tách titan dioxit kích cỡ nano từ quặng ilmenite thừa thiên huế bằng phương pháp kiềm axit oxalic

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TÁCH TITAN DIOXIT KÍCH CỠ NANO
TỪ QUẶNG ILMENITE THỪA THIÊN - HUẾ
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIỀM - AXIT OXALIC
CHUYÊN NGÀNH: HÓA VÔ CƠ

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Hoài Phương
Giáo viên hướng dẫn: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Tp. HCM, ngày 28 tháng 04 năm 2012


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Lời cảm ơn
Đề tài khóa luận này được thực hiện tại tổ bộ môn Hóa Lý, Khoa Hóa học,
Trường Đại học Sư Phạm Tp. HCM.
Lời đầu tiên em xin chân thành cảm ơn Cô Phan Thị Hoàng Oanh, người đã tận
tình hướng dẫn, theo dõi giúp đở và tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất giúp em hoàn
thành tốt khóa luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô ở các Bộ môn đã tận tình giúp đỡ, cho
em mượn sử dụng các thiết bị dụng cụ máy móc, tạo điều kiện cho em thực hiện và
hoàn thành khóa luận.
Tp.HCM, ngày 28 tháng 04 năm 2012
SV Nguyễn Hoài Phương

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Mục lục
Lời cảm ơn

1

Mục lục

2

Danh mục các bảng và hình

5

ĐẶT VẤN ĐỀ

8

TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN

9

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

9

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

10

I.1. Sơ lược về khoáng ilmenite ..............................................................................10
I.1.1. Sa khoáng, cát đen ..................................................................................10
I.1.2. Ilmenite ...................................................................................................12
I.2. Sơ lược về ứng dụng của TiO 2 .........................................................................13
I.3. Một số tính chất của TiO 2 ................................................................................13
I.3.1. Các dạng tinh thể của titan oxit...............................................................13
I.3.2. Sơ lược về khả năng xúc tác quang hóa của TiO 2 ................................14
I.3.2.1. Quá trình phân hủy oxi hóa bằng gốc tự do hydroxyl ................14
1.3.2.2. Cơ chế hình thành gốc tự do hydroxyl trong quá trình quang xúc
tác TiO 2 ....................................................................................................15
I.4. Một số kỹ thuật tách TiO 2 từ Ilmenite..............................................................17
I.4.1. Phương pháp axit sunfuric .....................................................................17
I.4.2. Phương pháp clo hóa - Quy trình hydroclorua Altair ............................19
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM

20

II.1. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT ......................................................20
II.2. THỰC NGHIỆM ............................................................................................20
II.2.1. Điều chế TiO 2 từ quặng ilmenite bằng phương pháp sử dụng kali
hydroxit và axit oxalic ......................................................................................20

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
II.2.1.1. Giai đoạn 1: chế hóa quặng ilmenite bằng kali hydroxyt .........21
II.2.1.2. Giai đoạn 2: Chế hóa bằng axit oxalic phần bánh lọc của giai
đoạn chế hóa kiềm. ..................................................................................22
II.2.1.3. Giai đoạn 3: Thủy phân dung dịch thu được .............................22
II.2.1.4. Giai đoạn 4: Thu TiO 2 thành phẩm ...........................................22
II.2.2. Hoạt tính xúc tác quang hóa ..................................................................23
II.2.2.1. Đường chuẩn cho dung dịch metylen xanh có nồng độ từ 0 – 2
ppm ..........................................................................................................23
II.2.2.2. Thử sơ bộ hoạt tính xúc tác quang hóa của sản phẩm TiO 2 trong
việc xử lý metylen xanh ...........................................................................23
II.2.2.3. Thử sơ bộ hoạt tính sản phẩm TiO 2 trong việc xử lý thuốc
nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp .......................................................24
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

26

III.1. Khảo sát các hướng đề xuất trong quá trình thủy phân và đề xuất quy trình
tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly, Nayl, Liu và các cộng sự .....26
III.1.1. Thêm dung dịch KOH vào dung dịch lọc B .........................................28
III.1.2. Kết tinh loại bỏ bớt axit oxalic .............................................................30
III.1.3. Đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly,
Nayl, Liu và các cộng sự ..................................................................................32
III.1.4. Quy trình đề nghị trong sản xuất quy mô công nghiệp ........................33

III.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi titan dioxit trong giai
đoạn chế hóa quặng ilmenite bằng KOH ................................................................36
III.2.1. Tỉ lệ khối lượng KOH : Ilmenite ..........................................................36
III.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chế hóa .........................................................38
III.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ KOH..............................................................40
III.3. Khảo sát điều kiện nung ảnh hưởng đến kích thước của hạt titan dioxit.......41
III.4. Hoạt tính xúc tác quang hóa trong việc phân hủy metylen xanh ..................44
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
III.4.1. Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2ppm .................44
III.4.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang hóa của sản phẩm thu được .............46
III.4.2.1. Xử lý dung dịch metylen xanh .................................................46
III.4.2.2. Xử lý thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp ....................47
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

48

TÀI LIỆU THAM KHẢO

50

PHỤ LỤC

52

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Danh mục các bảng và hình
Bảng 1.1: Thành phần khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế .................................... 13
Bảng 1.2. Một số thông số về các pha của TiO 2 ........................................................ 14
Bảng 2.1. Bảng pha dung dịch metylen xanh chuẩn ................................................. 23
Bảng 3.1. Bảng khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite đến hiệu
suất thu hồi TiO 2 ......................................................................................................... 36
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng hưởng của tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite
đến hiệu suất thu hồi TiO 2 .......................................................................................... 37
Bảng 3.3. Bảng khảo sát ảnh hưởng của thời gian chế hóa với KOH đến hiệu suất
thu hồi TiO 2 ................................................................................................................. 38
Bảng 3.4. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chế hóa với KOH đến
hiệu suất thu hồi TiO 2 ................................................................................................. 39
Bảng 3.5. Bảng khảo sát ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 2 ... 40
Bảng 3.6. Bảng kết quả ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 2 .... 40
Bảng 3.7. Mật độ quang trung bình của các dung dịch metylen xanh chuẩn ......... 45
Bảng 3.8. Bảng mật độ quang của các mẫu metylen xanh sau khi xử lý quang xúc
tác ................................................................................................................................. 46
Bảng 3.9. Bảng mật độ quang của dung dịch thuốc nhuộm màu xanh trước và sau
xử lý .............................................................................................................................. 47

Hình 1.1. Tinh quặng Ilmenite ................................................................................... 12
Hình 1.2.Cấu trúc tinh thể Ilmenite ........................................................................... 13

Hình

1.3.Ô

cơ

sở

TiO 2 -rutile

...................................................................................................................................... 14
2
Hình 1.4. Ô cơ sở TiO 2 -anatase .................................................................................. 12
Hình 1.5. Sơ đồ quy trình sản xuất TiO 2 theo phương pháp axit sunfuric .............. 18
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
Hình 1.6. Sơ đồ chu trình hydroclorua của công ty Altair ........................................ 19
Hình 1.7. Mô hình cơ chế quá trình quang xúc tác trên chất bán dẫn TiO 2 ........... 16
Hình 2.1. Sơ đồ tách TiO 2 từ tinh quặng ilmenite theo Aly, Nayl, Liu và các cộng sự
...................................................................................................................................... 21
Hình 2.2. Mô hình xúc tác quang hóa xử lý metylen xanh ....................................... 24
Hình 2.3. Thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp............................................. 25
Hình 3.1. Chế hóa quặng ilmenite với KOH .............................................................. 26
Hình 3.2. Lọc chân không hỗn hợp sau khi chế hóa với KOH ................................. 27
Hình 3.3. Bánh lọc A ................................................................................................... 27

Hình 3.4. Chế hóa bánh lọc A với axit oxalic ............................................................ 28
Hình 3.5. Dung dịch lọc B ......................................................................................... 28
Hình 3.6. Bánh lọc B 1 ................................................................................................. 28
Hình 3.7. Giản đồ XRD của mẫu THpH4-350-4h ..................................................... 29
Hình 3.8. Kết tủa D ...................................................................................................... 30
Hình 3.9. Sản phẩm TiO 2 thu được (mẫu KTOx-350-4h) ......................................... 31
Hình 3.10. Giản đồ XRD của mẫu KTOx-350-4h ...................................................... 31
Hình 3.5.Sơ đồ quy trình tách TiO 2 được đề nghị trong phòng thí nghiệm ............ 33
Hình 3.11. Sơ đồ quy trình tách TiO 2 được đề nghị trong công nghiệp................... 35
Hinh 3.12. Biểu đồ ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite đến hiệu suất
thu hồi titan dioxit ....................................................................................................... 37
Hình 3.13. Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian chế hóa với KOH .............................. 39
đến hiệu suất thu hồi titan dioxit ................................................................................ 39
Hình 3.14. Ảnh SEM của mẫu nung ở 350oC trong 4 giờ ........................................ 42
Hình 3.15. Giản đồ XRD của mẫu nung ở 500oC trong 2h (mẫu KTOx-500-2h).... 43
Hình 3.16. Giản đồ XRD của mẫu nung ở 450oC trong 1h30p (mẫu KTOx-450-1,5h)
...................................................................................................................................... 43
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
Hình 3.17. Mẫu nung tại 500oC trong 2 giờ............................................................... 44
Hình 3.18. Mẫu nung tại 450oC trong 1,5 giờ............................................................ 44
Hình 3.19. Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2 ppm .................. 45
Hình 3.20. Biểu đồ thể hiện khả năng xúc tác quang hóa của sản phẩm TiO 2 theo
thời gian ....................................................................................................................... 47

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

ĐẶT VẤN ĐỀ
Titan dioxit (TiO 2 ), một trong những hợp chất quan trọng của titan, có ứng
dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp như: sản xuất sơn, chất phụ gia trong
công nghiệp chế tạo sợi, chất dẻo, săm lốp ôtô, công nghiệp giấy, nhuộm in màu,
ngành dược, gốm sứ, vật liệu chịu lửa, thuỷ tinh, công nghiệp điện tử, v.v.... Sơn được
làm từ titan dioxit phản chiếu tốt bức xạ hồng ngoại nên được dùng rộng rãi trong
ngành thiên văn học và các loại sơn bên ngoài [11].Đặc biệt hiện nay sự nghiên cứu
titan dioxit với kích thước nano với các ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực như:
xúc tác qang hóa, xử lý nước thải bị ô nhiễm bởi các chất hữu cơ, diệt khuẫn, vật liệu
tự làm sạch.
Chỉ bằng việc chiếu sáng, các nhà nghiên cứu nhận thấy các chất hữu cơ, các
chất bẩn bị phân huỷ. Đặc biệt trong môi trường nước, dưới tác dụng của ánh sáng
và sự có mặt của TiO 2 , các hợp chất ô nhiễm dễ dàng bị phân hủy. Tính chất này
được áp dụng làm sạch nước, không khí và diệt khuẩn.
Ngoài ra với tính chất siêu thấm nước của TiO 2 , khi được pha vào sơn nó cho
ra một loại sơn có khả năng tự làm sạch.
Thông thường, từ quặng ilmenite TiO 2 được điều chế bằng phương pháp axit
sunfuric, axit clohydric với nồng độ cao ở giai đoạn đầu tiên. Tuy nhiên, phương pháp
này thải ra môi trường một lượng lớn chất thải, do đó tìm kiếm phương pháp hiệu quả
để tinh luyện quặng và ít gây ô nhiễm môi trường là một trong những nhiệm vụ đang
được đặt ra. Gần đây, để thay thế phương pháp axit truyền thống, phương pháp kiềm
được nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu. Mặt khác, titan dioxit kích cở nano hiện nay

thông thường được điều chế từ các tiền chất đắt tiền như các alkoxide titan,… do đó
hiệu suất kinh tế là không cao.
Do đó, chúng tôi đã chọn đề tài: “TÁCH TITAN DIOXIT KÍCH CỠ
NANO TỪ QUẶNG ILMENITE THỪA THIÊN - HUẾ BẰNG PHƯƠNG
PHÁP KIỀM - AXIT OXALIC”.

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN
Trong đề tài khóa luận tốt nghiệp này chúng tôi nghiên cứu 2 phần sau:
 Thứ 1, cũng là phần nghiên cứu chính của đề tài, nghiên cứu lại quy
trình điều chế TiO 2 từ quặng ilmenite bằng phương pháp sử dụng KOH và axit
oxalic, khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố thực nghiệm trong giai đoạn phá hủy
quặng ilmenite bằng dung dịch KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 2 :
-

Tỉ lệ khối lượng KOH : Ilmenite.

-

Nồng độ dung dịch KOH.

-

Thời gian phá hủy quặng bằng kiềm.

 Thứ 2, thử hoạt tính xúc tác quang hóa của sản phẩm TiO 2 đối với việc
phân hủy chất màu metylen xanh.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
- Phương pháp kiềm-oxalic nhằm tách titan oxit.
- Phương pháp nhiễu xạ tia X nhằm xác định thành phần pha của TiO 2 .
- Phương pháp SEM nhằm xác định kích thước hình dạng hạt TiO 2 .
- Phương pháp trắc quang xác định sự biến thiên nồng độ của metylen xanh và
hàm lượng titan.
- Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa phân tích sắt.

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
I.1. Sơ lược về khoáng ilmenite
I.1.1. Sa khoáng, cát đen

Sa khoáng
Sa khoáng (còn gọi là trọng sa) là lớp cát sỏi có chứa nhiều khoáng vật có ích,
thành tạo do sự phá huỷ đá gốc. Khi đá gốc bị phá huỷ, nhiều khoáng vật bị hoà tan,
biến thành đất và bị nước cuốn đi, các khoáng vật vững bền thường đọng lại lẫn với
cát sỏi ở gần chân núi, hoặc tạo nên các bồi tích, các tàn tích hoặc các bãi cát ven biển.

Khi dùng máng đãi, các khoáng vật nặng (trọng sa) như vàng, caxiterit, vonfram, rubi,
saphia, cromit, ilmenite... thường đọng dưới máng đãi. Việt Nam có nhiều mỏ sa
khoáng như sa khoáng vàng, caxiterit, vonfram ở Tĩnh Túc (Cao Bằng), sa khoáng
cromit ở Cổ Định (Thanh Hoá), sa khoáng ilmenite ở ven biển Hà Tĩnh,…[10,11].

 Cát đen
Cát đen là một loại sa khoáng quí hiếm ở nước ta cũng như nhiều nước trên thế
giới.
Cát đen là hỗn hợp của loại cát mịn bóng có màu đen và có một ít từ tính, được
tìm thấy ở lớp bồi tích phù sa. Trong cát đen thường chứa nhiều các kim loại quý có
giá trị như: các nguyên tố đất hiếm, thori, titan, vonfram, zirconi và các nguyên tố
khác.
Ở Việt Nam, cát đen được tìm thấy phân bố dọc các tỉnh ven biển miền trung từ
Thanh Hóa đến Bình Thuận. Hiện nay việc khai thác cát đen ở Việt Nam chủ yếu để
xuất quặng thô tách lấy titan và một số kim loại quý khác.
Cát đen với thành phần chính là rutile (TiO 2 ), zircon (ZrSiO 4 ) và ilmenite
(FeTiO 3 ) đây là nguồn nguyên liệu quí cho nhiều ngành công nghiệp hiện đại. Theo
kết quả thăm dò địa chất, ở Việt Nam có hai nguồn quặng: nguồn quặng gốc có trữ
lượng lớn (4,5 triệu tấn) tập trung tại miền núi Thái Nguyên và nguồn quặng sa
khoáng (có tổng trữ lượng khoảng 16 triệu tấn) tạo thành những vùng mỏ rải rác ở các
tỉnh ven biển miền trung.
Các sản phẩm điều chế được từ cát đen như ilmenite được sử dụng trong sản
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
xuất que hàn, đá mài..., zircon được sử dụng trong sản xuất sành, sứ, linh kiện điện

tử...tạo độ cứng cho sản phẩm. Đặc biệt, rutile với tính chất siêu nhẹ, siêu bền, độ dẫn
nhiệt thấp chủ yếu được dùng trong các ngành kĩ thuật như sơn dầu, giấy, nhựa tổng
hợp, cao su, men sứ, da, sợi nhân tạo và các ngành kĩ thuật hiện đại, nhất là công
nghiệp quốc phòng và hàng không vũ trụ.
Việt Nam là một trong những nước đứng đầu thế giới về sản lượng xuất khẩu
cát đen, trong đó xuất thô khoảng 500 ngàn tấn và khoảng 200 ngàn tấn đã qua tách
tuyển với giá bán thô từ 50 - 200 USD/tấn. Tuy nhiên, ở nước ta sự khai thác cát đen
khá bừa bãi và thiếu qui hoạch, điều này đang làm phí phạm nguồn tài nguyên quốc
gia, lại gây tác động xấu đến môi trường như đã từng xảy ra. Mặc dù nhà nước đã có
thông tư qui định không được xuất khẩu quặng nguyên khai có chứa ilmenite, zircon,
rutile trong cát đen. Nhưng nguồn sa khoáng quí hiếm này vẫn đang bị nhiều nơi đào
đãi và xuất bán rất rẻ. Với tốc độ khai thác như hiện nay thì chỉ một thời gian ngắn nữa
nguồn tài nguyên quí giá này sẽ bị cạn kiệt, nếu mất đi sẽ vĩnh viễn không tái tạo
được.
Mặc dù nguồn cát đen được khai thác và xuất bán rất rẻ như thế, nhưng theo
thống kê, hàng năm nước ta vẫn phải nhập khẩu khoảng 10 ngàn tấn bột titan dioxit
với giá gần 3 ngàn USD/tấn từ các nước Nhật Bản, Trung Quốc với tổng giá trị hơn 25
triệu USD. Nhu cầu chung của thế giới về titan dioxit hiện tại là 4 triệu tấn/năm, dự
báo sẽ tăng lên 5 triệu tấn/năm và trong những năm tới Việt Nam cũng sẽ cần khoảng
20 ngàn tấn/năm.
Để tiết kiệm và tăng giá trị xuất khẩu loại khoáng sản này, các địa phương cần
phải quản lí tốt nguồn mỏ và tổ chức chế biến sâu để làm tăng giá trị của quặng xuất
khẩu. Để xây dựng một nhà máy cỡ vừa và nhỏ để chế biến zircon siêu mịn chỉ tốn
khoảng 3 triệu USD và đầu tư một một nhà máy chế biến titan dioxit (pigmen) cũng
chỉ tốn từ 3 đến 5 triệu USD/một ngàn tấn sản phẩm. Với công nghệ mới hiện nay, có
thể lắp đặt được những dây chuyền công suất nhỏ khoảng 5 ngàn tấn, tương đương 25
triệu USD cho một nhà máy. Với cách làm này có thể tăng giá trị của cát đen lên hơn
10 lần [10].
Cát đen là nguồn sa khoáng quí hiếm, cần có sự đầu tư của con người và máy
móc thiết bị để khai thác, chế biến để làm tăng giá trị. Trong lĩnh vực này một số tỉnh

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
có nguồn sa khoáng cát đen đã nổ lực mở bước đột phá bằng cách chế biến sâu nguồn
sa khoáng này (Hà Tĩnh đã có dây chuyền chế biến zircon siêu mịn - công nghệ Tây
Ban Nha) để tăng giá trị xuất khẩu và tiết kiệm nguồn tài nguyên thiên nhiên quí của
Quốc gia.
Ngay từ năm 2003 Bộ Công thương và Chính phủ cùng UBND tỉnh Hà Tĩnh đã
đồng phối hợp tổ chức Hội nghị tư vấn về khai thác và chế biến sâu quặng chứa cát
đen chủ yếu là titan.
Thủ tướng Chính phủ giao cho Tổng công ty Khoáng sản và Thương mại Hà
Tĩnh làm đầu mối thu mua quặng titan xuất khẩu và xúc tiến nhanh việc xây dựng một
nhà máy sản xuất titan từ cát đen ở Hà Tĩnh, nơi có cung cách quản lý tốt và giàu trữ
lượng quặng titan [10].
I.1.2. Ilmenite

Hình 1.1. Tinh quặng Ilmenite
 Công thức thực ngiệm: FeTiO 3 .
 Màu sắc: đen, xám với những hạt nâu nhỏ, lấp lánh.
 Từ tính: yếu.
 Cấu trúc mạng tinh thể: trigonal – tương tự như mạng tinh thể corundum và
hematit.
 Ilmenite chứa một hàm lượng rõ rệt các nguyên tố như magie, mangan và công
thức hóa học dạng đầy đủ có thể viết là (Fe, Mn, Mg, Ti)O 3 . Tuy chứa nhiều
nguyên tố hóa học nhưng phần lớn các khoáng chứa chủ yếu là FeTiO 3 , với
một lượng rất nhỏ của magie và mangan

 Hầu hết các quặng illmenite được khai thác với mục đích điều chế titan. Các hạt
mịn của titan dioxit có màu trắng, dùng làm nguyên liệu trong sơn dầu, giấy và
nhựa tổng hợp.
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
Bảng 1.1: Thành phần khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế [1]
Oxide TiO 2 FeO

SiO- MnO Al 2 O 3 Cr 2 O 3 MgO P 2 O 5 ZrO 2
2

%wt.

53,6

37,16 2,65 2,56

2,45

0,81

0,20

0,18

0,11

Hình 1.2.Cấu trúc tinh thể ilmenite
I.2. Sơ lược về ứng dụng của TiO 2
Titan dioxit (TiO 2 ) có ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp
như: sản xuất chất màu, chất phụ gia trong công nghiệp chế tạo sợi, chất dẻo, săm lốp
ôtô, công nghiệp giấy, nhuộm in màu, ngành dược, gốm sứ, vật liệu chịu lửa, thuỷ
tinh, công nghiệp điện tử, v.v.... Sơn được làm từ titan dioxit phản chiếu tốt bức
xạ hồng ngoại nên được dùng rộng rãi trong ngành thiên văn học và các loại sơn bên
ngoài [11]. Tuy nhiên, đặc biệt một số ứng dụng quan trọng của của TiO 2 được quan
tâm nghiên cứu nhiều trong thời gian gần đây
 Tính năng xúc tác quang.
 Sản xuất sơn, vật liệu tự làm sạch.
I.3. Một số tính chất của TiO 2
I.3.1. Các dạng tinh thể của titan oxit
Trong tự nhiên tồn tại 4 dạng đa hình của titan dioxit là: anatase, rutile, brokite
và titan dioxit (B). Trong 4 dạng đa hình, titan được phối trí bát diện với oxi, nhưng vị
trí của các thể bát diện không giống nhau đối với các dạng đa hình. Cấu trúc của rutile

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
là đặc khít nhất và tế bào đơn vị là nhỏ nhất [7]. Trong đó, các pha anatase và rutile là
phổ biến hơn cả và có nhiều ứng dụng. Pha anatase tồn tại chủ yếu ở dưới 550oC, trên
600oC, các pha anatase và brokite sẽ chuyển dần thành rutile. Ở đây chúng ta chỉ đề
cập đến các dạng rutile, anatase và brookite.

Bảng 1.2. Một số thông số về các pha của TiO 2 [7,8].
Rutile

Anatase

Brokite

Tứ phương

Tứ phương sai lệch

Trực thoi

4,13

3,79

3,99

Kích thước ô đơn vị

a = 0,459

a = 0,379

(nm)

c = 0,296

c = 0,951

Dạng tinh thể
Khối lượng riêng
(g/cm3)

Chỉ số khúc xạ
Độ cứng theo thang
Moh

2,605 – 2,616;
2,890 – 2,903
6 – 6,5

Hình 1.3.Ô cơ sở TiO 2 -rutile

a = 0,917
b = 0,546
c = 0,514

2,561; 2,488

2,583; 2,700

5,5 – 6

5,5 – 6

Hình 1.4. Ô cơ sở TiO 2 -anatase

I.3.2. Sơ lược về khả năng xúc tác quang hóa của TiO 2 [3]

I.3.2.1. Quá trình phân hủy oxi hóa bằng gốc tự do hydroxyl
Nhiều tác nhân oxi hóa mạnh đều là các gốc tự do, một trong những tác nhân đó
là gốc hydroxyl tự do (Thế oxi hóa của gốc *OH là 2,8V, cao hơn 2,05 lần clo, 1,52
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
lần ozon)
Gốc tự do hydroxyl có thể tương tác với các chất ô nhiễm theo các kiểu sau:
- Phản ứng với các gốc không no mạch thẳng hoặc vòng thơm tạo các
gốc hydroxylat hoạt động
OH + CH 2 =CH 2 → *CH 2 -CH 2 (OH)

*

- Phản ứng tách hydro từ các hợp chất no hoặc không no tạo thành nước
và các gốc hoạt động
OH + CH 3 COCH 3 → *CH 2 COCH 3 + H 2 O

*

- Phản ứng trao đổi điện tử tạo ra các gốc ion mới hoạt động
OH + CH 3 -S-C 6 H 5 → [CH 3 -S-C 6 H 5 ]+* + OH−

*

Quá trình phản ứng tiếp tục phát triển nhờ các gốc tự do mới sinh ra theo phản

ứng dây chuỗi cho đến khi vô cơ hóa hoàn toàn hoặc dây chuỗi bị đứt.
Mục đích của quá trình oxi hóa chất ô nhiễm trong nước và nước thải là vô cơ
hóa, tức là chuyển các chất hữu cơ thành vô cơ đơn giản và không độc hại. Cụ thể là
quá trình chuyển:
- Cacbon trong phân tử chất ô nhiễm thành CO 2 .
- Hydro trong phân tử chất ô nhiễm thành nước.
- Photpho trong phân tử chất ô nhiễm thành photphat hoặc axit
photphoric.
- Sunfua trong phân tử chất ô nhiễm thành thành sunfat.
- Nitơ trong phân tử chất ô nhiễm thành nitrat.
- Halogen trong phân tử chất ô nhiễm thành halogen axit.
- Các hợp chất vô cơ chuyển về trạng thái oxi hóa cao hơn.
1.3.2.2. Cơ chế hình thành gốc tự do hydroxyl trong quá trình quang
xúc tác TiO 2
Dưới tác dụng của photon ánh sáng có năng lượng ≈ 3,2 eV tương ứng với ánh
sáng có bước sóng khoảng 387,5 nm (chính là dải bước sóng UVA) sẽ xảy ra quá trình
như sau:
TiO 2 + hν → e− CB + h+ VB
Khi các lổ trống quang sinh dương điện xuất hiện (h+ VB ), các lổ trống quang
sinh này sẽ di chuyển ra bề mặt của hạt xúc tác, nếu trong môi trường nước sẽ xảy ra
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
phản ứng tạo gốc hydroxyl *OH trên bề mặt hạt xúc tác
h+ VB + H 2 O → *OH + H+
h+ VB + OH− → *OH

Mặt khác, các electron quang sinh trên vùng dẫn (e− VB ) cũng di chuyển ra bề
mặt hạt xúc tác, nếu có mặt oxy hấp phụ trên bề mặt hạt xúc tác sẽ xảy ra các phản ứng
khử tạo ion superoxit (*O− 2 ) trên bề mặt và tiếp sau sẽ xảy ra phản ứng với H 2 O tạo
ra gốc hydroxyl *OH:
e− CB + O 2 →*O− 2
2*O− 2 + 2H 2 O → H 2 O 2 + 2OH− + O 2
H 2 O 2 + e− CB → *OH + OH−
Ion OH− lại có thể tác dụng với lổtrống quang sinh tạo thêm các gốc *OH
Mặt khác, các electron quang sinh ở vùng dẫn có xu hướng tái kết hợp với các lổtrống
quang sinh ở vùng hóa trị:
e− CB + h+ VB → nhiệt / ánh sáng

Hình 1.7. Mô hình cơ chế quá trình quang xúc tác trên chất bán dẫn TiO 2
(a) Bức xạ UV kích thích electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn tạo thành lổ
trống quang sinh trên vùng hóa trị và electron quang sinh trên vùng dẫn.
(b) Các electron quan sinh di chuyển ra bề mặt hạt xúc tác.
(c) Các lổ trống quang sinh di chuyển ra bề mặt hạt xúc tác.
(d) Sự tái kết hợp eletron quang sinh và lổ trống quang sinh bên trong hạt xúc

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
tác.
(e) Sự tái kết hợp eletron quang sinh và lổ trống quang sinh trên bề mặt hạt xúc
tác.
(f) Tạo gốc hydroxyl *OH nhờ các lổ trống quang sinh tương tác với nước và

OH−.
(g) Tạo ion superoxit nhờ các electron quang sinh tương tác với oxi hấp phụ
trên bề mặt.
I.4. Một số kỹ thuật tách TiO 2 từ Ilmenite
Trong đề tài này, chúng tôi nghiên cứu kỹ thuật tách titan dioxit bằng phương
pháp kiềm sử dụng KOH và axit oxalic, sẽ được nói rõ ở phần sau.
Chúng tôi xin giới thiệu sơ lược về phương pháp axit sunfuric, phương pháp clo
hóa, là hai phương pháp thông dụng đã được sử dụng từ rất lâu đời để tách titan dioxit
từ khoáng ilmenite.
I.4.1. Phương pháp axit sunfuric [2]
Phương pháp này được tiến hành qua 4 bước sau:

Bước 1: Phân hủy tinh quặng ilmenite
Tinh quặng ilmenite sau khi nghiền mịn được trộn với axit sunfuric đậm đặc
(98%) theo tỉ lệ thích hợp, được đun nóng hồi lưu kết hợp khuấy đều ở 120oC, đến khi
phản ứng xảy ra mãnh liệt, một lượng nhiệt lớn được tỏa ra và có hiện tượng sôi trào
thì được ủ nhiệt ở 200oC trong 2 giờ.
𝑡0

FeTiO 3 + 3H 2 SO 4 đặc → FeSO 4 + TiOSO 4 + 3H 2 O
Fe 2 O 3 + 3H 2 SO 4 → Fe 2 (SO 4 ) 3 + 3H 2 O

 Bước 2: Hòa tách sản phẩm và khử tách sắt
Hỗn hợp phản ứng ở bước 1 được làm nguội đến dưới 70oC, sau đó thêm nước
và khuấy đều trong một khoảng thời gian thích hợp (khoảng 3 giờ) để hòa tách sản
phẩm. Sau đó, hỗn hợp hòa tách được lắng gạn và lọc chân không.
Phần dung dịch thu được chứa một hàm lượng không nhỏ sắt (III) sunfat, ảnh
hưởng đến việc tinh chế thu hồi titan dioxit. Vì vậy dung dịch này được bổ sung phôi
sắt nhằm chuyển Fe3+ về Fe2+, và sau đó các muối FeSO 4 .7H 2 O được kết tinh nhằm
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
loại bỏ khỏi dung dịch.
Fe 2 (SO 4 ) 3 + Fe → 3FeSO 4
Phản ứng phụ xảy ra: Fe + 2TiOSO 4 + H 2 SO 4 → Ti 2 (SO 4 ) 3 + FeSO 4 + 2H 2 O

 Bước 3:Thủy phân dung dịch
Dung dịch thu được ở bước 2 được cho thêm NaOH để điều chỉnh pH, sau đó
được thêm mầm TiO 2 để kết tinh hoặc đun nóng để thủy phân.
TiOSO 4 + 2H 2 O → H 2 TiO 3 + H 2 SO 4

 Bước 4: Nung kết tủa
Sản phẩm được nung ở nhiệt độ thích hợp để thu được sản phẩm là dạng rutile
hay anatase phù hợp.
H2SO4 đậm đặc

Tinh quặng ilmenite đã được
nghiền mịn
Thêm H2O để hòa
tách và lọc

Phôi sắt

Dung dịch lọc
Lọc

Tinh thể
FeSO4 .7H2O

Dung dịch lọc

Mầm kết tinh

Lọc
Kết tủa
Sấy và nung
TiO2
Hình 1.5. Sơ đồ quy trình sản xuất TiO 2 theo phương pháp axit sunfuric

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
I.4.2. Phương pháp clo hóa - Quy trình hydroclorua Altair [6]
Quặng ilmenite được nghiền mịn sau đó được chế hóa với một lượng dư của
hơi hydroclorua nồng độ cao, phản ứng xảy ra như sau:
2FeTiO 3 + 4HCl → 2FeCl 2 + 2TiOCl 2 + 2H 2 O + O 2
Hầu hết axit được thu hồi và tái tạo ở các bước sau được cung cấp ngược lại
cho quá trình chế hóa. Sau khi chế hóa, bước tiếp theo cần loại bỏ tạp chất sắt và ion
clorua trước khi tách TiO 2 . Hỗn hợp được thêm vào một lượng nhỏ bột sắt và đảm bảo
rằng sau phản ứng các ion sắt tồn tại ở dạng Fe2+, sau đó, sự kết tinh FeCl 2 được thực
hiện ở 4oC.
2Fe3+ + Fe → 3Fe2+

Tinh thể FeCl 2 được lọc, sau đó, dung dịch lọc được chiết với trialkyl
phosphine oxide nhằm loại bỏ những vết ion sắt còn lại. Bước cuối cùng là sự trao đổi
ion với natri hydroxit để loại bỏ các ion clorua còn lại. Lúc này, sản phẩm đã sạch và
chuẩn bị cho phản ứng tiếp theo được thực hiện trong một máy sấy phun sương.
TiOCl 2 + H 2 O → TiO 2 + 2HCl
Một lượng lớn metan được đốt cháy trong giai đoạn này cho sự dehydrat sản
phẩm. Đây là sự sáng tạo của quy trình này cho phép sản xuất một cách đồng đều các
hạt nano.

Hình 1.6. Sơ đồ chu trình hydroclorua của công ty Altair

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM
II.1. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
Dụng cụ và thiết bị
-

Cốc thép không rỉ SUS 316 đường kính 98 mm, dày 1 mm.

-

Cốc thủy tinh, ống đong các loại, giấy lọc các loại, nhiệt kế 200oC

và 300oC, bình định mức 100 ml và 1000 ml

-

Chén nung.

-

Cân phân tích.

-

Tủ sấy.

-

Lò nung.

-

Mấy khấy từ gia nhiệt.

-

Đèn Dulux blue UVA 9W/78 (P = 9 W, P UVA = 1,5 W, dài 167
mm)

Hóa chất
-

Khoáng vật ilmenite đã nghiền mịn (74 μm) (máy nghiền của
Liên đoàn địa chất Việt Nam – Trung tâm phân tích thí nghiệm
địa chất, 16/9 Kỳ Đồng, Phường 9, Quận 3, Tp. HCM).

-

Các hóa chất dùng cho việc chế hóa khoáng ilmenite: KOH,
H 2 C 2 O 4 .2H 2 O.

-

Hóa chất khác: dung dịch HCl 0,5 M, dung dịch HNO 3 đậm đặc,
metylen xanh.

II.2. THỰC NGHIỆM
II.2.1. Điều chế TiO 2 từ quặng ilmenite bằng phương pháp sử dụng kali
hydroxit và axit oxalic
Quy trình nghiên cứu được tham khảo theo công trình nghiên cứu của các tác
giả Aly, Nayl, Liu và các cộng sự [4,5,9].

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
Dung dịch
KOH đặc, đun
nóng, khuấy từ

Quặng ilmenite đã được
nghiển mịn
1. Thêm nước
2. Lọc nóng

Dung dịch axit
oxalic 70%,
đun hồi lưu

Bánh lọc A

1. Thêm nước
2. Lọc nóng
Dung dịch lọc B

1. Đun nóng đến còn 1/5 thể tích
2. Lọc
Kết tủa sau lọc
Nung 350oC/ 4 giờ
Dung dịch HCl
0,5 M

TiO2 còn lẫn tạp chất
1. Lọc
2. Sấy khô
TiO2 thành phẩm

Hình 2.1. Sơ đồ tách TiO 2 từ tinh quặng ilmenite theo Aly, Nayl, Liu và các cộng sự
Các bước khảo sát quy trình trên được thực hiện như sau

II.2.1.1. Giai đoạn 1: chế hóa quặng ilmenite bằng kali hydroxyt
Phản ứng xảy ra [4]:
3FeTiO 3 + 4KOH → K 4 Ti 3 O 8 + 3FeO + 2H 2 O
Một lượng thích hợp KOH và nước cất được cho vào cốc thép, đun
khuấy từ đến khoảng 220oC sau đó cho vào một lượng quặng ilmenite phù hợp, giữ
nhiệt độ ổn định trong khoảng 220oC ~ 240oC trong một khoảng thời gian thích hợp.
Sau đó, hỗn hợp bùn được pha loãng với nước nóng trong 5-10 phút và lọc tách, phần
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
bánh lọc được rửa nhiều lần bằng nước cất và làm khô tự nhiên trong không khí. Thu
lấy phần bánh lọc A cho thí nghiệm tiếp theo.
Ở giai đoạn này, ta khảo sát các yếu tố sau đến hiệu suất thu hồi titan dioxit:
-Tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite
-Nồng độ dung dịch KOH
-Thời gian chế hóa.
II.2.1.2. Giai đoạn 2: Chế hóa bằng axit oxalic phần bánh lọc của giai
đoạn chế hóa kiềm.
Phản ứng xảy ra [4,5]:
K 4 Ti 3 O 8 + 8H 2 C 2 O 4 → 3H 2 Ti(OH) 2 (C 2 O 4 ) 2 + 2K 2 C 2 O 4 + 2H 2 O
K 2 C 2 O 4 + FeO + H 2 O → FeC 2 O 4 + 2KOH
Cân lấy một lượng phù hợp tinh thể H 2 C 2 O 4 .2H 2 O (xem như dung dịch axit
oxalic có nồng độ

90

126

𝑥 100% = 71,43%) trộn với phần bánh lọc của giai đoạn chế

hóa KOH, cho vào bình cầu, đun hồi lưu, cách cát. Giữ nhiệt độ ổn định từ 140~150OC

(nhiệt độ của phần cát), sau 210 phút, pha loãng hỗn hợp phản ứng với nước nóng và
lọc nóng. Thu lấy phần dung dịch lọc (gọi là dung dịch B).
II.2.1.3. Giai đoạn 3: Thủy phân dung dịch thu được
Thực nghiệm cho thấy, dung dịch ở giai đoạn 3 (dung dịch B) nếu trực tiếp đem
thủy phân dung dịch thu được thì dù cô cạn còn 1/5 thể tích vẫn không xuất hiện kết
tủa, dù có thêm nước tiếp tục thủy phân trong 6 giờ vẫn không có hiện tượng.
Do đó, chúng tôi đề xuất và khảo sát 2 hướng tiếp theo cho quy trình:
-

Thêm vào dung dịch KOH để tạo môi trường phù hợp.

-

Kết tinh loại bỏ axit oxalic còn dư trong dung dịch.

Kết tủa thu được sau khi cải biến thêm vào 1 bước trong quy trình được rửa
sạch với nước cất và sấy khô ở 100oC trong 1 giờ.
II.2.1.4. Giai đoạn 4: Thu TiO 2 thành phẩm
Kết tủa thu được ở giai đoạn 3, sau khi xử lý (rửa sạch, sấy khô) được nung ở
3500C trong 4 giờ, sau đó ngâm rửa với dung dịch HCl 0,5 M trong 30 phút, rồi lọc và
rửa sạch với nước cất, sấy khô ở 100oC trong 1 giờ, thu lấy sản phẩm TiO 2 cho vào
bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân và tính toán hiệu suất.

Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
Tuy nhiên, kết quả về kích thước hạt thu được khi nung ở 350oC trong 4 giờ
chưa đạt được yêu cầu của đề tài, nên chúng tôi đã khảo sát khi nung ở 2 điều kiện
khác là: 500oC trong 2 giờ, 450oC trong 1,5 giờ.
II.2.2. Hoạt tính xúc tác quang hóa
II.2.2.1. Đường chuẩn cho dung dịch metylen xanh có nồng độ từ 0 –
2 ppm
- 100,00 mg metylen xanh được cân bằng cân phân tích sau đó cho vào bình
định mức 500 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, được dung dịch metylen xanh có
nồng độ 200 ppm.
- Dùng pipet hút lấy 10 ml dung dịch metylen xanh có nồng độ 200 ppm trên
cho vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, được dung dịch
metylen xanh có nồng độ 2 ppm.
- Từng thể tích chính xác của metylen xanh được lấy cho vào các bình định mức
100 ml, thêm nước cất đến vạch, thu được các dung dịch có nồng độ mong muốn như
sau.
Bảng 2.1. Bảng pha dung dịch metylen xanh chuẩn
Thể tích dung dịch metylen
xanh 2 ppm
Thể tích của dung dịch sau
khi thêm nước cất (ml)
Nồng độ dung dịch metylen
xanh thu được (ppm)

100

80

70

50

30

10

0

100

100

100

100

100

100

100

2

1,8

1,4

1,0

0,6

0,2

0

- Các dung dịch có nồng độ khác nhau này được tiến hành đo mật độ quang, với
mỗi dung dịch đo 3 lần, mẫu so sánh là nước cất 2 lần, đo tại bước sóng 664 nm.
II.2.2.2. Thử sơ bộ hoạt tính xúc tác quang hóa của sản phẩm TiO 2
trong việc xử lý metylen xanh
200 ml dung dịch metylen xanh 2 ppm được bổ sung 0,2 g TiO 2 (sử dụng mẫu
có kích cở nano nung ở 4500C trong 1,5 giờ – Mẫu KTOx-450-1,5h, sẽ được nói rõ
trong phần thực nghiệm), khuấy từ trong 60 phút và đặt trong tối 48 giờ để sự hấp phụ
Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp


SVTH: Nguyễn Hoài Phương
GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh
(nếu có) của metylen xanh lên TiO 2 đạt tối đa, sau đó lấy 20 ml dung dịch này (mẫu
Hp-48) cho vào ống nghiệm có nắp đậy.
Dung dịch này sau đó được khuấy từ và chiếu sáng bằng đèn UVA. Sau những
khoảng thời gian xác định, hút lấy 10 ml dung dịch đem ly tâm loại bỏ TiO 2 (nếu ly
tâm 3 lần dung dịch vẫn còn đục do huyền phù TiO 2 thì thêm 0,5 g NaCl tinh thể, để

lắng trong 24 giờ trong tối, gạn lấy phần dung dịch trong), sau đó lấy phần dung dịch
cho vào ống nghiệm có nút đậy. (ký hiệu, Ph-i, với i là thời gian kể từ lúc chiếu sáng
bằng tia UVA tính bằng phút).

Hình 2.2. Mô hình xúc tác quang hóa xử lý metylen xanh
trong phòng thí nghiệm
Sau đó, các mẫu được xác định nồng độ bằng phép đo trắc quang đo phổ UV-Vis tại
bước sóng λ = 664 nm.
II.2.2.3. Thử sơ bộ hoạt tính sản phẩm TiO 2 trong việc xử lý thuốc
nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp
Thuốc nhuộm xanh lam có nguồn gốc công nghiệp được mua tại chợ hóa chất
Kim Biên Tp.HCM.
50 mg thuốc nhuộm này được cân chính xác và pha loãng với nước cất định
mức thành 500 ml, ta được dung dịch 100 ppm (Mẫu TNKB).
Ở đây chúng tôi đánh giá khả năng xử lý thuốc nhuộm một cách tổng hợp của
sản phẩm tạo thành bao gồm cả hấp phụ và xúc tác quang hóa.
Lấy 100 ml dung dịch này bổ sung thêm vào 0,5 g TiO 2 (mẫu KTOx-450Trường Đại học Sư phạm Tp. HCM

Khóa luận tốt nghiệp