mẫu báo cáo NGHIÊN CỨU, KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT

NGHIÊN CỨU, KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT
Người thực hiện:
1.Mục tiêu nghiên cứu:
Chọn được các điều kiện (kích thước dược liệu, dung môi, nhiệt độ, thời
gian) phù hợp để xây dựng qui trình chiết xuất.
2. Tổng quan tài liệu
2. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
2.1. Nguyên vật liệu, thiết bị
2.1.1. Nguyên vật liệu.
Dược liệu
2.1.2. Hóa chất, dung môi.
- Hóa chất:. Bản sắc ký lớp mỏng tráng sẵn (Silicagel GF254 – Merck).
2.1.3. Thiết bị thí nghiệm.
- Bếp cách thủy Memmert các cỡ: cho bình chiết từ 100ml, 250ml, 500ml,
1lít, 2 lít, 3 lít đến 10 lít, 20 lít
- Máy cất quay Rotadex, Heidolph, Buchi các cỡ: dung tích bình cất từ
100ml, 250ml, 500ml, 1lít, 2 lít, 3 lít đến 10 lít, 20 lít.
- Thiết bị chiết Sohxlet các cỡ: dung tích từ 250ml, 500ml.
- Máy xay dược liệu
- Tủ sấy thường Binder – FD 115 dung tích 100 lít
- Tủ sấy chân không dung tích 20 lít
- Máy đo độ ẩm Precisa HA60.
- Cân kỹ thuật Precisa BJ 610C.
- Cân phân tích Precisa 262 SMA – FR.
- Máy đo nhiệt độ nóng chảy Stuart
- Đèn tử ngoại Vilder Lourmat
- Máy quang phổ tử ngoại Variant.
- Dụng cụ thủy tinh các loại : Bình gạn 1lít, bình cầu 250ml, 500ml, 1lít,
2lít, phễu thủy tinh, phễu lọc hút chân không Buchner.
1

2.2. Phương pháp nghiên cứu
- Khảo sát các điều kiện chiết xuất bao gồm: chọn dung môi, tỷ lệ dung
môi/ dược liệu, nhiệt độ chiết, thời gian chiết, phương pháp loại tạp...
- Quy mô thí nghiệm: mẻ chiết từ 10g đến 1000g dược liệu
- Định tính
trong dược liệu và trong sản phẩm chiết xuất bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng.
- §Þnh lîng
trong dîc liÖu vµ trong s¶n phÈm chiÕt xuÊt b»ng ph¬ng
ph¸p quang phæ tö ngo¹i:
Phương pháp định lượng:
4. Kết quả nghiên cứu
4.1. Định lượng hàm lượng

trong dược liệu

Bảng 1. Kết quả định lượng hàm lượng

trong mẫu dược liệu nghiên cứu.

Mẫu

Hàm lượng (%)

M1
M2
M3
M4
M5

M6
Trung bình
4.2. Khảo sát các dung môi chiết xuất
Các phương án
Kết quả khảo sát chiết xuất bằng các dung môi trên được trình bày trong
bảng 2.

2


Bảng 2. Hiệu suất chiết xuất và hàm lượng

Dung môi chiết

EtOH
96%

Khối
lượng
dược liệu
(g)

Khối
lượng sản
phẩm (g)

trong sản phẩm chiết.
Hiệu
Hàm lượng
suất

trong sản
chiết
phẩm (%)
xuất (%)

Lượng
chiết
được (g)

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

EtOH
90%

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

EtOH
70%

Lần 1
Lần 2
Lần 3

Trung
bình

EtOH
50%

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

H2O

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

Nhận xét:
Tóm lại, trong các phương án chiết xuất
đã khảo sát, phương án chiết
dược liệu bằng cồn ? % là phương án khả quan nhất.
4.3. Khảo sát nhiệt độ chiết xuất citroflavonoid từ vỏ bưởi
3


Các phương án được đưa ra để khảo sát như sau:
Chiết hồi lưu ở nhiệt độ sôi của dung môi:

Chiết ở nhiệt độ 600C
Chiết ngâm ở nhiệt độ phòng
Kết quả khảo sát nhiệt độ chiết được trình bày trong bảng 3.
Bảng 3. Hiệu suất chiết xuất và hàm lượng
ở các nhiệt độ khác nhau.

Nhiệt độ chiết

850C

Khối
lượng
dược liệu
(g)

Khối
lượng sản
phẩm (g)

trong sản phẩm chiết khi chiết

Hiệu
Hàm lượng Lượng CF
suất
CF trong
chiết
chiết
sản phẩm
được (g)
xuất (%)

(%)

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

600C

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

T0
phòng

Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung
bình

Nhận xét:
Như vậy, chiết dược liệu
các phương án đã khảo sát.

70% ở 85 0C là phương án phù hợp nhất trong

4.4. Khảo sát thời gian chiết
Các phương án:

4


Kết quả xác định khối lượng cắn thu được sau mỗi lần chiết được thể hiện
ở bảng 4.
Bảng 4. Khối lượng cắn thu được từ các lần chiết
Lần chiết
Lần
chiết

Khối lượng
dược liệu (g)

Khối lượng
sản phẩm (g)

Tỷ lệ % so với toàn
bộ cao chiết

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Lần

chiết

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Lần
chiết

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Lần
chiết

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình
Tổng cộng

Nhận xét:
4.5. Khảo sát kích thước dược liệu
Để chọn một kích thước dược liệu phù hợp cho chiết xuất, chúng tôi đã khảo sát

chiết được bằng cồn 70% như đã mô tả ở trên với các mẫu dược liệu được xay
và cắt thành mảnh có kích thước khác nhau, bao gồm:
5


- Dược liệu khô xay qua rây 2mm.
- Dược liệu khô xay thô qua rây 5mm.
- Dược liệu thái lát dày 2mm.
- Dược liệu thái lát dày 3 mm.
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kích thước dược liệu đến hiệu suất chiết xuất
được thể hiện ở bảng 5.
Bảng 5. Hiệu suất chiết xuất dược liệu có kích thước khác nhau
Kích thước
dược liệu
Hạt <
2mm

Khối lượng
dược liệu (g)

Khối lượng
sản phẩm (g)

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Hạt <

5mm

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Lát
dày

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Lát
dày

Mẻ 1
Mẻ 2
Mẻ 3
Trung
bình

Kết quả khảo sát cho thấy
Thiết lập quy trình
6

Hiệu suất chiết xuất
(%)


Khảo sát độ ổn định
5. Kết luận
Qua khảo sát các điều kiện chiết xuất citroflavonoid từ vỏ bưởi đã chọn
được các điều kiện chiết xuất như sau:
- Dung môi chiết :
- Tỷ lệ dung môi/dược liệu:
- Kích thước dược liệu phù hợp
- Nhiệt độ chiết:
- Thời gian chiết:
Đã xây dựng được ....
- Hiệu suất
- Hàm lượng hoạt chất trong sản phẩm
- Hiệu suất chiết hoạt chất so với hoạt chất có trong dược liệu
- Hình thức sản phẩm
Tµi liÖu tham kh¶o
Hà Nội, ngày 26 tháng 5 năm 2010
Người làm báo cáo

7