Nghiên cứu xác định hàm lượng cadimi trong mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

HỒ XUÂN HƯỚNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGHỆ AN


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

HỒ XUÂN HƯỚNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
PGS. TS. NGUYỄN KHẮC NGHĨA

NGHỆ AN

LỜI CẢM ƠN
Luận văn được hoàn thành tại phòng thí nghiệm chuyên đề bộ môn Hóa phân
tích - Khoa Hóa - Trường Đại học Vinh và trung tâm Kiểm nghiệm Dược phẩm Mỹ phẩm Nghệ An.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy hướng dẫn khoa học PGS.TS.
Nguyễn Khắc Nghĩa đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận
lợi nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn.
Tôi xin cảm ơn TS. Đinh Thị Trường Giang và TS. Mai Thị Thanh Huyền
đã đóng góp nhiều ý kiến qúy báu trong quá trình làm luận văn.
Tôi xin chân thành cảm ơn Phòng đào tạo Sau đại học, khoa Hóa học cùng
các thầy cô giáo, các cán bộ phòng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại Học Vinh, cán
bộ và kỹ thuật viên thuộc Trung tâm kiểm nghiệm Dược phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An
đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cung cấp hóa chất, thiết bị và dụng cụ
dùng cho đề tài.
Tôi xin cảm ơn tất cả những người thân trong gia đình và bạn bè đã động
viên, giúp đỡ, tôi trong quá trình thực hiện luận văn này.
Vinh, tháng năm
Học viên

Hồ Xuân Hướng


MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN..............................................................................................................3
DANH MỤC BẢNG....................................................................................................6


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Viết tắt

Tiếng Anh

Tiếng Việt

Abs

Absorbance

Độ hấp thụ

AAS

Atomic Absorption Spectrometry

Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

F-AAS

Flame – Atomic Absorption

Phép đo quang phổ hấp thụ

Spectrometry

nguyên tử ngọn lửa

HCl

Hollow cathode Lamps

Đèn catôt rỗng

ppb

parts per billion

Một phần tỷ

ppm

parts per million

Một phần triệu

EDL

Electrodeless Discharge Lamp

Đèn phóng điện không điện cực

LOD

Limit of detection

Giới hạn phát hiện

LOQ

Limit of quantitation

Giới hạn định lượng


DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1 Quan hệ giữa nhiệt độ và loại khí đốt........................................................18
Bảng 1.2 Thành phần khí và nhiệt độ ngọn lửa.........................................................18
Bảng 1.3: Dãy chuẩn của phương pháp thêm chuẩn ..........................................33
Bảng 1.4. Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại ...........39
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát vạch đo phổ của Cd........................................................47
Bảng 3.2 Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn của cadimi......................................48
Bảng 3.3 Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu........................................49
Bảng 3.4 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen.............................................................50
Bảng 3.5 Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit đến phép đo Cd..................52
..................................................................................................................................53
Bảng 3.6 Ảnh hưởng của các dung dịch nền và nồng độ đến phép đo cadimi.......54
Bảng 3.7 Khảo sát sự ảnh hưởng của tổng các cation...............................................54
Bảng 3.8 Khảo sát sự ảnh hưởng của tổng cu các anion...........................................56
Bảng 3.9 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính..............................................57
Bảng 3.10 Khảo sát xây dựng phương trình đường chuẩn........................................58
Bảng 3.11 Kết quả đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo.............................61
Bảng 3.12 Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cd.......................................61
Bảng 3.13 Chương trình vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng.................................62
Bảng 3.14 Đo độ hấp thụ Cd của các dung dịch ở điều kiện tối ưu.....................64
Bảng 3.15 Kết quả xác định hàm lượng Cadmi trong các mẫu giả
bằng phương pháp đường chuẩn................................................................................64
Bảng 3.16 Lượng cân các mẫu mỹ phẩm..................................................71
Bảng 3.17 kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử cadimi trong mẫu mỹ phẩm.............73

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1 Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn

...........31

Hình 1.2 Đồ thị chuẩn của phương pháp thêm chuẩn................................33
Hình 3.2 Đồ thị phụ thuộc Abs-Cd............................................................................58
Hình 3.3 Son TINT STICK – LO’CEAN..................................................................66
Hình 3.4 SỮA RỬA MẶT Z9...................................................................................67


7
Hình 3.5 Sữa tắm cao cấp ROMANO.......................................................................68
Hình 3.6 Kem dưỡng da HAVONA.........................................................................69
Hình 37. Kem tẩy trắng da POND’S.........................................................................70
DANH MỤC SƠ ĐỒ
..............................................................................................................................44
Sơ đồ 2.1 Sơ đồ chuẩn bị mẫu trắng..........................................................................44
Sơ đồ 2.2 Sơ đồ chuẩn bị mẫu Cd..............................................................................45
Sơ đồ 2.3 Sơ đồ chuẩn bị dung dịch thử....................................................................46
............................................................................................................58


1
MỞ ĐẦU
Kinh tế phát triển, thu nhập của người dân ngày càng được cải thiện, nhu cầu
chăm sóc bản thân ngày càng được nâng cao. Mối quan tâm của con người tới ngoại
hình và sắc đẹp ngày càng cao. Điều đó có nghĩa là, việc dùng mỹ phẩm ngày càng
tăng và là một phần không thể thiếu trong đời sống của con người đặc biệt là chị em
phụ nữ.

Chúng ta đều biết mỹ phẩm tổng hợp thường chứa bảy thành phần cơ bản,
bao gồm: nước, chất nhũ hoá, chất bảo quản, chất làm đặc, chất tạo keo, chất tạo
màu, hương liệu và chất ổn định. Theo nghiên cứu mới nhất tại Anh, Mỹ, EU, hầu
hết các loại mỹ phẩm đều là sự pha trộn của các hoạt chất nhân tạo và cả các chất
độc hại. Nếu sử dụng đủ các mỹ phẩm mỗi ngày cơ thể con người sẽ tiếp nhận tới
515 loại hoá chất. Phần nhiều các chất trong đó được sử dụng trong các loại sản
phẩm có công dụng khác nhau, có liên quan tới các vấn đề về sức khoẻ như: dị ứng,
da nhạy cảm đến rối loạn hormone, gặp rắc rối về sinh sản và có thể gây ung thư.
Đặc biệt nếu trong mỹ phẩm có các chất độc hại thì chúng có thể thấm sâu vào cơ
thể qua da, qua đường ăn uống làm ảnh hưởng đến sức khỏe con người.
Cùng với chì, asen, thủy ngân, cadimi (Cd) là một trong những nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng, H àm l ượng cadimi có
trong mỹ phẩm theo quy định của hiệp định hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm cũng nh ư của Cộng đồng chung châu Âu [14]
là không được lớn hơn 1 ppm. Tuy nhiên, việc xác định hàm lượng Cd trong mỹ phẩm bằng các phương pháp hóa lý thông th ường
gặp phải những khó khăn do nền mẫu mỹ phẩm phức tạp và hàm lượng Cd trong mẫu th ấp. Để xác định h àm lượng v ết các kim
loại nói chung và cadimi nói riêng chúng ta có th ể sử dụng ph ương pháp đi ện hóa như von - Ampe hòa tan, c ực ph ổ v à các ph ương
pháp quang nguyên tử. Xuất phát từ lý do trên chúng tôi chọn đề tài “ Nghiên cứu xác định hàm l ượng cadimi trong m ỹ ph ẩm bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” để nghiên cứu và bảo vệ luận văn thạc sĩ của mình.

Thực hiện đề tài này chúng tôi cần giải quyết các vấn đề sau:
● Khảo sát chọn các điều kiện phù hợp để đo phổ F- AAS của Cd.
● Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Cd.
● Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn trong phép đo phổ.
● Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo
● Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp
● Đánh giá kết quả nghiên cứu bằng phân tích mẫu nhân tạo cadimi
● Ứng dụng phương pháp xác định Cd trong một số loại mỹ phẩm kinh


2
doanh trên thị trường Nghệ An.

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về mỹ phẩm
1.1.1. Đặc điểm thành phần
Glycerin: Được sử dụng với mục đích duy trì độ đặc hay độ sệt của mỹ phẩm, đồng
thời có tác dụng làm ẩm da nhưng độ hấp thụ rất mạnh nên sử dụng nhiều cũng không tốt.
Lanolin: Chất dầu được chiết xuất từ mỡ cừu được sử dụng nhiều trong kem và
lotion, tác dụng làm mềm và bảo vệ da.
Lecithin: Thành phần chủ yếu cấu tạo nên da, làm dịu mồ hôi và chất nhờn để bảo
vệ thành phần nước của lớp sừng, duy trì độ ẩm.
Lethinol: Thành phần vitamin A, chiết xuất từ động vật, có tác dụng giống như
vitamin A.


3
Royal Jelly: Thành phần có chứa nhiều vitamin, axít amin... nên có tác dụng làm
cho da ẩm, phòng ngừa lão hóa.
Vitamin B3: Được sử dụng nhiều trong mỹ phẩm điều trị nám.
Vitamin B6: Lợi dụng khả năng ngăn tiết quá nhiều bã nhờn nên vitamin B6 được
sử dụng trong sản phẩm ngăn ngừa mụn.
Viatmin C: Hạn chế sản sinh hắc tố melanin để phòng ngừa tích tụ sắc tố, đồng thời
làm nhạt các vết nám và tàn nhang đã có sẵn, giúp tái sinh collagen để duy trì da ẩm.
Vitamin B5: Giúp hồi phục các tình trạng viêm da hay vết thương.
Dầu vitamin C: Thành phần vitamin C tính dầu dễ hấp thu vào da, dùng nhiều ở
những sản phẩm trị nám hay tàn nhang.
Vitamin F: Axít béo chưa bão hòa cần thiết có các loại: axít linoleic, linolein, với
tác dụng làm cho da bóng và mềm.
Vitamin E: Tocopherol có tác dụng thúc đẩy tuần hoàn máu để làm mạnh hóa quá
trình trao đổi chất cũng như phòng ngừa oxy hóa các tế bào, trì hoãn lão hóa.
Vitamin P: Bio Plabonoid, có khả năng làm cứng các mạch máu nên được sử dụng

để hồi phục làn da đỏ.
Dầu cá (squalene): Tinh chế từ gan dầu cá mập, được sử dụng bởi tính chất thấm
nhanh vào da để mang lại độ ẩm cho da. Không phù hợp cho những làn da mụn. Aroma
oil: Dầu chiết xuất từ rễ, lá, hoa, cành của thực vật, có tác dụng làm đẹp da và mùi hương
đặc thù. Nên ngoài việc sử dụng cho mỹ phẩm còn sử dụng cho massage và dung dịch để
pha tắm.
Amond oil: Dầu chiết xuất từ amond, tác dụng mang lại làn da mịn và đàn hồi.
Axít amin: Chứa 40% thành phần làm ẩm da, đồng thời tăng tính đàn hồi.
AHA: Viết tắt của Alpha Hydroxy Acid, có tác dụng loại trừ chất bẩn và chất sừng
của da bởi các axít chiết xuất từ các loại quả, đồng thời mang lại độ đàn hồi cho lớp sừng,
giúp da không còn thô ráp và sần sùi, cân bằng sự tiết chất nhờn ở da nhờn.
Alatoin: Có tác dụng ổn định da ửng đỏ do đi nắng, thúc đẩy tái sinh tế bào.
NMF: Viết tắt của Natural Moisturizing Factor là nhân tố làm ẩm tự nhiên nhưng có
tác dụng quan trọng làm ẩm da, cho vào kem làm ẩm để mang lại thành phần nước cho da.


4
Elastin: Thành phần cấu tạo lớp trung bì của da, một loại protein mang lại độ đàn
hồi, có khả năng duy trì độ đàn hồi. Nếu phối hợp với mỹ phẩm sẽ phát huy tác dụng giữ
ẩm để mang lại độ ẩm và độ đàn hồi.
Collagen: Một loại protein cấu tạo lớp trung bì, khả năng phối hợp với nước cao,
duy trì độ ẩm và sự mềm mại. Collagen trong mỹ phẩm được chiết xuất từ da của các loài
động vật, giúp phòng ngừa nhăn da và nhão da.
Tảo biển: Chứa nhiều thành phần duy trì làn da sáng và sạch bởi các thành phần axít
amin, vitamin, men, chất khoáng... không gây khó chịu cho da và hiệu quả làm ẩm da,
kháng khuẩn.

1.1.2. Công dụng của mỹ phẩm.
- Xã hội phát triển, nhu cầu làm đẹp của chị em phụ nữ nói riêng và con
người nói chung là điều cần thiết, và rồi cũng có nhiều nhãn hiệu mỹ phẩm nổi

tiếng đã tung ra thị trường những sản phẩm đáp ứng được nhu cầu ấy.
Việc dùng mỹ phẩm rất quan trọng và cần thiết với những chị em phụ nữ. Và việc
những nhãn hàng mỹ phẩm ngày một tung ra những sản phẩm của mình nhằm thu hút
khách hàng là một chiến dịch của mỗi nhãn hàng. Nhưng với mỗi chị em thì cần phải tìm
cho mình một loại mỹ phẩm tốt nhất và phù hợp với làn da của mình. Vì thế mà việc phân
tích xác định thành phần trong mỹ phẩm, có một vai trò vô cùng quan trọng trong ngành
công nghệ mỹ phẩm hiện nay. Nó bao gồm tất cả những gì liên quan đến việc chăm sóc làn
da.
Như chúng ta đã biết câu dân gian mà nhiều người Việt Nam chúng ta hay nói, đó là
“Nhất dáng nhì da”. Với một hình dáng thì mỗi người mỗi khác và chúng ta không thể nào
thay đổi được, nhưng với làn da chúng ta có thể làm đẹp và cải thiện làn da của mình cho
đẹp hơn, mịn hơn và quyến rũ hơn.
Ngày xưa, chưa có những loại mỹ phẩm làm đẹp thì con người chúng ta cũng đã
biết làm đẹp cho mình bằng những dược thảo thiên nhiên phong phú, nhưng đó chỉ là
những dược thảo đơn thuần nhất chưa kết hợp những công nghệ mơi để dược thảo ấy đạt
hiệu quả tối đa. Ngày nay, khi mà công nghệ phát triển thì những nhà nghiên cứu và khoa
học đã sáng chế ra những cách tinh chế những dược thảo thiên nhiên quý giá ấy cùng với
sự kết hợp của công nghệ, các chuyên gia đã sáng chế những loại sản phẩm mỹ phẩm làm
đẹp hoàn hảo nhất và đáp ứng được nhu cầu làm đẹp của nhiều chị em phụ nữ.


5
- Tuy nhiên Trong ngành công nghiệp mỹ phẩm hiện nay có một số nhà sản
xuất đã và đang sử dụng chất độc hại và những kim loại nặng vào các loại mỹ phẩm
trang điểm, chính điều này đã gây rất nhiều phiền toái cho những người đã sử dụng
những sản phẩm này.
Theo báo cáo của các nhà khoa học Canada đã nghiên cứu và kiểm tra hóa chất
trong 49 loại mỹ phẩm trang điểm thì thấy rằng kim loại nặng rất phổ biến trong các loại
mỹ phẩm này.
Theo EmaxHealth thì sản phẩm kẻ mắt và kem che khuyết điểm chứa cadimi, phấn

phủ và phấn má chứa nickel và berili, còn trong kem nền thì có chứa thạch tín. Và trong
thực tế trên bao bì của sản phẩm không hề ghi những chất độc hại và vì lẽ đó mà khách
hàng sẽ không hề thấy những chất độc hại khi xem trên bao bì của sản phẩm.
Trong quá trình nghiên cứu các loại mỹ phẩm trang điểm thì các nhà khoa học đã
tìm thấy tất cả các loại mỹ phẩm trang điểm thì đều chứa các chất độc hại như: thạch tin,
cadimi, chì, Hg, nickel và tali. Kết quả kiểm tra của các nhà khoa học còn cho thấy rằng
trung bình mỗi loại sản phẩm thì có tới 4 loại chất độc hại, nhưng khách hàng lại không hề
biết được có những chất độc hại này khi xem trên bao bì của sản phẩm.
Những chất hóa học độc hại này khi người sử dụng nó sẽ thẩm thấu qua da và gây
ra các vấn đề về sức khỏe như phá hoại hóc môn, gây ung thư, các vấn đề về thần kinh, mất
trí nhớ, ảnh hưởng đến sinh sản ….
Như vậy để tìm ra được sản phẩm mỹ phẩm có chứa các kim loại độc hại không.
Nếu có thì có vượt tiêu chuẩn cho phép không. Trong khuân khổ luận văn thạc sỹ tôi tiến
hành phân tích kim loại cadimi trong một số loại mỹ phẩm thông dụng.

1.2. Tổng quan về Cadimi[3,10]
1.2.1. Vị trí, cấu tạo, trạng thái tự nhiên và tính chất của Cadimi
Cadimi là nguyên tố ở ô số 48, chu kỳ 5, phân nhóm IIB trong bảng tuần
hoàn.
- Ký hiệu:

Cd
- Số hiệu nguyên tử:

48

- Khối lượng nguyên tử:

112,41u

6
- Cấu hình electron của Cd:

[Kr] 4d105s25p0

- Cấu hình electron của Cd2+:

[Kr] 4d105s05p0

- Bán kính nguyên tử(A0).

1,56

- Bán kính ion Cd2+(A0).

1,03

- Độ âm điện theo paulinh

1.69

- Thế điện cực chuẩn(V):

E0Cd2+/Cd = - 0,402

- Năng lượng ion hóa(Ve)

I1 = 8,99
I2 = 16,90

I3 = 37,47

1.2.2 Tính chất lý - hóa học của cadimi
1.2.2.1 Tính chất vật lý:
Cadimi là kim loại có ve sáng màu trắng bạc, ở trong không khí ẩm Cd dần
dần bị bao phủ bởi mang oxít nên mất dần ánh kim.
Đồng vị 113Cd co tiết diện bắt nơtron rất lớn nên Cd kim loại được dùng
làm thanh điều chỉnh dòng nơtron trong lò phản ứng nguyên tử, Cd mêm, dễ
nóng chảy, dễ bay hơi. Dưới đây là một số hằng số vật lý quan trọng của Cadimi.
- Nhiệt độ nóng chảy:

3210C.

- Nhiệt độ sôi:

7670C.

- Nhiệt thăng hoa:

112(KJ/mol).

- Tỷ khối:

8,63(g/cm3).

- Độ dẫn điện(Hg = 1):

13

1.2.2.2 Tính chất của đơn chất

Trong vỏ trái đất cadimi thường tồn tại dưới dạng khoáng vật như Grinolit
(CdS), trong quặng Blende kẽm và Calanin có chứa khoảng 3% Cd. Cadimi
nguồn gốc tự nhiên là hỗn hợp của 6 đồng vị ổn định, trong đó có đồng vị 112Cd


7
(24,07%) và 114Cd (28,86%).
Cadimi dạng nguyên chất có màu trắng bạc nhưng trong không khí ẩm bị
bao phủ bởi lớp màng oxit nên mất ánh kim, cadimi mềm, dễ nóng chảy, dẻo, có
thể dát mỏng, kéo sợi được. Khi cháy, cadimi cho ngọn lửa màu xẫm.
Cadimi là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm cadimi bền
ở nhiệt độ thường do có màng oxit bảo vệ.
Cadimi tác dụng với phi kim: Halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim
loại khác như phôt pho, selen…
Do thế điện cực khá âm nên cadimi dễ dàng tác dụng với cả axit không có tính
oxi hóa:
Cd

+ 2H+

Cd2+

6Cd + 8HNO3

+ H2(

3 Cd(NO3)2 + 2NO2( + 4H2O

1.2.2.3. Hợp chất của cadimi
Ion Cd2+ là một loại ion rất độc, trong tự nhiên tồn tại dưới các dạng muối

halogenua CdX2 (với X là halogen) và Cd(NO3)2.
Ion Cd2+ có khả năng tạo phức với nhiều phối tử khác nhau và thường có
số phối trí đặc trưng là 6.
a, Cadimi oxit: CdO
CdO rất khó nóng chảy, có thể thăng hoa khi đun nóng. Hơi của nó rất độc. CdO
có các mầu từ vàng tới nâu tuỳ thuộc quá trình chế hoá nhiệt. CdO không tan
trong nước và không tan trong dung dịch axit. CdO chỉ tan trong kiềm nóng chảy
CdO + 2KOHnc

K2CdO2+ H 2

Có thể điều chế CdO bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc nhiệt
phân hiđroxit hoặc muối cacbonat, nitrat.
Cd(OH)2
CdCO3
b, Cadimi hiđroxit: Cd(OH)2

CdO + H2O
CdO + CO2


8
Cd(OH)2 là kết tủa nhầy ít tan trong nước và có màu trắng. Cd(OH)2 không thể
hiện rõ tính lưỡng tính, tan trong dung dịch axit, không tan trong dung dịch kiềm
mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy.
Khi tan trong axit, nó tạo thành muối của cation Cd2+ :
Cd(OH)2 + 2HCl

CdCl2 + 2H2O

Cd(OH)2 tan trong dung dịch NH3 tạo thành amoniacat.
Cd(OH)2 + 4NH3

[Cd(NH3)4 ](OH)2

c, Muối của Cd(II)
Các muối halogenua (trừ flourua), nitrat, sunphat, peclorat và axetat của Cd(II)
đều dễ tan trong nước, còn các muối sunphua, cacbonat hay ortho photphat và muối
bazơ ít tan...Những muối tan khi kết tinh từ dung dịch nước thường ở dạng hiđrat.
Trong dung dịch nước các muối Cd2+ bị thuỷ phân:
Cd2+ + 2H2O

Cd(OH)2 + H+

Cd2+ có khả năng tạo phức [CdX4]2- (X = Cl-, Br-, I- và CN-), [Cd(NH3)4]2+,
Cd(NH3)6]2+.
Các đihalogenua của cadimi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ
nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao.
Đa số các muối đơn giản không có màu, CdS màu vàng, CdTe màu nâu.
Nhiều muối của Cd(II) đồng hình với nhau.
1.2.3 Một số ứng dụng và tác hại của cadimi.
1.2.3.1 Một số ứng dụng
* Trong công nghiệp
- Các ứng dụng chủ yếu của cadimi trong trong công nghiệp như: lớp
mạ bảo vệ thép, chất ổn định trong PVC, chất tạo màu trong nhựa và thủy tinh,
và trong hợp phần của nhiều hợp kim là một trong những nguyên nhân giải
phóng cadimi vào môi trường.


9

- Hàm lượng của Cadimi trong phân lân biến động khác nhau tùy thuộc
vào nguồn gốc của đá phosphate. Phân lân có nguồn gốc từ đá phốt phát Bắc
carolina chứa Cd 0,054g/kg, phân lân có nguồn gốc từ đá Sechura chứa hàm
lượng Cd 0,012g/kg, trong đó phân lân có nguồn gốc từ đá phosphate Gafsa
chứa 0,07g/kg.
1.2.3.2 Tác hại của cadimi đối với sức khỏe con người:
Cadimi được biết gây tổn hại đối thận và xương ở liều lượng cao. Nghiên
cứu 1021 người đàn ông và phụ nữ bị nhiễm độc cadimi ở Thụy Điển cho thấy
nhiễm độc kim loại này có liên quan đến gia tăng nguy cơ gãy xương ở độ tuổi
trên 50, Cd tích tụ trong thận nó có thể gây ra rối loạn chức năng thận nếu lượng
tập trung ở trong thận lên đến 200mg/kg trọng lượng tươi.
Bệnh Itai-itai, một loại bệnh nghiêm trọng liên quan tới xương ở lưu vực
sông Jinzu tại Nhật Bản, lần đầu tiên gợi ý rằng cadimi có thể gây mất khoáng
chất xương nghiêm trọng. Itai-itai là kết quả của việc ngộ độc cadimi lâu dài do
các sản phẩm phụ của quá trình khai thác mỏ được thải xuống ở thượng nguồn
sông Jinzu. Xương của các bệnh nhân này bị mất khoáng chất ở mức cao. Những
bệnh nhân với bệnh này điều bị tổn hại thận, xương đau nhức trở nên giòn và dễ
gãy.
1.2.4. Đường xâm nhập
Cadimi xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu qua thức ăn từ thực vật,
được trồng trên đất giàu cadimi hoặc tưới bằng nước có chứa nhiều cadimi, hít
thở bụi cadimi thường xuyên có thể làm hại phổi, vào trong phổi cadimi sẽ thấm
vào máu và được phân phối đi khắp nơi. Phần lớn cadimi xâm nhập vào cơ thể
con người được giữ lại ở thận và được đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%)
vẫn giữ lại ở thận, do cadimi liên kết với protein tạo thành metallotionein có ở
thận.
Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và dần dần được tích luỹ cùng với
tuổi tác. Khi lượng cadimi được tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ Zn2+ trong các
enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hoá và các chứng bệnh rối loạn chức

10
năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ sống, gây ung thư.
1.2.5 Trạng mỹ phẩm bị nhiễm kim loại nặng.
Vừa qua, Cơ quan giám sát chất lượng và kiểm nghiệm – kiểm dịch quốc gia Trung
Quốc cho biết, đã phát hiện nguyên tố kim loại nặng cromium và neodymium, hai thành
phần hóa chất bị cấm sử dụng trong 12 loại mỹ phẩm mang thương hiệu SK-II do Công ty
P & G của Mỹ sản xuất. Hai nguyên tố này tích tụ trong cơ thể con người sẽ gây ảnh
hưởng không tốt. Cromium có thể gây nên viêm da dị ứng hoặc phát ban, neodymium có
tác dụng kích thích rất mạnh đối với mắt, đồng thời cũng kích thích da ở mức trung bình.
Ông Đàm Thiên Vĩ, Giám đốc Viện khoa học và công nghệ sự sống thuộc Trường đại học
Hóa chất Bắc Kinh nói rằng, một số nguyên tố kim loại nặng có trong mỹ phẩm khi sử
dụng không thể trao đổi một cách bình thường trên làn da, mà tích tụ trong da và cơ thể, và
khi đạt tới mức độ nhất định sẽ sản sinh ra những độc tố có hại đối với hệ thống nội tiết
của cơ thể con người, khiến hoạt động trao đổi chất trở nên rối loạn, gây ra nhiều bệnh tật.
Các chuyên gia trong lĩnh vực này cho biết, do một số nguyên tố kim loại nặng như
cromium và neodymium có thể tăng thêm hiệu quả của mỹ phẩm làm cho nước da trắng và
đẹp ra, hoặc tăng thêm tính đàn hồi của da một cách rõ rệt, vì vậy một số nhà sản xuất đã
đưa những nguyên tố kim loại nặng đó vào kem dưỡng da, phấn hoặc các mỹ phẩm khác.

1.2.6 Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con người và môi trường
1.2.6.1 Một số kim loại nặng
Kim loại nặng (KLN) là những kim loại có tỷ trọng >5mg/cm3: Crôm (7,15g/cm3),
Chì (11,34 g/cm3), Thủy ngân (15,534 g/cm3), cadimi (8,65 g/cm3), Asen (5,73 g/cm3),
Mangan (7,21 g/cm3),... KLN được được chia làm 3 loại: các kim loại độc (Hg, Cr, Pb, Zn,
Cu, Ni, Cd, As, Co, Sn,…), những kim loại quý (Pd, Pt, Au, Ag, Ru,…), các kim loại
phóng xạ (U, Th, Ra, Am,…). KLN không độc khi ở dạng nguyên tố tự do nhưng độc ở
dạng ion vì nó có thể gắn kết các chuỗi cacbon ngắn khó đào thải gây ngộ độc.
Thủy ngân (Hg): đặc biệt độc hại là methyl thủy ngân. Thủy ngân dễ bay hơi ở
nhiệt độ thường nếu hít phải sẽ rất độc đến hệ thần kinh, hệ tiêu hóa, phổi, thận có thể gây

tử vong. Trẻ em khi bị ngộ độc sẽ bị co giật, phân liệt… Hàm lượng thủy ngân cho phép
trong nước uống đóng chai là 6µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 1µg/L
(QCVN 09:2008/BTNMT).


11
Asen (As): As hóa trị 3 độc hơn rất nhiều so với hóa trị 5. Liều lượng gây chết
người khoảng 50-300 mg nhưng phụ thuộc vào từng người. Con người bị nhiễm độc asen
lâu dài qua thức ăn hoặc không khí dẫn đến bệnh tim mạch, rối loạn hệ thần kinh, rối loạn
tuần hoàn máu, rối loạn chức năng gan, thận. Ngộ độc asen cấp tính có thể gây buồn nôn,
khô miệng, khô họng, rút cơ, đau bụng, ngứa tay, ngứa chân, rối loạn tuần hoàn máu, suy
nhược thần kinh,… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là 10µg/L (QCVN 61:2010/BYT), trong nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Chì (Pb): Các hợp chất chì hữu cơ rất bền vững độc hại đối với con người, có thể
dẫn đến chết người. Những biểu hiện của ngộ độc chì cấp tính như nhức đầu, dễ bị kích
thích, và nhiều biểu hiện khác nhau liên quan đến hệ thần kinh. Khi bị nhiễm độc lâu dài
đối với con người có thể bị giảm trí nhớ, giảm khả năng hiểu, giảm chỉ số IQ, thiếu máu,
chì cũng được biết là tác nhân gây ung thư phổi, dạ dày và u thần kinh đệm. Nhiễm độc chì
có thể gây tác hại đối với khả năng sinh sản, gây sẩy thai… Hàm lượng cho phép trong
nước uống đóng chai là 10µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 10µg/L
(QCVN 09:2008/BTNMT).
Crôm (Cr): tồn tại ở 2 dạng hóa trị 3 và 6 tuy nhiên ở hóa trị 6 crôm gây ảnh
hưởng xấu đến con người. Gây loét dạ dày, ruột non, viêm gan, viêm thận , ung thư phổi…
Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là 50µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong
nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Cađimi (Cd): Cađimi được biết gây tổn hại đối thận và xương ở liều lượng cao,
gây xương đau nhức trở nên giòn và dễ gãy… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng
chai là 3µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 5µg/L (QCVN
09:2008/BTNMT).
1.2.6.2 Sự tích lũy sinh học
Đối với vi khuẩn, cấu trúc tế bào của vi khuẩn có khả năng hấp thu kim loại rất cao.

Đối với vi khuẩn Gram dương, tầng peptidogycan dầy và được liên kết thông qua các cầu
nối acid amin. Sự hiện diện của các liên kết phosphodiester giữa các teichoic acid làm cho
tế bào vi khuẩn Gram dương là đặc tính quan trọng. Đối với nhóm vi khuẩn Gram âm,
ngoài peptidogycan vách tế bào còn có phospholipid và lipopolysaccharide (LPS). Những
nhóm chức năng mang điện tích âm như gốc –COOH có khả năng hấp thu các kim loại tích
điện dương như làCu2+, Cd2+…


12
Đối với nấm,quá trình trao đổi chất và vận chuyển độc lập là một phần của quá trình
trao đổi chất nhờ vào các gốc chức năng tích điện âm (-COOH, -NH2, -N-C=O, -SH,…).
Ngoài ra, các gốc chức năng này có thể tạo thành các phức với ion kim loại. Nhóm amide
trên bề mặt của vách tế bào nấm Neurospora crassa có khả năng hấp thu tốt Pb2+ and
Cu2+. Chitin và chitosan hiện diện trong tế bào nấm cũng giúp làm cô lập những ion kim
loại. Ngoài ra, kim loại có thể được trao đổi với các ion Ca2+, H+, Mg2+, và K+ trong tế
bào, Pb2+ và Cd2+ sẽ thay thế Ca2+, Mg2+ và K+.
Đối với tảo, các polysaccharide bao gồm cellulose, chitin, alginate và glycan có chức
năng trong việc liên kết với kim loại. Một số gốc quan trọng như –COOH, các gốc có chứa
O-, N-, S-, hoặc P- đều tham gia trực tiếp vào việc kiên kết kim loại. Các nhóm carboxyl,
hydroxyl, sulphate và amino trong polysaccharide của vách tế bào tảo tương tác như là các
điểm liên kết đối với các kim loại.
1.2.6.3 Cơ chế ảnh hưởng gây độc của kim loại nặng lên tế bào
Sinh vật cần kim loại thiết yếu để duy trù sự sống. Tuy nhiên, khi vượt quá nhu cầu thì
kim loại nặng sẽ tích lũy sinh học và gây độc cho tế bào. Do đó, sự cân bằng trong cơ thể
và khả năng chịu đựng là rất quan trọng để duy trì sự sống để làm cho độ độc cấp tính giảm
bớt đi và ở mức thấp mà Cd và As là những điển hình. Kim loại nặng tương tác và làm
biến đổi nội bào hoặc liên kết với nội bào hình thành nên những enzyme phân hủy protein,
tăng sự tổng hợp các protein dị thường là những cơ chế gây độc thường gặp nhất của nhiều
kim loại nặng.
Về đặc tính cơ bản, kim loại không thể phân hủy thành các hợp phần nhỏ hơn để gây

độc, chúng thường gắn kết với các hợp chất hữu cơ. Hệ thống enzyme trong cơ thể không
có chức năng khử độc gây ra bởi kim loại nặng. Những kim loại gây ung thư thường không
liên kết với các enzyme. Ngược lại, kim loại nặng không yêu cầu sự hoạt hóa sinh học, mà
phân tử hữu cơ trải qua quá trình bổ sung vào hệ thống enzyme và tạo ra những biến đổi.

1.3. Một số phương pháp định lượng Cd[ 5,9 ]
Hiện nay, có nhiều phương pháp khác nhau để xác định cadimi như phương
pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV- VIS, phổ
phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn
lửa (GF-AAS)( Sau đây là một số phương pháp xác định Cadimi.


13
1.3.1. Phương pháp phân tích hoá học[8]:
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng
* Nguyên tắc: Đây là phương pháp dựa trên sự kết tủa chất cần phân tích
với thuốc thử phù hợp, sau đó lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân chính xác sản phẩm
và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
Phương pháp này đơn giản không đòi hỏi máy móc hiện đại, đắt tiền, có độ
chính xác cao, tuy nhiên đòi hỏi nhiều thời gian, thao tác phức tạp và chỉ phân tích
hàm lượng lớn, nên không dùng để phân tích lượng vết.
1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích
* Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ
chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng
đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Tùy vào các loại phản ứng chính được dùng
mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp
trung hòa, phương pháp oxi hóa-khử, phương pháp kết tủa và phương pháp com
plexom
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ [9].
1.3.2.1. Phương pháp điện hoá [7]

Có nhiều phương pháp phân tích điện hóa để xác định hàm lượng các kim
loại. trong số các phương pháp đó thì phương pháp cực phổ, phương pháp Von –
Ampe hòa tan tỏ ra co nhiều ưu việt hơn. Bởi vậy chung tôi giới thiệu về phương
pháp này.
a. Phương pháp cực phổ[16]
Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực để
khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua chiều cao
của đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại trong dung dịch
ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định tỉ lệ thuận với nồng độ
ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:
I = kC


14
Trong phương pháp phân tích này người ta dùng điện cực giọt thuỷ ngân rơi
là cực làm việc, trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường
1-5mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực
phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất
phân tích.
Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô cơ
và hữu cơ với nồng độ 10-5- 10-6M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của
dòng dư. Sai số của phương pháp thường là 2-3% với nồng độ 10-3- 10-4M, là
5% với nồng độ 10-5M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi).
Ví dụ: Cadimi được xác định bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử hồ
quang với khoảng nồng độ 0,0005- 0,002 %.
Vạch cadimi 228,8 nm được sử dụng cho khoảng nồng độ 0.0005-0.002%.
Nồng độ cadimi 500g/ml được xác định bằng phương pháp phát xạ ngọn lửa vì
nguyên tố này có đặc tính phát xạ kém.
Tuy nhiên, phương pháp này cũng có những hạn chế như ảnh hưởng của
dòng tụ điện, dòng cực đại, của oxi hoà tan, bề mặt điện cực(

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các
phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân(DPP), cực phổ sóng vuông
(SQWP)( chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố.
b. Phương pháp Von-ampe hoà tan[7].
Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp
cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong
dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:
Bước 1: Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm
việc, trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược điện
cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan cho pic của
nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.


15
Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược điện
cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan cho pic của
nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.
Ưu điểm của phương pháp: xác định được cả những chất không bị khử trên
điện cực với độ nhạy khá cao 10-6- 10-8M.
Nhược điểm của phương pháp: độ nhạy bị hạn chế bởi dòng dư, nhiều yếu tố
ảnh hưởng như: điện cực chỉ thị, chất nền(
1.3.2.2. Phương pháp quang phổ[16,17].
Các phương pháp phân tích ngành quang bao gồm các phương pháp quang
phổ phân tử(UV – ViS) và quang nguyên tử(AAS, AES, AFS). Trong phương pháp
đô quang phổ phân tử (UV – ViS ) chỉ có phương pháp chiết trắc quang phức chelat
daligan đang được nghiên cứu nhiều, vì phương pháp cho độ nhạy, độ chính xác, độ
chọn lọc cao, đáp ứng được các yêu cầu phân tích được hàm lượng vết kim loại.
Trong các phương pháp đo quang nguyên tử AAS, AES và AFS thì phương
pháp AAS được coi là phương pháp chuẩn để phân tích hàm lượng vết kim loại

trong các đối tượng phân tích khác nhau. Sau đây chung tôi đề cập đến cơ sở lý
thuyết của phương pháp hấp thụ nguyên tử
1.3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử[17]
1.3.3.1. Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử
Như chúng ta đã biết vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là
phần cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của các nguyên tố hóa học. trong điều
kiện bình thường nguyên tử không thu và không phát ra năng lượng dưới dạng các
bức xạ, lúc này nguyên tử tồn tại ở các trạng thái cở bản. đó là trạng thái bền vững
và nghèo năng lượng nhất. nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu chúng ta
chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng( tần số) xác định vào đám hơi nguyên
tử đó, thì các nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ các tia bức xạ có bước sóng nhất định
tương ứng đúng với bước sóng bức xạ mà có thể phát ra được trong quá trình phản
xạ của nó. Lúc này nguyên tử nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và
nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. đó là


16
tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó được gọi là quá
trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên
tử, phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
1.3.3.2. Các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa mẫu
1.3.3.2.1. Sấy khô mẫu
Để thực hiện quá trình sấy tốt, đối với mỗi một loại mẫu cần phải tiến hành
nghiên cứu, phát hiện và chọn nhiệt độ và thời gian sấy cho phù hợp. Nhiệt độ và
thời gian sấy khô của mỗi loại phụ thuộc vào bản chất của các chất ở trong mẫu và
dung môi hòa tan nó. Thực nghiệm cho thấy rằng, đa số của các mẫu vô cơ trong
dung môi nước nằm trong khoảng từ 100 – 150oC trong thời gian từ 25 – 40 giây.
1.3.3.2.2. Tro hóa luyện mẫu
Đây là giai đoạn thứ hai của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Mục đích là tro
hóa đốt cháy các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng

thời nung luyện một nhiệt đọ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt
hiệu suất cao và ổn định, tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn
thì phép đo luôn cho kết quả ổn định và môi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa
luyện mẫu giới hạn trong phép đo ETA – AAS.
1.3.3.2.3. Nguyên tử hóa
Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hóa mẫu, nhưng lại là
giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng bởi hai giai
đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn, thông thường 3
đến 6 giây, rất ít khi đến 8 đến 10 giây. Nhưng tốc độ đo nhiệt độ lại là rất lớn để
đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch
phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ thường từ 1800 – 2500oC/giây, thông thường người ta sử
dụng tốc độ tối đa, độ nguyên tử hóa của một nguyên tố rất khác nhau.
Đồng thời mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn Ta
của nó. Nhiệt độ Ta này phụ thuộc vào bản chất của mỗi nguyên tố và cũng phụ
thuộc mức độ nhất định vào trạng thái và thành phần của mẫu mà nó tồn tại, nhất là
chất nền của mẫu nguyên tử hóa và cường độ vạch phổ của các nguyên tố.


17
1.3.3.2.4. Tối ưu hóa các điều kiện cho phếp đo không ngọn lửa mẫu.
- Cụ thể với phép đo ETA – AAS bao gồm những điều kiện nguyên tử hóa
mẫu:
+ Thời gian, nhiệt độ đun nóng cuvet của các giai đoạn sấy mẫu, tro hóa
luyện mẫu và nguyên tử hóa dể đo cường độ vạch phổ.
+ Khí môi trường cho quá trình nguyên tử hóa mẫu ( tốc độ, loại hơi)
+ Công suất, tốc độ đốt nóng cuvet graphit để nguyên tử hóa mẫu.
+ Điều kiện làm sạch cuvet graphit.
+ Lượng mẫu và cách đưa vào cuvet để nguyên tử hóa cho phép đo.
Chất nền của mẫu phân tích và các mẫu chuẩn phải được pha chế và chuẩn
cho đồng nhất. môi trường axit và loại axit pha chế mẫu và làm môi trường cho

dung dịch mẫu chuẩn và mẫu phân tích.
-

Các yếu tố ảnh hưởng sau đây cũng được xem xét.

+ Các ảnh hưởng về phổ
+ Các ảnh hưởng về vật lý
+ Các ảnh hưởng hóa học của các cation và anion có trong mẫu.
+ Về ảnh hưởng của thành phần nền của mẫu.
1.3.4. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích
Hệ thống này tạo ra nhiệt độ thích hợp và ổn định để nguyên tử hóa nguyên
tố thành trạng thái hơi rời rạc. Có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu là kỹ thuật
nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí Flame – AAS và kỹ thuật nguyên tử hóa
không ngọn lửa.
1.3.4.1. Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa đèn khí Flame-AAS
Là quá trình nguyên tử hóa nhờ nguôn nhiệt của ngọn lửa đèn khí mà phổ
biến nhất ngộn lủa C2H2/không khí. Kỹ thuật Flame-AAS cho phép xác định
nhanh, đúng chính xác các kim loại ở mức ppm.
Nếu nguyên tử hóa bằng ngọn lửa đèn khí cần thỏa mãn một số yêu cầu nhất


18
định sâu đây:
+ Ngọn lửa đèn khí phải làm nóng đầu đốt mẫu phân tích
+ Năng lượng của ngọn lửa phải đủ lớn và có thể điều chỉnh được the từng
mục đích phân tích nguyên tố. Đông thời lại phải ổn định theo thời gian và có thể
lặp lại được trong các lần phân tích khác nhau để đảm bảo cho phép phân tích đạt
kết quả đúng đắn.
+ Tiêu tốn ít mẫu phân tích
Để tạo ra ngọn lửa với những yêu cầu trên đó là ngọn lửa của đèn khí được

đốt bằng hỗn hợp khí ( axetilen và không khí nén) hay ngọn lủa đèn khí ( N2O và
axetilen) hay ( hidro và axetilen). Kỹ thuật này ra đời đầu tiên cũng với sự ra đời
của phép đo phỏ hấp thụ nguyên tử nhưng kỹ thuận này có độ nhạy không cao,
thường trong vùng 0,05-1ppm.
+ Ngọn lửa phải thuần khiết, nghĩa là không sinh ra các vạch phổ phụ làm
khó khăn cho phép đo, hay tạo ra phổ nền quá lớn quấy rối phép đo. Quá trình ion
hóa và phát xạ phải không đáng kể vì quá trình này làm mất các nguyên tử tự do.
+ Ngọn lửa phải có bề dày đử lớn để có lớp hấp thụ đủ dày làm tăng độ nhạy
của phép đo. Đồng thời bề dày của lớp hấp thụ lại có thể thay đổi được khi cần thiết
để đo ở nông độ lớn. trong các máy hiện nay có thể thay đổi được từ 2 cm đến 10
cm.
Bảng 1.1 Quan hệ giữa nhiệt độ và loại khí đốt
Khí oxi hóa

Khí nhiên liệu

Tỷ lệ l/phút

Nhiệt độ oC

Không khí

Propan

6/1,4

2200

Không khí

Axetilen

4,2/1,2

2450

Không khí

Hydro

4/3

2050

Oxy

Axetylen

1/1

3000

N2O

Axetylen

2/1,8

2900

Bảng 1.2 Thành phần khí và nhiệt độ ngọn lửa
Khí oxi hóa

Khí nhiên liệu

Tỷb lệ l/phút

Nhiệt độ oC