Tải bản đầy đủ (.pdf) (84 trang)

Nghiên cứu xác định hàm lượng cađimi (cd2+) trong nước bằng phương pháp cực phổ (phương pháp VON AMPE)

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (954.94 KB, 84 trang )

Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

MỞ ĐẦU
Nước là nguồn gốc của sự sống, là một nguồn tài nguyên chủ chốt của
Trái Đất, đóng vai trò không thể thiếu được trong việc duy trì sự sống, giữ cân
bằng các hệ sinh thái, điều hòa khí hậu và đảm bảo sự phát triển bền vững.
Thế nhưng, nguồn tài nguyên quí giá này đang bị ô nhiễm nghiêm trọng bởi
các hiểm họa tự nhiên và nhân tạo. Đặc biệt là vấn đề ô nhiễm nước bởi các
kim loại nặng, trong đó điển hình là kim loại Cađimi đang đến mức báo
động.Cá sống trong môi trường nước như vậy sẽ bị nhiễm Cađimi. Người ăn
cá nhiễm kim loại Cađimi cũng bị nhiễm kim loại Cađimi, gây nên những
bệnh hiểm nghèo khó chữa.
Trong đề tài này, tôi chỉ đề cập tới một vấn đề rất nhỏ nhưng được mọi
người quan tâm, góp phần nhỏ bé trong việc xác định hàm lượng nguyên tố
Cađimi độc hại trong nước hồ nuôi cá và có thể đưa ra những biện pháp xử lý
phù hợp.
Chính vì vậy, việc xác định nguyên tố Cađimi trong nước hồ nuôi cá là
một việc làm cần thiết và thiết thực. Trong số nhiều phương pháp phân tích
xác định hàm lượng của chúng thì phương pháp Vôn - Ampe hòa tan là một
trong những phương pháp điện hóa hiện đại xác định các vết kim loại trong
mẫu nước có độ nhạy và độ chọn lọc cao, đáp ứng được yêu cầu phân tích
nhanh. Với lý do đó, tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng
Cađimi (Cd2+) trong nước bằng phương pháp cực phổ (phương pháp Von Ampe)”.
Nội dung của đề tài gồm các phần sau:
- Nghiên cứu tìm ra các điều kiện tối ưu như nền, thế điện phân, thời
gian làm giàu…để xác định nguyên tố Cađimi đạt độ chính xác thỏa mãn.
- Xây dựng quy trình phân tích bằng phương pháp đường chuẩn.

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá



Trang: 1


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

- Xác định hàm lượng nguyên tố Cađimi trong nước hồ nuôi cá Yên Sở,
từ đó đưa ra những nhận xét, kết luận.

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 2


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Tác dụng hóa sinh của Cađimi. Đặc tính phân tích của chúng
1.1.1. Tác dụng hóa sinh của Cađimi
Cá và các loài thủy sinh rất nhạy cảm với Cađimi. Cađimi xâm nhập
vào cơ thể người qua đường ăn uống, qua hô hấp từ không khí, đặc biệt qua
khói thuốc lá. Nó được tích lũy trong thận và có thời gian bán hủy sinh học rất
dài (20 30 năm). Triệu chứng độc mãn tính là thận hư và kéo theo sự mất
cân bằng thành phần khoáng trong xương, trong trường hợp cá biệt có thể bị
biến dạng xương. Một trong những lý do giải thích tính độc của Cađimi là
chúng can thiệp vào các phản ứng của các enzim chứa kẽm trong các tế bào

thần kinh và tích lũy trong cơ thể gây ra sự suy giảm và mất trí nhớ. Các hợp
chất chứa Cađimi cũng là các hợp chất gây ung thư. Hàm lượng 30mg/l cũng
đủ dẫn tới tử vong. Hơi Cađimi gây ngộ độc cấp tính.
1.1.2. Đặc tính phân tích của Cađimi
Thế oxi hóa khử tiêu chuẩn của Cađimi ở 25oC là:
ECd2+/Cd = - 0,40 V
1.2. Giới thiệu chung về phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan
1.2.1. Nguyên tắc chung của phương pháp Von - Ampe hòa tan
1.2.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp Von - Ampe hòa tan
1.2.2.1. Giai đoạn làm giàu và các phương pháp làm giàu
1.2.2.1.1. Giai đoạn làm giàu
Khi làm giàu cần chọn thế điện phân (Ep) thích hợp và giữ không đổi
trong suốt quá trình điện phân. Phương trình sóng cực phổ thuận nghịch:

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 3


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Trong đó: i: cường độ dòng khuếch tán
id: cường độ dòng khuếch tán giới hạn
n: số electron tham gia phản ứng điện cực
E1/2+: thế bán sóng
Nếu ta lấy giá trị Eđp mà tại đó i = 0,99id thì từ (1.2) ta có thể tính được
thế điện phân (thế tích lũy) theo công thức sau:


1.2.2.1.2. Các phương pháp làm giàu
1.2.2.2. Giai đoạn hòa tan và phương pháp theo dõi quá trình
hòa tan
1.2.2.2.1. Giai đoạn hòa tan
Quá trình hòa tan được bắt đầu khi kết thúc thời gian dừng, đây là quá
trình hòa tan kết tủa đã được làm giàu trên điện cực làm việc bằng cách biến
thiên ngược chiều với quá trình làm giàu (phân cực hóa điện cực làm việc).
Phản ứng hòa tan:
QTHT
 Mm+ + me
M 

(1.4)
1.2.2.2.2. Phương pháp theo dõi quá trình hòa tan
Phương pháp Von – Ampe hoà tan
Cực phổ sóng vuông và cực phổ xung vi phân
Phương pháp dòng - thời gian
Vi định lượng………..
1.2.2.3. Giới thiệu về điện cực giọt treo thủy ngân (HMDE)
1.2.3. Ưu điểm và ứng dụng của phương pháp Von - Ampe hòa tan
1.2.3.1. Ưu điểm

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 4


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2


- Phương pháp có độ nhạy cao cho phép xác định các kim loại nặng
như Zn, Cd, Pb, Cu… với nồng độ nhỏ.
- Các bước tiến hành phân tích của phương pháp Von - Ampe hòa tan
tương đối đơn giản.
- Thiết bị máy móc khi phân tích bằng phương pháp Von - Ampe hòa
tan lại phổ biến trong các phòng thí nghiệm và các trung tâm nghiên cứu, nó
nhỏ, gọn và không quá đắt.
1.2.3.2. Một số ứng dụng chủ yếu của phương pháp Von - Ampe hòa
tan.
1.2.3.2.1. Phân tích thực phẩm
1.2.3.2.2. Phân tích lâm sàng
1.2.3.2.3. Phân tích nước
1.2.4. Phương pháp Von - Ampe hòa tan trong phân tích vết kim loại
nặng
Bảng 1.2: Khoảng nồng độ xác định được của các phương pháp phân tích.
Tên phƣơng pháp
Phổ hấp thụ nguyên tử
Phổ hấp thụ phân tử
Phổ huỳnh quang phân tử
Phổ huỳnh quang nguyên tử
Phổ phát xạ nguyên tử
Phân tích kích hoạt nơtron
Điện thế dùng cực chọn lọc ion
Cực phổ cổ điển
Cực phổ sóng vuông
Cực phổ xoay chiều hòa tan bậc hai
Phương pháp Von - Ampe hòa tan dùng điện cực
thủy ngân treo.
Phương pháp Von - Ampe hòa tan dùng điện cực

màng thủy ngân trên nền thủy tinh.

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Khoảng nồng độ (M)
10-6 – 10-7
10-5 – 10-6
10-6 – 10-7
10-7 – 10-8
10-5 – 10-6
10-9 – 10-10
10-4 – 10-5
10-4 – 10-5
10-6 – 10-7
10-6 – 10-8
10-6 – 10-9
10-8 – 10-10

Trang: 5


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị đo
Máy phân tích cực phổ đa chức năng 757VA Computrance do hãng
Metrohm sản xuất thuộc phòng thí nghiệm phân tích khoa Hóa học - trường
Đại học Sư phạm Hà Nội có cơ đồ khối như sau:


Ổ đĩa

Màn hình
Máy tính
IBM

Máy in

Bàn phím
ADC - DAC
rơ le

Máy khuấy

Thiết bị cực phổ
Potentionstat

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

WE

RE

Bình khí trơ
Trang: 6

CE



Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Hình 2.1: Sơ đồ khối máy cực phổ đa chức năng 757 VA Computrance điều
khiển bằng máy tính.

2.1.1. Bình điện phân
2.1.2. Điện cực
2.1.4. Máy in
2.1.5. Phần mềm
2.1.6. Bộ biến đổi ADC - DAC và các rơle phối hợp
2.2. Hóa chất
2.2.1. Nước cất
2.2.2. Hóa chất
2.3. Phƣơng pháp đo
2.4. Nội dung nghiên cứu

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 7


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

2.4.1. Cơ sở khảo sát xây dựng một quy trình phân tích theo phương
pháp Von - Ampe hòa tan
2.4.2. Khảo sát tìm các điều kiện tối ưu

2.4.3. Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn, xác định giới
hạn phát hiện, giới hạn định lượng theo đường chuẩn
2.4.4. Áp dụng vào phân tích trên mẫu thực tế
2.5. Quá trình phân tích
2.6. Xử lý kết quả thực nghiệm
Tất cả các kết quả thực nghiệm thu được đều được tiến hành xử lý trên
Microsoft Excel, xử lý thống kê toán học và tính toán trên chương trình Turbo
Pascal đã được lập trình.

Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Khảo sát quá trình làm giàu
3.1.1. Nền điện li
3.1.1.1. Xác định nền tối ưu
3.1.1.1.1. Đo mẫu trắng
Kết quả đo được thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.1: Giá trị Ip thu được khi đo mẫu trắng
Nền

Ip (nA) của Cd2+

NaCl 0,1N

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

5,6

Trang: 8


Khoá luận tốt nghiệp đại học


Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

KCl 0,1N

5,2

HCl 0,1N

0,27

CH3COONa 0,1N

1,8

3.1.1.1.2. Đo mẫu có chứa chất điện hoạt.
Kết quả đo như sau:
Bảng 3.2: Giá trị Ip thu được khi đo
Nền

Ip (nA)

NaCl 0,1N

573,8

KCl 0,1N

428,0


HCl 0,1N

399,5

CH3COONa 0,1N

194,3

Lấy giá trị Ip thu được trừ đi giá trị Ip tương ứng của mỗi chất điện hoạt
ở mỗi nền điện li khi ta đo mẫu trắng, ta được kết quả sau:
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc Ip vào nền điện li

Nền điện li

Ip (nA)

NaCl 0,1N

568,2

KCl 0,1N

422,8

HCl 0,1N

399,23

CH3COONa 0,1N


188,7

3.1.1.2. Sự phụ thuộc Ip vào nồng độ nền NaCl
+ Bước 1: Đo dòng hoà tan của các kim loại cần xác định trong mẫu
trắng.

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 9


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Kết quả đo nền trắng như sau:
Bảng 3.4: Giá trị Ip thu được khi đo mẫu trắng
CNaCl (M)

Ip(nA)

0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6

4.2
22.9

100.7
137.6
213.2
215.5

+ Bước 2: Đo dòng hoà tan của các kim loại cần xác định trong mẫu
với hàm lượng Cađimi là 6µg/l và nồng độ HCl trong dung dịch 0,008M.
Bảng 3.5: Giá trị Ip thu được khi đo mẫu có chứa chất điện hoạt
CNaCl (M)

Ip (nA)

0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6

775,6
801
107,2
1030
1027
986

Từ các số liệu trên ta có kết quả của sự phụ thuộc dòng hoà tan vào
nồng độ nền NaCl.

Bảng 3.6: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ nền NaCl

CNaCl (M)

Ip (nA)

0,1

771.4

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 10


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

0,2

778.1

0,3

971.3

0,4

892.4

0,5


813.8

0,6

770.5

Ip

C

Hình 3.1. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ nền NaCl

3.1.1.3. Sự phụ thuộc của Ip vào giá trị pH của nền điện li
Kết quả thu được được thể hiện ở bảng số kiệu sau:

Bảng 3.7: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 11


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

CHCl (M)

Ip (nA)


0,005

697,265

0,007

757,18

0,009

809,33

0,011

771,44

0,013

761,173

0,015

750,799

0,017

730,13

Ip


C

Hình 3.2. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl

3.1.2. Thế làm giàu
Kết quả đo được thể hiện ở bảng và hình sau:

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 12


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Bảng 3.8: Sự phụ thuộc Ip vào thế điện phân
STT

Eđp (V)

Ip (nA)

1

0,6

307.467


2

0,7

343.21

3

0,8

322.467

4

0,9

823.261

5

1,0

822.6

6

1,1

825.8


7

1,2

830.29

8

1,3

845.721

9

1,4

855.025

10

1,5

753.16

Ip

E(v)

Hình 3.3. Sự phụ thuộc Ip vào thế điện phân


Tại thế Eđp = -1,0V là điều kiện thuận lợi cho việc làm giàu Cacđimi.
Song để xác định Cacđimi tôi chọn thế điện phân -1,1V.

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 13


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian điện phân
mM

mmax

t
O

tgh

Hình 3.4a. Sự phụ thuộc khối lượng chất kết tủa vào thời gian làm giàu

Dưới đây là kết quả khảo sát sự phụ thuộc chiều cao pic hoà tan vào
thời gian điện phân.
Bảng 3.9: Sự phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân
Thời gian điện phân

Ip (nA)


120

1780

150

2044

180

2282

210

2506

140

2920

170

3548

300

3618

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá


Trang: 14


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

330

3620

360

3637

Ip

Td

Hình 3.4b. Sự phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân

3.2. Các yếu tố ảnh hƣởng và cách loại trừ
3.2.1. Ảnh hưởng của tốc độ quét thế
Dạng và chiều cao pic bị ảnh hưởng rất lớn bởi tốc độ quét thế. Việc
chọn tốc độ quét thế thích hợp sẽ cho kết quả chính xác.
Bảng 3.10: Sự phụ thuộc Ip vào tốc độ quét thế (Vq)
Vq (mV/s)

Ip (nA)


10

1995

20

2243

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 15


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

30

2546

40

2639

50

2631


60

2636

70

2646

80

2541

Ip

V(mv/s)

Hình 3.5. Sự phụ thuộc Ip vào tốc độ quét thế (Vq)

3.2.2. Ảnh hưởng của oxy hoà tan
Quá trình khử oxy trong môi trường trung tính hay axit yếu trên bề mặt
điện cực theo bán phản ứng sau:
O2 + 2H2O + 4e

4OH- (-0,1

0,3)V

(3.1)

O2 + 2H+ + 4e


2H2O (-0,8

1,1)V

(3.2)

Khi có oxy hoà tan thì một phần quá trình oxi hoá các kim loại ở anot
được thực hiện không phải bằng dòng điện mà bằng phản ứng oxi hoá kim

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 16


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

loại bởi oxy hoà tan trong hỗn hống thuỷ ngân theo phương trình phản ứng
sau:

1
O2 + H2O  Hg + Cd2+ + 2OH(3.3)
2
Bảng 3.11: Ảnh hưởng của oxy hoà tan đến chiều cao pic.
Cd(Hg) +

Thời gian (s)


Ip (nA)

120
180
240
300
130
160

600.2
615
635.6
637.3
637.6
636.97

3.2.3. Ảnh hưởng của sắt
Kết quả thu được thể hiện trong các bảng và các hình vẽ dưới
đây:
Bảng 3.12a: Ảnh hưởng của ion Fe2+ đến pic hoà tan.
LFe2+/Cd2+

Ip (nA)

0

111.7

4


111.2

7

107.6

11

104.0

14

102.2

17

99.5

Ip

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 17
LFe2+/Cd2
+


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2


Hình 36.a. Sự phụ thuộc pic hoà tan vào ion Fe2+

Bảng 3.12b: Ảnh hưởng của ion Fe3+ đến pic hoà tan.
LFe3+/Cd2+

Ip (nA)

0

111.7

4

111.5

7

111.2

11

110.84

14

110.24

17


109.79

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 18


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Ip

LFe3+/Cd2
+

Hình 36.b. Sự phụ thuộc pic hoà tan vào ion Fe3+

Qua kết quả thu được ta thấy cả hai dạng ion Fe2+ và Fe3+ đều ảnh
hưởng tới chiều cao pic hoà tan của Cađimi. Trong đó, ion Fe2+ ảnh hưởng
mạnh hơn đối với ion Fe3+.
3.2.4. Biến thiên nồng độ chất phân tích vào tín hiệu đo Ip
Sự phụ thuộc nồng độ chất phân tích vào chiều cao pic hoà tan của
Cađimi được thể hiện qua bảng và hình vẽ sau:
Bảng 3.13: Sự biến thiên vào nồng độ
CM.105

Ip (nA)

0,35


3396

0,45

4355.8

0,55

5284.3

0,65

6338

0,75

6376

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 19


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Ip


C(mol/l)

Hình 3.8. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ chất phân tích

Dựa vào đồ thị tôi thấy trong khoảng nồng độ đã khảo sát thì Ip biến
thiên tỉ lệ thuận với nồng độ của Cađimi.
3.2.5. Giới hạn phát hiện của phép đo
Xử lý kết quả đo theo phương pháp thống kê. Các phép đo áp dụng điều
kiện tối ưu, kết quả thu được như sau:
Bảng 3.14: Giới hạn phát hiện của phép đo
Lần đo

Cd (µg/l)

1

0,776

2

0,769

3

0,770

C

0,77167


C  ε.tα,k

0,772

0,009

3.3. Khảo sát độ tin cậy của phép đo
Nồng độ chất điện hoạt giữ cố định ở 10-7M. Tôi thu được kết quả sau:

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 20


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Bảng 3.15: Kết quả khảo sát độ tin cậy

STT

Cd

1

111.7

2


110.9

3

111.1

4

115.6

5

103.5

6

122.3

7

110

8

113.2

9

114


10

113.4

Từ kết quả thu được cho thấy phép đo có độ tin cậy cao.
3.4. Xác định hàm lƣợng Cađimi trong mẫu phân tích
Bảng 3.16: Kết quả khảo sát sự phụ thuộc Ip vào nồng độ chất
phân tích trong các điều kiện tối ưu
STT

CM.10-7mol/l

Ip (nA)

1
2
3
4
5
6
7
8
9

4
10
20
25
35
45

55
65
75

385.11
962.8
1926.03
2410
3396
4355.8
5284.3
6338
6376

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 21


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Dựa vào số liệu thực nghiệm này, và biểu diễn kết quả thực nghiệm, tôi
thấy giữa Ip và CM.10-7M (mol/l) có sự phụ thuộc tuyến tính. Phương trình
đường chuẩn:
Khoảng tuyến tính (4

65).10-7M


IP = 97 . 105 CCd2+ - 11.527

(3.4)

3.5. Áp dụng phƣơng pháp đƣờng chuẩn để phân tích mẫu nƣớc hồ nuôi
cá Yên Sở
3.5.1. Kiểm tra đường chuẩn
Để áp dụng phương pháp đường chuẩn vào việc phân tích định lượng
mẫu thật, tôi tiến hành phân tích hàm lượng của Cađimi trong 2 mẫu tự tạo.
Mẫu 1: CCd2+

30.10-7M

Mẫu 2: CCd2+

60.10-7M

Bảng 3.17: Kết quả phân tích mẫu tự tạo bằng phương pháp đường chuẩn
CM.10-7M

Từ các giá trị

(nA)

30

3032.69

60


5878.1

đối với mỗi mẫu ta tính được nồng độ của các ion theo

phương trình đường chuẩn:

CCd2 

Ip  b
a

(mol/l)

(3.5)

Sai số tương đối trong mỗi phép đo đối với mỗi nguyên tố là:
q% =

CCd2 (cho vao)  CCd2  (Tim thay)
CCd2 (cho vao)

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

. 100%

(3.6)

Trang: 22



Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Xử lý số liệu đo ta thu được kết quả của sai số tương đối:
Bảng 3.18: Sai số tương đối trong phân tích mẫu tự tạo bằng
phương pháp đường chuẩn
CM.10-7M

q%

30

4.5

60

4.27

Do đó, có thể sử dụng các phương trình đường chuẩn trên để xác định
hàm lượng của chúng trong mẫu thật.
3.5.2. Quy trình lấy mẫu và xử lý
Mẫu nước được lấy lúc 10 giờ 30 phút ngày 25/5/2010 tại hồ nuôi cá ở
Yên Sở - quận Thanh Trì - Hà Nội. Mẫu nước có màu xanh nhạt và nhiều vẩn
đục . Sau khi lấy mẫu về được xử lý như sau:
Đo pH của mẫu, axit hoá mẫu bởi vài giọt
HNO3, sau đó lọc sơ bộ loại vẩn
 750 ml
Cô cạn (1000 ml) 
(C1V1)

(C2V2)

 dd1 (C2V2)
Lọc kết tủa 

Đo pH để chỉnh lại phù hợp sau đó
đem đi phân tích
Hình 3.9. Sơ đồ xử lý mẫu nước hồ nuôi cá Yên Sở

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 23


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

3.5.3. Kết quả phân tích và xử lý kết quả
Lấy 8 mẫu nước ở hồ nuôi cá Yên Sở, mỗi mẫu lấy 1000ml, rồi cô cạn
còn 100ml (dung dịch C2V2) (có pH = 2) và 2,5ml dung dịch nền NaCl 3M
vào bình định mức 25ml. Định mức tới vạch bởi nước cất hai lần, sau đó đem
đi phân tích.
Mỗi mẫu đo 5 lần và sau khi xử lý thống kê kết quả được biểu diễn
trong bảng 3.19.

Bảng 3.19: Kết quả xác định hàm lượng Cađimi trong nước
hồ nuôi cá Yên Sở - Thanh Trì - Hà Nội.

Mẫu số


Hàm lượng Cd xác định được
(mg/l)

1

0,00059

0,00002

2

0,00037

0,00001

3

0,00043

0,00002

0,00036

0,00001

0,00057

0,00004


0,00048

0,00003

0,00059

0,00004

0,00049

0,00003

4
5
6
7
8

Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 24


Khoá luận tốt nghiệp đại học

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Từ kết quả mà chúng tôi đã xác định được như trên và theo tài liệu
TCVN (1942 - 1995) cho phép kết luận: nước hồ nuôi cá Yên Sở chưa bị ô
nhiễm bởi các kim loại nặng.

Hướng tiếp theo của đề tài này sẽ khảo sát thêm các điều kiện tối ưu
đến quá trình phân tích và xử lý nguồn nước thải trước khi thải vào hồ.

KẾT LUẬN
Qua một thời gian nghiên cứu với mục đích xác lập các điều kiện này
để phân tích hàm lượng Cađimi trong nước hồ nuôi cá tôi rút ra một số kết
luận sau:
1. Nắm được cơ sở lí thuyết của phương pháp Von - Ampe hoà tan.
2. Xác lập được những điều kiện tối ưu để phân tích Cađimi trong mẫu
phân tích.
- Đã tìm được nền thích hợp nhất là hỗn hợp HCl 0,009M và NaCl
0,3M trong các nền khảo sát (KCl, HCl, CH3COONa, NaCl).
- Các khảo sát về pH, thế điện phân, thời gian điện phân, tốc độ quét
thế tôi xác định được:
Hoàng Thanh Huyền - Lớp K32A Hoá

Trang: 25


×