Tìm hiểu các phương pháp trích ly tinh dầu

Nội dung chính của đề tài về tinh dầu
Tìm hiểu về thực vật của ngun liệu làm thí nghiệm ( mơ tả cây, nguồn gốc di thực. điều
kiện thổ nhưỡng )
Cây tràm trà (Melaleuca Alternifolia) là loại cây tinh dầu làm dược liệu có nguồn gốc
từ Úc. Năm 1770, được người Anh phát hiện khi đun sơi tạo thành một loại trà có hương.
Từ năm 1923 các nhà khoa học đã khám phá tinh dầu tràm trà có tác dụng diệt khuẩn
mạnh gấp 13 lần so với Carbolic acid (được xem là tiêu chuẩn quốc tế đầu thập kỷ 20).
Sau khi di thực vào nước ta (tháng 6/1986), cây tràm trà còn được gọi (theo nguồn gốc và
sinh thái cây) là tràm Úc, tràm lá kim, tràm dầu… được trồng tại các địa phương như: Hà
Nội, Hà Tây, Quảng Bình, Phú n… với số lượng cây rất ít. Năm 1995, với chương
trình hợp tác với Úc bác sĩ Nguyễn Hồng Tâm trồng trên quy mơ 25 ha tại xã Lộc Thành
- Lộc Ninh - Bình Phước đã khai thác được tinh dầu cho xuất khẩu với số lượng lớn. Việc
đánh giá khả năng sinh trưởng, tính thích nghi của cây tràm trà trên các vùng sinh thái
cùng với các phương pháp nhân giống bằng hạt hay bằng giâm cành có hiệu quả kinh tế,
nhằm từng bước phát triển cây tinh dầu mới này trên cả nước đã được thực hiện.
Cây tràm trà tuy mới du nhập vào nước ta trong vòng 10 năm qua đã có khả năng thích
nghi tốt với các vùng sinh thái khắc nghiệt ở nước ta như khơ hạn, ngập nước.
Tìm hiểu các phương pháp trích ly tinh dầu

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU
Dựa trên cách thực hành, người ta chia các phương pháp sản xuất tinh dầu ra
làm bốn loại: cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước.
Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp nào, quy trình sản xuất đều có
những điểm chung sau đây:

1


- Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu.
- Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.
- Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất.

Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói trên đều dựa vào những đặc
tính của tinh dầu như:
- Dễ bay hơi.
- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC.
- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.
- Dễ bò hấp thu ngay ở thể khí.
I. PHƯƠNG PHÁP TẨM TRÍCH:
I.1 TẨM TRÍCH BẰNG DUNG MÔI DỄ BAY HƠI:
Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thành
phần hóa học của tinh dầu ít bò thay đổi.
Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ
hoa mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc dùng
để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vò.
I.1.1 Nguyên tắc:
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong
các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
I.1.2 Dung môi:
2


Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất
và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt
được những yêu cầu sau đây:
- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên
liệu.
- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bò,
không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.

- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dòch ly trích để thu hồi dung môi,
nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên
thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
- Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn
cung cấp dễ tìm, …
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.
Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietil eter, eter dầu hỏa,
hexan, cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton … Trong một số
trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.
I.1.3 Quy trình tẩm trích:

3


Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu
không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không chòu được
nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:

- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một
số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước. Hỗn
hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích. Nên
khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không nên
gia nhiệt quá 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau này.
- Xử lý dung dòch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dòch ly trích
được lấy ra và có thể thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất đònh,
tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dòch, rồi làm khan bằng
Na2SO4 và lọc. Dung môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh
tình trạng sản phẩm bò mất mác và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản
phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi có
thể dùng để ly trích lần nguyên liệu kế tiếp.

- Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một
chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho
nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước
để tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng khối lượng thu được
kém, ngoài ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có
tính chất đònh hương rất tốt.

4


- Tách dung dòch từ bã: sau khi tháo hết dung dòch ly trích ra khỏi hệ thống,
trong bã còn chứa một lượng dung dòch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi ly
trích). Phần dung dòch còn lại nằm trong nguyên liệu thường được lấy ra bằng phương
pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc
ép (trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dòch này cũng được tách nước,
làm khan và nhập chung với dung dòch ly trích.
Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc
chủ yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung môi sử dụng phải
thoả mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên.
Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung
môi trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản
phẩm.
Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích
với dung môi dễ bay hơi, chúng tôi tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như
khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp
dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học
xanh”, mà ngày nay, chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có
sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng.
I.1.4 Ưu và khuyết điểm:
- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự

nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
- Khuyết điểm: - yêu cầu cao về thiết bò; - thất thoát dung môi; - quy trình
tương đối phức tạp.
5


II. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC:
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo
hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với
hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương
phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất đònh.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng
cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp
suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.
2.1 Lý thuyết chưng cất:
Chưng cất có thể được đònh nghóa là: ”Sự tách rời các cấu phần của một hỗn
hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường
hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp
suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn
hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác đònh, không tùy thuộc vào thành phần
bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường
cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi tổng cộng,
thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận
thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất.
Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 100 oC và benzen sôi ở 80oC và chúng là hai
chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất
760 mmHg nó sẽ sôi ở 69oC cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ
nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 69 oC, áp suất hơi của nước là 225
mmHg và benzen là 535 mmHg.

6


Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất
hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.
2.2 Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước :
2.2.1 Sự khuếch tán:
Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bò vỡ
và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn
lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và
thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt
độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật.
Dung dòch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bò hơi nước cuốn đi. Còn
nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bò hòa tan vào
lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát
ra ngoài hết.
Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng
cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bò khô. Nhưng nếu
lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu
có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho
lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất đònh để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này
đồng đều và dễ dàng.
Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói
trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn
trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối
7


với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra

trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với
hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.
2.2.2 Sự thủy giải:
Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bò thủy giải cho ra acid và alcol
khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự
chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt.
2.2.3 Nhiệt độ:
Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước
quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng
cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu
đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chòu nhiệt
độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có
liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch
tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng
tăng theo.
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng
cất hơi nước ra thành ba loại chính:
- Chưng cất bằng nước.
- Chưng cất bằng nước và hơi nước.
- Chưng cất bằng hơi nước.
8


2.2.3.1 Chưng cất bằng nước:
Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng
không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm
văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi
lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường
hợp chất nạp quá mòn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bò những cánh

khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.
Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bò thủy giải. Những
nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có
nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy,
khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh
dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm
trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ
dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác.
2.2.3.2 Ưu điểm:
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Thiết bò gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian tương đối nhanh.
2.2.3.3 Khuyết điểm:
- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.

9


- Chất lượng tinh dầu có thể bò ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu
phần dễ bò phân hủy.
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất
đònh hương thiên nhiên rất có giá trò).
- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
2.2.4 Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng:
Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan.
Dạng phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì
phải chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì có
thể thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng.

Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường dùng
bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger (hình vẽ phần phụ lục) với hai loại ống hứng tinh dầu,
tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ:

III. CÁC PHƯƠNG PHÁP MỚI TRONG VIỆC LY TRÍCH TINH DẦU:
3.1 Vi sóng:
3.1.1 Đại cương:
10


Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng.
Sóng điện từ này được đặc trưng bởi:
- Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong
một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz.
- Vận tốc c là 300.000 km/giây.
- Độ dài sóng λ (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với
tần số theo công thức λ = c/f.
Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này λ =
12,24 cm.
3.1.2 Hiện tượng làm nóng:
Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất
đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính đònh hướng trong chiều
của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có
khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện
trường xoay chiều, sự đònh hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó.
Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các
phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao
(2,45x109 Hz), điện trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân
tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.
Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do

đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm đònh

11


chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH 2 … trong các hợp chất hữu cơ cũng là những
nhóm chòu sự tác động mạnh của trường điện từ.
Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của
vi sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun
nóng bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng.

Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng

3.1.3 Tính chất:
Vi sóng có đặc tính là có thể đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh,
polimer và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu tỉ lệ nghòch với tần số,
khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm
50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền
trong chân không, trong điều kiện áp suất cao …

12


Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10 -6 eV, trong khi năng lượng của
một nối cộng hóa trò là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa.
Có một số công trình đã khẳng đònh được tính vô hại của vi sóng đối với sinh
vật. Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện vi sóng, người
ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông
thường.
Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thường.

Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên trong,
còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật
chất ngay từ bên trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt là nước.
Nước bò đun nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi bò tác dụng,
đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặt của nó.
3.1.4 Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng:
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bò nóng lên, áp suất
bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bò vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên
ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi
nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu
(phương pháp tẩm trích).
Lưu ý là mức độ chòu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống
nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết
quả này được phản ánh qua thời gian ly trích.
Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trong điều
kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu
13


chứa nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ
của vi sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp
lượng nước thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến
khi sự ly trích chấm dứt.
Ngoài việc nước bò tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có
chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bò ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các
cấu phần hidrocarbon ít chòu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém)
nên sự ly trích chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận
tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng.
Trong phòng thí nghiệm, chúng tôi đã nghiên cứu, sữa chữa và cải tiến lò vi
sóng gia dụng để cho lò này có thể sử dụng trong cả việc ly trích tinh dầu bằng

phương pháp chưng cất hơi nước, lẫn cho phương pháp tẩm trích ở áp suất thường.
(hình vẽ xem phần phụ lục).
Năm 1998, Luque de Castro và cộng sự đã đưa ra kiểu lò vi sóng tiêu điểm hỗ
trợ cho sự ly trích bằng Soxhlet (FMASE – Focused Microwave Assisted Soxhlet
Extraction) theo hình vẽ trong phần phụ lục. Hệ thống này giúp cho thời gian ly trích
hợp chất thiên nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể và khả năng bảo vệ những
hợp chất dễ bò phân hủy tăng lên.
3.2 Siêu âm:
3.2.1 Nguyên tắc:
Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz –
18 kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng:

14


- Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh.
- Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 kHz), ứng dụng trong các ngành khác (kích
hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp
năng lượng của siêu âm.
Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng
cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu
kỳ đầu và vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng
này có thể sử dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vò trí không thể tẩy rửa bằng
phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản
ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm
bằng nhựa nhiệt dẻo, …

Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt
Trong lónh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho
phương pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp,

phương pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp
tinh dầu vi sự ly trích bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm
luôn có mùi thơm tự nhiên.
Các thiết bò siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai dạng:
- Bồn siêu âm (40 kHz).
15


- Thanh siêu âm (20 kHz).
Hiện nay trong phòng thí nghiệm chúng tôi chỉ sử dụng bồn siêu âm trong
phương pháp tẩm trích.
3.2.2 Bồn siêu âm:
Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có gắn những bộ phận phát ra
siêu âm. Một số bồn có trang bò thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng
nhiệt độ lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng được phân bố đồng đều,
thuận tiện thao tác, và dễ sử dụng nhưng lại có khuyết điểm là chỉ có một tần số cố
đònh, đôi khi không kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong một thời gian dài),
không thực hiện được ở nhiệt độ thấp.
Hiện nay bồn siêu âm được chế tạo với nhiều kích thước lớn nhỏ khác nhau để
phù hợp với vật chứa bên trong. Khi sử dụng bồn siêu âm, nhớ cho một ít chất hoạt
động bề mặt vào lượng nước trong bồn để gia tăng khả năng siêu âm. Bình chứa
nguyên liệu cần đổ ngập dung môi với mức dung môi nên thấp hơn hoặc ngang bằng
lớp nước bên ngoài. (hình vẽ xem phần phụ lục).
Tìm hiểu về cơng dụng tinh dầu đang làm thực nghiệm
Tinh dầu tràm trà có màu vàng chanh nhẹ với mùi thơm terpenic myristic dễ
chịu, là chất khử trùng khơng gây độc hại, khơng gây hại sức khỏe. Tinh dầu
tràm trà được ứng dụng rộng rãi trong sản xuất kem đánh răng, nước súc
miệng, dùng để chữa các vết thương bỏng, rắn cắn, để cầm máu, trị các chứng
ngồi da như ngứa ngáy, mề đay, gàu, lở lt, mụn trứng cá, rận rệp, đau nhức,
nức nẻ, viêm lợi…

Thực nghiệm khảo sát các phương pháp trích ly tinh dầu
16


Đo chỉ số vật lý hóa học của tinh dầu
Tính chất
Dịch lỏng sánh trong, Không màu đến màu vàng nhạt, có mùi nồng đặc
trưng cineol.
Tan trong 1:3 thể tích Ethanol 70% ở 200C thu được dung dịch màu trong
suốt.
Terpinen-4-ol:
-

Công thức hóa học: C10H18O

-

Công thức cấu tạo:

-

Tên hóa học: 1-Metyl-4-izopropyl-1-cyclohexen-4-ol

-

Khối lượng phân tử: P.t.l: 154,24

Độ trong: Trong suốt, không cặn bụi, vật lạ, vẫn đục.
Tỷ trọng: Ở 200C từ 0,989 đến 1,052
Chỉ số khúc xạ: Ở 200C từ 1,355 đến 1,391

Góc quay cực riêng: Ở 200C giữa -1 0 đến + 50
Aldehyd: Sự chênh lệch giữa số ml dung dịch Kali hydroxyd 0,5N trong
Ethanol và dung dịch acid hydrochloric 0,5N không quá 1ml.
Định tính: Phải có Terpinen-4-ol (C10H18O)
Định lượng : Hàm lượng Terpinen-4-ol trong tinh dầu Tràm trà không ít hơn
30%

17


II. PHƯƠNG PHÁP THỬ

Tính chất: Bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các ỵêu cầu đã nêu trên.
Độ trong: Cho vào ống nghiệm sạch và khô 10ml chế phẩm. Quan sát ở ánh sang
tự nhiên, chế phẩm phải trong, không được có cặn bụi, vật lạ, vẫn đục.
Tỷ trọng ở 200C: Thử bằng phương pháp dung picnomet 20 0C theo phụ lục 5.15
trang PL-97 DĐVNIII
Chỉ số khúc xạ: Theo phụ lục 5.7 trang PL-91 DĐVNIII
Góc quay cực riêng: Theo phụ lục 5.13 trang PL-95 DĐVNIII
Aldehyd: tiến hành theo mục Aldehyd của chuyên luận “tinh dầu tram” –DĐVN
III, trang 491.
Định tính: Terpinen-4-ol , bằng phương pháp sắc ký khí lớp mỏng.
Dụng cụ và thuốc thử:
-

Lớp mỏng tráng silicagel G đã họat hóa ở 1050C trong 1 giờ.

-

Cloroform (TT)

-

Dung môi khai triển: Benzen- ethyl acetat (9:1).

-

Thuốc hiện màu: Dung dịch vanillin 2% acid sulfuric (cách pha:
0,1 g vanillin hòa tan trong 5ml acid sulfuric đậm đặc)

-

Chuẩn đối chiếu: Terpinen-4-ol

Cách thử:
-

Dung dịch mẫu đối chiếu: Dung dịch Terpinen-4-ol : Hòa tan
0,1gr Terpinen-4-ol chuẩn với 5ml cloroform, chấm 5 microlit
tại điểm A.

18


-

Dung dịch mẫu thử: Lấy khỏang 0,5ml thành phẩn hòa tan với
1ml cloroform. Chấm 5 micro tại điểm B.

-

Triển khai sắc ký khỏang 14 –15cm. Sau đó lấy ra để khô ở nhiệt
độ phòng. Phun thuốc thử hiện màu vanillin trong acid sulfuric
đậm đặc và sấy bản mỏng ở 1100C trong 5-10 phút.

-

Kết quả: Mẫu thử có vết cùng màu và cùng Rf, với mẫu đối
chiếu: Terpinen-4-ol (xanh xám).

Định lượng:
Tiến hành theo mục định lượng của chuyên luận “Tinh dầu Bạch đàn”
DĐVN III trang 488.

Tìm hiểu về nhu cầu mỹ phẩm
Cùng việc tạo nguồn tài nguyên tinh dầu, hương liệu thì ngành mỹ phẩm trong nước
phải xác định thị trường và các hướng chiến lược để chiếm lĩnh thị trường tiêu thụ sản
phẩm rất quan trọng, giúp cho việc phát triển đúng hướng của các ngành, các doanh
nghiệp hiện nay. Đây cũng là khâu còn chưa theo sát với thực tế, đã làm cho ngành mỹ
phẩm trong nước không cạnh tranh lại các hàng mỹ phẩm nhập nội. Từ những lọai mỹ
phẩm thông thường cho phần lớn người tiêu dùng , đến những lọai mỹ phẩm cao cấp
cũng có những chiến lược lâu dài và sự tham gia của chính phủ. Hiện nay việc này bị bỏ
lỏng, đã giúp các doanh nghiệp ngòai nước chiếm gần hết thị phần trong nước, gần đây
các doanh nnghiệp Hàn Quốc, Trung Quốc, Đài Loan… đã mạnh dạn đầu tư lớn vào sản
xuất tại Việt Nam vì cho đây là hướng phát triển thu lợi nhuậm lớn trong thời gian gần
nhất.
Chất lượng của các mặt hàng hương liệu và mỹ phẩm hiện nay là khâu thiết yếu trong
kinh doanh. Đây là khâu quyết định sống còn của sản phẩm. Không những làm đẹp mà
phải còn bảo đảm cho sức khỏe của người tiêu dùng. Do đó đòi phải đáp ứng được tiêu
19

chuẩn quốc gia hay quốc tế. Từ đó mới có khả năng cạnh tranh mạnh đối với hàng ngọai
nhập. Nếu đáp ứng được khâu này thì người Việt sẽ khó quay lưng lại với hàng mỹ phẩm
trong nước hiện nay. Nêu việc đảm bảo chất lượng hàng mỹ phẩm còn đòi hỏi các doanh
nghiệp chú trọng đầu tư vào nguồn nguyên liệu tốt, công nghệ sản xuất cao thì mới
mong hàng mỹ phẩm Việt nam giảm giá thành sớm được người tiêu dùng tín nhiệm và
tiêu dùng mạnh, góp phần đưa hàng mỹ phẩm Việt vươn lên
Tham khảo một số đơn quy trình công nghệ
Xây dựng đơn quy trình công nghê
Lưu ý
Nguồn nguyên liệu cố định có xuất xứ rõ ràng
Quá trình khảo sát phải thực hiện nhiều lần( ít nhất 3 lần)
Tìm hiểu và xác định thành phần hóa học của tinh dầu thông qua phương pháp GCMS
Tìm hiểu và thử nghiệm tính kháng khuẩn của tinh dầu

20