bài 6 điều chế acid sulfanilic

BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC
Họ và tên : Trần Phúc Vinh (MSSV 14084421)
Lớp CDHO16AKS

I. Mục đích thí nghiệm:
Sau khi học xong bài này, người học điều chế được sản phẩm acid sulfanilid và
biết được các ứng dụng của hợp chất.

II. Thí nghiệm:
Tỗng hợp acid sulfanilic.
1.1. Điều chế :
Dùng pipet lấy V1 anilin vào bình cầu 250ml hai cổ.
Chuẩn bị một thau có một ít nước đá để làm lạnh
Đong vào ống đong 50ml V2 ml H2SO4 98%
Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá
Đặt bình cầu và thao nước đá trong tủ hút
Rót lần thứ nhất khoảng 2-3ml H2SO4 đậm đặc vào bình cầu, đợi cho khói
trắng bay ra hết.
Rót phần acid còn lại trong ống đong vào bình cầu
Gắn nhiệt kế 300°C vào sao cho bầu thuỷ ngân chìm trong hỗn hợp phản
ứng.
Mở nước hoàn lưu
Cắm điện vào bếp có nồi cách cát
Đun hoàn lưu hỗn hợp ở nhiệt độ 180-190°C, ổn định nhiệt độ trong khoảng
2,5 giờ, ngưng phản ứng.
Làm nguội hỗn hợp xuống 70-80°C
Chuẩn bị 100g nước đá nghiền nhỏ trong becher 500ml
Rót hỗn hợp phản ứng vào becher 500ml, acid sunfanilic sẽ kết tinh
Lọc rửa chất rắn qua phểu lọc áp suất kém
Rửa sản phẩm thô trên phểu lọc với nước đá lạnh 3 lần mỗi lần 20 ml
1.

-


1.2. Tinh

-

chế sản phẩm
Cho sản phẩm thô vào becher 500ml
Hoà tan sản phẩm thô với khoảng 100ml nước sôi, để nguội.
Cân 1,5 g than hoạt tính, cho vào becher đã có sản phẩm thô
Đun sôi hỗn hợp trong becher trong 2-3 phút
Xếp giấy lọc, lọc nóng. Khi hỗn hợp nước lọc có than hoạt tính đã nguội ,
phản đun nóng trở lại mới tiếp tục lọc.
Thu nước qua lọc, cho vào becher 500ml , để nguội
Làm lạnh bằng nước đá, acid sunfunilic sẽ kết tinh.
Loc rửa sản phẩm đã kết tinh trên phểu lọc áp suất kém
Rửa tinh thể với 10ml nước lạnh.
Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi.

III. Kết quả
1.

2.
-

Hoá chất:
V1 : 2.73
V2 : 7.25
V1 = thể tích anilin cần lấy, có d = 1.0217 g/ml, M = 93.13g

V2 = thể tích H2SO4 98% có d= 1.98g/ml, M = 98.078g
Sản phẩm:
Trạng thái sản phẩm: dạng bột
Màu sắc : trắng
Khối lượng: 3g
Hiệu suất phản ứng :60%