Tổng hợp và ứng dụng nano hydrotalcite mang ức chế ăn mòn thân thiện môi trường trong lớp phủ hữu cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HOÁ HỌC
===***===

NGUYỄN THỊ PHƯỢNG

TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG
NANO HYDROTALCITE MANG ỨC CHẾ
ĂN MÒN THÂN THIỆN MÔI TRƯỜNG
TRONG LỚP PHỦ HỮU CƠ
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hoá Công nghệ - Môi trường

Người hướng dẫn khoa học
PGS.TS. TÔ THỊ XUÂN HẰNG

HÀ NỘI, 2015


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

LỜI CẢM ƠN
Khóa luận tốt nghiệp này được hoàn thành tại phòng Nghiên cứu sơn bảo vệ,
Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Với tất cả sự kính trọng và biết ơn chân thành, sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn
đến PGS.TS Tô Thị Xuân Hằng đã định hướng và hướng dẫn em tận tình trong suốt
thời gian em làm đề tài khóa luận tốt nghiệp.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới các cô chú và anh chị làm việc tại
phòng Nghiên cứu sơn bảo vệ, Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và

Công nghệ Việt Nam đã tạo điều kiện giúp đỡ để em được nghiên cứu, học tập và
hoàn thành tốt khóa luận tốt nghiệp của mình.
Em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo trường Đại học Sư phạm
Hà Nội 2, ban chủ nhiệm khoa cùng toàn thể các thầy cô trong Khoa Hóa học đã hết
lòng quan tâm, dìu dắt và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập tại trường và hoàn
thiện khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn gia đình, người thân, bạn bè đã luôn tạo điều kiện
động viên, khích lệ giúp em hoàn thành tốt đề tài nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp
của mình.
Hà Nội, ngày 08 tháng 05 năm 2015
Sinh viên

Nguyễn Thị Phượng

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
1. Lý do chọn đề tài ....................................................................................................... 1
2. Mục đích nghiên cứu ................................................................................................. 1
3. Đối tượng nghiên cứu: .............................................................................................. 2
4. Nhiệm vụ nghiên cứu: ............................................................................................... 2

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ....................................................................................3
1.1. Ăn mòn kim loại và các phương pháp bảo vệ ........................................................ 3
1.1.1. Ăn mòn kim loại ......................................................................................... 3
1.1.2. Các phương pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại ..................................... 5
1.1.3. Lớp phủ hữu cơ bảo vệ chống ăn mòn kim loại ......................................... 6
1.2. Hydrotalcite................................................................................................................ 8
1.2.1. Khái niệm ................................................................................................... 8
1.2.2. Đặc điểm cấu trúc và tính chất ................................................................... 9
1.2.3. Tình hình nghiên cứu trên thế giới và trong nước.................................... 13

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ..............................................................................16
2.1. Dụng cụ và hóa chất ................................................................................................ 16
2.2. Tổng hợp hydrotalcite mang molipdat ................................................................... 16
2.3. Chế tạo màng sơn epoxy chứa nano HTM ............................................................ 18
2.4. Các phương pháp nghiên cứu ................................................................................. 18
2.4.1. Phương pháp phổ hồng ngoại ................................................................... 18
2.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)......................................... 18
2.4.3. Phương pháp tổng trở điện hóa ................................................................ 18

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

2.4.4. Phương pháp đo đường cong phân cực .................................................... 21

2.4.5. Phương pháp đo tính chất cơ lý ................................................................ 22

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN .............................24
3.1. Chế tạo hydrotalcite mang molypdat ..................................................................... 24
3.2. Nghiên cứu khả năng ức chế ăn mòn của HTM .................................................... 26
3.3. Nghiên cứu chế tạo lớp phủ epoxy chứa HTM ..................................................... 28
3.3.1. Khả năng bảo vệ chống ăn mòn của màng sơn .............................................. 28

3.3.2. Tính chất cơ lý của màng sơn ................................................................32
KẾT LUẬN ..............................................................................................................34
TÀI LIỆU THAM KHẢO.......................................................................................35

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

HT

Hydrotalcite

HTM

Hydrotalcite mang molypdat

IR

Phổ hồng ngoại

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 3.1: Các pic đặc trưng và liên kết tương ứng.................................................. 23
Bảng 3.2: Giá trị trị Rp và hiệu suất ức chế ăn mòn của các dung dịch ........................ 26
Bảng 3.3. Các tính chất cơ lý của màng sơn ............................................................ 32

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Mô hình cấu trúc dạng vật liệu hydrotalcite.................................................... 8

Hình 1.2: Cấu trúc của HTC - [CO3]2- ............................................................................. 9
Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp hydrotalcite mang molipdat (HTM) ............................... 16
Hình 2.2: Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở khi màng sơn ngăn cách hoàn toàn
kim loại khỏi dung dịch điện ly ..................................................................... 19
Hình 2.3: Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở khi dung dịch điện li ngấm vào
màng sơn nhưng chưa tiếp xúc với bề mặt kim loại..................................... 19
Hình 2.4: Sơ đồ mạch điện và phổ tổng trở khi dung dịch điện li tiếp xúc với bề mặt
kim loại ............................................................................................................ 19
Hình 2.5: Sơ đồ đo tổng trở màng sơn ............................................................................. 20
Hình 2.6: Máy đo bám dính ..................................................................................... 22
Hình 2.7: Máy đo độ bền va đập .............................................................................. 22
Hình 3.1: Phổ hồng ngoại của natri molipdat (a), HT (b), và HTM(c) .................... 24
Hình 3.2: Ảnh kính hiển vi điện tử quét của HT (a) và HTM (b) ............................ 24
Hình 3.3: Đường cong phân cực của điện cực thép sau 120 phút ngâm trong dung
dịch NaCl 0,1M và dung dịch NaCl 0,1M chứa HTM ở các nồng độ
khác nhau ................................................................................................ 25
Hình 3.4: Phổ tổng trở của điện cực thép ngâm sau 2 giờ ngâm trong dung dịch
NaCl 0,1 M chứa HTM .......................................................................... 27
Hình 3.5: Phổ tổng trở của màng sơn sau 3 ngày ngâm trong dung dịch NaCl 3% 28
Hình 3.6: Phổ tổng trở của màng sơn sau 8 ngày ngâm trong dung dịch NaCl 3% 29
Hình 3.7: Sự biến đổi điện trở màng sơn theo thời gian ngâm trong dung dịch
NaCl 3%.................................................................................................. 30
Hình 3.8: Sự biến đổi Z100mHz của các mẫu theo thời gian ngâm trong
dung dịch NaCl 3% ................................................................................. 31

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

Khoa Hóa học

Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Việt Nam là một nước có khí hậu nhiệt đới nóng ẩm cùng với sự biến đổi khí
hậu rất nghiêm trọng trên toàn cầu hiện nay. Các công trình thiết bị kim loại đều bị
tác động ăn mòn mạnh mẽ của môi trường. Ăn mòn kim loại làm biến đổi một
lượng lớn các sản phẩm thành sản phẩm ăn mòn và gây ra những hậu quả nặng nề
như: biến đổi tính chất của các kim loại, ảnh hưởng tới quá trình sản xuất, gây thiệt
hại về kinh tế, mất an toàn lao động... Theo đánh giá hàng năm của cơ quan phát
triển Liên hợp quốc (UNDP), ăn mòn kim loại làm tổn thất khá lớn nền kinh tế quốc
dân và chiếm tới 3% tổng sản phẩm quốc gia (GNP) . Do vậy việc bảo vệ chống ăn
mòn kim loại là một vấn đề cần thiết cả về kinh tế cũng như công nghệ.
Sơn phủ là một phương pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại rất hiệu quả, để
nâng cao khả năng bảo vệ của các màng sơn sự có mặt của các chất ức chế rất quan
trọng. Đã từ lâu người ta sử dụng các hợp chất crômat làm chất ức chế trong màng
sơn rất có hiệu quả. Song các hợp chất crômat có tính chất độc hại ảnh hưởng đến
môi trường sống nên ngày càng bị hạn chế sử dụng. Vì vậy việc tìm ra các chất ức
chế không độc hại để thay thế cho các hợp chất Crômat là một việc rất có ý nghĩa và
được nhiều nhà khoa học quan tâm.
Trong những năm gần đây, hydrotalcite (HT) đã được nghiên cứu dùng làm
chất phụ gia, chất xúc tác, chất mang xúc tác phụ gia cho polyme sử dụng trong sản
xuất sơn thân thiện với môi trường. Ở nước ta hiện nay chưa có nhiều công trình
công bố sử dụng hydrotalcite (HT) làm chất phụ gia trong chế tạo sơn trên hệ lớp
phủ hữu cơ bảo vệ bảo vệ chống ăn mòn. Vì vậy em thực hiện đề tài “Tổng hợp và
ứng dụng nano hydrotalcite mang ức chế ăn mòn thân thiện môi trường trong
lớp phủ hữu cơ” nhằm thay thế các hợp chất crômat độc hại, tạo ra loại sơn thân
thiện với môi trường.

2. Mục đích nghiên cứu
-

Tổng hợp được hydrotalcit mang molipdat.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

1

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

- Chế tạo và đánh giá khả năng bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ epoxy chứa
hydrotalcit mang molipdat.

3. Đối tượng nghiên cứu:
Đề tài này nghiên cứu chế tạo và ứng dụng hydrotalcite mang ức chế ăn mòn thân
thiện môi trường trong lớp phủ hữu cơ bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon.

4. Nhiệm vụ nghiên cứu:
-Tổng hợp hydrotalcit chứa molypdat
-Phân tích cấu trúc, tính chất của hydrotalcit
-Chế tạo lớp phủ epoxy chứa hydrotalcit, đánh giá khả năng bảo vệ chống ăn
mòn.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

2

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Ăn mòn kim loại và các phương pháp bảo vệ [4]
1.1.1. Ăn mòn kim loại
a) Khái niệm
Ăn mòn kim loại là sự phá huỷ bề mặt kim loại do tương tác hoá học hoặc
điện hoá của các kim loại với môi trường xung quanh như khí quyển, chất điện ly…
Kim loại trong môi trường ăn mòn sẽ chuyển thành ion:
M

Mn+ + n e

b) Phân loại ăn mòn kim loại
- Có nhiều nguyên nhân ảnh hưởng tới quá trình ăn mòn kim loại như: bản
chất và thành phần kim loại, bề dày kim loại, thành phần môi trường xâm thực,
công nghệ vật liệu…
Tùy theo cơ chế phá hủy kim loại mà người ta phân loại ăn mòn thành: ăn mòn
hóa học và ăn mòn điện hóa.
Ăn mòn hoá học là sự ăn mòn xảy ra như một phản ứng hoá học giữa kim loại
và môi trường tác dụng lên kim loại theo cơ chế phản ứng hoá học dị thể, nghĩa là

phản ứng chuyển kim loại thành ion xảy ra ở cùng một giai đoạn.
Ăn mòn điện hoá xảy ra do tác dụng của môi trường xung quanh lên bề mặt
kim loại theo cơ chế điện hoá tuân theo quy luật của động học điện hoá. Phản ứng
chuyển kim loại thành ion xảy ra không phải ở cùng một giai đoạn mà xảy ra ở
nhiều giai đoạn và ở nhiều khu vực khác nhau của kim loại.
- Ăn mòn điện hóa tuân theo quy luật của động học điện hóa và định luật
Faraday. Điển hình cho dạng ăn mòn này là ăn mòn galvanic, với các hợp kim được
tạo bởi nhiều nguyên tố kim loại có điện thế điện cực khác nhau cho nên khi làm
việc trong dung dich điện li tạo thành các pin ăn mòn, ta gọi đó là dạng ăn mòn
galvanic.
- Sự phá hủy kim loại theo cơ chế ăn mòn điện hóa rất phổ biến trong tự nhiên.
Trong thực tế phần lớn kim loại bị ăn mòn theo cơ chế điện hóa.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

3

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

- Ăn mòn điện hóa của kim loại gồm có ba quá trình cơ bản: quá trình anôt,
quá trình catôt và quá trình dẫn điện.
- Quá trình anôt là quá trình oxy hóa điện hóa, trong đó kim loại (chất khửred) chuyển vào dung dịch dưới dạng ion và giải phóng điện tử:
Me → Men+ + ne viết tổng quát là Red1→ Ox1+ ne
- Quá trình catôt là quá trình khử, trong đó các chất oxy hóa (ox-thường là H+
hoặc là O2) nhận điện tử do kim loại bị ăn mòn giải phóng ra:

Ox2 + ne → Red2
+ Nếu Ox là H+ thì quá trình catôt xảy ra như sau:
H+ +1e → Hhp

Hhp + Hhp→ H2

Trong đó, Hhp là hydro hấp phụ. Ta gọi trường hợp này là sự ăn mòn với chất
khử phân cực hydro.
+ Nếu Ox là O2 thì:
Với môi trường axit,quá trình catôt là:
O2 + 4H+ + 4e → 2H2O
Với môi trường trung tính hoặc bazơ, quá trình catôt sẽ là:
O2 + 2H2O + 4e → 4OH- Trong quá trình dẫn điện, các điện tử do kim loại ăn mòn giải phóng ra sẽ di
chuyển từ nơi có phản ứng anôt tới nơi có phản ứng catôt,còn các ion dịch chuyển
trong dung dịch. Như vậy, khi kim loại bị ăn mòn sẽ xuất hiện vùng catôt và vùng anôt.
Ngoài ra còn phân loại theo sự phá huỷ bề mặt kim loại. Tuỳ theo sự ăn mòn xảy
ra trên toàn bề mặt kim loại (ăn mòn liền khối) hay từng khu vực (ăn mòn cục bộ).
Sự ăn mòn kim loại gây ra các hậu quả nghiêm trọng và làm hao tổn kim loại.
Vì ăn mòn kim loại làm biến đổi một lượng lớn các sản phẩm kim loại thành sản
phẩm ăn mòn, làm biến đổi hoàn toàn tính chất của kim loại. Nó làm biến đổi các
tính chất quan trọng của kim loại như tính ổn định cơ học, độ mềm dẻo, và một vài
tính chất vật lý hoá học như độ cứng, độ phản xạ, độ dẫn điện … Do đó khi đánh
giá những mất mát do ăn mòn ta phải khảo sát tất cả những hậu quả do ăn mòn gây
ra gồm hao tổn trực tiếp và hao tổn gián tiếp.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

4

Khoa Hóa học

Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

- Những hao tổn trực tiếp bao gồm giá cả của các thiết bị ăn mòn (máy móc,
ống dẫn), các phí tổn quan trọng của các phương tiện bảo vệ: mạ điện, mạ niken của
thép hay sơn, sử dụng các chất ức chế ăn mòn.
- Những hao tổn gián tiếp gây ra những hậu quả nghiêm trọng như sự hư hại
thiết bị, mất mát sản phẩm, giảm hiệu suất, làm bẩn các sản phẩm thực phẩm...
Do vậy việc bảo vệ chống ăn mòn kim loại là một vấn đề cần thiết cả về kinh
tế cũng như công nghệ.

1.1.2. Các phương pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại [5]
Vấn đề bảo vệ chống ăn mòn kim loại phải được thực hiện đồng thời với việc
sử dụng kim loại, dựa trên sự hiểu biết các nguyên nhân và cơ chế của quá trình ăn
mòn người ta chia làm ba phương pháp chính như sau:
+ Thay đổi tính chất môi trường xâm thực.
+ Thay đổi tính chất của kim loại.
+ Tách kim loại khỏi môi trường xâm thực.
a) Thay đổi tính chất của môi trường xâm thực: để thay đổi các tính chất của
môi trường xâm thực người ta loại bỏ các chất xâm thực hoặc đưa vào các chất làm
giảm tính xâm thực của môi trường. Chẳng hạn nếu oxy hòa tan trong dung dịch là
nguyên nhân ăn mòn người ta đuổi oxy vào không khí hay đưa vào các chất hấp phụ
đặc biệt như hidrazon hidrat, natri sunfit… để làm giảm tính xâm thực của các dung
dịch axit, muối, bazơ người ta thêm vào dung dịch các chất ức chế ăn mòn. Để bảo
vệ các chi tiết máy chống ăn mòn khí quyển người ta dùng các chất ức chế bay hơi.
b) Thay đổi tính chất của kim loại: để thay đổi các tính chất của kim loại
người ta có thể đưa các kim loại bền hơn đối với ăn mòn vào dung dịch trong các

điều kiện khai thác.Việc hợp kim các kim loại là một phương pháp có hiệu quả để
tạo thành một loại thép mới,một loại hợp kim mới. Độ bền của vật liệu có thể được
nâng cao bằng biến đổi thành phần (đưa thêm vào các nguyên tố trong hợp kim)
hoặc tác động lên sự phân bố pha hoặc giảm nguy cơ nứt hoặc giòn hoá do hydro.
Trên cơ sở hiểu biết quá trình ăn mòn điện hóa hòa tan anôt các kim loại,có
thể thay đổi các tính chất của kim loại bằng các phương pháp bảo vệ điện hóa như:

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

5

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

bảo vệ catôt, bảo vệ anôt, bảo vệ bằng protecto, bảo vệ điện dẫn lưu. Bằng phương
pháp dịch chuyển điện thế của kim loại có thể làm ngừng hoặc giảm tốc độ hòa tan
kim loại. Sự dịch chuyển điện thế theo chiều nào phụ thuộc vào tính chất bảo vệ
catôt hoặc anôt. Bảo vệ catôt có thể thực hiện được bằng anôt hy sinh hoặc bằng
dòng ngoài. Bảo vệ bằng anot hy sinh có nghĩa là kim loại được nối điện với một
điện cực có thế đủ thấp để phản ứng cục bộ anôt của kim loại cần bảo vệ không thể
xảy ra. Bảo vệ bằng dòng ngoài có nghĩa là một dòng điện được áp vào pin tạo
thành bởi kim loại cần bảo vệ, đóng vai trò catôt và một anôt trơ. Mật độ dòng áp
vào phải đảm bảo để phản ứng cục bộ anôt của kim loại cần bảo vệ không xảy ra.
c)Tách kim loại khỏi môi trường xâm thực: phương pháp bảo vệ kim loại được
sử dụng rộng rãi trong công nghiệp là ngăn cách kim loại khỏi môi trường xâm thực
bằng lớp phủ bám dính tốt, không thấm và kín khít, độ cứng cao và điện trở thấp,

không bị ăn mòn hoặc bị ăn mòn với tốc độ yếu hơn tốc độ ăn mòn của kim loại cần
được bảo vệ, có độ bền cao. Có nhiều loại lớp phủ nhưng ta có thể chia thành ba
loại chính như sau:
 Lớp phủ kim loại.
 Lớp phủ phi kim loại.
 Lớp phủ hữu cơ.
Bản chất của lớp phủ bảo vệ là ở chỗ cô lập kim loại với tác dụng của môi
trường xâm thực. Sự có mặt của lớp phủ trên bề mặt kim loại làm kìm hãm công
của các vi pin.
1.1.3. Lớp phủ hữu cơ bảo vệ chống ăn mòn kim loại
1.1.3.1. Khái quát về sơn [8]
Sơn là hệ huyền phù gồm chất tạo màng, dung môi và một số chất phụ gia khác,
khi phủ lên bề mặt tạo thành lớp mỏng bám chắc, bảo vệ và trang trí vật cần sơn.
Hiện nay người ta chưa chế tạo được một loại sơn mà đồng thời đáp ứng mọi
yêu cầu như: bám dính, chống ăn mòn, chống thấm, tạo màu sắc, mà giá thành lại
chấp nhận được. Do đó người ta phải sơn nhiều lớp khác nhau. Mỗi hệ thống sơn
thường gồm ba lớp chính:

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

6

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

- Lớp lót: tác dụng chủ yếu là bám dính tốt lên bề mặt vật cần sơn và chống

ăn mòn.
- Lớp trung gian (hay lớp tăng cường): có tác dụng tăng độ bền và tăng khả
năng chống thấm của lớp lót.
- Lớp phủ: tạo độ bóng, tạo màu sắc và phần nào có tác dụng chống thấm và
ngăn cản tác hại của tia sáng lên sơn.
1.1.3.2. Thành phần của sơn
Thành phần chính của sơn bao gồm:
- Chất kết dính: gồm ba nhóm chính tùy theo phương thức làm khô để đóng
rắn sơn:
+ Đóng rắn nhờ bốc hơi dung môi.
+ Đóng rắn nhờ oxy hóa các chất kết dính.
+ Đóng rắn nhờ phản ứng hóa học giữa các thành phần của chất kết dính với
chất xúc tác.
- Dung môi: là các chất dễ bay hơi, người ta pha dung môi vào sơn làm cho
sơn loãng để dễ sơn, sơn đều và bóng, sau đó dung môi sẽ nhanh chóng bay hơi làm
sơn nhanh khô. Các dung môi thường sử dụng là: xylen, toluene, butanol, axeton…
- Pigment: nhiệm vụ chính của pigment là tạo màu cho sơn.
- Các chất phụ gia: thường là các loại khoáng, các chất hữu cơ có dạng bột
nằm lơ lửng trong sơn và không hòa tan vào dung môi. Tùy theo yêu cầu về tính
chất của sơn mà dùng các loại phụ gia thích hợp như: chống ăn mòn áp dụng cho
sơn lót hoặc lớp sơn trung gian có tác dụng làm thụ động quá trình ăn mòn hay bảo
vệ catôt. Chất phụ gia cho lớp sơn trung gian đảm bảo tính chống thấm, tăng cường
độ bền cho lớp sơn. Chất phụ gia cho lớp sơn phủ thường là bột, vật liệu hữu cơ,
chất khoáng quyết định màu sơn, ngoài ra còn có tác dụng ngăn ánh sáng giữ cho
màu sơn được bền lâu.
- Chất độn: tăng khả năng chống mài mòn, chịu nhiệt, cách điện, tạo màu…
thường dùng là các loại: SiO2, BaSO4, amiăng, mica, CaCO3…

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

7

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

1.1.3.3. Những yêu cầu với màng sơn
Màng sơn hữu cơ có những đặc điểm ưu việt hơn lớp phủ kim loại, chúng dễ
che phủ lên các chi tiết nhiều loại kích thước, bịt kín các lỗ, các khe, các vết rạn nứt,
không làm tính chất của kim loại bị thay đổi. Chúng là những vật liệu bảo vệ có
hiệu quả, gần 90% các chi tiết kim loại được bảo vệ bằng màng sơn. Màng sơn phải
thỏa mãn các yêu cầu sau:
+ Tạo một hàng rào bảo vệ tốt.
+ Kìm hãm hiệu quả quá trình ăn mòn.
+ Đảm bảo thời gian sử dụng lâu dài của các chi tiết máy được bảo vệ.
Đòi hỏi đầu tiên dễ thỏa mãn bằng cách phủ nhiều lớp vật liệu và đưa vào sơn
các pigment có khả năng bịt các lỗ xuất hiện trong màng.
Để giảm quá trình ăn mòn có hiệu quả người ta đưa các chất ức chế ăn mòn
vào sơn như cromat kẽm, cromat chì. Trong một vài trường hợp người ta sử dụng
bột kẽm, nhôm vì chúng bảo vệ có hiệu quả và đóng vai trò protecter.

1.2. Hydrotalcite [8, 10]]
1.2.1. Khái niệm
Hydrotalcite là hỗn hợp hydroxyt của kim loại hóa trị II và kim loại hóa trị III,
tạo thành các lớp bát diện mang điện tích dương. Để cấu trúc trung hòa về điện tích
các anion bị hydrat hóa được đan xen vào khoảng trống giữa hai lớp bát diện.
Công thức tổng quát của hydrotalcit có dạng

MII(1-X)MIIIx(OH)2AX/nn+.mH2O

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

8

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

Hình 1.1. Mô hình cấu trúc dạng vật liệu hydrotalcite
MII: Kim loại hóa trị II như Mg, Ni, Zn, Ca....
MIII: Kim loại hóa trị III như Al, Fe, Cr, Co....
Giá trị x từ 0,2 đến 0,33 với x=MIII/(MII + MIII).
Để cấu trúc được trung hòa về điện tích, các anion X có điện tích m- bị hydrat
hóa được định vị ở lớp trung gian. X là các anion vô cơ hoặc hữu cơ như:
Anion halogen: F-, Cl-, Br-,...
Oxo anion: NO3-, SO42-, CO32-,...
1.2.2. Đặc điểm cấu trúc và tính chất
1.2.2.1. Đặc điểm cấu trúc
Hydrotalcite có cấu trúc của brucite, Mg(OH)2. Trong đó, kim loại hóa trị II
phối trí bát diện với những ion hydroxid xung quanh, tạo thành các lớp. Trong cấu
trúc này, một vài nguyên tử kim loại hóa trị II (MII) được thay thế bằng những
nguyên tử kim loại hóa trị III (MIII) và tỉ lệ nguyên tử MII : MIII có thể thay đổi hoàn
toàn. Sự thay thế MIII cho MII tạo nên những lớp điện tích dương trên những lớp
hydroxid kim loại, bởi vì kim loại hóa trị III vẫn phối trí bát diện với những nhóm
hydroxyl.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

9

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

Hình 1.2. Cấu trúc của HTC - [CO3]2Những lớp điện tích dương trong hydrotalcite được cân bằng bởi anion ở lớp
trung gian. Do đó, hydrotalcit có khả năng trao đổi anion ở lớp trung gian. Ngoài
những anion, các phân tử nước cũng được định vị ở lớp trung gian giữa những lớp
hydroxid kim loại.
Tương tác tĩnh điện giữa các lớp hydroxit kim loại với các anion ở lớp trung
gian và liên kết hydrogen giữa các phân tử nước làm cho cấu trúc của hydrotalcite
có độ bền vững nhất định. Liên kết cộng hóa trị lớn xuất hiện giữ các lớp hydroxit
có thể tạo nên mạng polime hydroxit. Nếu anion mang điện tích âm lớn (như là
[V10O28]6- ) sẽ làm cho hợp chất HT bền vững hơn so với các anion hóa trị một (
như là Cl-, [NO3 ]- ).
Hydrotalcite phân hủy hoàn toàn khi ở nhiệt độ cao để hình thành hỗn hợp
oxid bazơ . Khi tăng nhiệt độ, nước ở lớp trung gian bị mất, kế là tách hydroxyt và
sự phân hủy lớp trung gian Cacbonat thành CO2. Việc loại bỏ CO2 và H2O từ cấu
trúc hydrotalcite, cuối cùng cho hỗn hợp oxid.
1.2.2.2. Tính chất
Vùng không gian giữa các lớp hydroxyt gồm các anion và các phân tử nước
sắp xếp một cách hỗn độn. Điều này đã tạo ra một số tính chất đặc trưng của các
dạng hydrotalcite.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

10

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

Tính chất trao đổi anion:
Đây là một trong những tính chất quan trọng của các hợp chất kép hydroxyt,
dạng cấu trúc này có thể trao đổi với một lượng lớn anion bên trong bằng những
anion khác ở những trạng thái khác nhau.
Phản ứng trao đổi anion được phát hiện do sự thay đổi giá trị của khoảng cách
lớp trung gian giữa hai lớp hydroxyt kế cận. Sự thay đổi này có thể liên hệ với hình
dạng và mật độ điện tích của các anion tương ứng.
Do cấu trúc lớp và các anion đan xen vào chỗ trống nên hydrotalcite có khả
năng phân tán anion rất lớn và trở thành một trong những loại chất chủ yếu để trao
đổi anion.
Phản ứng trao đổi anion thường ở dạng cân bằng sau:
[MII. MIII.X ] + Y= [MII. MIII.Y ] +X
Sự trao đổi anion trong hydrotalcite phụ thuộc chủ yếu vào tương tác tĩnh
điện giữa các lớp hydroxyt tích điện dương với các anion đang trao đổi và mức
năng lượng tự do thấp nhất của sự hydrat hóa.
Hằng số cân bằng tăng khi bán kính anion giảm. Sự trao đổi thuận lợi với các
anion có mật độ điện tích cao. Từ những tính toán về hằng số cân bằng Miyata
(1983) đã đưa ra dãy anion hóa trị: OH-> F-> Cl-> Br-> NO3- và CO32-> SO42->

MnO42-.
Để có thể trao đổi anion hoàn toàn, dung dịch huyền phù hydrotalcite được
khuấy liên tục với lượng dư anion cần trao đổi.
pH của quá trình trao đổi hoặc điều kiện lọc rửa và sấy khô ảnh hưởng đến quá
trình trao đổi anion. pH luôn luôn phải nằm trong vùng tồn tại bền của lớp hydroxyt
và các anion bù trừ điện tích.
1.2.2.3. Các phương pháp điều chế hydrotalcite
a) Phương pháp muối- oxid
Do bản chất của các chất tham gia phản ứng nên dẫn đến tên gọi của quá trình
tổng hợp này là “Phương pháp Muối - Oxid”.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

11

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

Phản ứng chung của phương pháp này là:
MIIO+xMIIIXm-3/m+(n+1)H2O→MII1-xMIII x(OH)2Xmx/m.nH2O+xMIIXm2/m
Phương pháp này được sử dụng lần đầu tiên Boelm, Steinle và Vieweger vào
năm 1977 để điều chế [Zn-Cr-Cl]. Quá trình được thực hiện bằng cách cho huyền
phù của ZnO phản ứng với lượng dư dung dịch CrCl3 ở nhiệt độ phòng trong vài
ngày và đã thu được một chất có thành phần hóa học duy nhất tương ứng với công
thức ZnCr(OH)6 Cl.12H2O, đặc trưng cho hợp chất HT. Lai và Howe năm 1981 đã
điều chế ra loại vật liệu tương tự bằng cách cho CrCl3 và ZnO ở dạng bùn lỏng sệt

và khuấy trộn trong 10 giờ. Điều kiện này đã được mô phỏng trong phòng thí
nghiệm Moteriau và đã thu được 0,33[Zn-Cr-Cl] có trật tự kém.
De Roy, Besse và Bendot, năm 1985 đã phát triển phương pháp này để điều
chế các hợp chất khác nhau từ kim loại hóa trị II, hóa trị III và các anion, đặc biệt là
[Zn-Cr-Cl], [Zn-Cr-NO3 ], [Zn-Al-Cl]...
b) Phương pháp xây dựng lại cấu trúc
Được đề nghị vào năm 1983 bởi Miyata, dung dịch rắn Mg1-3x/2AlxO được
điều chế bằng cách nung HTC [Mg-Al-CO3] khoảng từ 500-800oC. Sau đó hỗn hợp
được hydrat hóa trong dung dịch nước chứa anion khác tạo ra một HT mới.
Phương pháp này chủ yếu dựa trên sự nung ở nhiệt độ cao của HT ban đầu.
Hỗn hợp oxid sau khi nung được hydrat hóa trở lại với một anion khác để tạo ra một
pha HT mới.
Bên cạnh đó một số HT cũng được tạo thành từ phương pháp trao đổi ion.
c) Phương pháp đồng kết tủa
Phương pháp này là một trong những phương pháp tổng hợp được dùng nhiều
nhất để điều chế HT bao gồm sự kết tủa đồng thời các hydroxyt của hai hay nhiều
cation kim loại hóa trị II và III. Phương pháp này còn được gọi là “phương pháp
muối-bazơ”. Và phải có tối thiểu 2 hydroxyt kim loại cùng kết tủa đồng thời.
Năm 1942 Feitkenecht và Gerber lần đầu tiên sử dụng phương pháp này điều
chế được [Mg-Al-CO3] bằng phản ứng của dung dịch rất loãng. Sau đó, Gastuche,
Brown và Mortlan 1976 đã phát triển phương pháp này để điều chế [Mg-Al-CO3];

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

12

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

Miyata và Okada 1977 đã thay đổi một vài tham số như nồng độ của các chất tham
gia phản ứng hoặc những điều kiện lọc rửa và sự kiểm soát pH trong quá trình điều
chế. Chính những yếu tố này ảnh hưởng đến sự hình thành HT.
Thuận lợi đầu tiên của phương pháp này là có thể điều chế được HT với thành
phần xác định. Trên lý thuyết, sự có mặt đồng thời của một lượng hydroxyt kim loại
hóa trị II và III cho phép chúng ta hi vọng một phạm vi rộng các hỗn hợp hydroxid
dựa trên sự kết hợp khác nhau của MII và MIII. Xa hơn nữa, các anion có thể được
ổn định một cách dễ dàng bằng tỷ lệ thích hợp muối của các kim loại tương ứng,
hoặc bằng sự đồng kết tủa trong dung dịch chứa anion tương ứng miễn là có một số
điều kiện thí nghiệm phải được lưu ý.
Phương pháp này hiện nay đã được củng cố chắc chắn, trong đó cấu trúc và
các tính chất hóa - lý của các sản phẩm được điều chế bởi sự đồng kết tủa phụ thuộc
rất lớn vào các yếu tố tổng hợp khác nhau như: phương pháp kết tủa, bản chất của
các chất tham gia, nồng độ các chất tham gia, pH của quá trình kết tủa, nhiệt độ,
thời gian phản ứng, sự hiện diện của tạp chất, điều kiện lọc rửa và sấy khô.
1.2.3. Tình hình nghiên cứu trên thế giới và trong nước
Hydrotalcite được phát hiện đầu tiên vào năm 1842 tại Thụy Điển, Hochstetter
(1842) là người đầu tiên báo cáo về hydrotalcite [11]. Hydrotalcite thường được gọi
với cái tên hóa học là nhôm, magie hydroxicacbonat.
Những nghiên cứu gần đây nhất như của Z. Wang và cộng sự tại Viện Hàn lâm
Trung quốc (2005) đã nghiên cứu sử dụng nano hydrotalcite trong sơn chống cháy,
kết quả cho thấy nano hydrotalcite ở nồng độ 1,5 % đã có tác dụng cải thiện tính chất
cơ lý như độ bám dính, độ bền uốn và khả năng chống cháy của màng sơn [13]..
Năm 2011 tiếp tục theo hướng nghiên cứu này nhóm tác giả A. Collazo và
cộng sự đã chỉ ra rằng hydrotalcite có khả năng ức chế ăn mòn trong lớp phủ sol gel, một vài giả thuyết cho rằng nó có liên quan đến khả năng trao đổi anion của
chúng, khả năng này tăng lên khi hydrotalcite được hoạt hóa nhiệt [7]. Một vài kỹ
thuật đã được sử dụng để phân loại hydrotalcite nung và không nung; bằng phổ

nhiễu xạ tia X (XRD), (FT-IR), nhiệt vi sai, các tác giả đã phân tích hoạt động ức

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

13

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

chế của các lớp phủ sol - gel được pha tạp 10% hydrotalcit. Kết quả thu được, lớp
phủ có chứa hydrotalcite hoạt hóa nhiệt có khả năng bảo vệ chống ăn mòn tốt hơn
so với lớp phủ chứa hydrotalcite không hoạt hóa nhiệt.
R.G.Buchheit và cộng sự tại Đại học tổng hợp Ohio, Mỹ đã nghiên cứu tính
chất bảo vệ chống ăn mòn cho hợp kim nhôm của lớp phủ hữu cơ chứa hydrotalcite
Zn/Al-decavanadat [6]. Bảo vệ chống ăn mòn đạt được do sự nhả vanadat và Zn2+
có tác dụng ức chế ăn mòn anôt và catôt tương ứng cho nhôm. Sự trao đổi anion
decavanat kích thước lớn bằng ion clorua kích thước nhỏ trong cấu trúc hydrotalcite
được nghiên cứu bằng phổ nhiễu xạ tia X. Các kết quả thu được cho thấy lớp phủ
chứa hydrotalcite Zn/Al -decavanadat vẫn chưa có khả năng bảo vệ tương đương
lớp phủ chứa cromat.
M. Zhang và cộng sự đã tổng hợp hydrotalcite mang molipdat (HT - MoO42-)
làm bột màu chống ăn mòn mới trong bảo vệ hợp kim Mg [12]. Những đặc trưng hóa
lí của nó đã được xác định bằng các phương pháp: phổ nhiễu xạ tia X, kính hiển vị
điện tử quét (SEM), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), phổ hồng ngoại (FT-IR),
phổ Raman và (ICP). Bột màu đã có những đặc tính tiêu biểu của molipdat cùng với
hydrotalcite; thêm vào đó, kết quả cũng cho thấy bột màu có dạng phiến cấu trúc

nano với kích thước 35-60 nm. Hơn nữa, lớp phủ chứa bột màu hydrotalcit - MoO42trên hợp kim Mg đã có tính bảo vệ ăn mòn cao hơn rõ rệt hơn so với bột màu stronti
cromat được xác định bằng các phương pháp tổng trở điện hóa. Cơ chế bảo vệ chống
ăn mòn của lớp phủ chứa bột màu HT - MoO42- trên hợp kim Mg được đề xuất là do
sự trao đổi ion dẫn đến việc giải phóng chất ức chế molybdat và Zn2+.
Các nghiên cứu sử dụng hydrotalcite làm chất mang ức chế ăn mòn cho thấy
các anion ức chế có thể được chèn vào cấu trúc của hydrotalcite và các anion ức chế
có thể được giải phóng ra từ hydrotalcite vào dung dịch NaCl và có tác dụng bảo vệ
chống ăn mòn kim loại. Các ức chế ăn mòn vô cơ chủ yếu được nghiên cứu là
vanadat và molipdat và tungstat. Ức chế ăn mòn hữu cơ chứa nhóm cacboxylat cũng
được nghiên cứu, nhưng không nhiều. Hai loại hydrotalcite chủ yếu được nghiên
cứu sử dụng mang ức chế ăn mòn là hydrotalcite Mg/Al và Zn/Al. Một số lớp phủ

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

14

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

hữu cơ chứa pigment hydrotalcite mang ức chế ăn mòn vanadat đã tương đương với
lớp phủ chứa cromat. Các nghiên cứu chủ yếu tập trung vào bảo vệ chống ăn mòn
cho hợp kim nhôm, chưa có các nghiên cứu bảo vệ chống ăn mòn cho thép.
Ở Việt Nam, cũng đã có các nghiên cứu ứng dụng phụ gia nano trong lớp phủ
bảo vệ hữu cơ. Từ năm 2000 các nghiên cứu của Phòng Nghiên cứu sơn bảo vệ,
Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học Việt Nam đã tập trung vào các
chất ức chế ăn mòn để thay cromat trong bảo vệ chống ăn mòn [1, 2]. Đã có một số

nghiên cứu ban đầu về khả năng ức chế ăn mòn và ứng dụng của hydrotalcite trong
lớp phủ hữu cơ [3]. Các tác giả đã nghiên cứu tổng hợp hydrotalcite mang ức chế ăn
mòn hữu cơ Irgacor 252. Kết quả phân tích bằng phổ hồng ngoại, nhiễu xạ tia X và
kính hiển vi điện tử quét cũng đã khẳng định sự chèn Irgacor252 vào hydrotalcite,
làm tăng khoảng cách lớp trong hydrotalcite. Tác giả còn nghiên cứu ảnh hưởng của
HT-Irg252 đến khả năng bảo vệ của lớp phủ epoxy. Kết quả thu được cho thấy HTIrg252 ở nồng độ 1 % và 3 % có tác dụng tăng khả năng che chắn và độ bền ăn mòn
của màng epoxy, hiệu quả bảo vệ cao nhất thu được với màng epoxy chứa 3% HTIrg252. HT-Irg252 có tác dụng tăng độ bám dính của màng epoxy.

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

15

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Dụng cụ và hóa chất
2.1.1 Dụng cụ
 Cân phân tích (độ chính xác 0.1 mg).
 Cốc 500ml, 250ml, 100ml
 Cối nghiền sơn.
 Máy khuấy từ và con từ
 Máy tạo màng li tâm
 Máy rung siêu âm
 Giấy lọc, lưới lọc, giấy bạc
 Pipet, ống đong

 Bình định mức
Các loại máy móc thiết bị, dụng cụ thông dụng cần thiết cho quá trình thí
nghiệm có phòng thí nghiệm.
2.1.2. Nguyên liệu, hóa chất.
 Zn(NO3)2.9H2O
 Al(NO3)3.6H2O
 Na2MoO4.2H2O
 Epoxy Epikote 828 Momentive Specialty Chemicals Inc
 Đóng rắn Epikure 8537 Momentive Specialty Chemicals Inc
2.2. Tổng hợp hydrotalcite mang molipdat
Hydrotalcite Zn/Al chứa molipdat (HTM) được tổng hợp bằng phương pháp
đồng kết tủa trong môi trường nitơ để loại bỏ CO2 có thể dẫn đến chèn CO32- vào
hydrotalcite. 125ml dung dịch chứa 0,03 mol Zn(NO3)2 (8,9247g) và 0,015 mol
Al(NO3)3 (5,627g) đã loại bỏ CO2 bằng cách đun sôi được nhỏ dần vào 125ml
dung dịch chứa 0,0313 mol Na2MoO4 (7,573g) và nhỏ từ từ NaOH. Hỗn hợp dung
dịch được giữ ở pH = 8 - 10 bằng cách nhỏ bổ sung dung dịch NaOH 1M và phản

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

16

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

ứng được duy trì ở 70oC. Sản phẩm hydrotalcite mang molipdat được lọc, rửa
nhiều lần bằng nước cất đun sôi để nguội 70oC, sấy khô, sấy 80oC trong chân

không trong 24h.
125ml H2O cất

0,03 mol

0,03 mol

0,015 mol

70oC loại bỏ
CO2

Na2MoO4.2H2O

Zn(NO3)2.6H2O

Al(NO3)3.9H2O

Khí
N2

Dung dịch 2

Dung dịch 1

Nhỏ giọt
NaOH

90ml
H2O cất

70oC
loại bỏ
CO2

Khuấy đều giữ
70oC, pH = 8-10

Nhỏ giọt dung
dịch 2

Khuấy 24h ở 70o,
pH = 8-10

H2O đuổi CO2
70oC

Lọc, rửa gạn

Sấy khô, sấy chân
không 24h

Sản phẩm
HTM
hhhhdhh

Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp hydrotalcite mang molipdat (HTM)
HTM
HTM

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

17

Khoa Hóa học


Khóa luận tốt nghiệp

SV: Nguyễn Thị Phượng

2.3. Chế tạo màng sơn epoxy chứa nano HTM
Cân HTM cho vào cốc khuấy cùng 50g dung môi trong 20 phút, rung siêu âm
15 phút, lặp lại quá trình trên 3 lần, sau đó cho khuấy 24 giờ, cho thêm 5g đóng rắn
vào cốc khuấy trong 20 phút, rung siêu âm 15 phút, (2 lần), tiếp tục bổ sung cho đủ
25g đóng rắn, khuấy qua đêm rồi cho nốt đóng rắn vào cốc khuấy 4 giờ, cho epoxy
vào khuấy đều tạo màng trên nền thép bằng máy tạo màng li tâm.

2.4. Các phương pháp nghiên cứu
2.4.1. Phương pháp phổ hồng ngoại
Quang phổ hồng ngoại (IR) là một trong những phương pháp phổ biến nhất
được sử dụng để phân tích cách hợp chất hữu cơ và vô cơ. Nó đo sự hấp thụ ở các
tần số khác nhau thuộc khoảng IR bởi một mẫu. Phương pháp phổ hồng ngoại cho
phép phân tích và xác định các nhóm chức, xác định cấu trúc hợp chất. Phổ hồng
ngoại được đo trên máy Nicolet Nexus 760 ở vùng bước sóng từ 4000 cm-1 đến 400
cm-1 tại Viện kỹ thuật nhiệt đới. Hydrotalcite được đo ở dạng ép viên với KBr.
2.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước, hình dạng tinh thể của
các hạt và cấu trúc tinh thể của vật liệu.
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng chùm tia điện tử để tạo
ảnh. Chùm tia điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quay sẽ được hội tụ lên mẫu

nghiên cứu. Khi chùm tia này đập vào bề mặt mẫu sẽ phát ra điện tử phát xạ thứ
cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành
một tín hiệu ảnh. Chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tọa độ
sáng trên màn ảnh. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phát
ra và hình dạng bề mặt của mẫu nghiên cứu.
Ảnh SEM được chụp trên máy Hitachi S-4800 của Viện Khoa học vật liệu.

2.4.3. Phương pháp tổng trở điện hóa
Tổng trở điện hoá là phương pháp cho phép phân tích các quá trình điện hoá
theo từng giai đoạn. Đây là một trong các phương pháp hữu hiệu để nghiên cứu các
quá trình ăn mòn điện hoá xảy ra trên bề mặt phân chia pha. Đây cũng là phương

Đại học Sư phạm Hà Nội 2

18

Khoa Hóa học