Nghiên cứu ảnh hưởng của sắt (fe) đến tính chất của mordenite bằng phương pháp nhiễu xạ tia x

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGUYỄN CÔNG ANH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN
TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
NHIỄU XẠ TIA X

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204

S K C0 0 4 4 7 9

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2014


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGUYỄN CÔNG ANH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN
TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
NHIỄU XẠ TIA X

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2014


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGUYỄN CÔNG ANH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SẮT (FE) ĐẾN
TÍNH CHẤT CỦA MORDENITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
NHIỄU XẠ TIA X

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 605204
Hướng dẫn khoa học: TS. Trần Quốc Dũng

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2014


LÝ LỊCH KHOA HỌC
I. LÝ LỊCH SƠ LƢỢC:
Họ & tên: NGUYỄN CÔNG ANH

Giới tính: Nam

Ngày, tháng, năm sinh: 03/05/1985

Nơi sinh: Đồng Nai

Quê quán: Phú Thọ

Dân tộc: Kinh

Chỗ ở riêng hoặc địa chỉ liên lạc: 36/13, kp4, phƣờng Quyết Thắng, Biên Hòa
Điện thoại di động: 0945679673.E-mail:
II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:
Đại học:
Hệ đào tạo: Chính quy

Thời gian đào tạo từ 09/2003 đến 08/ 2008

Nơi học (trƣờng, thành phố): ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM
Ngành học: KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP
Môn thi tốt nghiệp: MAT LAB, Vi mạch, Kỹ thuật số.
III. QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP
ĐẠI HỌC:
Thời gian
2008 đến
nay

Nơi công tác

Công việc đảm nhiệm

CAO ĐẲNG NGHỀ ĐỒNG NAI

GIÁO VIÊN

i

LỜI CAM ĐOAN
Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi.
Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc ai
công bố trong bất kỳ công trình nào khác
Tp. Hồ Chí Minh, ngày 11 tháng 07 năm 2014
(Ký tên và ghi rõ họ tên)

ii


LỜI CẢM ƠN
Sau thời gian theo học tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật thành phố Hồ
Chí Minh, em đã đúc kết đƣợc nhiều kiến thức bổ ích cho chuyên môn của mình.
Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sỹ, em đã vận dụng những kiến
thức để tiến hành giải quyết một bài toán cụ thể. Đề tài luận văn nghiên cứu và giải
quyết vấn đề dựa trên cơ sở lý thuyết tính toán chuyên sâu về lĩnh vực nhiễu xạ tia
X nên bƣớc đầu tiếp cận em đã gặp rất nhiều khó khănvà hạn chế. Tuy nhiên, với sự
hƣớng dẫn của Thầy TS. Trần Quốc Dũng, Th.S Lê Anh Tuyên cùng với sự hỗ trợ
từ gia đình, bạn bè, đồng nghiệp,em đã lĩnh hội đƣợc nhiều kiến thức mới bổ ích về
chuyên ngành và cho công tác chuyên môn sau khi ra trƣờng. Vì vậy, em xin chân
thành cảm ơn.
-

Ban giám hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh.

-

Thầy TS.Trần Quốc Dũng – Giám Đốc Trung tâm hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh.

Thầy Th.S Lƣu Anh Tuyên, các anh chị công tác tại Trung tâm hạt nhân
Tp.Hồ Chí Minh.

-

Quý thầy cô Khoa Chế tạo máy - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Tp.Hồ
Chí Minh.

-

Phòng Đào tạo - Sau Đại học và các phòng khoa trong trƣờng Đại học Sƣ
phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh.

-

Gia đình, bạn bè và đồng nghiệp cùng các anh chị ngành Công Nghệ Chế
Tạo Máy khóa 2011-2013.
Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, động viên quý báu của tất

cả mọi ngƣời. Xin trân trọng cảm ơn!
Tp.Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2014
Học viên thực hiện luận văn

Nguyễn Công Anh
iii


TÓM TẮT
Ảnh hƣởng của sắt( Fe) sau qua trình tổng hợp các Fe-Mordenite bằng phƣợng pháp
trao đổi ion với các muối khác nhau đã đƣợc nghiên cứu bằng phƣơng pháp nhiễu

xạ tia X( XRD). Các mẫu đo đƣợc tiến hành trên thiết bị Panalytical X-pert Pro
bằng kỹ thuật nhiễu xạ mẫu bột.Các kết quả phân tích bằng phƣơng pháp nhiễu xạ
tia X( XRD) kết hợp với phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X( XRF) cho thấy
ảnh hƣởng mạnh của của các loại muối trong quá trình trao đổi ion tới trạng thái của
sắt đối với các mẫu Fe-Mordenite.

ABSTRACT
The influence of Iron(Fe), after the synthesis of the Fe-Mordenite by the ion
exchange method on different salts, were studied by X-ray diffraction (XRD). The
samples were performed on the device of PANalytical X-pert Pro with the
technology of powder samples.The sample results, which were analyzed by X-ray
diffraction (XRD) method and also were combined with X-ray fluorescence
analysis (XRF ) shows the influence of the piece of salts in the ion exchange
process on the iron status with the samples Fe-Mordenite.

iv


MỤCLỤC
Trang tựa

Trang

Quyết định giao đề tài
Lý lịch khoa học ........................................................................................................... i
Lời cam đoan ..............................................................................................................ii
Lời cảm ơn ................................................................................................................ iii
Tóm tắt ....................................................................................................................... iv
Mục lục ....................................................................................................................... v
Danh sách các chữ viết tắt ......................................................................................... ix

Danh mục các ký hiệu ................................................................................................. x
Danh sách các hình....................................................................................................xii
Danh sách các bảng ................................................................................................... xv
Chƣơng 1 GIỚI THIỆU ............................................................................................. 1
1.1. Lý do chọn đề tài. ................................................................................................. 2
1.2. Tính cấp thiết của đề tài. ...................................................................................... 2
1.3. Ý nghĩa khoa học của đề tài. ................................................................................ 2
1.4. Thực tiễn của đề tài. ............................................................................................. 2
1.5. Mục đích nghiên cứu của đề tài. .......................................................................... 2
1.6. Khách thể và đối tƣợng nghiên cứu của đề tài. .................................................... 3
1.7. Nhiệm vụ nghiên cứu. .......................................................................................... 3
1.8. Giới hạn của đề tài. .............................................................................................. 3
1.9. Phƣơng pháp nghiên cứu. ..................................................................................... 3
1.10. Kế hoạch thực hiện. ............................................................................................ 3
Chƣơng 2 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI ................................................... 5
2.1.Tổng quan về Zeolite ............................................................................................ 5
2.1.1. Giới thiệu........................................................................................................... 5
2.1.1.1.Cấu trúc tinh thể của Zeolite ........................................................................... 5
2.1.1.2.Phân loại Zeolite ............................................................................................. 8
v


2.1.1.3.Các tính chất cơ bản của Zeolite ..................................................................... 9
2.2.Tổng quan về tia X và nhiễu xạ tia X ................................................................. 15
2.2.1.Tia X ................................................................................................................. 15
2.2.1.1.Khái quát về Tia X: ....................................................................................... 15
2.2.1.2.Nguồn phát tia X ........................................................................................... 16
2.2.1.3.Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X ............................................................................. 17
2.2.1.4.Định luật Bragg ............................................................................................. 19
2.2.2.Nhiễu xạ tia X. ................................................................................................. 21

2.2.2.1.Khái niệm đƣờng nhiễu xạ ............................................................................ 21
2.2.2.2.Chuẩn hóa đƣờng nhiễu xạ............................................................................ 21
2.2.2.3.Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X. ............................................................... 23
2.2.2.4.Xác định chỉ số cho giản đồ nhiễu xạ ........................................................... 24
2.2.2.5.Sự mở rộng đƣờng nhiễu xạ .......................................................................... 27
a.Khái niệm độ rộng vật lý đƣờng nhiễu xạ .............................................................. 27
b.Các yếu tố ảnh hƣởng đến sự mở rộng đƣờng nhiễu xạ ........................................ 28
2.3.Phân tích huỳnh quang tia X ............................................................................... 30
2.3.1. Cơ chế phát xạ tia X ........................................................................................ 31
2.3.1.1.Phổ tia X:....................................................................................................... 31
2.3.1.2.Cơ chế phát bức xạ hãm ................................................................................ 32
2.3.1.3.Cơ chế phát tia X đặc trƣng .......................................................................... 34
2.3.1.4.Hiệu suất huỳnh quang .................................................................................. 36
2.3.2.Nguồn phát tia X. ............................................................................................. 37
2.3.3.Cƣờng độ tia X đặc trƣng. ................................................................................ 37
2.3.4.Đo và phân tích phổ tia X đặc trƣng.. .............................................................. 38
2.3.4.1.Yêu cầu về nguồn khích thích tia X .............................................................. 38
2.3.4.2.Đetectơ đo tia X. ........................................................................................... 39
a.Đetectơ nhấp nháy Nal( T1) ................................................................................... 40
b.Ống đếm tỷ lệ. ........................................................................................................ 40
c.Đetectơ bán dẫn. ..................................................................................................... 41

vi


2.3.4.3.Đo phổ tia X đặ trƣng.................................................................................... 41
2.3.5.Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng ............................................................ 43
2.3.5.1.Phƣơng pháp so sánh tƣơng đối. ................................................................... 43
2.3.5.2.Phƣơng pháp chuẩn trong. ............................................................................ 44
2.3.5.3.Phƣơng pháp pha loãng mẫu. ........................................................................ 45

Chƣơng 3 CƠ SỞ LÝ THUYẾT .............................................................................. 47
3.1.Cấu trúc mạng tinh thể ........................................................................................ 47
3.1.1.Khái niệm mạng tinh thể: ................................................................................. 47
3.1.1.1.Mạng tinh thể. ............................................................................................... 47
3.1.1.2.Ô cơ sở, chỉ số phƣơng, chỉ số Miller của mặt tinh thể. ............................... 48
3.1.2.Mạng đảo. ......................................................................................................... 50
3.1.2.1.Khái niệm mạng đảo. .................................................................................... 50
3.1.2.2.Tính chất mạng đảo. ...................................................................................... 51
3.1.2.3.Ý nghĩa của mạng đảo. .................................................................................. 52
3.2.Cơ sở lý thuyết xác định kích thƣớc tinh thể: ..................................................... 53
3.2.1.Kích thƣớc hạt tinh thể ..................................................................................... 53
3.2.2.Hàm toán học trong chƣơng trình Xpert Highscore. ........................................ 54
Chƣơng 4 THỰC NGHIỆM ..................................................................................... 57
4. 1.Chuẩn bị các mẫu Mordenite ............................................................................. 57
4. 2.Mô tả thiết bị thực nghiệm, thực nghiệm và thông số. ...................................... 57
4.2.1.Thiết bị Panalytical X‟pert Pro………………………………………………57
4.2.2.Thiết bị Bruker S8-tiger. .................................................................................. 61
4.2.3.Mô tả thí nghiệm, thông số .............................................................................. 62
4.2.3.1.Phân tích trên hệ phổ kế nhiễu xạ tia X. ....................................................... 62
4.2.3.2.Phân tích trên hệ phổ huỳnh quang tia X. ..................................................... 63
4.3.Kết quả và thảo luận. ........................................................................................... 63
4.3.1.Kết quả phân tích huỳnh quang tia X( XRF). .................................................. 63
4.3.2.Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X( XRD). ......................................................... 66
4.3.3.Thảo luận. ......................................................................................................... 72

vii


Chƣơng 5 KẾT LUẬN ............................................................................................. 73
5.1.Tóm tắt và đánh giá kết quả đề tài ...................................................................... 73

5.2.Đề nghị hƣớng phát triển đề tai ........................................................................... 73
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 75
TIẾNG VIỆT ............................................................................................................. 75
TIẾNG NƢỚC NGOÀI ............................................................................................ 75

viii


DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
CI

Constraint Index: chỉ số cản trở hình học

FWHM

Full Width at Half Maximum: độ rộng của đƣờng nhiễu xạ tại
nửa chiều cao cƣờng độ cực đại

ICDD

The International Centre for Diffraction Data: thƣ viện dữ
liệu nhiễu xạ quốc tế

IR

Infrared: phổ hấp thụ hồng ngoại

RE

Rare earth: đất hiếm

PBU

Primary Buiding Units: đơn vị sơ cấp

SBU

Secondary Building Unit: đơn vị cấu trúc thứ cấp

SDA

Structure Directing Agent: chất tạo cấu trúc

SEM

Scanning Electron Microscope: Hiển vi điện tử quét

UV VIS

Ultraviolet visible: miền tia cực tím có thể nhìn thấy đƣợc

X‟Pert PRO MPD

Multi-Purpose Diffractometer : tên máy

XRD

X-ray diffraction: Nhiễu xạ tia X

Mordenite

Tên của một loại Zeolite

ix


DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU
 : bƣớc sóng
SWL : giới ha ̣n bƣớc sóng ngắ n
2 : góc nhiễu xạ
d : khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl )
R:vectơ mạng thuận
V: Thể tích ô cơ sở
a, b, c: các vectơ cơ sở của mạng tinh thể
𝑎∗ , b ∗ , c ∗ : các vectơ đơn vị trong mạng đảo
u, v, w:các chỉ số phƣơng
h, k, l : chỉ số Miller
𝑉 ∗ : thể tích ô cơ sở của mạng đảo
G hkl: chiều dài của vectơ mạng đảo
a0: thông số mạng trong hệ lập phƣơng
  : góc chính xác thỏa mãn định luật Bragg

𝑑𝑛𝑔 .𝑡 : đƣờng kính nguyên tử
M : Mật độ xếp thể tích
v

μ: hệ số suy giảm tuyến tính.
x: bề dày tia X xuyên qua.
I0: cƣờng độ tia X ban đầu.
I: cƣờng độ tia X lúc sau.

Δ : bề dày của lớp vật chất
 : bức xạ
n : bậc phản xạ.
η : tham số kết hợp
h

H : Độ rộng một nửa đỉnh phổ nhiễu xạ
h

2θ : góc quét.
i

x


2θ : góc cực đại nhiễu xạ ở h
h

t: kích thƣớc hạt
K : hằng số phụ thuộc vào dạng hình học của tinh thể
B : bề rộng đỉnh phổ nhiễu xạ
BM: bề rộng của vật liệu
BS: bề rộng chuẩn, đóng góp từ thiết bị
𝑆𝑖 ∶Độ lệch chuẩn mẫu

xi


DANH SÁCH CÁC HÌNH
Hình

Trang

Hình 2.1. Các đơn vị cấu trúc sơ cấp của Zeolite - tứ diện TO4: SiO4 và AlO4- [1]6
Hình 2.2. Các đơn vị cấu trúc thứ cấp (SBU) trong Zeolite.[1] ..................................7
Hình 2.3. Sự hình thành cấu trúc Zeolite A, X, Y từ các kiểu ghép nối khác nhau ...7
Hình 2.4. Sự thay thế đồng hình của Si bởi P Và các dẫn xuất của rây phân tử AlPO
(Me: Co(II), Fe(II), Mg(II), Zn(II), El: Li(I), B(III), Be(II), Ga(III), Ge(IV), Ti(IV),
As(V)).[6] ....................................................................................................................8
Hình 2.5. Sự chọn lọc hình dạng chất tham gia phản ứng (a); sản phẩm phản ứng
(b); hợp chất trung gian (c).[1] ..................................................................................14
Hình 2.6. Chỉ số cản trở hình học của một số Zeolite mao quản trung bình. ...........15
Hình 2.7. Hình ảnh mô phỏng trật tự dãy ánh sáng. .................................................16
Hình 2.8. Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia X ........................17
Hình 2.9. Nhiễu xạ tia X. ..........................................................................................19
Hình 2.10. Nguyên lý nhiễu xạ theo đinh
̣ luâ ̣t Bragg ...............................................20
Hình 2.11. Đƣờng nhiễu xạ của vật liệu Al 2024-T3................................................21
Hình 2.12. Sự phát tán từ một electron đến điểm M. [14] ........................................22
Hình 2.13. Chuẩn hóa đƣờng phông của đƣờng nhiễu xạ.[14] .................................23
Hình 2.14. Cấu tạo của ống đếm ion. ........................................................................24
Hình 2.15. Độ rộng Scherrer đƣờng nhiễu xạ. ..........................................................27
Hình 2.16. Độ rộng Laue đƣờng nhiễu xạ.................................................................28
Hình 2.17. Ảnh hƣởng của kích thƣớc tinh thể đến nhiễu xạ. [11]...........................30
Hình 2.18. Đƣờng nhiễu xạ chung và các đƣờng nhiễu xạ thành phần. ...................30
Hình 2.19. Cấu tạo của ống phóng tia X. ..................................................................30
Hình 2.20. Phổ năng lƣợng bức xạ hãm. ...................................................................30
Hình 2.21. Phổ bức xạ tia X. .....................................................................................30
Hình 2.22. Quá trình làm chậm eletron trong trƣờng Culong của hạt nhân và phát
bức xạ hãm………………………………………………………………………....33

Hình 2.23. Quá trình hình thành lỗ trống và tạo ra tia X đặc trƣng. .........................30
xii


Hình 2.24. Hình học nguồn mẫu đetectơ minh họa cho phƣơng pháp tính cƣờng độ
tia X huỳnh quang đặc trƣng. ....................................................................................38
Hình 2.25. Bố trí hình học nguồn mẫu đetectơ trong phân tích huỳnh quang tia X. 39
Hình 2.26. So sánh độ phân giải năng lƣợng của đetectơ. ........................................40
Hình 2.27. Phổ tia X đặc trƣng kích thích bằng nguồn tia X đơn năng (năng lƣợng
E) đo bằng đetectơ bán dẫn Si(Li). ...........................................................................41
Hình 2.28. Đồ thị biểu diễn quan hệ giữa hàm lƣợng và cƣờng độ tia X đặc trƣng. 44
Hình 3.1 Mạng tinh thể phân tử Iôt (I2) ....................................................................47
Hình 3.2 Các bậc đối xứng của mạng tinh thể.[9] ....................................................48
Hình 3.3 Ô cơ sở (a), chỉ số phƣơng (b) và chỉ số Miller của tinh thể (c). ...............49
Hình 3.4 Mô tả một mặt phẳng trong mạng tinh thể (bên trái) tƣơng ứng với một nút
trong mạng đảo (bên phải).[11].................................................................................51
Hình 3.5 Vectơ mạng đảo ghkl vuông góc với mặt (hkl)của mạng tinh thể. ............52
Hình 3.6 Hình ảnh TEM của zeolite A [15] ..............................................................53
Hình 3.7 Ảnh hƣởng của kích thƣớc tinh thể trên đƣờng nhiễu xạ [11] ...................55
Hình 4.1. Holder chứa mẫu đo ...................................................................................57
Hình 4.2. Cấu tạo ống phát tia X ...............................................................................58
Hình 4.3. Ống phát tia X ............................................................................................58
Hình 4.4. Hệ giác kế của máy nhiễu xạ tia X X‟Pert Pro. .........................................59
Hình 4.5. Detector tỉ lệ ...............................................................................................60
Hình 4.6. Hệ thống thu nhận ......................................................................................60
Hình 4.7. Thiết bị Panalytical X‟pert Pro . ................................................................61
Hình 4.8. Thiết bị Bruker S8-tiger .............................................................................62
Hình 4.9.Phổ phân tích XRD của Mordenite (MOR) ...............................................66
Hình 4.10.Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu M1 (Mordenite trao đổi ion với muối
Fe(NO3)3 ...................................................................................................................66

Hình 4.11.Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu M2 ...............................................................67
Hình 4.12.Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu M3 ...............................................................68
Hình 4.13.Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu M4 ...............................................................69

xiii


Hình 4.14.Phổ nhiễu xạ tia X của sắt oxalate ...........................................................69
Hình 4.15.Toàn bộ phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu Mordenite trong thí nghiệm ....70
Hình 4.16.Phổ phóng lớn nhiễu xạ tia X của 2 đỉnh đặc trƣng của Mordenite ở các
góc 25.7o và 26.25o…………………………………………………………….......71

xiv


DANH SÁCH CÁC BẢNG
Bảng

Trang

Bảng 2.1: Dữ liệu cấu trúc cơ bản của một số Zeolite thông dụng. [1] ...................... 8
Bảng 2.2: Dung lƣợng trao đổi cation của một số Zeolite.[1] .................................. 11
Bảng 2.3: Dạng tổng bình phƣơng của một số chỉ số Miller cho hệ mạng lập phƣơng
tâm mặt[2] ................................................................................................................. 25
Bảng 4.1:Kết quả phân tích huỳnh quang tia X của các mẫu thí nghiệm: mẫu
Mordenite MOR và Mordenite đã trao đổi với ion Fe 3+ từ M1 đến M4………….64

xv

Chƣơng 1

GIỚI THIỆU
Trong cuộc sống hiện nay, vật liệu đóng vai trò hết sức quan trọng trong đời sống
con ngƣời. Vì vậy ngƣời ta luôn mong nuốn tìm ra những vật liệu mới hoặc cải
thiện những vật liệu cũ sao cho chúng ngày càng tốt hơn về cơ tính, nhiệt luyện và
các thành phần hóa học. Mordenite( Zeolite có tỉ số Si/Al  5 – 10) là một trong
những vật liệu có thể đáp ứng đƣợc các yêu cầu trên.
Trong những năm gần đây, vật liệu Mordenite đã và đang thu hút đƣợc sự
quan tâm, đầu tƣ cũng nhƣ nỗ lực rất lớn trên thế giới và ở Việt Nam trong cả
hai lĩnh vực nghiên cứu khoa học và phát triển công nghiệp bởi ứng dụng
đa dạng của chúng trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Mordenite đang đƣợc sử
dụng nhiều làm chất xúc tác và chất mang của xúc tác lƣỡng chức cho nhiều phản
ứng trong công nghiệp hóa dầu nhƣ hydrocracking, hydroisomerization, alkylation
và sản suất dimethylamine [1-9].Ngoài ra Mordenite còn đƣợc sử dụng trong tách
hấp phụ các chất lỏng nhƣ một rây lọc phân tử - molecular seive[4,8]. Và gần đây
Mordenite đƣợc nghiên cứu nhƣ vật liệu chủ yếu cho công nghệ bán dẫn, sensor hóa
học và quang học phi tuyến[4,7].
Ngày nay, ngƣời ta có ý tƣởng thay thế một số kim loai khác nhau Ga,Fe,
B…[6,7]vào trong mạng lƣới tinh thể của Mordenite nhằm tạo ra những vật liệu có
tính chất xúc tác ƣu việc, việc thay thế Fe vào khung mạng tinh thể Mordenite tạo
nên vật liệu Fe-Mordenite là một loại xúc tác vừa có tính axit, vừa có khả năng oxi
hóa khửDo tính thiết thực và qua tìm hiểu bản thân học viên rất tâm đắc lĩnh vực
này nên chọn làm đề tài luận văn tốt nghiệp cao học “ Nghiên cứu ảnh hƣởng của
sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X.”

1


1.1. Lý do chọn đề tài.

Nghiên cứu khả năng hấp thụ của sắt(Fe) vào khung mạng tinh thể của
Mordenite trên cơ sở lý thuyết của nhiễu xạ tia X và phƣơng pháp huỳnh quang tia
X.
1.2. Tính cấp thiết của đề tài.
Trong những năm gần đây, việc nghiên cứu, tìm kiếm, tái tạo những nguồn
nguyên liệu sẵn có, rẻ tiền có khả năng ứng dụng cao để thay thế cho các nguồn
nguyên liệu đang dần cạn kiệt đƣợc thế giới rất quan tâm. Muốn khai thác hết khả
năng ứng dụng để có đƣợc nguồn vật liệu với những đặc tính mong muốn đòi hỏi ta
phải tổng hợp. Với nhiều ƣu điểm,Mordenite là nguồn vật liệu cần đƣợc nghiên
cứu, tổng hợp và đây là nguồn vật liệu chƣa bị thay thế. Bên cạnh đó, để nghiên cứu
đặc trƣng cấu trúc Mordenite và khả năng ứng dụng cũng nhƣ cải tiến công nghệ,
khả năng hấp thụ cũng làmột thông số quan trọng ảnh hƣởng đến tính chất của vật
liệu, do đó ta cần phải nghiên cứu, tính toán trƣớc khi tổng hợp.
1.3. Ý nghĩa khoa học của đề tài.
Đề tài “Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite
bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X” đã chỉ ra đƣợc các tham số cần điều chỉnh
trong quá trình tổng hợp và phƣơng pháp so sánh tƣơng đối giữa nhiễu xạ tia X kết
hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X để tính toán hàm lƣợng sắt( Fe) đƣa vào
Mordenite.
1.4. Thực tiễn của đề tài.
Đề tài có khả năng ứng dụng thành công vào thực tiễn cuộc sống. Ngoài việc
áp dụng tính toán kích thƣớc tinh thể và độ kết tinh cho quá trình tổng hợp vật liệu
Mordenite, đề tài có thể nghiên cứu mở rộng cho các vật liệu vi mao quản khác
cũng nhƣ ngành công nghệ nano đang đƣợc toàn thế giới rất quan tâm.
1.5. Mục đích nghiên cứu của đề tài.
Mục đích nghiên cứu của đề tài là nghiên cứu xác định các tham số ảnh
hƣởng đến sự khả năng hấp thụ của sắt( Fe) nào Mordenitebằng phƣơng pháp nhiễu
xạ tia X nhằm điều chỉnh phù hợp trong quá trình tổng hợp.

2

1.6. Khách thể và đối tƣợng nghiên cứu của đề tài.
Đề tài nghiên cứu dựa trên các kiến thức:
-

Cơ sở lý thuyết nhiễu xạ tia X.

-

Cơ sở lú thuyết huỳnh quang tia X.

-

Vật liệu vi mao quản Zeolite..

1.7. Nhiệm vụ nghiên cứu.
-

Nghiên cứu tìm hiểu lý thuyết nhiễu xạ XRD

-

Nghiên cứu tìm hiểu vật liệu Mordenite.

-

Nghiên cứu tìm hiểu cơ chế kết tinh Mordenite.

-

Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt(Fe) đến tính chất của Mordenite bằng phƣơng
pháp nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X.

1.8. Giới hạn của đề tài.
Vì thời gian và điều kiện thí nghiệm có hạn nên đề tài chỉ giới hạn nghiên
cứu nội dung sau:
-

Khảo sát khả năng trao đổi của ion Fe3+ vào Mordenite bằng phƣơng pháp
trao đổi ion trong các điều kiện khác nhau qua phƣơng pháp nhiễu xạ tia X
kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X.

1.9. Phƣơng pháp nghiên cứu.
-

Nghiên cứu lý thuyết áp dụng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X trong xác định
kích thƣớc tinh thể của vật liệu nói chung.

-

Nghiên cứu áp dụng lý thuyết cho các đo đạc thực nghiệm trên các mẫu FeMordenite.

-

Nghiên cứu ảnh hƣởng của sắt( Fe) đến tính chất của Mordenite bằng
phƣơng pháp nhiễu xạ tia X kết hợp với phƣơng pháp huỳnh quang tia X.

-

Phƣơng pháp thực nghiệm.

-

Phƣơng pháp so sánh, đánh giá kết quả, điều chỉnh, sửa chữa.

1.10. Kế hoạch thực hiện.
-

Đo đạc phổ nhiễu xạ của các mẫu Fe-Mordenitetrên hệ nhiễu xạ X‟Pert PRO
MPD (Multi-Purpose Diffractometer) với chƣơng trình điều khiển thu nhận

3


S

K

L

0

0

2

1

5

4