NỘI DUNG ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ

June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

NỘI DUNG ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
1. XRD, TGA, DTA (THẦY VIỄN)
1.1 Định luật nhiễu xạ Bragg:
nλ = 2dsinθ
Trong đó:

λ là bước sóng tia tới
d: khoảng cách giữa các mặt phẳng phản xạ
θ là góc phản xạ
n là bậc phản xạ (thường xét phản xạ bậc 1). Khi đó ta có: λ = 2dsinθ

d được tính theo công thức: d hkl 

Trong đó:

1
2

2

h k   l 
     
a b c

2

h, k, l là chỉ số Miller của mặt phẳng tinh thể ví dụ mặt (202) có h=2, k=0 và l=2

Nếu tinh thể có hình lập phương tức là a = b = c thì:
d hkl 

a
h  k2  l2
2

1.2 Cường độ nhiễu xạ

I  Fhkl  p 
2

1  cos 2 (2 ) 2 M
e
sin 2 (2 ) cos 
N

N

j 1

j 1

Trong đó: Fhkl là thừa số cấu trúc tính bằng công thức: Fhkl   ( f j cos  j ) 2   ( f j sin  j ) 2
2

fj là thừa số tán xạ tính bằng công thức: fj =
Công thức fj giải thích nguyên nhân vì sao kim loại nặng có cường độ nhiễu xạ lớn là do có Z lớn
dẫn đến biên độ sóng tán xạ bởi một nguyên tử sẽ tăng lên
1.3 Phương pháp chụp phim Debye Scherrer

June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Góc nhiễu xạ được tính như sau:  

 S1
2W



 S1 S1

2 R 2 R

Trong đó: W là khoảng cách giữa các chấm đen trên phim ứng với θ = π, W = πR
R là bán kính buồng Debye (mm)
S1 là khoảng cách tương ứng với góc nhiễu xạ 2θ (mm)
1.4 Phân tích nhiệt khối lượng TGA (Thermal Gravimetric Analysis)
- Khảo sát sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian
- Quá trình nóng chảy, kết tinh hoặc chuyển pha thì không có sự thay đổi khối lượng (muốn biết
là quá trình gì thì phải dùng phân tích DTA)
- Quá trình phản ứng oxy hóa, khử, phân hủy, bay hơi, hấp thụ hay thăng hoa có sự thay đổi về
khối lượng.
1.5 Phân tích nhiệt vi sai DTA (Differential Thermal Analysis)
- Khảo sát sự thay đổi về nhiệt của quá trình (có hoặc không có sự thay đổi về khối lượng)
- Dùng để phân tích các quá trình nóng chảy, kết tinh hoặc chuyển pha.
- Quá trình tỏa nhiệt (Rắn → Lỏng → Khí) đường cong DTA có đỉnh hướng lên ↑

- Quá trình thu nhiệt (Khí → Lỏng → Rắn) đường cong DTA có đỉnh hướng xuống ↓
2 SẮC KÝ –MS - NMR (THẦY DUY)
2.1 Các loại đầu dò sử dụng trong sắc ký khí:


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Đầu dò

Chất phát hiện được

Khả năng phát hiện

Tất cả các chất trừ khí mang

10 ppm (10 ng)

Các chất hữu cơ

0,1 ppm (0,1 ng)

Chất hữu cơ chứa halogen

0,1 ppb

Hợp chất cơ kim

(0,1 pg)

Đầu dò thông thường
Thermal Conductivity Detector
TCD
Flame Ionization Detector FID
Đầu dò nhạy và chọn lọc cao
Electron Capture Detector
Flame Therionic Detector FTD
(hoặc Nitrogen-Phosphorous

Chất hữu cơ chứa N hoặc P

Detector NPD)
Flame Photometric Detector FPD
Surface Ionization Detector SID

1 ppb (1 pg)
0,1 ppb (0,1 pg)

Các chất chứa S, P, Sn

10 ppb (10 pg)

Hợp chất amine bậc 3, hợp chất

0,1 ppb (0,1 pg)

polyaromatic

1 ppb (1 pg)

2.2 Phương pháp chuẩn bị mẫu Headspace
Dùng khi mẫu nền phức tạp
Cấu tử trong pha lỏng có ảnh hưởng đến kết quả
2.3 Sự phân cực của pha tĩnh

2.4 Sự phân cực của các nhóm chức


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

2.2 Sắc ký lỏng-Khối phổ
Xem các bộ phận lọc khối như tứ cực, ba tứ cực, bẫy ion, thời gian bay (TOF)
2.3 Phổ IR
Tra các nhóm chức theo bảng sau:
Table of characteristic IR absorptions.*

Frequency, cm–1

Bond

Functional group

3640–3610 (s, sh)
3500–3200 (s,b)
3400–3250 (m)

O–H stretch, free hydroxyl

O–H stretch, H–bonded
N–H stretch

alcohols, phenols
alcohols, phenols
1˚, 2˚ amines, amides

3300–2500 (m)

O–H stretch

3330–3270 (n, s)

–C≡C–H: C–H stretch

carboxylic
acids
alkynes (terminal)

3100–3000 (s)

C–H stretch

aromatics

3100–3000 (m)

=C–H stretch

alkenes

3000–2850 (m)

C–H stretch

2830–2695 (m)

H–C=O: C–H stretch

alkanes
aldehydes

2260–2210 (v)

C≡N stretch

nitriles

2260–2100 (w)

–C≡C– stretch

alkynes


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

1760–1665 (s)

1760–1690 (s)

C=O stretch

1750–1735 (s)

C=O stretch
C=O stretch

esters,

1740–1720 (s)
1730–1715 (s)

C=O stretch

α,β–unsaturated esters

1715 (s)
1710–1685 (s)

C=O stretch
C=O stretch

ketones, saturated aliphatic
α,β-unsaturated aldehydes

1685–1666 (s)

C=O stretch

α,β-unsaturated ketones

1680–1640 (m)
1650–1580 (m)

–C=C– stretch
N–H bend

alkenes
1˚ amines

1600–1585 (m)

C–C stretch (in–ring)

aromatics

1550–1475 (s)

nitro compounds

1500–1400 (m)

N–O asymmetric stretch
C–C stretch (in–ring)

1470–1450 (m)

C–H bend

alkanes

1370–1350 (m)

alkanes

1360–1290 (m)

C–H rock
N–O symmetric stretch

1335–1250 (s)

C–N stretch

aromatic amines

1320–1000 (s)

C–O stretch

alcohols, carboxylic acids, esters, ethers

1300–1150 (m)

C–H wag (–CH2X)
C–N stretch
=C–H bend

alkyl halides

carboxylic acids

910–665 (s, b)

O–H
N–H

900–675 (s)

C–H “oop”

850–550 (m)
725–720 (m)

C–Cl stretch
C–H rock

700–610 (b, s)

–C≡C–H: C–H bend

alkanes
alkynes

690–515 (m)

C–Br stretch

alkyl halides

1250–1020 (m)
1000–650 (s)
950–910 (m)

carbonyls (general)
carboxylic acids

C=O stretch

saturated

aliphatic

aldehydes, saturated aliphatic

aromatics

nitro compounds

aliphatic amines
alkenes

bend
wag

1˚, 2˚ amines
aromatics
alkyl halides

(* m = medium, w = weak, s = strong, n = narrow, b = broad, s = sharp)

2.4 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H NMR
Table of characteristic proton NMR chemical shifts.
Type of proton

Type of compound

Chemical shift range δ, ppm

RCH3
R2CH2
R3CH

1˚ aliphatic
2˚ aliphatic
3˚ aliphatic

0.9
1.3
1.5

C=C–H
C=C–H
C≡C–H
Ar–H

vinylic
vinylic, conjugated

acetylenic
Aromatic

4.6–5.9
5.5–7.5
2–3
6–8.5


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Ar–C–H
C=C–CH3

benzylic
allylic

2.2–3
1.7

HC–F
HC–Cl
HC–Br
HC–I
HC–OH
HC–OR
RCOO–CH
HC–COOR

HC–COOH
HC–C=O
RCHO
ROH
ArOH
C=C–OH
RCOOH
HC–NHR
RNH2

fluorides
chlorides
bromides
iodides
alcohols
ethers
esters
esters
acids
carbonyl
compounds
aldehydic
hydroxylic
phenolic
enolic
carboxylic
amine
amino

4–4.5

3–4
2.5–4
2–4
3.4–4
3.3–4
3.7–4.1
2–2.2
2–2.6
2–2.7
9–10
2–4
4-12
15–17
10–13.2
1.5–2.0
1–5

RNHC(=O)R’

amides

5-8.5

3. TÍNH TOÁN PHÂN TÍCH, BÀI TẬP SẮC KÝ (CÔ KIỀU ANH
3.1 Phương trình Lambert Beer: A = εbC
PP đo trực tiếp
Đo Am biết ε, b tìm
được Cm
Nhược điểm: ảnh hưởng
của nền mẫu, máy đo,

môi trường

PP so sánh
Mẫu: Am = εbCm
Chuẩn: Ac = εbCc
Lập tỷ số ta được

Cm  Cc .

Am
Ac

PP thêm chuẩn vào mẫu
Mẫu:
Am = εbCm
Mẫu+Chuẩn: A’m= εb(Cm+Cc)
→A’m-Am = εbCc
Lập tỷ số ta được

Cm  Cc .

Am
A  Am
'
m

Cho A% (% hấp thu) tìm được T% (% truyền qua) = 100% - A%
Có T% tìm được A (độ hấp thu) = 2 – lg(T%)
3.2 Mẫu có 2 cấu tử hấp thu ở λ1 và λ2

 A1  11 bC1   21 bC2

2
2
 A2  1 bC1   2 bC2

PP lập đường chuẩn
Pha C1→C5
Đo A1→A5
Lập được phương
trình đường chuẩn:
A = a + bC
Biết Am tìm Cm


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Cách xác định: 11 , 12

Cách xác định:  21 ,  22

Pha mẫu chuẩn chỉ có cấu tử 1

Pha mẫu chuẩn chỉ có cấu tử 2:

 A1  11 bC1

2

 A2  1 bC1

 A1   21 bC2

2
 A2   2 bC2

4. GIẢI ĐỀ THẤY RÕ
Câu 1:
a. Mẫu NiAl2O4 không đơn pha, mẫu có dạng vô định hình
b. Cường độ của các peak tỷ lệ với số hiệu nguyên tử Z do đó Z giảm sẽ làm giảm cường
độ. Khi x tăng tức là hàm lượng Mg trong mẫu tăng, Mg có Z = 12 < Z = 28 (Ni) do đó
khiến cho cường độ peak giảm xuống.
Câu 2:
Theo phân tích TG thì bắt đầu ở nhiệt độ 500 oC mẫu đã bắt đầu giảm khối lượng, cùng với
phân tích DTA ở nhiệt độ 610 oC có mũi hướng xuống thể hiện peak thu nhiệt. Ở đây đã diễn ra
quá trình phân hủy MgxFe1-xCO3 giải phóng CO2 khiến cho khối lượng mẫu bị giảm.
MgxFe1-xCO3 → xMgO + (1-x)FeO + CO2 ↑
Ở nhiệt độ 710 oC thì trên giản đồ TG thì có sự tăng khối lượng một ít nhưng rất nhỏ ở đây
có thể là quá trình FeO bị oxy hóa để lên Fe hóa trị cao hơn do đó giản đồ DTA xuất hiện peak
hướng lên (tỏa nhiệt)
4FeO + O2 → 2Fe2O3
6FeO + O2 → 2Fe3O4
Ta có: MgxFe1-xCO3

Ta có:

→

CO2

1 mol

1 mol

24x+56(1-x)+60 g

44 g

100 g

41,25 g

24 x  56 1  x   60
44

 x  0, 292
100
41, 25


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Câu 3:
Hợp chất C7H6O có độ không no Δ = 1 + 7 - 6/2 = 5.
Theo phân tích MS thì:
m/z = 106: M bị ion hóa
m/z = 105: M mất đi một H.

m/z = 77: ion mảnh C6H5+ do M mất đi một khối lượng 106 – 77 = 29 đvC (có thể là
nhóm CHO hay nhóm –C2H5)
m/z = 51: ion mảnh C4H3+ do C6H5 mất C2H2 (77 – 51 = 26 đvC)
Theo phân tích IR thì:
1720-1750 cm-1: Peak đặc trưng của nhóm C=O (trong andehyde hoặc ketone)
1400-1600 cm-1: Peak đặc trưng cho liên kết C=C trong vòng benzene.
Theo phân tích 1H-NMR
δ = 7-8: H trong vòng benzene Ar-H
δ ≈ 10: H trong nhóm aldehyde H-C=O
Từ các kết quả này suy ra công thức của C7H6O trong có 3 liên kết đôi và vòng benzene có độ
không no bằng 4 và liên kết đôi trong nhóm CHO có độ không no bằng 1 nên tổng độ không no
của hợp chất là 5.

Câu 4:
Cấu tạo của máy khối phổ 3 tứ cực (triple quadrupole)


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Sau khi hợp chất đã bị ion hóa thì những ion này sẽ qua tứ cực 1, ở đây những ion nào có m/z
không ổn định sẽ sẽ bị văng ra ngoài. Ion nào có m/z ổn định sẽ đi qua 4 ống đến tứ cự 2. Tại đây
tiếp tục xảy ra quá trình vỡ ion do sự va chạm của các ion khi áp vào sóng radio, tạo ra thêm các
mảnh khác để đi vào tứ cực 3. Những mãnh ion nào có m/z ổn định sẽ đi qua được 4 ống đến đầu
dò.
Ưu iểm:
-

Quá trình lọc khối diễn ra nhanh, độ chọn lọc cao

Hữu ích cho việc sàng lọc (screening) và phân tích định lượng cấu tử ở nồng độ vết (trace
level)
Cho tới bây giờ được xem là công cụ tốt nhất cho việc phân tích định lượng vết.

Nhược iểm
-

Độ phân giải thấp, độ chính xác về khối lượng thấp hơn
Quá trình phân mảnh chỉ đến khối phổ 2 lần (MS2)
Không dùng cho việc định danh và xác nhận những cấu tử không biết trước.

Đối với máy khối phổ một tứ cực, bẫy ion thì:
Đặc điểm: Có tính cạnh tranh hơn, rẽ hơn, dễ vận hành bảo trì. Cho phép phân tích SCAN (cho
qua tất cả) và phân tích SIM (cho qua có chọn lọc)
Ưu điểm: Độ nhạy cao do phát hiện được tất cả ion bị bẩy, cho phép phân tích MS nhiều lần
(MSn). Nhược điểm: Không phù hợp để định lượng, độ phân giải kém
Câu 5:
Lượng methanol (μg)
Diện tích (μV.s)

4,002
108764

8,004
225072

20,01
594420

Từ bảng số liệu ta lập được đường chuẩn diện tích theo lượng methanol như sau:

40,02
1313462


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

S = -43676 + 33545m
Trong đó S là diện tích peak (μV.s) và m là lượng methanol (μg).
Với S = 112327 suy ra m = 4,6506 (μg).
Lượng methanol có trong mẫu là: 4,6506/1,0047 = 4,629 μg/g.
Trong hai phương pháp chuẩn bị mẫu trích ly bằng dung môi và không gian hơi thì nên dùng
phương pháp không gian mẫu. Ta thấy rằng nếu trích ly bằng dung môi có thể kéo thêm các cấu
tử có độ phân cực gần với methanol khi đó sẽ có thể ảnh hưởng của cấu tử đó đến peak methanol
(dẫn đến cộng hưởng peak hay chồng peak,…) Mặt khác lượng methanol trong mẫu cũng quá
nhỏ có thể bị mất mát trong quá trình trích ly. Còn nếu dùng không gian hơi ta có thể điều khiển
nhiệt độ để chỉ có mỗi methanol bay hơi và cũng không có sự mất mát do thao tác phân tích nên
kết quả sẽ đáng tin cậy hơn. (Nhiệt độ sôi của methanol là 64,7 oC, ethanol là 78,4 oC, ethyl
acetate là 77,1 oC và methyl ethyl ketone là 79,6 oC).
Câu 6
Để xác định hàm lượng canxi (M = 40,08) trong một mẫu rắn người ta dùng phương pháp
quang phổ hấp thu thấy được. Đường chuẩn Ca2+ (từ dd C0 đến C4) được xây dựng từ dung dịch
Ca2+ 1x10-3 M bằng cách lấy V ml dd Ca2+ đem tạo phức với Murexide ở pH 11,3 trong bình
định mức 100,0 ml và đo độ hấp thu ở bước sóng λ = 506 nm.
Mấu được tiến hành 2 lần như sau: Cân 0,3250 g mẫu hòa tan bằng phương pháp thích hợp
thành 100 ml dung dịch phân tích A (cấu tử Ca được chuyển thành dạng Ca2+), lấy 10 ml dd A
đem tạo phức thành 100,0 ml dd có màu ở cùng điều kiện tạo phức với các chuẩn rồi đem đo độ
hấp thu. Số liệu thu được như bảng dưới đây.

C0

C1

C2

C3

C4

M0

M1

M2

DD Ca2+ (10-3 M) ml

0,00

1,00

2,00

4,00

6,00

-

-

-

Độ hấp thu A

0

0,23

0,44

0,86

1,31

0,03

0,42

0,44

(C dd chuẩn, M0 là dd trắng mẫu, M: dd mẫu)
a. Nồng độ mol của Ca2+ trong dãy chuẩn.
Ta có VC. CC = Vpha.Cpha

C pha ( M ) 

VC (ml )CC ( M ) VC (ml ).103 ( M )


Vpha (ml )
100(ml )

Từ đó ta tính được như bảng sau:


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

C0

C1

C2

C3

C4

DD Ca2+ (10-3 M) ml

0,00

1,00

2,00

4,00

6,00

Cpha (M)

0

10-5

2.10-5

4.10-5

6.10-5

b. Bằng phương pháp bình phương cực tiểu ta tìm được liên hệ giữa độ hấp thu A và nồng
độ mol C như sau:
A = 4,74.10-3 + 216,64C
Với R2 = 0,9998
Trong đó A là độ hấp thu và C tính theo M.
Ta có: A1,0 = A1 –A0 = 0,42 – 0,03 = 0,39
A2,0 = A2 – A0 = 0,44 – 0,03 = 0,41

 AM  0, 40  CM  1,82.103 M.
c. Phần trăm Canxi trong mẫu ban đầu:
100
1,82.103 
 40, 08 10
1000
%Ca 
100%  22, 44%

0,3250
d. Nồng độ ppm của Ca trong mẫu ban đầu là:
100
1,82.103 
 40, 08 10
1000
%Ca 
106  224448 ppm
0,3250

101  250
 0, 025 mol
e. nCa2 
1000
CaCO3 + 2H+ → Ca2+ + CO2 + H2O
 mCaCO3  0,025100  2,5 g
Câu 7
L = 30 m

tm = 1,30 phút

tr,A = 6,40 phút

wA = 1,11 phút

tr,B = 7,63 phút

wB = 1,21 phút

a) k’A, k’B = ?

b) α = ?
c) Ntb = ?

d) R = ?
e) L2 = ? để R2 = 1,5


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Giải:
a) Hệ số chứa của A và B:
t t
t t
6, 40  1,30
7, 63  1,30
k A'  r , A m 
 3,92, kB'  r ,B m 
 4,87
tm
1,30
tm
1,30
b) Hệ số chọn lọc của quá trình tách sắc ký giữa 2 peak A và B
k' t  t
7, 63  1,30
  B'  r ,B m 
 1, 24
kB tr , A  tm 6, 40  1,30

c) Số đĩa lý thuyết trung bình của cột
2

2

t 
t 
N  NB
 6, 40 
 7, 63 
N A  16  r , A   16 
 532, N B  16  r ,B   16 
 636, Ntb  A
 584


2
 1,11 
 1, 21 
 wA 
 wB 
2

2

d) Độ phân giải của cột đối với A và B
2(t  t ) 2(7, 63  6, 40)
R  r ,B r , A 
 1, 06
wB  wA

1, 21  1,11
e) Ta có:
2

R 
 1,5 
 N 2  N1  S 2   584 
  1169 đĩa
N2
 1, 06 
 RS1 
L
30
Chiều cao của đĩa lý thuyết là: H  1 
 0, 051 m
N1 584
R
N   1 k B'
Suy ra: S1 
RS 
'
4  1  kB
RS 2

N1

 L2  H  N2  0,0511169  60,05 m

Câu 8: Chọn c
Phương trình van Deemter cho biết tốc độ dòng tối ưu của pha động.

B
H  A   Cu
u

Câu 9: Chọn a
Hệ số lưu/chứa k’ cho biết sự phân bố của cấu tử trong pha động và pha tĩnh

2


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

k X' 

K X VM tr , X  tm

VS
tm

Trong đó KX là hệ số phân bố của cấu tử X, VM, VS lần lượt là thể tích của pha động và pha tĩnh
GIẢI ĐỀ THI BỊ MỜ
Câu 1
a) Pha tĩnh với 5% phenyl và 95 % methyl polysiloxane là phân cực rất yếu có thể xem như
không phân cực.
Do đó những cấu tử nào càng kém phân cực sẽ bị pha tĩnh giữ lại nên sẽ sau cùng, còn cấu tử
nào phân cực mạnh sẽ ít bị giữ hơn và ra trước.
Ba chất ethanol, methyl salicylate và rượu benzylic thì ethanol là phân cực nhất, kế đến là
salicylate và cuối cùng là rượu benzylic.

Do ethanol thì có hình thành liên kết H nội phân tử nên phân cực nhất, salicylate thì có
nhóm OH gắn vào nhóm benzene tạo hệ liên hợp p-π làm chuyển dịch electron về phía vòng
benzene nên làm cho H linh động và phân cực hơn so với rượu benzylic.
Do đó peak thứ nhất là ethanol (peak này có cường độ lớn là do ethanol là dung môi nên
lượng nhiều). Peak thứ hai là salicylate và peak thứ ba là rượu benzylic.
Câu 2.
Công thức C3H6O có độ không no Δ = 1 + 3 – 6/2 = 1. Trong hợp chất có một liên kết đôi hoặc
một vòng.
Các công thức có thể có của C3H6O là:
HO-CH2-CH2-CHO CH3-O-CH2-CHO
CH3CH2COOH

CH3COOCH3

HCOOCH2CH3


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Phổ MS:
m/z = 74: M bị ion hóa
m/z = 57: M bị mất OH (M = 17)
m/z = 45: M bị đứt nhóm COOH (M = 45) peak đặc trưng của carboxylic acid.
Phổ IR
2500-2700 cm-1: nhóm chức OH
1720 cm-1: nhóm chức C = O
Phổ 1H-NMR

δ = 12: H trong nhóm COOH
δ = 2,6: H trong nhóm HC=COOH
δ = 0,9: H trong nhóm CH3
Vậy từ các kết quả 3 phổ trên ta tìm được công thức của chất đã cho là họ carboxylic:
CH3CH2COOH
Câu 4

a) Từ file JCPDS của CeO2 ta biết được CeO2 có cấu trúc lập phương tâm mặt (Facecentered Cubic).


June 26, 2015

[ÔN TẬP MÔN PHÂN TÍCH CÔNG CỤ - NGÔ TRUNG KIÊN]

Thông số mạng của CeO2 là: a = b = c = 5,412 Å, α = β = γ = 90o. Bước sóng nhiễu xạ là
λ = 1,54060 Å
b) Vạch có cường độ cao nhất ứng với d = 3,1248 Å có I = 999.
Ta có công thức nhiễu xạ Bragg:

  2dsin  sin  


2d



1,54060
 0, 2465    14, 27o  2  28,54o
2  3,1248

Thứ tự giảm dần các cường độ như sau:
I
999
458
361
285

D
3,1248
1,9135
1,6319
2,702

2θ (o)
28,54
44,48
56,33
33,07

Câu 5:
-

-

Mẫu được phân tích trong môi trường không khí (có O2)
Dựa vào giản đồ TGA ta thấy khoảng 400oC khối lượng mẫu bắt đầu tăng, đồng thời trên
giản đồ DTA ở 480 oC có xuất hiện mũi hướng lên (tỏa nhiệt) điều này cho thấy đã xảy ra
phản ứng oxy hóa sắt thành sắt oxit. Và khối lượng tăng lên chính là lượng oxy từ không
khí khoảng 40%.
Sắt có thể bị oxy hóa theo các cách sau:

2  72  2  56
2Fe + O2 → 2FeO khối lượng tăng:
 28,57%
2  56
2 160  4  56
4Fe + 3O2 → 2Fe2O3 khối lượng tăng:
 42,86%
4  56
232  3  56
3Fe + 2O2 → Fe3O4 khối lượng tăng:
 38,10%
3  56
Khối lượng mẫu đã tăng 40% nên trong mẫu vừa có Fe2O3 và Fe3O4. Giả sứ gọi tỷ lệ khối
lượng của Fe2O3 và Fe3O4 là x. Ta có phương trình sau:
x
1
 42,86 
 38,10  40
x 1
x 1
 42,86 x  38,10  40 x  40  x  0, 73

Vậy phần trăm khối lượng của Fe2O3 trong mẫu sau khi đo là:

0, 73
100%  42, 2%
1  0, 73