tổng hợp và phân tích aspirin

Dược 1-ĐH y dược Huế
BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Họ và tên:
Nhóm:
Lớp:

Ngày
Ghi chú:

Điểm

Tháng

Năm 2016

Giảng viên
( Họ tên, chữ ký)

BÀI 6: TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH ASPIRIN

1. MỤC ĐÍCH:
1. Nêu được nguyên tắc điều chế aspirin, viết được phương trình phản ứng,
nêu được xúc tác và điều kiện phản ứng.
2. Nêu được cách tinh chế và kiểm tra độ tinh khiết.
3. Điều chế được aspirin có T nc 0=133-1350c, H≥70%.
2. GIỚI THIỆU:
Aspirin, hay acetylsalicylic acid (ASA), (acetosal) là một dẫn xuất của acid
salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid; được sử dụng rông rãi trong y
học như một loại thuốc có tác dụng giảm đau, hạ sốt, chống viêm; nó còn có tác
dụng chống kết tập tiểu cầu, khi dùng liều thấp kéo dài có thể phòng ngừa đau tim
và hình thành cục nghẽn trong mạch máu.

3. PHƯƠNG PHÁP:
A. Tổng hợp aspirin, axit acetylsalicylic
1. Cân chính xác 3,00gam axit salixylic trong bình tam giác định mức 100ml.
2. Thêm 6,00ml anhydrit axetic và 4-8 giọt axit photphoric vào bình và khuấy,trộn
kĩ.
3. Đun nóng dung dịch đến khoảng 80-1000C bằng cách đặt bình trong nước nóng
khoảng 15 phút.
4. thêm từng giọt 2,0 ml nước lạh cho đến khi anhydrit axetic phân hủy hoàn toàn
và sau đó thêm 40ml nước và làm mát dung dịch trog bình nước đá. Nếu tinh thể
không xuất hiện, dùng thanh khuấy cà vào thành bình để tạo ra kết tinh.
5. Dùng giấy lọc để sử dụng lọc. Lọc chất rắn bằng cách lọc hút thông qua phễu
Buchner và rửa các kết tinh với vài ml nước đá lạnh vào khoảng -5 0C.


Dược 1-ĐH y dược Huế
6. Để kết tinh lại bằng cách hòa tan các tinh thể vào cốc và thêm 10ml etanol,sao đó
thêm 25ml nước ấm.
7. Đậy cốc bởi miếng kính đồng hồ và khi sự kết tinh bắt đầu thì đặt cốc trong bình
nước đá để hoàn tất sự kết tinh lại.
8. Áp dụng hút lọc như mô tả trong bước 5.
9. Đặt các sản phẩm vào giấy lọc với miếng kính đồng hồ và sấy khô ở 100 0C trong
khoảng 1 giờ để xem sản phẩm.
10. Xác định điểm nóng chảy ( 1350C) để xác minh độ tinh khiết.
B. Xác định lượng axit acetylsalicylic
1. Hòa tan 0,5g aspirin vào 15ml etanol trong một bình tam giác 250ml.
2. Thêm 20ml dung dịch NaOH 0.50 mol.L-1
3. Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng cá mẫu tronh một cốc nước
khoảng 15 phút sau khi bổ sung hai hoặc 3 chip sôi vào bình xoáy trên bình thỉnh
thoảng.
Chú ý: Tránh đun sôi, bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy.

4. làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và thêm 2-4 giọt chỉ thi penolphtalein vào bình.
Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. Nếu dung dịch không màu thì cho
thêm5ml dung dịch NaOH 0,50 mol.L-1 rồi lặp lại các bước 3 và 4.
5. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L -1 được thêm vào.
6. Chuẩn độ bazo thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 cho đén khi
màu hồng biến mất và dung dịch trở nên đục.
7. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 được thêm vào.
8. Lặp lại các bước của sự chuẩ độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới.
C. Xử lý dữ liệu
1.Tính hàm lượng của aspirin chuẩn bị.
2. Tính lượng axit acetylsalicylic có trong mẫu aspirin.
3.Tính độ tinh khiết của aspirin và biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm khối lượng.
4. KẾT QUẢ: (Chỉ làm bước thí nghiệm A –Tổng hợp aspirin, axit acetylsalicylic):
1. Tính hàm lượng của aspirin chuẩn bị:
- Theo lý thuyết, khối lượng Aspirin thu được qua quá trình điều chế là M 1=3,906 g.
+ số mol aspirin điều chế được là naspirin= 3,906/180,2 =0,0217 (mol)


Dược 1-ĐH y dược Huế
+ Nhiệt độ nóng chảy của aspirin nguyên chất là 135 oC.
- Thực nghiệm:
+khối lượng Aspirin thu được là M2=2,7 g.
+ Số mol aspirin thu được naspirin= 2,7/180,2=0,015 (mol)
→ Hiệu suất sản phẩm là H=M2/M1=(2,7/3,906)*100%=69,12%
-Nhiệt độ nóng chảy= 127oC → aspirin thu được không nguyên chất.
5. BÀN LUẬN:
- Điểm nóng chảy của mẫu là 127oC chỉ ra rằng mẫu không tinh khiết nếu là aspirin tinh
khiết sẽ nóng chảy ở 135oC
- Nguyên nhân dẫn đến sai số có thể do các nguyên nhân sau:
• Dụng cụ thí nghiệm chưa được rửa sạch, còn lẫn tạp chất.

• Tiến hành kết tinh aspirin nhanh (hạ nhiệt độ xuống nhanh) dẫn đến tạ p chất có
thể bị giữ lại bên trong tinh thể của aspirin.
Có thể cho dư acetic anhydride nhiều hơn để đảm bảo salycylic acid hết,do đó sẽ
không có salycylic acid kết tinh aspirin.
6. KẾT LUẬN:
-Cho anhydride acetic và acid Salicylic phản ứng với nhau tạo ra aspirin, để
đẩynhanh phản ứng cho 10 giọt acid sulfuric đậm đặc là để làm chất xúc tác.
-Sau khi làm nguội , ta cho vào 120 ml nước là để phản ứng hết anhydride acetic dư
tạo ra acid acetic và đồng thời giúp cho aspirin kết tinh nhanh hơn vì ở nhiệt
độ phòng aspirin chỉ hòa tan 0.33% trong nước.
-Acetic acid và sulfuric acid có thể hòa tan trong nước nên có thể loại bỏ bằng cách
hòa nước rồi lọc ở áp suất thấp. Nhưng salicylic acid thì hòa tan trong nước nhẹ nên
không thể loại bỏ hoàn toàn, do đó ta tiến phải tiến hành kết tinh lần 2 bằng cách tiến
hành hòa tan sản phẩm trong rượu nóng và thêm vào 75 ml nước ấm để tiến hành quá
trình tái kết tinh và cho tạp chất đi vào nước, bước này giúp ta thu được aspirin tinh
khiết hơn.
Các nguyên lý để tăng hiệu suất:
- Làm lạnh dung dịch, và đun nước ấm phù hợp về nhiệt độ và thời gian.
- Lọc dưới áp suất thấp vừa phải để tránh thất thoát sản phẩm.
7. TÀI LIỆU THAM KHẢO:
[1]www.academia.edu
[2]www.123doc.org
[3]


Dược 1-ĐH y dược Huế