Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (184.12 KB, 33 trang )
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM
HÓA MÔI TRƯỜNG
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
MỤC LỤC
Nội Dung
Trang
mục lục ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------2
môn học: hóa kỹthuật môi trư ờ
ng --------------------------------------------------------------------------------- 4
nội quy phò
ng thí nghiệm ------------------------------------------------------------------------------------------- 5
bà
i 1: chất rắn --------------------------------------------------------------------------------------------------------6
bà
i 2: xác đònh độacid ---------------------------------------------------------------------------------------------- 8
bà
i 3: xác đònh độkiềm ---------------------------------------------------------------------------------------------- 10
bà
i 4 : xác đònh chloride --------------------------------------------------------------------------------------------- 13
bà
i 5 : xác đònh độcư ùng vàcacl ------------------------------------------------------------------------------------ 15
phần một: độcư ùng tổng cộng --------------------------------------------------------------------------------------- 15
phần hai: xác đònh cacl ---------------------------------------------------------------------------------------------- 17
bà
i 6: xác đònh hà
m lư ợng sulfate ---------------------------------------------------------------------------------- 19
bà
i 7: xác đònh hà
m lư ợng nitrogen – nitrite----------------------------------------------------------------------21
bà
i 8: nitrogen – nitrate --------------------------------------------------------------------------------------------- 24
bà
i 9 : xác đònh hà
m lư ợng sắt-------------------------------------------------------------------------------------- 27
bà
i 10: xác đònh hà
m lư ợng oxy hò
a tan (dissolve oxygen) ---------------------------------------------------- 31
bà
i 11 :nhu cầu oxy sinh hóa ---------------------------------------------------------------------------------------- 34
(biochemical oxygen demand) ------------------------------------------------------------------------------------- 34
bà
i 12 : nhu cầu oxy hóa học --------------------------------------------------------------------------------------- 37
(chemical oxygen demand) ----------------------------------------------------------------------------------------- 37
bà
i 13 : xác đònh tổng kim loại nặng -------------------------------------------------------------------------------40
bà
i tư ờ
ng trình 1 ------------------------------------------------------------------------------------------------------42
bà
i tư ờ
ng trình 2 ------------------------------------------------------------------------------------------------------44
bà
i tư ờ
ng trình 3 ------------------------------------------------------------------------------------------------------46
bà
i tư ờ
ng trình 4 ------------------------------------------------------------------------------------------------------48
bà
i tư ờ
ng trình 5 ------------------------------------------------------------------------------------------------------50
bà
i tư ờ
ng trình 6 ------------------------------------------------------------------------------------------------------52
bà
i tư ờ
ng trình 7 ------------------------------------------------------------------------------------------------------54
bà
i tư ờ
ng trình 8 ------------------------------------------------------------------------------------------------------55
bà
i tư ờ
ng trình 9 ------------------------------------------------------------------------------------------------------57
bà
i tư ờ
ng trình 10 ----------------------------------------------------------------------------------------------------59
bà
i tư ờ
ng trình 11 ----------------------------------------------------------------------------------------------------61
2
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
bà
i tư ờ
ng trình 12 ----------------------------------------------------------------------------------------------------63
bà
i tư ờ
ng trình 13 ----------------------------------------------------------------------------------------------------65
3
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
MÔN HỌC: HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG
1.
2.
3.
4.
5.
Mã môn học : 014TP220
Số đơn vò học trình: 2
Trình độ thuộc khối kiến thức : Khố
i kiế
n thư ùc cơ sởngà
nh.
Phân bố thời gian: 100% thư ï
c hà
nh
Điều kiện tiên quyết: Thư ïc hà
nh sau các mô
n họ
c lý thuyế
t Hóa đạ
i cư ơng, Hóa
lý, các Quátrình thủy cơ vàvật liệu rờ
i, truyền nhiệt, truyền khố
i.
6.
Mô tả vắn tắt nội dung môn học:
Hóa học ư ùng dụng trong kỹthuật mô
i trư ờ
ng: hóa họ
c, hóa lý, hóa sinh.
Hóa học các môi trư ờ
ng thà
nh phần: mô
i trư ờ
ng khô
ng khí, nư ớc, đấ
t, mố
i
tư ơng quan hóa học giư õa các thà
nh phần đó.
7.
Các phư ơng pháp phân tích hóa họ
c vàhóa lý ư ùng dụ
ng trong phâ
n tích các chỉ
tiêu đánh giáchấtlư ợng môi trư ờ
ng, phâ
n tích thà
nh phần chấ
t thải.
8.
Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ïhọ
c vàthảo luận đầy đủ. Thi vàkiể
m tra giư õa
học kỳtheo qui chế04/1999/QĐ-BGD&ĐT
9.
Tài liệu học tập : Giáo trình thư ï
c hà
nh Hóa kỹthuật mô
i trư ờ
ng.
10. Tài liệu tham khảo : TCVN
11. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên :
Nắm đư ợc cơ bản nội dung mô
n họ
c
Cótính chủđộng vàthái độnghiê
m túc trong họ
c tập
Kiểm tra giư õa môn học đểđư ợ
c dư ïthi
12. Thang điểm: 10/10
13. Mục tiêu môn học: Trang bò cho sinh viê
n như õng kiế
n thư ùc cơ bản vềcơ sở lý
thuyếtchuyên ngà
nh hóa học
14. Nội dung chi tiết môn học:
1. Thu mẫu vàphân tích các chỉ tiê
u chấ
t lư ợ
ng mô
i trư ờ
ng khô
ng khí
2. Thu mẫu vàphân tích các chỉ tiê
u chấ
t lư ợ
ng nư ớc
3. Thu mẫu vàphân tích mẫu chấtthải rắ
n, mẫu đất
4
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM
1.
Sinh viên và
o phò
ng thư ï
c tập phải đúng giờ
, nế
u đi trễ quá 15 phút khô
ng
đư ợc và
o phò
ng thư ïc tập.
2.
Sau khi kiểm tra đầu buổ
i thư ï
c tập, nế
u sinh viê
n khô
ng thuộc bà
i thì giáo
viên yêu cầu sinh viên ra khỏi phò
ng thư ï
c tập.
3.
Sinh viên chòu trách nhiệm về các dụ
ng cụthủy tinh nhận đư ợ
c khi và
o
phò
ng thí nghiệm, nếu cónư ùt, bểphải báo ngay với giáo viê
n hư ớng dẫn.
4.
Khi thư ïc tập phải giư õim lặ
ng, khô
ng đư ợ
c nói lớn tiế
ng, hút thuố
c, làm mấ
t
trật tư ïtrong phò
ng thí nghiệm
5.
Các dụng cụmáy móc phải đư ợ
c hư ớng dẫn của giáo viê
n mới đư ợ
c phép
vận hà
nh, không đư ợc điều chỉnh các nút trê
n máy một cách tù
y tiện.
6.
Không đư ợc đun nóng , xư ûlýmẫu trong phò
ng đặ
t máy.
7.
Sau khi sư ûdụng máy phải tắ
t máy rồi mới ngắ
t nguồn điện, nế
u cóổ
n áp cho
tư ø
ng máy phải sư û dụng chư ù khô
ng đư ợ
c cắ
m trư ï
c tiế
p, khô
ng đư ợ
c đổhóa
chấtlên máy, nếu cóphải là
m vệsinh máy tư ùc thì.
8.
Không đư ợc tư ïtiện lấy hóa chấ
t vềnhà
.
9.
Suy nghó kỹvềquy trình phâ
n tích, tìm hiể
u ý nghóa của mỗi thao tác trư ớc
khi là
m, không đư ợc là
m cẩ
u thả, vôý thư ùc, nê
n có sổtay ghi chép thí
nghiệm.
10.
Khi ra về, phải rư ûa sạch sẽcác dụ
ng cụ, dọ
n dẹp ngă
n nắ
p, giao trả đủ dụ
ng
cụcho giáo viên hư ớng dẫn.
5
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 1: CHẤT RẮN
I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghóa môi trường:
Chất rắn trong nư ớc bao gồm các chấ
t tồn tạ
i ởdạ
ng lơ lư ûng vàdạ
ng hò
a tan. Chấ
t
rắn ảnh hư ởng xấu đến chất lư ợng nư ớc hoặ
c nư ớc thải, các nguồn nư ớc có hà
m lư ợ
ng
chất rắn cao thư ờ
ng có vò vàcó thểtạ
o nê
n các phản ư ùng lý họ
c khô
ng thuận lợ
i cho
ngư ờ
i sư û dụng. Nư ớc cấ
p có hà
m lư ợ
ng cặ
n lơ lư ûng cao gâ
y nê
n cảm quan khô
ng tố
t.
Ngoà
i ra hà
m lư ợng cặn lơ lư ûng cò
n gâ
y ảnh hư ởng nghiê
m trọ
ng trong việc kiể
m soát
quátrình xư ûlýnư ớc thải bằng phư ơng pháp sinh họ
c.
2. Các đònh nghóa:
Chất rắn tổng cộng làlư ợng chấ
t rắ
n trong cố
c sau khi là
m bay hơi nư ớc trong mẫu
vàlà
m khôtrong tủsấy ởnhiệt độxác đònh.
Chất rắn tổng cộng bao gồm tổ
ng hà
m lư ợ
ng các chấ
t rắ
n lơ lư ûng (phần tổ
ng lư ợ
ng
chất rắn cò
n lạitrên giấ
y lọc) vàhà
m lư ợng chấ
t rắ
n hò
a tan (phần đi qua giấ
y lọ
c).
Chất rắn ổn đònh làphần cò
n lạ
i của chấ
t rắ
n tổ
ng cộng, lơ lư ûng vàhò
a tan sau khi
đốt với thờ
i gian xác đònh vàở nhiệt độ thích hợ
p. Trọ
ng lư ợ
ng mấ
t sau khi đố
t gọ
i là
chất rắn bay hơi. Việc xác đònh chấ
t rắ
n ổ
n đònh vàchấ
t rắ
n bay hơi khô
ng đư ợ
c phâ
n
biệt một cách rõrà
ng giư õa chất vôcơ vàchấ
t hư õu cơ vì khố
i lư ợ
ng mấ
t đi sau khi đố
t
không phải làcác chất hư õu cơ, nó bao gồm cả khố
i lư ợ
ng mấ
t đi do phâ
n hủy hoặ
c do
bay hơi của một và
i loạimuối vôcơ.
3. Nguyên tắc:
Mẫu đãkhuấy trộn đều đư ợc, là
m bay hơi trong cố
c đãcâ
n vàlà
m khôđế
n trọ
ng
0
lư ợng không đổ
i trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 105 C. Độ tă
ng trọ
ng lư ợ
ng cố
c chính là
0
0
khối lư ợng chấ
t rắn tổng cộng. Nế
u tiế
p tụ
c nung cố
c ở 550 C 500 C thì độ tă
ng trọ
ng
lư ợng của cốc sau khi nung so với trọ
ng lư ợ
ng cố
c khô
ng ban đầu chính làhà
m lư ợ
ng
chất rắn ổn đònh.
Mẫu đãkhuấy trộn đều, đư ợc lọ
c qua giấ
y lọ
c sợ
i thủy tinh tiê
u chuẩ
n (đãcâ
n xác
đònh trọng lư ợng ban đầu), sau đó là
m khôgiấ
y lọ
c có cặ
n đế
n trọ
ng lư ợ
ng khô
ng đổ
i ở
0
0
nhiệt độ 103 C - 105 C. Độ tăng trọ
ng lư ợ
ng giấ
y lọ
c sau khi sấ
y biễu diễn hà
m lư ợ
ng
tổng chấ
t rắn lơ lư ûng.
Tổng chất rắn lơ lư ûng = chấ
t rắ
n tổ
ng cộng - tổ
ng chấ
t rắ
n hò
a tan
Chất rắn ổn đònh
= chấ
t rắ
n tổ
ng cộng - chấ
t rắ
n bay hơi
4. Các trở ngại:
Loại phễu lọc, kích thư ớc lỗ, độ rộng, diện tích, độ dà
y của giấ
y lọ
c vàtính chấ
t
vật lý của cặn như : kích thư ớc hạ
t, khố
i lư ợ
ng các chấ
t giư õlạ
i trê
n giấ
y lọ
c ảnh hư ởng
đến việc phân tích chất rắn hò
a tan.
6
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
Mẫu có hà
m lư ợng dầu vàmỡcao cũng ảnh hư ởng đế
n kế
t quả phâ
n tích, do khó
là
m khôđến trọng lư ợng không đổi trong thờ
i gian thích hợ
p.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
-
Cốc đư ợc là
m tư øsư ,ùPlatin, thủy tinh cóhà
m lư ợ
ng
- Tủsấ
y cónhiệt độ1030C –
silicat cao.
1050C.
Bếp nung cách thủy. ------------------------------------------------------------------------ Câ
n phâ
n tích, cókhảnă
ng
Bình hút ẩm cóchư ùa chấ
t hút ẩ
m chỉ thò mà
u.
câ
n đế
n 0,1 mg.
Tủnung: cónhiệt độ500 -5500C.
- Bộlọ
c châ
n khô
ng, giấ
y lọ
c
thủy tinh.
III. THỰC HÀNH:
1. Chuẩn bò dụng cụ:
- Là
m khôcốc ở nhiệt độ103 - 1050C trong 1 giờ
. Nế
u xác đònh cả chấ
t rắ
n bay hơi,
0
nung cốc 1 giờởnhiệt độ500 - 550 C trong tủnung.
- Là
m nguội cốc trong bình hút ẩ
m đế
n nhiệt độcâ
n bằ
ng (trong 1 giờ
).
- Cân P0 (mg).
2. Phân tích mẫu:
a.
b.
-
Xác đònh chất rắn tổng cộng
Chọn thểtích mẫu sao cho lư ợ
ng cặ
n nằ
m giư õa 2,5 mg và200 mg.
Chuyển mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ
c xáo trộn đều và
o cố
c câ
n.
0
Là
m bay hơi nư ớc trong tủsấ
y ởnhiệt độ103 - 105 C
Là
m nguội trong bình hút ẩm đế
n nhiệt độcâ
n bằ
ng (trong 1 giờ
).
Cân P1 (mg).
Xác đònh chất rắn bay hơi
Thư ïc hiện các bư ớc như phần xác đònh chấ
t rắ
n tổ
ng cộng.
0
Nung cốc trong tủởnhiệt độ550 - 500 C.
Là
m nguội trong bình hút ẩm đế
n nhiệt độcâ
n bằ
ng (trong 1 giờ
).
Cân P2 (mg).
Chú ý: Lặp lại chu kỳsấy (hoặ
c nung), là
m nguội, đểtrong bình hút ẩ
m vàcâ
n
cho đến khi thu đư ợc trọ
ng lư ợng khô
ng đổ
i (trọ
ng lư ợ
ng mấ
t đi < 4% trọ
ng lư ợ
ng trư ớc
đóhoặc 0,5 mg, thậm chí nhỏhơn).
c.
Tổng chất rắn lơ lư ûng
Chuẩn bò giấy lọc sợithủy tinh
Là
m khôgiấy lọc ởnhiệt độ103 - 1050C trong 1 giờ
.
Là
m nguội giấy lọc trong bình hút ẩ
m đế
n nhiệt độcâ
n bằ
ng (trong 1 giờ
).
-
Câ
n P3 (mg).
Lọc mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ
c xáo trộn đều qua giấ
y lọ
c đãcâ
n.
0
Là
m bay hơi nư ớc trong tủsấ
y ởnhiệt độ103 - 105 C.
Là
m nguội giấy lọc trong bình hút ẩ
m đế
n nhiệt độcâ
n bằ
ng (trong 1 giờ
).
Cân P4 (mg).
7
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID
I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghóa môi trường:
Độacid biểu thò khả nă
ng phóng thích proton H + của nư ớc. Độacid của mẫu nư ớc
phần lớn do sư ïhiện diện của các acid yế
u như acid carbonic, acid tanic, acid humic do
quá trình phân hủy chấ
t hư õu cơ,… gâ
y ra. Phần khác do sư ïthủy phâ
n các muố
i của acid
mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thà
nh, nư ớc cópH rấ
t thấ
p.
Nư ớc thiên nhiên sư û dụng cho nư ớc cấ
p luô
n luô
n duy trì một thếcâ
n bằ
ng giư õa
các ion bicarbonate, carbonate vàkhí carbon dioxide hò
a tan, do đó nư ớc thiê
n nhiê
n
thư ờ
ng đồng thờ
i mang tính chấ
t khác nhau: tính acid vàtính kiềm. Khi bò ônhiễm bởi
các acid vôcơ hoặc các muối acid tư økhu vư ï
c hầm mỏ, đấ
t phè
n hoặ
c do nguồn nư ớc
thải công nghiệp, pH thấ
p hơn 7 khánhiều.
2. Nguyên tắc:
Dù
ng các dung dòch kiềm mạ
nh đểđònh phâ
n độacid của cảacid vôcơ mạ
nh cũng
như acid hư õu cơ hoặc acid yếu.
- Độacid do ảnh hư ởng của acid vôcơ đư ợ
c xác đònh bằ
ng cách đònh phâ
n đế
n điể
m
đổi mà
u của chỉ thò methyl da cam đư ợ
c gọ
i làĐỘACID METHYL CAM (dung dòch
tư ømà
u đỏchuyển sang mà
u cam).
- Acid toà
n phần đư ợc thư ïc hiện đế
n điể
m đổ
i màu của chỉ thò phenolphthalein, gọ
i
làđộacid tổng cộng (dung dòch khô
ng mà
u chuyể
n sang mà
u tím nhạ
t).
- Trong thư ïc nghiệm hai khoảng pH chuẩ
n đư ợ
c sư û dụ
ng đểbiể
u thò sư ïkhác biệt
trên. Khoảng pH thư ù nhất ư ùng với điể
m đổ
i mà
u của chấ
t chỉ thò methyl cam (tư ø4,2 –
4,5) đánh dấu sư ïchuyển biến ảnh hư ởng của các acid vôcơ mạ
nh sang vù
ng ảnh
hư ởng của cacbonic acid. Khoảng pH thư ù hai ư ùng với điể
m đổ
i mà
u của chấ
t chỉ thò
phenolphthalein (tư ø8,2 – 8,4) chuyể
n sang vù
ng ảnh hư ởng của nhóm carbonate trong
dung dòch.
Chú ý :
- Nếu mẫu cópH < 4,5: cócảhai độacid methyl cam vàđộacid tổ
ng cộng
- Nếu mẫu cópH > 4,5: chỉ cóđộacid tổ
ng cộng.
Các trở ngại:
Các khí hò
a tan là
m ảnh hư ởng đế
n độacid làCO2, H2S, NH3 cóthểbò mấ
t đi hoặ
c
hò
a tan và
o mẫu trong quá trình lư u trư õhoặ
c đònh phâ
n. Có thểgiảm ảnh hư ởng nà
y
bằng cách đònh phân nhanh chóng, tránh lắ
c mạ
nh vàtránh đểmẫu ởnhư õng nơi có nhiệt
độcao hơn nhiệt độban đầu của mẫu.
Khi đònh phân mẫu nư ớc cấp, kế
t quảảnh hư ởng bởi hà
m lư ợ
ng chlorine khư ûtrù
ng
nư ớc có tính tẩy mà
u. Muốn tránh sai sốnà
y cần phải thê
m và
i giọ
t Na 2S2O3 0,1N và
o
8
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
mẫu đểloại bỏ ảnh hư ởng của chlorine. Nế
u mẫu có độ mà
u vàđộ đục cao, phải xác
đònh độacid bằng phư ơng pháp chuẩ
n độđiện thế
.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
-
3 erlen 250mL -------------------------------------------------------------------------------- 1 becher 100ml
1 ống đong 100ml
- 1 ố
ng nhỏgiọ
t
1 buret 25mL
- 1 bình tia
1 pipet 50ml
- 1 máy khuấ
y
tư ø
III. HÓA CHẤT:
-
-
Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N (câ
n 40g
NaOH viên hò
a tan với nư ớc cấ
t vàđònh mư ùc thà
nh 1 lít). Lấ
y 20mL dung dòch
NaOH 1N đònh mư ùc thà
nh 1 lít với nư ớc cấ
t. Đònh phâ
n lạ
i bằ
ng dung dòch
Potassium biphthalate 0,02N.
Dung dòch Potassium biphthalate 0,02N : hò
a tan 4,085g KHC 8H4O4 đãsấ
y khô
0
trong 2 giờở120 C, hò
a tan trong nư ớc cấ
t vàđònh mư ùc thà
nh 1 lít.
Chỉ thò phenophthalein 0.1%.
Chỉ thò methyl cam 0.5%.
IV. THỰC HÀNH
- Nếu mẫu lànư ớc uống, trư ớc khi đònh phâ
n thê
m 1 giọ
t Na 2S2O3 0,1N đểloạ
i ảnh
hư ởng của chlorine.
- Nếu mẫu cópH < 4,5: mẫu cóhai độacid:
Độ acid methyl:
Lấy 50mL mẫu và
o erlen, thê
m 3 giọ
t methyl cam. Dù
ng dung dòch NaOH 0,02N
đònh phân đểđến khi dung dòch có mà
u da cam. Ghi nhận thểtích V 1 mL dung dòch
NaOH đãdù
ng đểtính độacid methyl cam.
Độ acid tổng:
Lấy 50mL mẫu và
o erlen khác, thê
m 3 giọ
t phenolphthalein, dù
ng dung dòch
NaOH 0,02N đònh phân đểđến khi dung dòch cómà
u tím nhạ
t. Ghi thểtích V 2 mL dung
dòch NaOH đãdù
ng đểtính độacid tổ
ng cộng.
- Nếu mẫu cópH > 4,5: mẫu chỉ cóđộacid tổ
ng cộng:
Lấy 50mL mẫu và
o erlen thê
m 3 giọ
t phenolphthalein. Dù
ng dung dòch NaOH
0,02N đònh phân đểđến khi dung dòch có mà
u tím nhạ
t. Ghi nhận thểtích V 3mL dung
dòch NaOH đãdù
ng đểtính tính độacid tổ
ng cộng.
9
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
II. ------------------------------------------------------------------------------------------------------- GI
ỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghóa môi trường:
Độ kiềm biểu thò khả năng thu nhận proton H+ của nư ớc. Nư ớc thiê
n nhiê
n hay
nư ớc tư øhệ thống cấp nư ớc, độ kiềm đều do 3 ion chính tạ
o ra: hydroxide, carbonic và
bicarbonate. Trong thư ïc tếcác muố
i acid yế
u như borate, silicate cũng gâ
y ảnh hư ởng
lớn đến độ kiềm. Một và
i acid hư õu cơ bền với sư ïoxy hóa sinh họ
c như acid humic và
các dạng muối của chúng có khả nă
ng là
m tă
ng độ kiềm. Trong điều kiện thiê
n nhiê
n
thích hợp, tảo dễdà
ng xuất hiện vàtồn tạ
i đố
i với một và
i nguồn nư ơ ùc mặ
t, khi sư û dụ
ng
khí CO2 ở dang tư ïdo vàkết hợp cũng là
m tă
ng pH của nư ớc. Như õng nguồn nư ớc đư ợ
c
xư ûlývới hóa chấ
t cóchư ùa nhóm carbonate cũng là
m tă
ng pH.
2. Nguyên tắc:
Dung dòch acid mạnh đểđònh phâ
n độkiềm với chỉ thò phenolphthalein vàmethyl
cam (hoặc chỉ thò hỗn hợp bromcresol lụ
c vàmethyl đỏ).
- Độ kiềm phenol đư ợc xác đònh bằ
ng cách đònh phâ
n mẫu đế
n điể
m đổ
i mà
u của chỉ
thò phenolphthalein (dung dòch tư ømà
u hồng chuyể
n sang khô
ng màu khi pH nhỏ hơn
8,3).
- Độ acid tổng cộng đư ợc xác đònh bằ
ng đònh phâ
n mẫu đế
n điể
m đổ
i mà
u của chỉ thò
methyl cam (dung dòch tư ømà
u và
ng chuyể
n sang mà
u da cam khi pH nhỏhơn 4,5)
Chú ý:
- Khi xác đònh điểm tư ơng đư ơng theo chỉ thò MO thì mà
u da cam nằ
m giư õa mà
u
và
ng (môi trư ờ
ng bazơ) vàmà
u đỏ(mô
i trư ờ
ng acid) nê
n thư ờ
ng khónhận thấ
y.
Ngư ờ
i ta có thểdù
ng hai ố
ng chuẩ
n chư ùa dung dòch NaOH 0,1N vàdung dòch
HCl 0.1N, mổi ống thêm và
o 1 giọ
t chỉ thò MO đểso sánh điể
m kế
t thúc nà
y.
- Chỉ thò hỗn hợp bromocresol + methyl đỏ có mà
u tư ơng phản tạ
i khoảng đổ
i
mà
u vàởcù
ng trò sốpH nê
n thư ờ
ng đư ợ
c sư ûdụ
ng rộng rãi hơn.
3. Các trở ngại:
- Lư ợng chlorine dư trong nư ớc uố
ng ảnh hư ởng đế
n kế
t quả đònh phâ
n là
m nhạ
t mà
u
chất chỉ thò. Đểtránh sai lệch, ta cho thê
m và
o mẫu một và
i giọ
t Na 2S2O3 0,01N.
- Khi mẫu nư ớc có độ mà
u vàđộ đụ
c cao phải dù
ng phư ơng pháp chuẩ
n độ điện thế
.
Như õng chất kế
t tủa, xàbông, chấ
t dầu, chấ
t rắ
n lơ lư ûng có thểphủ điện cư ï
c thủy tinh
là
m cho điểm cuố
i đế
n chậm. Đểkhắ
c phụ
c hiện tư ợ
ng nà
y, có thểlà
m sạ
ch
electrode mỗi khi tiến hà
nh thí nghiệm.
- Không lọc, pha loãng hay côđặc mẫu.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :
-
Erlen 250mL ----------------------------------------------------------------------------------3
- Pipet 1
ng nghiệm trung
cái
cáib
10
Khoa Hóa
-
-
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
Giáđởống nghiệm -----------------------------------------------------------------------2
ng đong 100mL
cái
1
Buret 25mL hoặc 50ml
cái
1
cái
1
cái
-
1 a
cáià
1 u
cái
1 5
cái0
m
l
Bóp
c
a
o
s
u
-
Bình
- Máy
khuấ
y tư ø
III. HÓA CHẤT:
-
-
Dung dòch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hò
a tan 28mL H2SO4 đậm đặ
c trong nư ớc
cất thà
nh 1 lít. Lấy 20mL dung dòch H 2SO4 1N thê
m nư ớc cấ
t cho đủ 1 lít. Đònh
phân lạ
i acid nà
y bằng Na2CO3 0,02N
Na2CO3 0,02N :hò
a tan 1,06g Na2CO3 đãsấ
y ở1050C, thê
m nư ớc cấ
t thà
nh 1 lít.
Chỉ thò mà
u phenolphthalein 0,5%.
Chỉ thò mà
u methyl cam 0,5%
Chỉ thò mà
u hỗn hợp bromcresol lụ
c vàmethyl đỏ: câ
n 20mg methyl đỏ và200mg
0
bromoresol lục pha loãng thà
nh 100mL với ethanol 95 .
III. THỰC HÀNH:
-
-
Nếu mẫu cópH > 8,3: có2 độkiềm
Lấy 50mL mẫu và
o erlen, thêm 3 giọ
t chỉ thò mà
u phenophthalein. Đònh phâ
n bằ
ng
dung dòch H2SO4 cho đến khi dung dòch vư ø
a mấ
t mà
u hồng. Ghi thểtích V 1mL
H2SO4 0,02N đãdù
ng đểtính ĐỘKIỀ
M PHENOL (P).
Lấy 50mL mẫu và
o erlen khác, thê
m 3 giọ
t chỉ thò methyl cam Lấ
y 50mL mẫu và
o
erlen, thêm 3 giọ
t chỉ thò mà
u methyl cam (hay 3 giọ
t chỉ thò mà
u hỗn hợ
p). Đònh
phân mẫu bằng dung dòch H2SO4 cho đế
n khi dung dòch có mà
u da cam (mà
u giư õa
hai ống đối chư ùng). Nếu dù
ng chỉ thò hỗn hợ
p , tạ
i điể
m kế
t thúc dung dòch chuyể
n tư ø
11
t
i
a
Khoa Hóa
-
-
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
mà
u xanh sang mà
u đỏ xám. Ghi thểtích V 2mL H2SO4 0,02N đãdù
ng đểtính độ
kiềm tổng cộng.
Nếu mẫu cópH < 8,3: chỉ cóđộkiềm tổ
ng cộng
Lấy 50mL mẫu và
o erlen, thê
m 3 giọ
t chỉ thò mà
u methyl cam (hay 3 giọ
t chỉ thò
mà
u hỗn hợp). Đònh phân mẫu bằ
ng dung dòch H 2SO4 cho đế
n khi dung dòch cómà
u
da cam (mà
u giư õa hai ố
ng đối chư ùng). Nế
u dù
ng chỉ thò hỗn hợ
p, tạ
i điể
m kế
t thúc
dung dòch chuyển tư ømà
u xanh sang màu đỏ xám. Ghi thểtích V2mL H2SO4 0,02N
đãdù
ng đểtính ĐỘKIỀ
M TỔ
NG CỘNG.
Là
m hai ống đối chư ùng, cho và
o hai ố
ng nghiệm mỗi ố
ng 2mL mẫu, ống thư ù nhấ
t
thêm 1mL H2SO4 1N + 3 giọt methyl cam, ố
ng thư ùhai thê
m 1mL NaOH 1N + 3 giọ
t
methyl cam.
12
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 4 : XÁC ĐỊNH CHLORIDE
I. GIỚI THIỆU CHUNG:
Chloride (Cl-) làion chính trong nư ớc thiê
n nhiê
n vànư ớc thải. Vò mặ
n của
chloride thay đổi tù
y theo hà
m lư ợ
ng vàthà
nh phần hóa họ
c của nư ớc. Với mẫu chư ùa
250 mg/l Cl- ngư ờ
i ta cóthểnhận ra vò mặ
n nế
u trong nư ớc cóchư ùa ion Na +. Tuy nhiê
n,
khi mẫu nư ớc cóđộcư ùng cao, vò mặ
n lạ
i khónhận biế
t dùnư ớc cóchư ùa đế
n 1.000 mg/L
Cl-. Hà
m lư ợng chloride cao sẽgây ảnh hư ởng xấu đế
n sư ïtă
ng trư ởng của câ
y trồng.
Chloride (mg/l) =
-
V1 V0 * 1000
Vmẫu
MNaCl / MCl = 1,65 NaCl (mg/l) = chloride (mg/l) x 1,65
1. Nguyên tắc:
Trong môi trư ờ
ng trung hò
a hay kiềm nhẹ
, potassium chromate (K 2CrO4) có thể
đư ợc dù
ng là
m chất chỉ thò tại điểm kế
t thúc trong phư ơng pháp đònh phâ
n chloride bằ
ng
dung dòch bạc nitrate (AgNO3).
Ag+ --------------------------------------------------------------------------------------------------+
Cl- --------------------------------------------------------------------------------------------------- →
------------------------------------------------------------------------------------------------------- A
gCl --------------------------------------------------------------------------------------------------(Ksp = 3 x 10-10)
(1)
+
22Ag
+ CrO4
→ Ag2CrO4 đỏnâ
u (Ksp = 5 x 10-12)
(2)
Dư ïa và
o sư ïkhác biệt của tích sốtan, khi thê
m dung dòch AgNO 3 và
o mẫu có hỗn
hợp Cl- vàCrO42-, Ag+ lập tư ùc phản ư ùng với ion Cl - dư ới dạ
ng kế
t tủa trắ
ng đế
n khi hoà
n
toà
n, sau đóphản ư ùng (2) sẽxảy ra cho kế
t tủa đỏgạ
ch dễnhận thấ
y.
2. Các trở ngại:
Như õng chất thư ờ
ng cótrong nư ớc uố
ng hầu như khô
ng ảnh hư ởng gì đế
n việc đònh
phân. Các ion bromic, iodide, cyanide đư ợ
c xem như tư ơng đư ơng với chloride. Riê
ng
sulfide, thiosulfate, sulfite có thểcan thiệp và
o phản ư ùng (1). Tuy nhiê
n sulfite dễdà
ng
bò oxy hóa bởi nư ớc oxy già(H 2O2) trong mô
i trư ờ
ng trung hò
a. Thiosulfate vàsulfide bò
mất ảnh hư ởng trong môi trư ờ
ng kiềm. Orthophosphate với hà
m lư ợ
ng cao > 25 mg/l
cũng tác dụng với AgNO3 như ng điều nà
y ít xảy ra. Hà
m lư ợ
ng sắ
t trê
n 10 mg/l cũng sẽ
che lắp sư ïđổi mà
u tại điểm kết thúc.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
1 ống đong
100mL
1 bóp cao su
1 đũa thủy tinh
1 pipet bầu
50mL
Phễu lọc và
giấy
đònh
lư ợng
o
1 becher 250mL -------------------------------------------------------------------------------1 bình tia
3 erlen 250mL
1 buret 25mL
13
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
III.HÓA CHẤT:
-
-
-
AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 hò
a tan với nư ớc cấ
t vàđònh mư ùc thà
nh 1 lít
Chỉ thò mà
u K2CrO4: hò
a tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nư ớc cấ
t, thê
m tư ø
ng giọ
t
AgNO3 đến khi xuấ
t hiện mà
u đỏ rõ. Đểyê
n 12 giờ
, lọ
c, pha loãng dung dòch qua
lọc thà
nh 50mL với nư ớc cất.
Dung dòch huyền treo Al(OH) 3: hò
a tan 125g AlK(SO 4)2.12H2O hay
Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nư ớc cấ
t, là
m ấ
m 60 0C, thê
m tư øtư ø55mL NH4OH
đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờrư ûa huyền treo nhiều lần với nư ớc cấ
t đế
n khi nư ớc rư ûa
không cò
n Cl- nư õa (thư ûbằng AgNO3) sau đócho thê
m nư ớc cấ
t cho đủ1 lít.
Chỉ thò mà
u phenolphthalein.
NaOH 0,1N (hoặc H2SO4 0,1N) tù
y pH mẫu ban đầu.
H2O2 30%.
IV. THỰC HÀNH
-
-
Lấy 50mL mẫu hay một lư ợng mẫu thích hợ
p vàpha loãng thà
nh 50mL với nư ớc
cất.
Nếu mẫu có độ mà
u cao, thêm 3mL huyền treo khuấ
y kỹ, lắ
ng, lọ
c, rư ûa giấ
y lọ
c
nư ớc rư ûa nhập chung và
o nư ớc qua lọ
c.
Đònh phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 (tố
t nhấ
t là7 – 8). Nế
u pH ngoà
i khoảng
nà
y tốt nhất nên trung hò
a trư ớc khi thê
m 3 giọ
t chỉ thò K 2CrO4.
Dù
ng dung dòch AgNO3 0,0141N đònh phâ
n đế
n khi dung dòch tư ømà
u và
ng chuyể
n
sang mà
u đỏ gạch có thểso với mẫu trắ
ng gồm nư ớc cấ
t với chỉ thò K 2CrO4). Ghi
thểtích V1mL AgNO3 sư ûdụng.
Là
m mẫu trắng có thểtích đồng với thểtích mẫu. Ghi nhận thểtích V 0 mL AgNO3
sư ûdụng.
14
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG VÀ CaCl
PHẦN MỘT: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
I. GIỚI THIỆU CHUNG
1. Ý nghóa môi trường:
Độ cư ùng đư ợc hiểu làkhả nă
ng tạ
o bọ
t của nư ớc với xàbô
ng. Ion calci vàmagiê
trong nư ớc sẽkết tủa với xàbông, do đó là
m giảm sư ùc că
ng bềmặ
t vàphá hủy đặ
c tính
tạo bọ
t. Như õng ion dư ơng đa hóa trò khác cũng cóthểkế
t tủa với xàbô
ng, như ng thư ờ
ng
như õng ion nà
y ở trạng thái phư ùc chấ
t, hoặ
c làchấ
t hư õu cơ, do đó ảnh hư ởng của chúng
trong nư ớc không đáùng kểvàrất khóxác đònh. Trê
n thư ï
c tế
, độcư ùng tổ
ng cộng đư ợ
c xác
đònh bằng tổng hà
m lư ợ
ng calci, magne vàđư ợ
c biể
u thò bằ
ng mgCaCO 3/l.
2. Nguyên tắc (phương pháp đònh phân bằng EDTA)
Ơ ÛpH 10,0 + 0,1, muối Natri của Ethylenediamine-tetra-acetic acid (Na-EDTA) sẽ
tạo thà
nh phư ùc chất với ion kim loạ
i đa hóa trò dư ơng. Đònh phâ
n độcư ùng tổ
ng cộng với
dung dòch Na-EDTA (hay EDTA) với chấ
t chỉ thò Eryochroma Black T, dung dòch sẽ
chuyển tư ømà
u đỏrư ợu vang sang xanh dư ơng tạ
i điể
m kế
t thúc.
3. Các yếu tố ảnh hưởng
Một và
i kim loại nặng gây trở ngạ
i cho việc đònh phâ
n, là
m chỉ thò nhạ
t mà
u dần
hay không rõrà
ng tại điểm kết thúc. Cóthểkhắ
c phụ
c trởngạ
i nà
y bằ
n g cách thê
m hóa
chất che trư ớc lúc đònh phân. Muố
i Mg-EDTA có tác dụ
ng như một chấ
t phản ư ùng kép
2+
vư ø
a tạo phư ùc với các kim loại nặng, vư ø
a giải phóng Mg và
o trong mẫu, có thểdù
ng
thay thếcho các chấ
t che có mù
i khó chòu vàđộc tính. Muố
i Mg-EDTA chỉ có tác dụ
ng
tích cư ïc khi thay thếcho các kim loạ
i nặ
ng song khô
ng là
m biế
n đổ
i độcư ùng tổ
ng cộng
trong mẫu nư ớc.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
-
3 erlen 250mL
1 pipet bầu 50ml
1 becher 100ml
1 phễu thủy tinh
-
1 buret 25mL
1 bình tia
1 bóp cao su
1 ố
ng nhỏgiọ
t
1 muỗng như ï
a
III. HÓA CHẤT:
1. Dung dòch đệm
Cách 1:
Hò
a tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH đậm đặ
c, thê
m 1,25g muố
i Mg-EDTA
rồi thêm nư ớc cấ
t cho đủ250mL.
15
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
Cách 2:
Hò
a tan 16,9g NH4Cl trong 143mL NH4OH đậm đặ
c, thê
m 1,179g muối Na-EDTA
(PA) và780mg MgSO4.7H2O (hoặ
c 644mg MgCl2.6H2O trong 50mL nư ớc cấ
t) rồi thê
m
nư ớc cất và
o cho đủ250mL.
Dung dòch trên chư ùa trong chai như ï
a dẻo hay chai thủy tinh trung tính, thờ
i hạ
n sư û
dụng không quá một tháng. Đậy kín nắ
p đểngăn NH3 bay hơi vàCO2 ngoà
i khô
ng khí
xâm nhập và
o dung dòch. Thêm và
o mẫu dung dòch đệm, nế
u dung dòch mẫu đònh phâ
n
chư a đạttới pH 10,0 + 0,1 tạ
i điểm kế
t thúc chuẩ
n độ.
2. Chất chỉ thò màu:
Eriochrome Black T: muối natri dẫn xuấ
t tư ø1-(1-hydro-2-naphthylazo)-5-nitro-2naphthol-4-sulfonic acid), cóthểpha theo hai cách:
Cách 1 : Hò
a tan 0,5g chỉ thò nê
u trê
n 100g 2.2’.2’’– nitrilotriethanol. Thê
m hai giọ
t
trong mỗi 50mL mẫu. Chỉnh thểtích mẫu nế
u cần thiế
t.
Cách 2 : Cóthểdù
ng dư ới dạng tinh thểkhôbằ
ng cách pha trong muố
i tinh khiế
t theo
khoảng 2,5 %.
Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sư ïthay đổ
i mà
u của chỉ thò khô
ng rõrà
ng, trong
trư ờ
ng hợp nà
y cần phải thêm tác nhâ
n che. Nế
u cho chấ
t che NaCN và
o mẫu màđiể
m
đổi mà
u vẫn không rõrà
ng, nguyên nhâ
n cóthểdo chấ
t chỉ thò mà
u bò hư .
3. Dung dòch chuẩn EDTA 0,01M:
Cân 3,723g EDTA. Hò
a tan trong nư ớc cấ
t vàpha thà
nh 1.000mL.
Dung dòch chuẩn EDTA phải đư ợ
c chư ùa trong chai thủy tinh trung tính hay bình
như ïa polyethylen.
4. Dung dòch sodium hydroxide: NaOH 0,1N:
IV. THỰC HÀNH:
Lấy 50mL mẫu cho và
o erlen, thê
m 1mL dung dòch đệm, đểpH đạ
t đến 10 + 0,1.
Thêm một ít chỉ thò mà
u, lắc đều. Đònh phâ
n bằ
ng dung dòch EDTA, dung dòch chuyể
n
tư ømà
u đỏ sang xanh da trờ
i tạ
i điể
m kế
t thúc. Ghi nhận thểtích EDTA đãdù
ng đểtính
độcư ùng tổng cộng.
16
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
PHẦN HAI: XÁC ĐỊNH CaCl
I. GIỚI THIỆU CHUNG:
1. Ý nghóa môi trường:
Calci làmột trong như õng nguyê
n tốthư ờ
ng gặ
p trong nư ớc thiê
n nhiê
n vì chảy qua
như õng vù
ng có nhiều đá vôi, thạch cao, dolomit… Tù
y theo nguồn gố
c vàcách xư û lý mà
hà
m lư ợng calci trong nư ớc có tư ø0 đế
n và
i tră
m mg/l. Chỉ với một lư ợ
ng nhỏ calci
cacbonate cũng cóthểtạo nên một mà
ng cư ùng bám và
o mặ
t trong các ố
ng dẫn theo thờ
i
gian tích tụ,bảo vệkim loạ
i chống lạ
i sư ïă
n mò
n. Tuy nhiê
n, lớp mà
ng nà
y lạ
i làmột tai
hại lớn cho như õng thiế
t bò sư û dụng ở nhiệt độcao như nồi hơi… . Phư ơng pháp là
m mềm
nư ớc bằng hóa chất hoặc như ïa trao đổ
i ion thư ờ
ng đư ợ
c áp dụ
ng đểkhư û bớt calci tới
mư ùc chấp nhận đư ợc.
2. Nguyên tắc:
Trong dung dòch thí nghiệm, ở pH 12 – 13, toà
n bộmagie sẽbò kế
t tủa dư ới dạ
ng
hydroxide. Đònh phân calci bằng dung dòch EDTA với chấ
t chỉ thò Murexide, dung dòch
sẽchuyển tư ømà
u hồng sang tím tại điể
m kế
t thúc.
3. Các ảnh hưởng:
Một và
i kim loạ
i nặng gây trởngạ
i cho việc đònh phâ
n, là
m chỉ thò nhạ
t mà
u dần
hay không rõrà
ng tại điểm kết thúc. Cóthểkhắ
c phụ
c trởngạ
i nà
y bằ
ng cách thê
m hóa
chất che trư ớc lúc đònh phân. Muố
i Mg-EDTA có tác dụ
ng như một chấ
t phản ư ùng kép
2+
vư ø
a tạo phư ùc với các kim loại nặng, vư ø
a giải phóng Mg và
o trong mẫu, có thểdù
ng
thay thếcho các chấ
t che có mù
i khó chòu vàđộc tính. Muố
i Mg-EDTA chỉ có tác dụ
ng
tích cư ïc khi thay thếcho các kim loạ
i nặ
ng song khô
ng là
m biế
n đổ
i độcư ùng tổ
ng cộng
trong mẫu nư ớc.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
-
3 Erlen250mL
1 Pipet bầu 50ml
1 Becher 100ml
1 Phễu thủy tinh
1 Pipet 10ml
3 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
-
1 Buret 25mL
1 Bình tia
1 Bóp cao su
1
ng nhỏgiọ
t
1 Muỗng như ï
a
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HÓA CHẤT
- Dung dòch NaOH
- Chỉ thòmà
u Murexide: cân 200mg murexide và100g NaCl nghiền nhỏ, trộn đều.
- EDTA 0,01M
17
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
IV. THỰC HÀNH
Lấy 50mL mẫu, thêm 2mL dung dòch NaOH 1N hoặ
c một thểtích lớn hơn đểnâ
ng
pH lên 12 – 13, lắc đều. Thêm chỉ thò mà
u murexide, dung dòch cómà
u hồng nhạ
t. Đònh
phân bằng dung dòch EDTA 0,01M, dung dòch chuyể
n tư øhồng sang tím tạ
i điể
m kế
t
thúc. Đểkiểm soát điể
m kết thúc chuẩ
n độ, cần ghi nhận thểtích EDTA đãdù
ng, sau
đóthêm một hai giọtEDTA đểđảm bảo mà
u của dung dòch khô
ng đổ
i.
Chú ý: Đểtránh kết tủa, việc đònh phâ
n cần thư ï
c hiện nhanh chóng sau khi nâ
ng
pH.
18
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SULFATE
I. GIỚI THIỆU CHUNG:
1. Ý nghóa môi trường:
Sulfate làmột trong như õng ion chính hiện diện trong nư ớc thiê
n nhiê
n. Trong nư ớc
cấp, hà
m lư ợng Sulfate cao sẽảnh hư ởng đế
n sư ùc khỏe con ngư ờ
i. Như õng vù
ng đấ
t sình
lầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hư õu cơ bò khoáng hóa dần dần sẽtạ
o thà
nh sulfate. Nư ớc
chảy qua các miền đất mỏ mang theo nhiều sulfate, hà
m lư ợ
ng khá cao do sư ïoxy hóa
quặng hoà
ng thiếc. Sulfate làmột trong như õng chỉ tiê
u đặ
c trư ng của như õng vù
ng nư ớc
nhiễm phè
n.
2. Nguyên tắc:
Trong môi trư ờ
ng acetic acid, sulfate tác dụ
ng với barium chloride tạ
o thà
nh
barium sulfate kết tủa mà
u trắng đụ
c. Nồng độsulfate đư ợ
c xác đònh bằ
ng cách so sánh
với dung dòch tham chiếu đãbiếttrư ớc nồng độtrê
n đư ờ
ng cong chuẩ
n.
2+
2- --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Ba
+ SO4
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Ba
SO4 (tủa trắ
ng đụ
c)
Phư ơng pháp xác đònh SO42-theo phư ơng pháp độ đụ
c cho phép xác đònh hà
m
2lư ợng SO4 tư ø1 tới 40 mg/l.
3. Các yếu tố ảnh hưởng:
Mà
u vàcác chất lơ lư ûng có mặ
t trong nư ớc làtrở ngạ
i chính cho việc xác đònh
sulfate. Một sốchất lơ lư ûng cóthểloạ
i bỏbằ
ng cách lọ
c, hà
m lư ợ
ng silica trê
n 500 mg/l
cũng cản trởviệc tạo thà
nh tủa BaSO4. Ngoà
i ra, trong nư ớc khô
ng cò
n một ion nà
o kế
t
tủa với barium trong môi trư ờ
ng acid mạ
nh nê
n việc xác đònh có thểtiế
n hà
nh ở nhiệt
độthay đổi khoảng 100C vàkhông bò ảnh hư ởng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
-
Pipette bầu 25 ml
Quảbóp cao su
Pipette vạch 10 ml
Erlen 250 ml
Spectrophotometer
Cuvert như ïa
1 cái
1 cái
1 cái
7 cái
1 cái
1 cái
-
Phễu thủy tinh
Bình đònh mư ùc 100ml
Bình tia
Đũa thủy tinh
Muỗng như ï
a
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HÓA CHẤT:
- Dung dòch đệm: hò
a tan 30g magnesium chloride (MgCl 2.6H2O) + 5g sodium
acetate (CH3COONa.3H2O) + 1,0g potassium nitrate (KNO3) + 20mL acetic acid
99% (CH3COOH) trong 500mL nư ớc cấ
t, pha thà
nh 1.000mL.
19
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
- Barium chloride BaCl2 tinh thể.
- Dung dòch Sulfate chuẩn: Lấy chính xác 10,4mL H 2SO4 0,02N chuẩn + nư ớc cất =
100mL hoặc 147,9mg Na2SO4 khan + nư ớc cấ
t pha thà
nh 1.000mL.
IV. THỰC HÀNH: ---------------------------------------------------------------------------------
Lọc mẫu.
Lấy 25mL mẫu sau khi lọc cho và
o erlen (mẫu trắ
ng bằ
ng nư ớc cấ
t) pha loãng
mẫu nếu cần thiế
t sao cho độ hấ
p thu của mẫu cần xác đònh phải nằ
m trong
khoảng độhấp thu của đư ờ
ng chuẩ
n.
Thêm và
o 5mL dung dòch đệm, lắ
c đều.
Thêm và
o 0,5g BaCl2, lắc đều trong vò
ng 1 phút .
Đo độhấp thu trên máy spectrophotometer ởbư ớc sóng = 420nm.
Chú ý: nếu mẫu có mà
u vàđục, là
m mẫu trắ
ng bằ
ng chính mẫu giố
ng các bư ớc trê
n
như ng không cho và
o BaCl 2
Chuẩn bò đư ờ
ng chuẩn theo thư ùtư ïsau:
STT
0
1
2
3
4
5
V(ml) dd SO4-2 chuẩn
0
1
2
3
4
5
V(ml) nư ớc cất
25
24
23
22
21
20
V(ml) dd đệm
5
BaCl2 tinh thể(g)
0,5
C (mg)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
C (mg/l)
0
4
8
12
16
20
20
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITROGEN – NITRITE
I. GIỚI THIỆU CHUNG:
1. Ý nghóa môi trường:
Nitrite làmột giai đoạn trung gian trong chu trình đạ
m hóa do sư ïphân hủy các
chất đạm hư õu cơ. Vì có sư ïchuyển hóa giư õa nồng độ các dạ
ng khác nhau của nitrogen
nên các vết nitrite đư ợc sư û dụng đểđánh giá sư ïônhiễm hư õu cơ. Trong các hệthố
ng xư û
lý hay hệthống phân phối cũng có nitrite do như õng hoạ
t động của vi sinh vật. Ngoà
i ra
nitrite cò
n đư ợc dù
ng trong ngà
nh cấ
p nư ớc như một chấ
t chố
ng ă
n mò
n. Tuy nhiê
n
trong nư ớc uống, nitrite không đư ợc vư ợ
t quá0,1 mg/l.
2. Nguyên tắc:
Nitrite đư ợc xác đònh bằng phư ơng pháp so mà
u. Mà
u do phản ư ùng tư øcác dung
dòch tham chiếu vàmẫu sau khi tác dụ
ng với acid sulfanilic vànaphthylamine ở mô
i
trư ờ
ng pH = 2 – 2,5 tạo thà
nh hợp chấ
t mà
u đỏ tím của acid azobenzol naphthylamine
sulfonic như sau:
HSO3 -
-NH2
+
NaNO2 + 2 HCl Cl- N+=N -
-SO3H +
NaCl + 2 H2O
------------------------------------------------------------------------------Muối diazonium
N = = =N
H
-N=N+Cl- +
HSO3 -
Cl-
NH3+
HSO3
Cl-
NH3+
Acid azobenzol naphthylamine sulfonic
(màu đỏ tím)
Phư ơng pháp Diazo thích hợp khi xác đònh hà
m lư ợ
ng N-NO2 tư ø1 – 25 g/l
3. Các trở ngại:
Chlorine vànitrogen trichloride tồn tạ
i trong mẫu sẽgâ
y trở ngạ
i đố
i với phư ơng
pháp nà
y. Ảnh hư ởng nà
y sẽgiảm thấ
p khi thê
m naphthylamine hydrochloride trư ớc,
sau đó đến aicd sulfanilic. Như õng ion tạ
o kế
t tủa là
m sai lệch kế
t quả như : Fe 3+, Pb2+,
Hg2+, Ag+, … không tồn tạitrong mẫu.
Một lư ợng nhỏchấ
t rắn lơ lư ûng cũng gâ
y cản trở, cóthểlọ
c qua giấ
y lọ
c kích thư ớc
0,45 m
21
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
-
Pipet 1mL
Pipet 10Ml
Pipet bầu 25mL
Ố
ng nghiệm cónắp
Bình tia
Becher 100mL
1 cái
1 cái
1 cái
7 cái
1 cái
1 cái
-
Bóp cao su
Phễu lọ
c thủy tinh
Đũa khuấ
y
Giáđỡố
ng nghiệm
Becher 1000ml
Spectrometer
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HÓA CHẤT:
-
-
Dung dòch chuẩn NaNO2 0,05N: hò
a tan 1,232g NaNO 2 trong nư ớc cấ
t vàđònh
mư ùc thà
nh 1.000mL.
Dung dòch KMnO4 0,05N: cân 1,6g KMnO4 + nư ớc cấ
t thà
nh 1 lít.
Dung dòch FAS 0,05N: cân 19,607g Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O + 20mL H2SO4 đậm
đặc + nư ớc cấtthà
nh 1.000mL
Na2C2O4 0,05N: cân 3,350g Na2C2O4 thê
m nư ớc cấ
t cho đủ 1.000mL (nế
u khô
ng
dù
ng FAS).
Dung dòch EDTA: cân 500mg muố
i natri dẫn suấ
t tư øEDTA + nư ớc cấ
t thà
nh
100mL
Acid sulfanilic: cân 0,6g acid sulfanilic + 70mL nư ớc nóng đểnguội + 20mL HCl
đậm đặc pha loãng thà
nh 100mL với nư ớc cấ
t.
Dung dòch naphthylamine chlohydrate: câ
n 0,6g naphthylamine chlohydrate +
50mL nư ớc cấ
t + 1mL HCl đậm đặ
c + nư ớc cấ
t thà
nh 100mL. Pha dù
ng ngay
hoặc giư õởnhiệt độthấp.
Dung dòch độn acetate: cân 16,4g CH 3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O +
nư ớc cấtthà
nh 100mL.
Hiệu chỉnh dung dòch NaNO2 0,05N:
Cho và
o bình thủy tinh cổmà
i 50mL KMnO 4 0,05N và5mL H2SO4 đậm đặ
c, thê
m
50mL dung dòch NaNO2 0,05N. Là
m mấ
t mà
u dung dòch bằ
ng cách thê
m 10mL dung
dòch FAS 0,05N (hoặc Na2C2O4 0,05N). Đợ
i 5 phút rồi đònh phâ
n lư ợ
ng thư ø
a FAS (hoặ
c
Na2C2O4) với dung dòch KMnO4 0,05N đế
n khi dung dòch chuyể
n sang mà
u hồng nhạ
t.
Tính nồng độcủa dung dòch lư u trư õNaNO 2 bằ
ng cô
ng thư ùc:
A =
B * C D * E * 7
F
mg/mL NaNO2
Trong đó:
B: thểtích (mL) dung dòch KMnO4 đãdù
ng
--------------------------------------------------------------------------------------------------------C:
nồng độđư ợng lư ợng KMnO4 (0,05N)
--------------------------------------------------------------------------------------------------------D:
mL FAS (hoặc Na2C2O4) đãdù
ng
--------------------------------------------------------------------------------------------------------E:
nguyên chuẩn độcủa dung dòch khư û(0,05N)
22
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
--------------------------------------------------------------------------------------------------------F:
mL dung dòch NaNO2 dù
ng đònh phâ
n
Pha loãng dung dòch NaNO2 đãđư ợ
c hiệu chuẩ
n thà
nh dung dòch có hà
m lư ợ
ng 1mL
dung dòch chư ùa 0,0005mg N-NO2 (= 0,5 g N-NO2) bằ
ng cách lấ
y 2mL dung dòch đã
đư ợc hiệu chuẩn ởtrên + nư ớc cấtthà
nh 1 lít.
III. THỰC HÀNH
-
Nếu mẫu có nhiều chấ
t lơ lư ûng vàmà
u, thê
m 2mL Al(OH) 3 và
o 100mL mẫu, để
lắng và
i phút, lọc bỏlớp nư ớc qua lọ
c đầu tiê
n.
Chuẩn bò mẫu vàdung dòch tham chiế
u đồng thờ
i.
STT
0
1
2
3
4
5
mL dd N-NO2 chuẩn
0
2,5
5
7,5
10
12,5
mL nư ớc cấ
t
25
22,5
20
17,5
15
12,5
mL mẫu nư ớc
25
mL dd EDTA
0,5mL/ ố
ng
mL acid sulfanilic
0,5mL/ ố
ng, đợ
i 10 phút
mL naphthylamine
0,5mL/ố
ng
mL dd acetate
-
0,5mL/ố
ng, đợ
i 20 phút
C (g)
0
1,25
2,5
3,75
5,0
6,25
C (mg/l)
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
Thêm và
o mẫu các dung dòch theo đúng thư ù tư ïtrong bản g, sau mỗi lần thê
m dung
dòch phản ư ùng.
Đo độhấp thu ởbư ớc sóng = 520 nm
23
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
BÀI 8: NITROGEN – NITRATE
I. GIỚI THIỆU CHUNG:
1. Ý nghóa môi trường:
Nitrate làsản phẩm của giai đoạ
n oxy hóa cao nhấ
t trong chu trình của nitrogen,
cũng làgiai đoạn quan trọng trong tiế
n trình oxy hóa sinh họ
c. Ơ Ûlớp nư ớc mặ
t thư ờ
ng
gặp nitrate ởdạng vế
t như ng đôi khi trong nư ớc ngầm mạ
ch nô
ng lạ
i cóhà
m lư ợ
ng cao.
Nguồn nư ớc uống có quá nhiều nitrate thư ờ
ng gâ
y bệnh huyế
t sắ
c tốở trẻ em. Do
đótrong nguồn nư ớc cấp cho sinh hoạ
t giới hạ
n nitrate khô
ng vư ợ
t quá6 mg/l.
2. Nguyên tắc:
Phản ư ùng giư õa nitrate vàbrucine cómà
u và
ng. Cư ờ
ng độmà
u đư ợ
c đo ởbư ớc sóng
= 410 nm. Tốc độ phản ư ùng giư õa nitrate vàbrucine chòu ảnh hư ởng rõrệt và
o nhiệt
lư ợng tỏa ra trong quá trình phản ư ùng. Vì thếcác chấ
t phản ư ùng đư ợ
c thê
m và
o lần lư ợ
t
vàủ ở một khoảng thờ
i gian chính xác. Nồng độ acid vàthờ
i gian phản ư ùng đư ợ
c lư ï
a
chọn đểtạo mà
u tốt nhất vàổn đònh. Phư ơng pháp nà
y thích hợ
p với cả nư ớc ngọ
t và
nư ớc biển, với hà
m lư ợng N-NO3 xấ
p xỉ 0,1 – 2 mg/l.
3. Các trở ngại:
Sư ïhiện diện của tác nhân oxy hóa có thểloạ
i trư øbằ
ng cách thê
m chấ
t phản ư ùng
orthotolidine. Trở ngại bởi chlor dư có thểbò loạ
i bằ
ng một lư ợ
ng sodium arsenite khi
chlor dư không quá 5 mg/l. Một lư ợ
ng dư sodium arsenite nhỏ khô
ng ảnh hư ởng đế
n
2+
3+
4+
việc xác đònh nitrate, ion Fe , Fe vàMn sẽgâ
y ảnh hư ởng nhẹ, như ng nế
u hà
m
lư ợng các ion nà
y nhỏ hơn 1 mg/l thì ảnh hư ởng khô
ng đáng kể. Trở ngạ
i do nitrite gâ
y
ra khi N-NO3 < 0,5 mg/l đư ợc ngă
n ngư ø
a bằ
ng acid sulfanilic. Hà
m lư ợ
ng chấ
t hư õu cơ
cao trong nư ớc thải cũng sẽgây trởngạ
i cho việc xác đònh nitrate.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :
-
Pipet 1mL
Pipet 10mL
Pipet bầu 25Ml
Ố
ng nghiệm
Bình tia
Becher 100mL
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
-
Bóp cao su
Đũa khuấ
y
Giáđỡố
ng nghiệm
Becher 1000ml
Spectrometer
III. HÓA CHẤT :
- Dung dòch N-NO3 lư u trư õ
- Dung dòch N-NO3 chuẩn
- Dung dòch brucine – sulfanilic:
- Dung dòch H2SO4 đậm đặ
c.
- Dung dòch NaCl 30%
- Dung dòch NaAsO2 0.5%
24
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
Khoa Hóa
Giáo trình thực hành Hóa môi trường
-
Dung dòch N-NO3 lư u trư õ(1mL = 0,1mg N-NO3): Hò
a tan 0,7218g KNO3 + nư ớc
cấtthà
nh 1 lít
Dung dòch N-NO3 chuẩ
n (1mL = 0,002mg = 2 g N-NO3): Pha loãng 10mL dung
dòch lư u trư õvư ø
a pha ở trên thà
nh 500mL đểcó 1mL dung dòch chuẩ
n = 2 g NNO3.
- --------------------------------------------------------------------------------------------------------- D
ung dòch brucine – sulfanilic: Câ
n 1g brucine sulfate + 0,1g sulfanilic acid trong
70mL nư ớc cất nóng, thêm 3mL HCl đậm đặ
c, làm lạ
nh, pha loãng thà
nh 100mL.
0
Giư õtrong chai đậm mà
u ở 50 C. Dung dòch nà
y có mà
u hồng như ng khô
ng ảnh
hư ởng đến kết quả phân tích vàcó thểdù
ng trong và
i tháng (chú ý: rấ
t độc khô
ng
dù
ng miệng đểhút dung dòch và
o pipet).
Dung dòch H2SO4 đậm đặc.
Dung dòch NaCl: hò
a tan 300g NaCl với 1 lít nư ớc cấ
t.
Dung dòch NaAsO2: hò
a tan 5,0g NaAsO2 với 1 lít nư ớc cấ
t
Chúý: NaAsO2 rất độc không dù
ng miệng đểhút dung dòch và
o pipet
IV. THỰC HÀNH:
-
Nếu mẫu cóchlorine, khư û lư ợ
ng chlor dư nà
y bằ
ng cách thê
m 1 giọ
t arsenite cho
mỗi 0,1mg Cl2 trên 50mL mẫu.
Chuẩn bò dung dòch tham chiế
u như sau:
STT
0
1
2
3
4
5
6
Thểtích dd tham chiếu
0
1
1
1
1
1
1
Thểtích nư ớc cất (mL)
2
1
1
1
1
1
1
Thểtích mẫu nư ớc (mL)
2
Thểtích brucine (mL)
0,5
Thểtích H2SO4 (mL)
4
- --------------------------------------------------------------------------------------------------------- Tr
ong loạ
t ống nghiệm khác, cẩ
n thận lấ
y 4mL H 2SO4 đậm đặ
c cho và
o tư ø
ng ố
ng.
- --------------------------------------------------------------------------------------------------------- Th
ật chính xác, trích ly 1mL dung dòch tham chiế
u cũng như tư ø
ng ố
ng nghiệm theo
đúng sốthư ùtư ïtư ø
ng ống.
STT
1
2
3
4
5
6
Thểtích dd N-NO3 chuẩ
n (ml)
1
2
3
4
5
6
Thểtích nư ớc cất
9
8
7
6
5
4
C (g)
2
4
6
8
10
12
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
C (mg/L)
- --------------------------------------------------------------------------------------------------------- Lắ
c đều, đặt tấtcảvà
o tủkín hoặc hộp giấ
y trong bóng tố
i. Đợi 10 phút.
25
