Xác định hàm lượng chì và kẽm trong nirớc thăi một số nhà máy thải ra sông kim nguu và tô lịch hằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Lòi cảm ơn
Những chữ viết tắt dùng trong khóa luân
Danh mục các bảng
Danh muc hình vẽ, đồ thi

BỌ Y TE
TRUÔNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI

Đặt vấn đề
1
Chucrng 1: TỐNG QUAN
2
1.1. Tính chất lý, hóa, độc tính của chì, kẽm
3
LÒÌ CẮM ƠN
1.1.1. Nguyên tố chì
3
Tôỉ xin chân thảnh cảm ơn trường Đại học Dược Hà Nội đã đạy dổ và tạo
1.1.2. Nguyên
tố kẽm
7
điều kiện
cho tôi được học tập và rèn luyên trong suốt 5 năm học vừa qua.
1.2. Một số phưomg pháp định lirọtig chì, kẽm trong các mẫu sinh học và 8
môi truửngVới tất cả lòng kính trọng của minh cho phép tôi được bày tỏ lòng bỉết ơn sâu
sắc tới:pháp trắc quang
1.2.1. Phương
8
1.2,2. Phương pháp Von-ampe hòa tan
9
1.2.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

9
PGS.
TSKH.
Lê
Thành
Phirớc
1.3. Một số phutmg pháp xử lý mẫu truóc khi phân tích
13
1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa KS.
khô (tro hóa khô)Luoìig Thị Thanh Thửy«
13
1.3.2. Phương pháp vỏ cơ hỏa ướt (tro hỏa ướt)
14
Đã hướng dẫn tận tình chu đáo tôi trong suốt thời gian thực hiện khóa luận.
1.3.3. Phương pháp xử lý mẫu trong lò vi sóng
14
chân thành
cảm ơn các
thầyNGHIÊN
cô giáo trong
Chuông 2:Tôi
ĐỔIxin
TƯỢNG
VÀ PHƯƠNG
PHÁP
cứu Bộ môn Hỏa Vô Ca,
16 các
bộ thục
phòngnghiệm
thí .nghiệm Viện Y học Lao động và Vệ Sinh Môi Trường đã

2.L Đốicán
tirọìig
16 tạo
đỉều kỉện cho tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn.
2.1.1. Mầu thực nghiệm
16
xinvực
bày
tỏ nghiệm
lòng biết ơn chân thảnh tới gia đình và bạn
2.1.2. Điều Cuối
kiện tựcùng
nhiêntôikhu
thực
16 bè,
KHÓA
LUẬN
TÓT
NGHIỆP
Dược
sỉ
nhưngtiện
ngưởi
đãnghiệm
động viên giúp đờ tôi trong cuộc sống và học tập.
2.2. Phưong
thực
19
2.2.1. ThiếtDù
bị đã có rất nhiều cố gắng, song luận văn chắc chắn không thể tránh khỏi

19
những
2.2.2. Dụng
cựthiểu sót và hạn chế. Kính mong nhận được sự chia sẻ và những ý kiến
19
đóng
góp
quý
báu
của
các
thầy
cô
giáo
và
các
bạn.
2.2.3. Hóa chất
19
Nguòi hướng dẫn:
2.3. Nội dung thực nghiệm Hà Nội, ngày 16 tháng 05 năm 2010
20
Sinh viên
2.4. Phu ong pháp thực nghiệm
20
PGS.TSKH,
Chương 3: THựC NGHIỆM, KÉT QUẢ VÀLBÀN
LUẬN Lê Thành Phước
21
3.L Lấy mẫu

21

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ, KẼM
TRONG NƯỚC THẢI MỘT SÓ NHÀ MÁY
THẢI RA SÔNG KIM NGƯU VÀ TÔ LỊCH
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHồ

3,1.1. Vi trí lấy mẫu
3.1.2. Phương pháp lấy mẫu
3.2. Quy trình vô CO’ hỏa
3.3. Ọúa trmh phân tích

2. KS. Lương Thị Thanh Thủy
Nguyễn Thị Thư Huyền

21
21
21
22

3.3.1. Khảo sát chương trình nhiệt độ xác định độ hấp thụ cùa Pb và Zn trên 22
thiết bị AAS,
3.3.2. Khảo sát Modítler dùng trong xác định độ hấp thụ của Pb và Zn.
23
3.33, Khảo sát thông số máy
24
3.3.4. Quy trình phân tích
25
HÀ NỘI - 2010
3.4. Xây dựng đường chuẩn

27
3.4.1. Xây dựng đường chu ân của Chì
27
3.4.2. Xây dựng đường chuẩn của Kẽm
28
íu $;’ặ


3.5. Xác định độ lặp lại của phuuiig pháp
3.6. Xác định hiệu suất thu hồi của phưoìig pháp
3.7. Ket quả phân tích
3.7.1, Ket quả xác định Pb trong mẫu nước thải cùa các nhà mảy
3.7.2. Kết quả xác định Zn trong mẫu nước thải của các nhà máy
2.3, Bàn luận

30
30
31
32
34

3.8.1. về phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
3.8.2. về phương pháp vô cơ hóa mẫu

36
36

KÉT LUẬN
NHCTNG CHỮ VIÉT TẤT DÙNG TRONG KHÓA LUẶN
KIÉN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC

38
38

AAS
CV-AAS

:

Atomic

Absorption

Spectrophotometry

(Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử)
:

Colđ

Vapor

Atomic

Absorpition

Spectrophotometry

(Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh)
EDL

EPA
ETA-AAS

:

Electrodeless

Discharge

Lamp.

(Đèn phỏng điện không điện cực)
: Envirơnmental Protection Agency (USA)
:

Eỉectro-

Themal

Atomization

Atomic

Absorption

HCL

Spectrophotometry (Phép đo phô hấp thụ không ngọn lửa)
: Hollow Cathode Lamp (Đèn catod rỗng)

ppm

: Part per million (Phần triệu)

ppb

: Part per billion (Phần tỉ)


DANH MỤC CÁC BẢNG

1

Sự phụ thuộc của độ hấp thụ cũa mẫu Pb vào
chương trình nhiệt độ.

2
3
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của Pb vào Modiíĩer,
4
5 Chương trình nhiệt độ tốc độ dẫn khí Argon phân tích Pb.

6 Hiệu suất thu hồi của phương pháp.

Ket quả xác định Pb trong mẫu nước thải của các nhà máy.

1

Ket quả xác định Zn trong mẫu nuác thải của các nhà máy.
DANH MƯC HÌNH VẼ, ĐÒ THI

:
2 Sơ đồ các vectơ xâm nhập của chì vào cơ thể.

:
3 Quy trình phân tích Pb, Zn trong mẫu nước thài.
:
4
:
5

Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Pb.
Đường

chuẩn

đề

xác

định

hàm

lượng

cbL

Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ Zn.
Đường chuẩn đê xác định hàm lượng Kẽm.

:
Biểu đồ lượng Pb trong nước thải các nhả máy.


]

ĐẶT VẤN ĐÈ

Chỉ (Pb) và kẽm (Zn) cùng các nguyên tố độc khác như As, Hg, Cd,
Ni,...đang được phóng thải ngày càng nhiều vào mõi trường do các hoạt động
khai thác mỏ, sản xuất và tiêu dùng của con người.
Chì là một kim loại độc. Chỉ tiêu hàm lượng Pb trong môi trường đất và
nước, trong thực vật và động vật, trong lương thực và thực phẩm, trong các dược
phẩm, dược liệu... đang được kiểm soát nghiêm ngặt Bời vì, từ môi trường ô
nhiễm, Pb được hấp thu vào cây trồng, vật nuỏỉ và các loài thủy sinh (nhuyễn
thể, giáp xác), sau đó xâm nhập vảo cơ thể qua thúc ăn, nước uống, gây ra nhiều
bệnh tật nghiêm trọng đã được y học nhận diện.
Đẻ bảo vệ môi trường, qua đó bảo vệ sức khỏe cộng đồng khỏi sự ô nhiễm
của chì và kẽm, trước hết, cần đánh giá được hàm lượng của các nguyên tố ấy
trong các nguồn thải công nghiệp, đặc biệt là trong nước thải của các nhà máy
nhờ kỹ thuật phân tích chính xác vả hiện đại.
Vì lý do ấy, chúng tôi xin nhận thực hiện đề tài:

“Xác định hàm lượng chì và kẽm trong nirớc thăi một số nhà máy thải ra
sông Kim Nguu và Tô Lịch hằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử” với 2 mục tiêu:

2

Chuông 1
TÓNG QUAN
1.1. 'TÍNH CHẤT LÝ HÓA, ĐỘC TÍNH CỦA CHỈ, KẼM
1.1.1. Nguyên tố chì
a, Tính chất lý hỏa /7/, /9J, ịlQỊ
Ký hiệu hóa học của chì : Pb
Tên quốc tế

: Plumburn

Số thứ tự trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học: 82
Nguyên tử lượng

: 207,21

Cấu hình electron lớp ngoài cùng : ó$26p2
Nhiệt độ nóng chảy

: 327°c

Nhiệt độ sôi

: 1751°c

Ở nhiệt độ 550-600°C chì bay hơi. Khi tiếp xúc với không khí, hơi chì biến
thành chì oxyd rất độc. Chỉ dễ tan trong acid nitric loãng, khỏ tan trong acid

nitric đặc. Chì dẫ tan trong acỉd acetic chứa oxy hòa tan. Chì cũng tan trong
kiềm, mặc dù với tốc độ nhỏ.

b, Chì trong môi trường Ị1Ị, f7f, /9/, ////
Trong thạch quyển (lớp rán vỏ trái đất sâu đến 16 km) chì có hàm lượng
0,0016% khối lượng hoặc 1,6x1o4 %. Như vậy, chì có nguồn gốc tự nhiên gây ô
nhiễm môi trường không đáng kể, nguồn ô nhiễm chủ yếu là hoạt động của con
người,
Do có những đặc tính tiện ích mà chì và các hợp chất của nó được dưng nhiều
trong ngành công nghiệp khác nhau. Trong các kim loại màu, chì có số lượng
khai thác chỉ kém nhỏm, đồng và kẽm. Theo UNESCO, riêng ở Mỹ hàng năm


xuống lòng đất, làm cho nguồn đất và khả năng sinh lợi của đất như năng suất,
chất lượng cây trồng, vật nuôi, sinh vật thủy sinh bị suy giảm và hủy diệt, nguồn
nước và không khí ỏ nhiễm nặng gằy ảnh hưởng nghiêm trọng tới môi trường,
làm suy thoái môi trường và tác động trực tiếp tới sức khỏe con người.

c, Chì trong cơ thể [ỉ], /J/, /7/, /8Jf {11/:
Theo cốc tác giả nước ngoài trong các chất ô nhiễm môi trường thì chì là một
trong những kim loại nặng có độc tính cao và rất nguy hiếm với cơ thể con
người.
Từ môi sinh, chì có thể xâm nhập vào cơ thể con người bằng rất nhiều con
đường khác nhau, trong đó có 5 con đường chính là:
- Chì chửa trong bụi từ không khí hoặc qua tay và các vật có dính chi.
- Đất
- Chì từ không khí
- Nước ăn uống
- Thức ăn đặc biệt là hoa quả và đồ hộp
Hình 1 đã cho ta thấy toàn cảnh các con đường xâm nhập cùa chì từ ngoại

cảnh vào cơ thể con người
Các hoạt động trong công nghiệp, nông nghiệp, trong giao thông là những


4

hấp thu chì qua đường hô hấp íà nguy hiểm nhảt. Chỉ một lượng nhỏ chì được hâp
thu qua da vào máu. Ờ những vùng da bị tổn thương chì được hấp thu nhiều hơn.

Hình ĩ: Sơ đồ các vectơ xâm nhập của chì vào cơ thể
Trong cơ thể, chì được phân bố ở ba khu vực chính: xương, mô mềm và máu.
Chì được hấp thu, vận chuyển trong máu đến các cơ quan


5

Sau khi vào cơ thể qua đường tiêu hóa, một phần nhỏ chì được hấp thu vào
máu, phần lón còn lại được đào thải ra ngoài theo phân. Chì được đào thải chủ
yếu qua đường niệu, khoảng 75 - 80 % lượng phì hấp thu vào máu sẽ được đào
thải theo đường này. Chi trong máu tăng sẽ làm tăng chì niệu (nếu như thận hoạt
động bình thường). Ngoài ra, chì còn được đào thải qua tuyến nước bọt, tuyến
mồ hôi. Tóc được coỉ là một trong những con đương dào thải tự nhiên của chì,
e, Độc tính cùa chì ///, /SJr /7/, [81,[Ỉ3Ị
- Trên hệ tạo máu:
Chì ức chế sinh tổng họp Hemoglobin bằng cách ức chế hoạt tính của các
enzym 5 — ÁLA dehydratase, coproprorphyrin decarboxylase, ferrochelatase nên
5 — ALA, coproprorphyrin tăng nhiều trong máu và nước tiểu.
Hậu quả là nhỉễm độc chì gây ra thiếu máu, chất lượng máu rất kém, quá trình
sản xuất hồng cầu ở tủy xương theo thời gian trở nên sai lệch.
- Trên hệ tim mạch:

4- Chì làm tăng Angiotensin II nên làm tăng huyết áp, làm phì tâm thất và
thành mạch máu.
+ Chì bát chước calci trong việc hoạt hóa Calmodulin mà gây ra các tác hại
trên hệ tim mạch: tăng huyết áp, không gỉãn được mạch vành, co thắt mạch, tăng
tiêu thụ oxy của cơ tim.
- Trên hệ thần kinh:
Hệ thần kinh phát triển không bình thường, dẫn truyền thần kinh bị suy yếu
gây ra bệnh đần độn, chỉ sổ thông minh giảm.
- Trên thận và các cơ quan khác:
-ỉ- Chi ảnh hưởng đến khả năng gĩải phóng Remin của thận làm tăng huyết áp
vả các bệnh tim. Chì làm thay đối khả năng thấm của màng là nguyên nhân tổn


6

thương ống lượn gần, suy giảm chức năng thận.
+ Gan mất khả năng chuyển hóa và loại bỏ các chất độc hại ngoại sinh và nội
sinh, cơ thể bị ô nhiễm nội môi nên làm hỏng đường thận,
+ Ở mắt: tổn thương trên mắt gặp tương đối sớm. Các chẩm ở võng mạc là
dấu hiệu sớm của nhiễm độc chì gây tổn thương thần kinh vồng mạc.
+ Ở cơ xương: Chì gây yếu cơ chuột rút, đau khớp. Trong trường hợp ngộ
độc, chì thay thế calcỉ trong xương, 1,25 (011)2 - Vttamin D bị suy kiệt, chức
năng tín hiệu thứ 2 của calci bị rốỉ loạn nên xương răng phát triển bất bình
thường.
+ Ổ vùng tận cùng của hệ mạch máu, da có màu xám (do co mạch), niêm mạc
có vành đen (do tích tụ Pbs), não thiếu máu (sinh ra bệnh não chì).
f, Thuốc điều trị Ị1Ị, /7/, [10Ị:
Các thuốc giải độc là những thuốc có khả năng tạo phức với chì, ngăn cản chì
kết hợp vói các phối tử sinh học trong cơ thể do cạnh tranh tạo phức.
Các thuốc thường dùng để thài chỉ là CaNa2EDTA/ Dimercaprol (British Anti

- Lewisite = BAL)/D - penicilamin/ acid 2, 3 - Dimercaptosuccinic (DMSA).
Các thuốc này có thể dùng riêng lẻ hay phối hợp. Người ta hay dùng phối họp
Dimercarrol với CaNa2EDTA trong nhiễm độc chì khĩ có biến chứng não.
Hiện nay các nhà khoa học đẩ chỉ ra rằng chi xúc tác tạo ra gốc tự do gây độc
cho tế bào. Vì vậy ngưòi ta đang hưóng vào phát triền những chất chổng oxy hóa
thiên nhiên vừa có tác dụng chống gốc tự do vừa có nhóm chức tạo phức chelat


7

1.1.2 Nguyên tố kẽm
a, Tính chất lý hóa Ị7Ị, Ị9j

Ký hiệu hóa học của kẽm : Zn
Tên quốc tế

: Zincum

Số thứ tự trong bảng tuần hoàn các nguyên to hóa học: 30
Nguyên tử lượng

: 65,409 đvC

Cấu hình electron lớp ngoài cùng và sát ngoài : 3d‘°4s2
Nhiệt độ nóng chảy

: 419,68()c

Nhiệt độ sôi

: 907°c

Kẽm là một kim loại hoạt động trung bình có thể kết hợp với oxy và các á
kim khác, có phản ứng với acid loãng để giải phóng hydro. Trạng thái oxy hóa
phổ bỉển của kẽm là + 2.

b, Trong thiên nhỉên, trong sản xuất và độc tính ///, /7y, Ị9Ị
Kẽm là nguyên tố phổ biến thứ 23 trong vỏ Trái Đất. Các loại khoáng chất
nặng nhất có xu hướng chứa khoảng 10% sẳt và 40-50% kẽm. Các loại khoáng
chất để tách kẽm chủ yếu là sphalerit, blenđơ, smithsonit, calamin, ửanklinit.
Kẽm là kim loại được sử dụng phổ biến hàng thứ tư sau sắt, nhôm, đồng tính
theo lượng sản xuất hàng năm.


8

thịt màu đỏ và thịt gia cầm, đậu, các loại quả có nhân, ngũ cốc nguyên vẹn, hạt
bí hay hạt hướng dương.
. Tuy nhiên, nếu ở nồng độ cao thi kẽm có thế gây độc nặng cho người sử
dụng. Các muối kẽm nếu vào cơ thể quá nhiều gây ngộ độc cấp tính. Kẽm
sulphat với liều 500mg thường gây ra nôn mửa. Đả từng xảy ra vụ ngộ độc tập
thể sau khi uống nước giải khát có pH acid chứa đựng trong đồ hộp tráng kẽm;
sau 3-12 giờ nạn nhân bị sốt, buồn nôn ói mửa dạ dày co rút và ỉa chảy. Nước
uống với nồng độ 3mg/l chuyển đuc, đun lên có váng dầu, có vị chất và khó
uống.
1.2. MỘT SỐ PHU ONG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHÌ, KẼM TRONG CÁC
MẢU SINH HỌC VÀ MÔI TRƯỜNG
Trên thế giới đã sử dụng nhiều phưoTkg pháp để xác định chì, kẽm. Tuy nhiên
tùy thuộc vào mục đích, yêu càu của việc phân tích và hàm iượng của nguyên tổ
cần xác định inà chọn lựa phương pháp cho thích hợp:

Phương

pháp

trắc

quang

Phương pháp Von-ampe hòa tan
Phương pháp phố phát xạ nguyên tử hay phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
AAS (dùng ngọn lửa đèn khí F-AAS hay năng lượng nhiệt của dòng điện ETAAAS còn gọi là kỹ thuật lò Graphit).
1.2.1. Phiro*ng pháp trắc quang /2/, [4Ị.


9

- Phương pháp trắc quang tuy kỹ thuật đơn giản nhưng độ nhạy không cao
nên thuờng sử dụng khi hàm lượng các kim loại khá lớn hoặc phải được làm giàu
trước.
1.2.2. Phuoìig pháp von - ampe Ị4Ị, /5/;

- Nguyên tắc; Qủa trình điện phân gồm 2 bước:
+ Đỉện phân làm giàu chất cần phân tích lên trên bề mặt điện cực làm việc
trong khoảng thời gian xác định tại điện thế xác định.
H- Hòa tan kết tủa đã được làm giàu bàng cách điện phân ngược điện cực làm
việc, đo và ghi dòng hòa tan (đường Von-ampe).
Trẻn đường Von-ampe hòa tan sẽ xuất hiện pic của nguyên tố cần phân tích,
chiều cao của pic trong những điều kiện thích họp tỷ lệ thuận với nồng độ chất
xác định trong dung dịch.
Dạng phân ứng: Pb(Hg) —* Pb21 + Hg + 2e

Phương pháp này có nhiều ưu điểm như: dễ tự động hóa, lượng mẫu phân tích
nhỏ, đặc biệt phương pháp có độ chọn lọc, độ chính xác và độ nhạy cao. Ưu
điểm nổi bật của phương pháp này là có khả năng xác định đuợc nhiều kim loại
có nồng độ nhỏ cỡ 106 đến 108 mo 1/1 với sai số khoảng 5-15%.
Nhược điểm: Sử dụng nhiều chất nền nên dễ nhiễm tạp, độ lặp lại chưa cao,
tốn nhiều thời gian phân tích và người phân tích phải tiếp xúc nhiều với thủy
ngân.


10

chọn lọc và độ lặp lại cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh có thế
phân tích hàng loạt. Thao tác đơn giản, thuận tiện và có thể tự động hỏa,
a, Co’ sỏ lý thuyết cua phuong pháp:
* Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử:
Nguyên tử là đơn vị nhỏ nhất cỏn giữ được tính chất của nguyên tố hóa học.
trong điều kiện bình thường, nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản, không thu
củng không phát năng lượng. Đây lả trạng thái bền vừng và nghèo năng lưọng
nhất.
Nhưng khi nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái hơĩ tự do mà chúng ta kích
thích nó bàng 1 chùm tia đơn sắc có độ dài bước sóng trùng với các vạch phổ
phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các bức xạ đó sinh ra 1
loại phổ của nguyên tố. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó phát ra trong quá trình phát
xạ mà chỉ hấp thụ các tỉa bức xạ đặc trưng và nhạy. Vi thế, phổ hấp thụ nguyên
tử độ chọn lọc cao hơn phổ phát xạ.
*Phưomg trình cơ bản của phép đo AAS:
Khi nguyên tử đang ở trạng thái cơ bản, néu ta đưa nó về thể khí (hơi) rồi
chiếu đám hơi đó một chùm sáng có bước sóng \ xác định thì nó có thể hoặc là
nguyên tử không có tác dụng gỉ hét hoặc là nỏ sẽ hấp thụ năng lượng của tia

sáng. Qúa trình này sinh ra 1 loại phổ gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Sự hấp
thụ bức xạ của nguyên tử cùng tuân theo định luật Lambert-beer:


L: Bề dày của Lớp chất hấp thụ mà chùm sáng Ằ đi qua
Trong những điêu kiện xác định và với một nguyên tố, một vạch phổ Ằ thì các
giá trị 2,303, kj, L đều không đổi nên ta có:
DK = k . N(k)
Với k = 2,303 . k>.. L
Nếu phần tích có nồng độ trong mẫu là Cx người ta đã tìm được quan hệ giữa

c* và N

(k):

h

N(t) = kí . cx

h

Như vậy chúng ta: IJ; = a . cx

Với a = k . k2 và a là hằng số điều kiện, phụ thuộc vào các điều kiện, còn b là
hang so bản chât của ngỵên tô.
Nghiên cứu quan hệ giữa Dík và Cx người ta thấy với mọi vạch phổ Ằ của mọi
nguyên tố luôn tìm được Co mà với mọi Cv < Co thì b=l và Co được gọi là giới

Theo đỏ:
Với nồng độ c* < Co quan hệ D và c là tuyến tính b = 1 (đoạn AB)

12

Mọi nồng độ c* > Co quan hệ D và c khỏng là tuyến tính b < 1 (đoạn BC)
Co là nồng độ giói hạn trên vùng tuyến tính AB. Trong phân tích người ta
thường sử đụng đợan thẳng AB cho việc tính toán cho kết quả có độ chính xác
cao hơn.

b, Nguyên tắc chung của phép đo AAS:
Muốn thực hiện phép đo pho AÁS để xác định 1 nguyên to trong 1 loại mẫu
chúng ta phải:
- Xử lý mẫu phân tích thành dạng dung dịch
- Hóa hai dung dịch mẫu phân tích thành đám hơi của mẫu
- Nguyên tử hỗa đám hơi thành môi trưòng của nguyên tử tự do
- Chiếu chùm tia X đơn sắc vào đám hơi nguyên tử tự do để sinh ra phổ AAS
- Thu phổ AAS, phân giải, chọn 1 bước sóng X dể đo và đo D)_
- Ghi lại kết quả đo

c, Trang bị của phép đo AAS:
* Nguồn cung cắp chùm tia đon sắc của nguyên tố phân tích :
Các loại nguồn thưởng :
- Đèn catốt (HCL) có catốt làm bằng kim loại của nguyẻn tố phản tích. Hoạt


13

- Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa F-ÁAS cổ độ lặp lại tốt, dề thao tác.
Tuy nhỉên, hiệu suất và độ nhạy phép phân tích không cao, độ nhạy chỉ đạt cỡ
ppm.

- Kỹ thuật nguyên từ hóa bằng lò nung Graphỉt ETÁ-AAS tăng khả năng
nguyên tử hóa mẫu, tăng độ nhạy tử 10-200 lần so với phương pháp ngọn lửa.
* Máy quang pho (thu, phân giải và chọn bước sóng đo)
* Bộ phận ghi kết quả đo.
1.3. MỘT SỎ PHƯƠNG PHÁP xử LÝ MẢU TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH

/5/r N
Hiện nay trong các phòng thí nghiệm người ta đã sử dụng các phương pháp
vô cơ hóa mẫu khác nhau, tùy thuộc vào bản chất của chất phân tích, đối tượng
mẫu, điều kỉện trang bị...mà lựa chọn phưong pháp xử lý mẫu thích hợp.
1.3.1. Phưong pháp vô CO’ hóa khô (tro hóa khô)

- Nguyên tắc; Đốt cháy các hạp chất hữu cơ trong mẫu bàng nhiệt để giải
phóng kim loại dưới dạng oxyd hoặc muối của chung. Sau đó hòa tan bằng acỉd
thích hợp để có thể xác định được các nguyên tố theo 1 phương pháp nhất định
- Phương pháp này đơn giản, xử lí triệt để, không phải dùng nhiều acid như
phương pháp vô cơ hóa ướt.
- Nhược điểm: Làm mất mẫu các nguyên tố dễ bay hơi như Hg, As, Pb... và


14

- Một số muối: KNO3 Ca(N03)2, Mg(N0_i)2...
Và phải chọn nhiệt độ thích họp.
1.3.2. Phuo ng pháp vô CO’ hóa trót (tro hóa ướt)

- Nguyên tắc: Oxy hóa các chất hừu cơ bằng acid hoặc hỗn hợp acid có tính ọxy
hóa mạnh như: H2SO4, HNO3, HClO.ị, HCl,,,,để phân hủy mẫu trong đỉều kiện
đun nóng.
- Thường có các ỉoại và kiểu xử lý ưó't sau:

+ Trong điều kiện thường: Sử dụng trong côc khi đun nóng, trong bình
Keldan thường hoặc trong bình Kelđan có hồi lưu.
+ Trong áp suất cao: sấy trong tủ sấy, bếp cát, lò nung. Luộc trong nước hay
trong dầu, trong lò hơi nhiệt độ cao.
+ Trong lò vi sóng: hệ đóng kín, sử dụng ở áp suất cao.
- Phương pháp này đơn gỉản, dễ thực hiện, bảo toàn đưọc chất phân tích nhung
mất nhiều thời gian, dùng ỉ lượng acid tinh khiết gấp 5-15 lần lượng mẫu, Dễ bị
nhiễm bẩn khi xử lỷ do phải thêm hóa chất vào để trung hòa acid thừa.
1.3.3. Phương pháp xử lý mẫu trong lò vi sóng

- Thực chất lả vô cơ hóa ướt trong lò vi sóng.
Nguyên tắc: Dùng năng lượng cao tần của lò vi sóng đế phân hủy ướt mẫu


15

+ Trong hệ mở: Mau đề trong bình Keldan hay trong ống nghiệm và đặt trong
lò vi sóng có điều khiển, điều khiển được công suất vi sóng để phân hủy trong
điều kiện đã chọn. Mầu phân hủy nhờ các acid mạnh và năng lượng cao tần của
lò vi sóng nên sự phân hủy nhanh và triệt để* tốn ít acid hơn xử lý ướt bình
thường.
+ Trong hệ đống kín: Mầu phải để trong bình kín và chịu áp cao. Thường
dùng bình Tellon 40 bar. Sau đỏ cũng phân hủy như trên. Nhưng vì trong hệ kín,
áp suất cao nên sự phân hủy nhanh và triệt đê hon.
Đây là phương pháp xử lý mẫu hiện đại nhất hiện nay, làm giảm đáng kể
thời gian xử lý mẫu, không làm mắt mẫu, và vô cơ hóa một cách triệt để do thực
hiện trong bình kín và có thể vô cơ hóa được nhiều mẫư trong 1 lần.
Với tất cả các ưu điềm trên vả với trang thiết bị trong phòng thí nghiệm của
Viện Y học- Lao động nên lò vi sóng đã được chọn lựa để phá mầu nước thải xác

16

Chuông 2
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu
2.1.

ĐỐI TƯỢNG THỤC NGHIỆM

2.1.

ư Mầu thực nghiệm: Nước thải của 1 5 nhà máy thải ra sông Kim Ngưu và

sông Tô Lịch. Nước thải của 15 nhà máy sau:
1. Nhà máy Vi Ha - Công ty Thống Nhất
2. Công ty kĩ thuật 3C
3. Công ty cơ khí Hà Nội
4. Công ty TNHH Bảo Lâm
5. Công ty cơ điện Thống Nhất
6. Công ty cơ nhiệt đỉộn lạnh Bách Khoa
7. Công ty liên doanh ô tô Việt Nam - Daewoo
8. Công ty cổ phần kim khí Hà Nội
9. Công ty Dệt may Minh Khai
10. Công ty Dệt may 8/3
11. Công ty liên doanh ô tô Việt Nam - Hino


17

• Các sông chính ở Hà Nội

Gồm sông Hồng, sông cầu, sông Cà Lồ, sông Đuống và sông Nhuệ. Hiện
trạng các sông này được đánh giá là chưa bi ô nhiễm.
Sông Hồng: Chất lượng nước vẫn được đảm bảo TCVN 5942 - 1995 loại A.
Các sông: sông càu, sông Đuổng, sông Cà Lồ chất lượng nước hầu như chưa
bị ô nhiễm hỏa học và sinh học.
• Các sỏng thoát nước ở Hà Nội
Hiện nay, tổng lượng nước thải sinh hoạt của các khu vực nội thành Hà Nội
khoảng gần 400.000m3 ỉ ngày đêm. Ngoài ra, hàng ngày các cơ sở công nghiệp,
dịch vụ, bệnh viện cũng thải ra khoảng lOO.OOOmV ngày đẽm. Toàn bộ lượng
nước thải thoát qua hệ thống cống nước và 4 sông tiêu chính của
thành phố (sông Tô Lịch, sông Lừ, sông Sét, sông Kim Ngưu).
Các giá trị BOD, COD cho ta thấy hầu hết các sông thoát nước ở Hà Nội bị ô
nhiễm nặng chất hữu cơ. (BOD: Nhu cầu oxy sinh hóa; COD: Nhu cầu oxy hóa
học).
Mức độ ô nhiễm hỉện nay tại các sông được đánh giá qua các kết quả quan
trắc, phân tích chất Iưọng ở các sông tại các đạt quan trắc vào các năm 1996'
1999, trong quá trinh thu thập triển khai dự án “Nghiên cứu cải thiện môi trường
Hà Nội” do JIC tài trợ.
Mặc dù hiện naỵ đã có 1 số cơ sở công nghiệp , nhà máy xử tý nước thải
trước khi đố ra hệ thống sông thoát nước của Hà Nội nhưng lượng nước đã xử lý
này không đảng kể chi chiếm 6% so với lổng lượng nước thải của thành phố.
Sông Tô Lịch, sông Lừ, sông Sét, sông Kim Ngưu đều bị ô nhiễm nặng.
Nguyên nhản do nước thải sinh hoạt vả công nghiệp đo vào các con sông này


18

Sông Tô Lịch bắt đầu từ cầu Giấy chảy cùng hướng với đường Láng vả
đường Kim Giang về phía Nam rồi tới sông Nhuệ. Hiện nay, sông lô Lịch
không còn khả năng tự làm sạch do lượng nước thải đổ vào sông quá lớn. Hàm

lượng cặn, kim loại nặng, v.v... đều vưọt quá tiêu chuẩn cho phép từ 1 đến 50
làn. Các công ty, nhà máy có nước thải chảy ra sông Tô Lịch đỏ lả công ty thép
Việt Tiến, công ty cơ khí Mai Động, Nhà máy Vi HA - Thống Nhất, công ty cơ
điện Trần Phú,...
Nước sông Kim Ngưu thậm chí còn bấn hơn nước sông Tô Lịch. Sông Kim
Ngưu dài khoảng 4,5 km, kéo dài từ cầu Kim Ngưu (đầu đường Trần Khát Chân
và phố Lò Đúc) cho đến cuối địa phận phường Yên Sở (Hoàng Mai), Đoạn sông
Kim Ngưu chảy qua cầu Mai Động ố nhiễm nặng nhất. Các chỉ tiêu sinh hóa
vượt quá tiêu chuẩn cho phép từ 3 đến 57 lần. Sông Kim Ngưu khoảng
125000m Vngày đêm hầu hểt lượng nước thải đều không được xử lý trước khi đổ
vào sồng. Các nghiên cửu trước đây cho thấy chất gây ô nhiễm dộc hại đoi với
nguồn nước ở sông Kim Ngưu chủ yếu do các chất hóa dầu, phenol, và kim loại
nặng được thải ra bởi nhóm ngành công nghiệp, cơ khí tập trung chủ yêu tại cụm
công nghiệp Minh Khai- Vĩnh Tuy. số liệu thống kê có 13 nhà máy cơ khí thải
ra kim loại nặng như Cr, Ni, Pb,Cd...tại khu công nghiệp Minh Khai -Vĩnh Tuy
như Dệt may 8/3, Dệt may Minh Khai, Nhà xuất bản Lao động - xã hội,Công ty
kĩ thuật 3C, công ty Bảo Lâm, công tỵ nhựa Hoàng Hà,,.
Chỉ số nhiễm BOD đã vượt quá tiêu chuẩn cho phép của 2 con sông này là
10-12 lần (đây là kết quả mà Sở khoa học, Công nghệ và Môi trường HN thu
được sau khi tiến hành khảo sát). Điều đáng lo ngại nhất là kết quả khảo sát cho
thấy chức năng lọc tự nhiên ở 2 con sông này không còn nữa. Điều này ảnh


- Acid HNO3

65%

Suprapure Merck

- Acid HC1

36,5 - 38% Suprapure Merck

- Acid HF .

40%

Suprapure Merck

“ Hydro peroxyd H2O2

30%

Merck

20
21
19

- Acid H3BO3
Merck
6%
Do đó, tôi đã chọn sông Kim Ngưu
và sông3 Tô Lịch đế thăm dò' độ nhiễm chì
ChiTOTig
- Mg(N 0.3)2
Merck
và kẽm trong nước thải của 15 nhà máy vì 2 con sông này phải tiếp nhận ngày
Merck
-NH4H2PO4

NGHIỆM,
KẾT
VÀ BÀN LUẬN
càng nhiều nguồn nước thảiTHựC
công nghiệp
của các
khuQUẢ
công nghiệp.
- Pb, Zn chuẩn
Merck
3.1. LÁY MẢU
2.2. PHƯƠNG
NGHIỆM:
170 TIỆN THỰC170
100
100
2.2. L Thiết bị:
Ramp ti me
10

1

1

1

3.1.1. Vị trí lấy mẫu;
1
10
5

5
Hoíd time
- Lò vi sóng Speeđ wave MWS-34 của Hăng Berghop - Đức.
Điểm cuối của hệ thống thải nước thải của khu công rtghỉệp nơi mà nước thải
-đổMáy
phổ hấp
thụ thành
nguyên
AAnalyst
hăng
ra hệQuang
thống nước
thải của
phốtử(hệAAS
thốngModel
cống đồ
ra sông 700,
Kim ngưu
- Nước cất 2 lần
PerkinElmer,
hoặc Tô
Lịch)
là nơi
được NGHIỆM
chọn lấy mẫu.
2.3.
NỘI
DUNG
THỤC
3.1.2. Phirong pháp lẩy mẫu:

- Máy nén khí
■•*
- Máy cất nước
aLấyhọp
mẫu.
Hỗn
mẫu thu được bởi sự pha trộn mẫu nước lúc ban đầu, giai đoạn giữa
-Binh khí Argon
Quy
trìnhcuối
vô cơ
và bgiai
đoan
củahóa.
quy trinh sản xuất (cử 2-3h lấy I lần trong quy trình sản
Sử
cho việctốlấy
mẫu.
-xuất).
Các
đèndụng
catotbơm
rỗngnhu
chođộng
các nguyên
khác
nhau
c- Qúa
trình
phân

tích.
d- Xây dựng đường chuẩn.
Tổngtựthể
tích hỗn hợp mẫu là 3 lít, có nghĩa là thể tích mỗi lần lấy khoảng 1
- Pipet
động
Xácnước
định độ
lại của
phương
lít. eMầu
nênlặp
được
đựng
trongpháp.
dụng cụ nhựa được rửa bằng dung dịch acid
- Tủ sấy
Xáccất
định
hiệuvàsuất
và fnước
21ần
giữthu
ở hồi
nhiệtcủa
độphương
4-5° c pháp.
trong quá trình lấy mẫu và vận chuyển.
mẫu
được

lẫn và sau đó thêm óml HNOì 70% đe bảo quản lạnh.
-31ít
Buồng
hood
g-hỗn
Xửhợp
lý
và
nhận
xét trộn
kết quả.
2.4. PHƯƠNG PHÁP THỤC NGHIỆM
r
/
2.2.2. Dung cu;
9

9

- Bình định mức
a- Phương pháp xử lý mẫu: Xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa ướt trong lò
- Pipet tự động


Chương trình nhiệt độ

STT

Ọúa trình
chương

1

Sấy

Nhiệt

TG

độ°c

tăng

120

5

Độ hấp

Hình dáng

22
25giữ
23
24
TG

thụ của

của pic

nhiệt
50

mẫu
0,074

Đẹp

Qúct
trình
cư hỏa:
Tro
hóa vô
800
15cácđộ
30nhiệt độ.
Lấy
50ụ.l
mẫu
chuẩn
nồng
ThểTiến
tích
Modiíĩer:
5pl
hành
phânPb
tích
mẫu có
theo

chế5ppb.
độ
Lấy
9ml
mẫu
cho
vàogiá
ống0đựng
xử lýmẫu
mẫu củahệ
lò vi sóng
(Teílon 40bar)
Nguyên
tử mỗi
hóa
ĐặtBảng
mẫu
tạiChương
vị
trí1900
1 trình
trên
bị AAS,
3.
nhiệt
độ và tốc3của
độ dẫn thiết
khí Argon
phân tích Pb
Kết

quả
thu được
ghi
ở bảng
1.với các moditler khác nhau
Tiến
hành
phân
tích
mẫu
Làm lạnh
2600vào ống1xử lý để yên
7 5 phút,
Thêm
lml HNO3 65%
Kết quả thu được ghi ở bảng 2.
2
Sấy1 ml H202 30%
150 để trong55 phút, 50
0,074
Thêm
Có vai,
Bảng 2. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của Pb vào Modiiler
Tro hóa
850
10
30
Thêm Q,5m! MCI 37% để trong 5 phút.
đinh méo
Nguyên tử hóa

1900
0
3
Thêm 0,5 ml HF 40% để trong 5 phút.
Làm lạnh
2600
1
7
Vãn chặt nắp của ống Teílon.
3
Sấy
80
5
50
0,098
Có vai,
Chú ý: Sau khi cho từng acid vào trong bình Teílon phải đậy náp ống, thỉnh
Tromở
hóanắp đậy ống
650để cho10
30 phản ứng trong binh
rộng
chân,
thoảng
bớt khí
do
sinh
ra áp
suất phô
dư,

• Phép
đo phồ hấp thụ
nguyên
tử của
Kẽm sử dụng phưong
pháp
quang
không
được
mở nắp1900
hoàn toàn0để tạo trong
Nguyên
tử hóa
3 bình cỏ 1 áp suất
đỉnhvừa
méophải đề phản
hấp xảy
thụ ra
cótriệt
ngọnđểlửa
ứng
hơn.trên hệ thiết bị AAS sẽ cho kết quả tốt nhất với các thông số
Làm lạnh
2600
1
7
máyCho
sau:acid từ từ tránh hiện tượng sủi bọt trào ra sẽ bị mất mẫu phân tích.
Kẽt
luân:

Modiíler
Độ hấp thụ quang
Hình dáng của pic
Cho ống xử
lý vào trong213,9
lò vi sóng và
phá mẫu theo chương trinh
Bước
sóng:
nmtiến hành
Mg(N03>2nhiệt
: NH4H2PO4
0.078
Khỏng
Qua
khảo
sát
cho
thấy
không
sử
dụng
Modỉfier
thì
độ vai
hấp thụ của Pb là cao
độ đã khảo sát.
Độ
rộng
khe

đo:
0,7nm
Pd(NOj)
0.075
2
nhất
hình dáng
pic TÍCH:
không
đạt; với ModiTier là Pd(N03)2, hình dáng pic
3.3. nhưng
QÚA
TRÌNH
PHÂN
Đẹp (Sắc nét, nhọn,
Chế
độ
đèn:
HCL
đẹp nhất nhưng Pd(NOi)2 có giá thành rất cao, Do đó với điều kiện của khỏa
- Khí sử dụng trong qủa trình phân tích mẫu là Argon không
tinh khiết
vai)99,95%.
Cường )
độ
dòng
điện:
iOmA
Mg(N0
0.070

Vai
rộng
luận, tôi
3 2không sử dụng chất bồ trợ là Pd(NƠ3)2 cho phân tích chì*
lẩn lặp
lại được
trong
phép
đo: 3 lần
-số
Cuvet
graphit
hoạt1 hóa
100%.
Không
0.080
Pic chẻ, vai rộng, tù đầu
Modiíĩer là 5\Á
Mg(NƠ3)12: NH4H2PO4 tương đối tốt để phân
ThểTôi nhận
tích thấy với
Modiíìer:
Giai- đoạn
Nhiệt
độ
Thời gian
Dung dịch rửa đầu láy mẫu HNO3 0,65%.
Tốc độ dẫn khí
tích
chì

với
độ
nhạy
cao.
Kết
luân:
Vận
tốc
dẫn
mẫu:
5-6ml/phút
*

(lít/phút)
3.3.3»
Khảo
sát
thông
máy
họp
khí acetylen
vầsốkhông
-Hỗn
Định
mửc
mẫu:
Dung
dịch khí
mẫu(1,1:
sau

khi định
đượcđộphá
lò vi
được
Qua
khảo
sát
chương
trình
nhiệt
độ 10)
xác
hấpbàng
thự tối
ưusóng
của Pb
tôi thêm
thấy
Sấy
120
50
250
ở4ml
chương
trình
nhiệt
độ
thứ
3
thì

độ
hấp
thụ
của
Pb
ỉà
cao
nhất
nhưng
ở
chương
3.3.4.H3BO3
Quy trình
phân
tíchvừa đủ 50mL
6% thêm
H2O
thì hình dạng pic là
tôi chọn chương trình
Trotrình
hóa nhiệt độ thứ 1800
30 đẹp nhất. Vì vậy,250
thứ •1 Phép
đề phân
tích hấp
chì. thụ nguyên từ
đo phổ
cùa Chì sử dụng phương pháp quang phố
sát:
Nguyên tửTiến

hóa hành khảo 1900
0
0
Qua
khảo sátchương
các yếu
tố ảnh
hưởng
tớiđịnh
tốc độ
độ hấp
hấp thự
của Pb
nguyên
tố Chì,
Làm3.3.1.
sạch
250
trình
nhiệt
độ 1xác
và Zn
hấp
thụKhảo
khôngsát
ngọn2600
lửa trên
hệthiết
bị AAS
sẽ chothụ

kếtcủa
quả tốt nhất
với các
3.3.2.
sát Modỉíìer dùng trong xác định độ hấp thụ của Pb và Zn.
trên
thiếtKhao
bị AAS.
thông $ố máy sau:
Modiíĩer là chất thêm vào nhằm ồn định nền cho mẫu phân tích.


Nồng độ (pg/1)
Độ hấp thụ quang

0

10

0,005

0,131

70

100

Nồng độ (pg/1)

30

50

0,377

0,580

150

200

20
27
31
30
29
280,272
26

120

Độ hấp thụ quang
0,773
0,998
1,046
1,231
1,301
Từ khoảng tuyến tính tìm được, tiến hành ỉập đường chuẩn của Pb:
Đường
để

xác
định xử
kẽm
XÂY
Ống 1:DỤNG
Lấy
9ml
ĐUỞNG
mâu nước
CHUẨN
thải
Nước
thải
lý acid1
Nồng3.4.
độ- (gg/l)
0 chuẩn
0,5
2
ị
Độ hấp thụSau
0,002
0,007
0,015
0,030
- quang
Ống
khi 2:khảo
Lấy0.3
sát

98ml
các mẫu
điều nước
kiện
của
thải,phép
sau đo
đỏ
độ
thêm
hấp1 thụ
ml của
dung
Pbdịch
và Zn,
Pb chúng
2ppm và
0.25
OD
9ml
Nồng độ
(pg/1)
5tuyến Lắc
7Lấy
10chuẩn
15và Zn trên cơ sở
tôi
íml
xác
dung

định
dịchkhoảng
tính,đều
xây
vàdựng
lấy 9ml
đường
dung
dịch thu
cùa được.
Pb
«Zn
0.2200ppm.
3 0,065
ị vả độ0,133
Độ hápxác
thụ định
quang
0,193
độ tương
quan giữa nồng0,097
độ mẫu
hấp thụ quang.
IT
- Ông 3 tiến hành như ổng 2.
Cho 0vào
ống0,1
xừ lý cửa
vi sóng
(ống

Nồng độ
(mg/1)Xây dựng
0,5
l
2 Teílon540bar)10
15
3.4.1.
đường
chuẩn
củalòChi:
1' 0-15

I nghiên
Độ hấp thụTiến
quang
0,002atích0,014
0,070
0,276
hồnh phân
theo quy
trình 0,139
đã
cứu. 0,682
cO'

-c 0.1

1,078 1,370

Thêm

HNO3
65%
Từ
dịch
gổc
ra các 45
nồng độ50nhỏ, tiến hành đo
Nồng độ (mg/1)
20chuẩn
30l1000mg/l
35
40
Kết dung
quả thu
được
cửa 25
ống
1Pb
sau
3mllần
đo (npha
= 3):
Q
mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử rồi từ kết qưầ thu được xác định
5phút 1,787
Độ hấp thụ- quang
1,547
1,632
1,685 1,721ị <—
1,743Đợi1,759

Nồng độ chì
Là013
pg/ỉ 0.5
1
1.5
2
2.5
J 1 ml H202 30%
Thêm
Nồng độ (mg/t)
Nồng
độ
0
0,02
0,05
0,1
0,2
Bảng 4: Hiệu suât thu hoi
phuơng5phút
pháp
ị củaĐợi
Độ hấp thụ quang
0,001
0,003
0,007
0,027
Thêm 0,5ml
HC1 37%0,014
ì

Nồng độ (mg/ỉ)

0,5 6: Đường chuẩn
1
2 Kẽm
Đợi 5phút
Hình
để xác1,5
định hàm
lượng
3.5.
Độ
LẶP
CỦA
PHƯƠNG
PHÁP 0,282
Độ hấp
thụXÁC
quang
0,072
0,142
0,213
Từ
đôĐỊNH
thị sự phụ
thuộcLẠI
giữa
độ hấp
thụHF
quang

độ chất chuẩn ta xảc
Thêm
0,5 ml
40%vào nồng
khoảng
tính. ĐốỉSốvới
từ hấp
0tích
- 100
pg/1
Chỉ địnhTừ
lầnPb
phân
Kếtđãquả
đồ Đe
thịtuyến
sự phụ
độ
thụpháp,
quang
vào
nồng
độ chất
ta xác
xác
định thuộc
độ lặpgiữa
lại
của
phương

chúng
tôi
tiến
hànhchuấn
thực nghiêm
Đợi
5phủt
(ppb)
19 ±trình
0,05 đã nghiên cửu. Ket
địnhPbkhoảng
tuyến
tính.
Đối
vớinước
Zn3từthải
0 -và
5 mg/1
lẩy
ngẫu
nhiên
một
mẫu
hiện theo quy
mẫutiến
bang
lòthực
vi
tuyến
được,

hành
lậpsóng
đường chuắn của Zn:
quảTừ
thukhoảng
được như
sau:tính tìmPhá
Zn (ppb)
3
1795±4
ị«- Thêm 4ml H3BO3 6% vào
SuyĐường
ra hệ sô
biên thiên
trung
bình
nghiên+
cứu:
dung
dịch
thu
được
chuẩn
có phưong
trìnhcủa
hồiphương
quy:
y paáp
= 0,0129x
0,0039

Định mức thành
bàngống
nước
ồng 50ml
2
3 cấtTrung bình
Với hệ số tương quan r = 0,9991.
Qua kết quả khảo sát ta thấy hiệu suât thu hồi cùa phưo*ng pháp là tượng đối
3.4.2.
Xây dựng đuòìtg
i 2 Kẽm:
Pbchuẩn của
2
Nồngtốt.
độVới
thêmchì
vàohỉệu
bansuất
đầu thu hồi là 95,3% còn với Kẽm hiệu suất thu hồi là 96,5%.
200 pha ra 200
Từ(mg/l)
dung dịch
gổcZnmáy
kẽm quang
Ỉ000mg/1
nồngtửđộ nhỏ, tiến hành đo
Phânchuẩn
tích bằng
phổ hấp thụ các
nguyên

Vậy phương pháp có độ đúng tốt,
Pb Aanalyst
1,92
1,89
RSD
(Pb)
0,05/19
=AAS
0,26
%hấp
mẫu KÉT
trên =máy
quang
phổ
thụ nguyên
rồiPerkinElmer)
từ kết quả thu được xác định
(Máy
Model
700,tử,
hãng
QUẢ
PHÂN
TÍCH
Nồng3,7,
độ thêm vào
tính
theo
khoảng
tuyếnchuẩn

tính,2dựa
vào phần
mềmtích
của
máy
Zntrình
191,6
194,4
Đường
có
phương
hồi
quy:
ylập
= đường
0,ỉ413x
+ 0,0002
: Quy
phân
Pb,
Zn
trong
mẫuchuẩn.
nước
thải
kểtRSD
quảDùng
phân
(mg/1)
(Zn) =tích

4Hình
/1795
0,22trình
%
quy
trình=phân
tích đã thiết lập, chúng tôi đã tiến hành phân tích các
Nồng độ tương
0,9999.
Hiệu Với
suất hệ
thusốhồi
(%) quan R=Pb
96,0
94,5
95,3
3.6.
HIỆU
THU
HỒI
CỦA Kim
PHƯƠNG
mẫuXÁC
nướcĐỊNH
thải của
15 SUẢT
nhà máy
thải
ra sông

Ngưu PHÁP
và sông Tô Lịch và tính
Zn
95,8
97,2
96,5
hàm lương kim loại theo công thức sau:
Tiến hành
thực
ngẫu
mẫu
thải.
Hình
3: nghiệm
Đồ thị sự
phụnhiên
thuộcvới
độ 1hấp
thụnước
quang
vào nồng độ Pb
32

Kq
=

H

(mấy)xk

c

: Hàm lương kim loại trong nước thải (gg/1)

Kq(máy)

: Kết quả máy thu được (gg/1)

H

; Hiệu suất thu hồi (%)

k = 50/9

: Hệ số pha loãng

STT

Tên nhà máy

Hàm lượng Pb (]ig/l)

1

Nhà máy Vi Ha - Công ty Thống Nhất

19

2

Công ty kĩ thuật 3C

13

3

Công ty cơ khí Hà Nội

14

4

Công ty TNHH Bảo Lâm

13

5

Công ty cổ phần kim khí Hà Nội

21

6

8

Cồng ty cơ nhỉệt đỉện lạnh Bách Khoa
8
3.7.1,

Kết cơ
quả
xácPhú
địnlì Pb trong mẫu nước thăi của các 6nhà máy:
Công
ty điện
Trần
Bảng 5: Kết quả xác định Pb trong mẫu nước thải của các nhà máy
Công ty cơ điện Thống Nhất
9

9

Cổng ty Dệt may Minh Khai

7

2

10 Công ty Dệt may 8/3

5

11 Công ty liên doanh ô tô Việt Nam - Hino

2

12 Công ty cố phần sơn tồng hợp Hà Nội

5

13 Công ty liên doanh ô tô Việt Nam - Daewoo

10

14 Công ty cổ phần pin Hà Nội

12

15 Nhà xuầt bản lao động - xă hội

49