của
tính tương điểm trở nên rõ rệt. Khi đó, nếu quang hệ không thỏa mãn tính chất tương

điểm sẽ có thể dẫn đến việc ảnh có thể bị bóp méo, không thể lấy nét hoặc độ phân giải
rất kém. Đặc biệt ở chế độ ghi ảnh có độ phân giải cao, yêu cầu về độ tương điểm càng
lớn.
2.3.3.3. Ảnh trường sáng, trường tối
Là chế độ ghi ảnh phổ thông của các TEM dựa trên nguyên lý ghi nhận các chùm tia
bị lệch đi với các góc (nhỏ) khác nhau sau khi truyền qua mẫu vật.
Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ
được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu
SVTT: Nguyễn Vủ Linh

GVHD: Ths.GVC. Hoàng Xuân Dinh
20


×