NGHIÊN cứu HOÀN THIỆN QUY TRÌNH xác ĐỊNH tỷ lệ PHA CHO vật LIỆU NHIỀU PHA sử DỤNG NHIỄU xạ x QUANG

M CL C
Trang tựa

TRANG

Quy t định giao đề tƠi
Xác nhận c a cán bộ h ớng dẫn
Lý lịch khoa học .......................................................................................................... i
L i cam đoan .............................................................................................................. ii
L i c m n ................................................................................................................ iii
Tóm tắt ...................................................................................................................... iv
Mục lục ...................................................................................................................... vi
Danh sách chữ vi t tắt .................................................................................................x
Danh sách các hình.................................................................................................... xi
Danh sách các b ng ................................................................................................. xiv
CH

NG 1:T NG QUAN......................................................................................1

1.1. Lý do chọn đề tƠi .............................................................................................. 1
1.2. Mục tiêu c a đề tƠi ........................................................................................... 2
1.3. Nhi m vụ c a đề tƠi vƠ giới h n đề tƠi ............................................................. 2
1.3.1. Nhi m vụ c a đề tƠi ................................................................................... 2
1.3.2. Giới h n đề tƠi............................................................................................ 2
1.4. Ph

ng pháp nghiên c u .................................................................................. 2

1.5. Điểm mới c a luận văn .................................................................................... 2
1.6. Giá trị khoa học vƠ thực tiển c a luận văn ....................................................... 3
1.7. Tổng quan về lĩnh vực nghiên c u các k t qu nghiên c u trong vƠ ngoƠi

n ớc ......................................................................................................................... 3
CH

NG 2:C

S

Lụ THUY T .........................................................................7

2.1. C s cơu truc ma ̣ng tinh thể c a vật rắn ......................................................... 7
vi


2.1.1. M ng tinh thể ............................................................................................. 7
2.1.2. Ô c s , chỉ s ph

ng, chỉ s miller c a mặt tinh thể. ............................ 8

2.1.3. Cấu trúc tinh thể điển hình c a kim lo i .................................................. 10
2.1.3.1. M ng lập ph

ng tơm kh i ............................................................... 10

2.1.3.2. M ng lập ph

ng tơm mặt ................................................................ 11

2.1.3.3. M ng lục giác x p chặt ..................................................................... 11
2.2. Hợp kim c ng ................................................................................................. 11
2.2.1. ThƠnh phần hóa học vƠ các ch t o ......................................................... 11

2.2.2. Phơn lo i vƠ các mác hợp kim c ng ........................................................ 12
2.2.3. Cấu trúc tinh thể c a các pha trong hợp kim c ng ba pha ...................... 13
2.2.3.1. Cấu trúc tinh thể c a pha Co ............................................................ 13
2.2.3.2. Cấu trúc tinh thể c a pha WC ........................................................... 13
2.2.3.3. Cấu trúc tinh thể c a pha liên k t TiC .............................................. 14
2.3. Các ph

ng pháp xác định tỷ l pha .............................................................. 14

2.3.1. Ph

ng pháp chụp nh hiển vi ( kim t

ng)- Tẩm thực mƠu . ............... 14

2.3.2. Ph

ng pháp đo từ tính ........................................................................... 16

2.3.3. Ph

ng pháp xác định tỷ l pha dựa vƠo thƠnh phần hóa học. ............... 16

2.3.4. Ph

ng pháp nhi u x X-Quang (XRD). ................................................ 16

2.3.4.1. Tia X.................................................................................................. 16
2.3.4.2. Định luật Bragg ................................................................................. 17
2.4. Cách xác định mặt nhi u x từ nh nhi u x ................................................. 18

2.4.1. Xác định mặt nhi u x c a cấu trúc lục giác. .......................................... 18
2.4.2. Xác định mặt nhi u x c a cấu trúc lập ph

vii

ng. .................................... 19


2.5. C s ̉ tốnh toan tỷ lê ̣ pha d ạ vao năng l

̣ng nhiễu xa ̣ toan phơn của mỗi

pha. ........................................................................................................................ 21
2.5.1. Công th c tốnh tỷ lê ̣ pha d ạ vƠo năng l ợng nhi u x . .......................... 21
2.5.2. Xác định năng l ợng

c a mỗi pha. .................................................... 21

2.5.3. Xác định năng l ợng nhi u x c a mỗi pha có cùng mặt nhi u x ......... 22
2.6. Độ m rộng đỉnh nhi u x tia x…………………………………………… 23
2.7. Tính toán thông s góc nhi u x .................................................................... 23
2.7.1. Tính toán góc nhi u x cho pha WC ....................................................... 25
2.7.2. Tính toán góc nhi u x cho pha TiC........................................................ 28
2.7.3. Tính toán góc nhi u x cho pha Co ......................................................... 30
CH

NG 3:QUY TRỊNH XỄC Đ NH T

L PHA B NG PH

NG PHỄP

NHI U X X-QUANG ...........................................................................................34
3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghi m ............................................................................... 34
3.1.1. Cắt mẫu .................................................................................................... 34
3.1.2. Đúc mẫu ................................................................................................... 34
3.2. MƠi vƠ đánh bóng mẫu thí nghi m ................................................................. 35
3.2.1. Ph

ng pháp đánh bóng c học............................................................... 35

3.2.1.1. MƠi mẫu ............................................................................................ 35
3.2.1.2. Đánh bóng mẫu ................................................................................. 36
3.2.2. Ph

ng pháp đánh bóng đi n hóa............................................................ 38

3.3. Chuẩn bị thi t bị vƠ ti n hƠnh đo đ t mẫu trên máy nhi u x ........................ 39
3.3.1. Thi t bị nhi u x tia X ............................................................................. 39
3.3.2. Đo mẫu trên máy nhi u x ....................................................................... 43
CH

NG 4: TH C NGHI M VÀ TệNH TOỄN K T QU ...........................45

4.1. Chuẩn bị mẫu thí nghi m ............................................................................... 45
viii


4.2. Điều ki n thí nghi m ...................................................................................... 45
4.3. Tính toán năng l ợng nhi u x từ k t qu đo đ t ........................................... 47

4.3.1. LƠm mịn dữ li u ( xử lí nhi u) ................................................................. 47
4.3.2. Nguyên lý xác định các mặt nhi u x hkl ................................................ 49
4.3.3. Hi u chỉnh nền nhi u x .......................................................................... 51
4.3.4. Tính năng l ợng nhi u x ....................................................................... 52
4.3.5. Tính năng l ợng nhi u x cho mẫu 1 ...................................................... 53
4.3.6. Tính năng l ợng nhi u x cho mẫu 2 ...................................................... 70
4.3.7. Tính năng l ợng nhi u x cho mẫu 3 ...................................................... 87
4.3.8. Tính năng l ợng nhi u x cho mẫu 4 .................................................... 104
4.3.9. Tính năng l ợng nhi u x cho mẫu 5 .................................................... 122
4.4. Sai s c a năng l ợng nhi u x vƠ tỷ l pha ................................................ 139
4.4.1. Dung sai c a một hƠm c a các bi n ngẫu nhi n .................................... 139
4.4.2. Dung sai c a tỷ l pha đ i với vật li u hợp kim c ng ba pha ............... 139
4.5. Xác định tỷ l pha bằng ph

ng pháp phơn tích thần phần hóa học ........... 140

4.5.1. ThƠnh phần hóa học c a mẫu hợp kim c ng ba pha ............................. 140
4.5.2. Tính tỷ l pha ......................................................................................... 141
4.6. So sánh k t qu ............................................................................................. 142
CH

NG 5:K T LU N .....................................................................................144

5.1. Tóm tắt vƠ đánh giá k t qu đề tƠi ............................................................... 144
5.2. Ki n nghị h ớng phát triển đề tƠi ................................................................. 144
TÀI LI U THAM KH O ....................................................................................146

ix

DANHSÁCH CH

VI T T T

B ớc sóng tia X.
d

Kho ng cách giữa các mặt phẳng phơn tử (hkl).

n

Bậc nhi u x .

h,k,l

Chỉ s Miller.

(hkl)

Mặt nhi u x .

a

Thông s m ng theo trục x.

b

Thông s m ng theo trục y.

c

Thông s m ng theo trục z.

2�

Góc nhi u x .

B

Bề rộng trung bình đ

xk

B ớc nhi u x .

yi

C

WC

Pha Vonfram Cacbit.

TiC

Pha Titan Cacbit.

Co

Pha Côban.

ng nhi u x .

ng độ nhi u x x-quang t i góc nhi u x 2�i.

Tỷ l pha c a pha Vonfram Cacbit ( WC ).
Tỷ l pha c a pha Titan Cacbit ( TiC ).
Tỷ l pha c a pha Côban (Co ).
(ℎ

)

Năng l ợng nhi u x c a pha
với b ớc sóng nhi u x

(ℎ

)

)

ℎ

ng

c a các mặt nhi u x

ℎ

ng

c a các mặt nhi u x

ℎ

ng

.

Năng l ợng nhi u x c a pha
với b ớc sóng nhi u x

(ℎ

c a các mặt nhi u x

.

Năng l ợng nhi u x c a pha
với b ớc sóng nhi u x

.

x


DANH SÁCH CÁC HÌNH
HÌNH

TRANG

Hình 2. 1: M ng tinh thể c a mu i ăn (NaCl) ............................................................7
Hình 2. 2: Các bậc đ i x ng c a m ng tinh thể. ........................................................8
Hình 2. 3: Ô c s (a), chỉ s ph

ng (b) vƠ chỉ s Miller c a tinh thể (c). ..............9

Hình 2. 4: Ô c s c a kiểu m ng lập ph

ng tơm kh i. .........................................10

Hình 2. 5: Ô c s c a kiểu m ng lập ph

ng tơm mặt ...........................................11

Hình 2. 6: Ô c s c a kiểu m ng lục giác x p chặt ...............................................11
Hình 2. 7: Cấu trúc tinh thể c a pha Côban .............................................................13
Hình 2. 8: Cấu trúc tinh thể c a pha WC .................................................................14
Hình 2. 9: Cấu trúc tinh thể c a pha TiC ..................................................................14
Hình 2. 10: S đồ nguyên lý ng phát tia x ..............................................................17
Hình 2. 11: Nguyên lý nhi u x ..............................................................................17
Hình 2. 12: Tính năng l

ng nhi u x t i mỗi đỉnh nhi u x . .................................22

Hình 2. 13: Năng l ợng nhi u x c a các pha , ,

trên toƠn đ

ng nhi u x ....23

Hình 3. 1: ng phát tia X......................................................................................... 40
Hình 3. 2: H giác k c a máy nhi u x tia X X’Pert Pro…………………………41
Hình 3. 3: Detector tỉ l ……………………………………………………………41
Hình 3. 4: H th ng thu nhận ……………………………………………………...42
Hình 3. 5: H máy nhi u x tia X X’Pert Pro……………………………………...43
Hình 4. 1: Mẫu thí nghi m…………………………………………………………45
Hình 4. 2: Gi n đồ nhi u x mẫu 1 ...........................................................................46
Hình 4. 3: Gi n đồ nhi u x mẫu 2 ...........................................................................46
Hình 4. 4: Gi n đồ nhi u x mẫu 3 ...........................................................................46
Hình 4. 5: Gi n đồ nhi u x mẫu 4 ...........................................................................47
Hình 4. 6: Gi n đồ nhi u x mẫu 5 ...........................................................................47
Hình 4. 7 : Dữ li u nhi u x thô ...............................................................................48
Hình 4. 8: Dữ li u sau khi lƠm mịn với nL= nR=9. .................................................49
xi


Hình 4. 9: Đ
Hình 4. 10 : Đ

ng thẳng ti p tuy n với điểm dữ li u................................................49
ng thẳng ti p tuy n t i điểm i ........................................................50

Hình 4. 11 : Xác định dữ li u nhi u x c a mặt nhi u x ........................................51
Hình 4. 12: Hi u chỉnh nền c a đ

ng nhi u x ......................................................52

Hình 4. 13: Năng l ợng nhi u x t

ng đ i t i một đỉnh nhi u x (hkl) .................53

Hình 4. 14: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [001], (Mẫu 1) ...............................54
Hình 4. 15: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [100], (Mẫu 1) ...............................55
Hình 4. 16: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [101], mẫu 1 ..................................57
Hình 4. 17: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], mẫu 1 ..................................58
Hình 4. 18: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [110], mẫu 1 ..................................60
Hình 4. 19: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], mẫu 1 ..................................61
Hình 4. 20: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [110], mẫu 1 ...................................63
Hình 4. 21: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [102], mẫu 1 ..................................65
Hình 4. 22: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [201], mẫu 1 ..................................66
Hình 4. 23: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [004], mẫu 1 ....................................68
Hình 4. 24: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [001], mẫu 2 ..................................70
Hình 4. 25: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [100], mẫu 2 ..................................72
Hình 4. 26: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [101], mẫu 2 ..................................73
Hình 4. 27: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], mẫu 2 ..................................75
Hình 4. 28: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [110], mẫu 2 ..................................77
Hình 4. 29: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], mẫu 2 ..................................78
Hình 4. 30: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [110], mẫu 2 ....................................80
Hình 4. 31: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [102], mẫu 2 ..................................82
Hình 4. 32: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [201], mẫu 2 ..................................84
Hình 4. 33: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [004], mẫu 2 ....................................85
Hình 4. 34: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [001], mẫu 3 ..................................88
Hình 4. 35: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [100], mẫu 3 ..................................89
Hình 4. 36: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [101], mẫu 3 ..................................91
Hình 4. 37: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], mẫu 3 ..................................93

xii

Hình 4. 38: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [110], mẫu 3 ..................................94
Hình 4. 39: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], mẫu 3 ..................................96
Hình 4. 40: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [110], mẫu 3 ...................................97
Hình 4. 41: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [102], mẫu 3 ..................................99
Hình 4. 42: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [201], mẫu 3 ................................100
Hình 4. 43: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [004], mẫu 3 ..................................102
Hình 4. 44: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [001], mẫu 4 ................................104
Hình 4. 45: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [100], mẫu 4 ................................106
Hình 4. 46: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [101], mẫu 4 ................................108
Hình 4. 47: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], mẫu 4 ................................110
Hình 4. 48: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [110], mẫu 4 ................................111
Hình 4. 49: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], mẫu 4 ................................113
Hình 4. 50: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [102], mẫu 4 ..................................115
Hình 4. 51: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [102], mẫu 4 ................................116
Hình 4. 52: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [201], mẫu 4 ................................118
Hình 4. 53: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [004], mẫu 4 ..................................120
Hình 4. 54: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [001], mẫu 5 ................................122
Hình 4. 55: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [100], mẫu 5 ................................123
Hình 4. 56: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [101], mẫu 5 ................................125
Hình 4. 57: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], mẫu 4 ................................127
Hình 4. 58: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [110], mẫu 5 ................................129
Hình 4. 59: Đỉnh nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], mẫu 5 ................................130
Hình 4. 60: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [110], mẫu 5 ..................................132
Hình 4. 61: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [102], mẫu 5 ................................133
Hình 4. 62: Đỉnh nhi u x c a pha WC t i mặt [201], mẫu 5 ................................135
Hình 4. 63: Đỉnh nhi u x c a pha Co t i mặt [004], mẫu 5 ..................................136
Hình 4. 64: Biểu đồ tỷ l pha c a hai ph

xiii

ng pháp đo ..........................................143


DANH SÁCH CÁC B NG
B NG

TRANG

B ng 2. 1: Kho ng cách dhkl giữa các mặt m ng trong các h tinh thể đ n gi n .....10
B ng 2. 2: ThƠnh phần hóa học vƠ tính chất một s hợp kim c ng thiêu k t ..........12
B ng 2. 3: Tổng bình ph

ng c a chỉ s miller .......................................................20

B ng 2.4: Hằng s Scherrer c a một vài d ng tinh thể………………………… 24
B ng 3. 1: Cấp độ nhẵn bóng bề mặt........................................................................ 37
B ng 3. 2: ThƠnh phần hỗn hợp đánh bóng thông dụng........................................... 38
B ng 3. 3: ThƠnh phần dung dịch vƠ thông s đánh bóng đi n hóa một s lo i vật
li u .............................................................................................................................39
B ng 4. 1: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [001], (Mẫu 1)……………..54
B ng 4. 2: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [100], Mẫu 1 ........................55
B ng 4. 3: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [101], Mẫu 1 .......................57
B ng 4. 4: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], Mẫu 1 ........................59
B ng 4. 5: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [110], Mẫu 1 ........................60
B ng 4. 6: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], Mẫu 1 ........................61
B ng 4. 7: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [110], Mẫu 1 ..........................63
B ng 4. 8: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [102], Mẫu 1 ........................65
B ng 4. 9: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 1 ........................67
B ng 4. 10: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [004], Mẫu 1 ........................68
B ng 4. 11: B ng tính toán k t qu cho dữ li u đo mẫu 1 ........................................69

B ng 4. 12: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [001], Mẫu 2 .......................70
B ng 4. 13: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [100], Mẫu 2 ......................72
B ng 4. 14: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [101], Mẫu 2 ......................74
B ng 4. 15: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], Mẫu 2 ......................75
B ng 4. 16: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [110], Mẫu 2 ......................77
B ng 4. 17: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], Mẫu 2 ......................79
B ng 4. 18: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [110], Mẫu 2 ........................80
B ng 4. 19: Năng l ợng nhi u x c a pha WCt i mặt [102], Mẫu 2 .......................82
xiv


B ng 4. 20: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 2 ......................84
B ng 4. 21: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [004], Mẫu 2 ........................85
B ng 4. 22: B ng k t qu tính toán cho dữ li u đo mẫu 2 ........................................87
B ng 4. 23: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [001], Mẫu 3 ......................88
B ng 4. 24: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [100], Mẫu 3 ......................89
B ng 4. 25: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [101], Mẫu 3 ......................91
B ng 4. 26: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], Mẫu 3 ......................93
B ng 4. 27: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [110], Mẫu 3 ......................94
B ng 4. 28: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], Mẫu 3 ......................96
B ng 4. 29: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [110], Mẫu 3 .......................98
B ng 4. 30: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [102], Mẫu 3 ......................99
B ng 4. 31: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 3 ....................101
B ng 4. 32: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [004], Mẫu 3 .....................102
B ng 4. 33: B ng k t qu tính toán cho dữ li u đo mẫu 3 ......................................104
B ng 4. 34: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 4 ....................105
B ng 4. 35: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 4 ....................106
B ng 4. 36: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [101], Mẫu 4 ....................108
B ng 4. 37: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], Mẫu 4 ....................110
B ng 4. 38: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [110], Mẫu 4 ....................112

B ng 4. 39: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], Mẫu 4 ....................113
B ng 4. 40: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [110], Mẫu 4 ......................115
B ng 4. 41: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [102], Mẫu 4 ....................116
B ng 4. 42: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 4 ....................118
B ng 4. 43: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [004], Mẫu 4 ......................120
B ng 4. 44: B ng tính toán k t qu cho dữ li u đo mẫu 4 ......................................121
B ng 4. 45: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [001], Mẫu 5 ....................122
B ng 4. 46: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [100], Mẫu 5 ....................124
B ng 4. 47: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [101], Mẫu 5 ....................125
B ng 4. 48: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [220], Mẫu 4 ....................127

xv


B ng 4. 49: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [110], Mẫu 5 ....................129
B ng 4. 50: Năng l ợng nhi u x c a pha TiC t i mặt [311], Mẫu 5 ....................130
B ng 4. 51: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [110], Mẫu 5 ......................132
B ng 4. 52: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [102], Mẫu 5 ....................133
B ng 4. 53: Năng l ợng nhi u x c a pha WC t i mặt [201], Mẫu 5 ....................135
B ng 4. 54: Năng l ợng nhi u x c a pha Co t i mặt [004], Mẫu 5 ......................137
B ng 4. 55: B ng k t qu tính toán cho dữ li u đo mẫu 5 ......................................138
B ng 4. 56: B ng k t qu xác định tỷ l thƠnh phần pha c a mẫu thí nghi m hợp
kim c ng ba pha ......................................................................................................138
B ng 4. 57: Năng l ợng nhi u x c a các mẫu thí nghi m ....................................140
B ng 4. 58: Sai s c a tỷ l pha đ i với các mẫu hợp kim c ng 3 pha .................140
B ng 4. 59: ThƠnh phần hóa học c a các nguyên t trong mẫu hợp kim c ng ba pha
.................................................................................................................................141
B ng 4. 60 : ThƠnh phần % các nguyên t trong pha WC .....................................141
B ng 4. 61: ThƠnh phần % các nguyên t trong pha TiC .......................................141
B ng 4. 62: K t qu xác định tỷ l pha bằng ph

ng pháp phơn tích thƠnh phần hóa

học c a mẫu hợp kim c ng ba pha. .........................................................................142
B ng 4.63: B ng k t qu hai phép đo……………………………………………135

xvi


CH

NG 1

T NG QUAN
1.1. Lý do ch n đ tƠi
Nghiên c u vƠ phát triển vật li u hi n nay đang lƠ vấn đề quan trọng trong
công ngh vƠ khoa học kỹ thuật. Khi con ng

i phát hi n đ ợc một vật li u mới nƠo

đó, để hiểu rõ tính chất c a nó, các nhƠ khoa học ph i nghiên c u, phơn tích, xác
định tính chất c , lý, hóa c a nó để phục vụ cho nhiều mục đích khác nhau. Hay khi
nghiên c u ch t o một s n phẩm, ta ph i nghiên c u sử dụng lo i vật li u nƠo phù
hợp với yêu cầu, chịu đ ợc t i trọng nhất định, độ ăn mòn, nhi t độ … Hi n nay có
nhiều ph

ng pháp phơn tích vật li u phổ bi n nh x-quang, kim t

ng, kính hiển

vi đi n tử, phơn tích hóa học...
Trong s những ph
suất cao b i vì nó lƠ ph

ng pháp đó, ph

ng pháp nhi u x x-quang đem l i hi u

ng pháp không phá h y vƠ phơn tích chính xác đ ợc nhiều

vấn đề liên quan đ n vật li u nh

ng suất, kích th ớc tinh thể, tỉ l pha c a vật

li u, h s đƠn hồi, chiều dƠy lớp m … vƠ một trong những vấn đề quan trọng
trong phơn tích cấu trúc vật li u lƠ định l ợng thƠnh phần pha c a vật li u.
Ph

ng pháp nhi u x X-Quang có nhiều u điểm h n các ph

ng pháp khác

lƠ xác định chính xác tỷ l pha khác, d dƠng tự động hóa mƠ không cần phá h y
chi ti t mẫu vì vậy ph
thay th ph

ng pháp nhi u x X-Quang có thể đ ợc phát triển nhằm

ng pháp kim t

ng đang đ ợc sử dụng rộng rƣi trong công nghi p.

Chính vì th d ới sự h ớng dẫn c a thầy PGS.TS Lê Chí C

ng, tác gi đƣ

chọn lĩnh vực nƠy để lƠm c s nghiên c u vƠ thực hi n đề tƠi: Nghiên c u hoƠn
thi n quy trình xác đ nh t l pha cho v t li u nhi u pha s d ng nhi u x XQuang.

1


1.2. M c tiêu của đ tƠi
Mục tiêu c a đề tƠi lƠ đề xuất quy trình xác định tỷ l pha c a vật li u nhiều
pha bằng ph

ng pháp nhi u x X-Quang dựa vƠo năng l ợng nhi u x .

1.3. Nhi m v của đ tƠi vƠ gi i h n đ tƠi
1.3.1. Nhi m v của đ tƠi
-

Nghiên lý thuy t cách xác định tỷ l pha c a vật li u nhiều pha bằng ph

ng

pháp nhi u x X-quang.
-

Thực hi n đo đ c thí nghi m trên máy nhi u x vƠ đề xuất hoƠn thi n quy

trình xác định tỷ l pha.

1.3.2. Gi i h n đ tƠi
-

Do máy móc, thi t bị thí nghi m còn phụ thuộc vƠo trung tơm h t nhơn thƠnh
ph Hồ Chí Minh nên giới h n đề tƠi chỉ thực hi n kh o sát đ i với hợp kim
c ng ba pha.

-

Do ông phong con ốt nên chố̉ tiên hanh nhiễu xa ̣ trên 1 ng ph ng Cu , vƠ đo
đa ̣c lơ ̣p la ̣i 3 ÷ 5 lơn , trong t

ng lai để nơng cao đô ̣ chốnh xac phải th c̣

hiê ̣n trên nhiêu ông phong khac nhau, nh ông Cu, ng Cr, ng Ti..
-

Do giac kê của may đo bi ̣ha ̣n chê nên ta chố̉ đo đ

1.4. Ph
-

̣c goc t 50-1600.

ng pháp nghiên c u

Tổng hợp các tƠi li u hi n có

Vi t Nam vƠ trên th giới về nhi u x X-

Quang.
-

Nghiên c u lý thuy t cấu trúc tinh thể.

-

Ti n hƠnh thí nghi m nhi u x để thu thập s li u thực nghi m t i trung tơm
h t nhơn thƠnh ph hồ chí minh sau đó dựa vƠo lý thuy t về nhi u x vƠ xử
lý s li u nhi u x để tính toán tỷ l pha c a lo i vật li u kh o sát.

-

Tổng hợp các k t qu nghiên c u đƣ đ ợc công b

trong vƠ ngoƠi n ớc, từ

đó thi t lập hoƠn thi n quy trình xác định tỷ l pha.
1.5. Đi m m i của lu n văn
Phơn tích, tổng hợp đ a ra công th c, quy trình xác định tỷ l pha cho vật li u
nhiều pha bằng ph

ng pháp nhi u x X-Quang dựa vƠo năng l ợng nhi u x .

2


1.6. Giá tr khoa h c vƠ th c ti n của lu n văn

Trong các tài li u về nhi u x X-Quang, vấn đề xác định tỷ phần pha c a vật
li u đ ợc trình bƠy rất chung chung, tất c điều dựa vƠo c

ng độ nhi u x để xác

định tỷ phần pha. Đề tƠi nƠy s cho một công th c rõ rƠng vƠ chính xác để tính tỷ l
pha cho vật li u nhiều pha dựa vƠo năng l ợng nhi u x , từ đó thi t lập quy trình
xác định tỷ l pha hoƠn thi n vƠ chính xác. Chính vì vơ ̣y k t qu c a đề tƠi có thể áp
dụng cho viê ̣c kiể m đinh,
̣ tính toán tỷ l pha c a vật li u nhiều pha .
1.7. T ng quan v lĩnh v c nghiên c u các k t qu nghiên c u trong vƠ ngoƠi
n

c

Pha lƠ tổ phần đồng nhất c a h ( hợp kim ) có cấu trúc vƠ các tính chất c , lý,
hóa xác định, giữa các pha có mặt phơn cách. Ta bi t rằng khi thay đổi thƠnh phần
vƠ nhi t độ thì cấu t o pha c a h hợp kim cũng thay đổi dẫn đ n các cấu trúc m ng
tinh thể cũng thay đổi, lƠm nh h

ng đ n các tính chất c , lý, hóa c a vật li u.

Viê ̣c xac đinh
̣ tỷ lê ̣ pha c a vật li u la vơn đê cơn thiêt vố tỷ lê ̣ pha trong vật
li u khac nhau sẽ lam ảnh h

ng đ n c tốnh , độ bền, tuổi thọ c a các chi ti t máy ,

do mỗi pha của kim loa ̣i co mô ̣t c tốnh khac nhau , ng với các thƠnh phần hóa học
khác nhau.

Hi n nay, trên th giới có rất nhiều ph

ng pháp xác định thƠnh phần pha c a

hợp kim dựa theo các tính chất khác nhau c a từng pha nh : Ph
hiển vi (kim t

ng)-Tẩm thực mƠu, Ph

thƠnh phần hóa học, Ph

ng pháp từ tính, Ph

ng pháp chụp nh
ng pháp phơn tích

ng pháp nhi u x X-Quang.... Thông th

định tỷ phần pha dựa vƠo cấu trúc kim t

ng ng

i ta xác

ng (tỷ phần di n tích pha trên nh cấu

trúc t vi c a vật li u). Đơy lƠ cách đ n gi n nh ng chỉ áp dụng đ ợc với các tr

ng

hợp các pha phơn bi t nhau khá rõ về mau sắ c, ranh giới 2 pha vƠ ph i phá h y mẫu.
Một chất luôn luôn t o ra một nh nhi u x đặc tr ng, cho dù chất đó lƠ đồng
nhất hay trong một hỗn hợp c a các chất. Điều nƠy chính lƠ c s cho ph

ng pháp

nhi u x để phơn tích thƠnh phần hóa học, phơn tích định l ợng c a một chất cụ thể
đ ợc thực hi n bằng cách xác định cấu trúc tinh thể c a chất đó. Phơn tích định

3


l ợng lƠ có thể thực hi n đ ợc, vì c

ng độ c a các pha nhi u x phụ thuộc vƠo tỷ

l mƠ thƠnh phần pha đó có trong mẫu.
u điểm đặc bi t c a phơn tích nhi u x lƠ cho chúng ta bi t sự hi n di n c a
một chất tồn t i trong mẫu. Ví dụ, n u một mẫu có ch a các hợp chất AxBy, ph

ng

pháp nhi u x s cho chúng ta bi t đ ợc sự hi n di n c a AxBy, trong khi ph

ng

pháp phơn tích hóa học thông th

ng chỉ xác định đ ợc sự có mặt c a hợp các

nguyên t A vƠ B. H n nữa n u mẫu ch a c AxBy và AxByz c hai hợp chất nƠy đều
đ ợc xác định b i các ph

ng pháp nhi u x , nh ng ph

ng pháp phơn tích hóa

học một lần nửa cho thấy chỉ có thể cho bi t sự hi n di n c a A vƠ B. Một ng dụng
khác c a ph

ng pháp nhi u x lƠ xác định cấu trúc tinh thể c a một chất trong hợp

kim. Phơn tích nhi u x lƠ rất hữu ích khi cần phơn tích các hợp chất hóa học c a
các nguyên t có liên quan hoặc các pha cụ thể có trong hợp chất đó. Vì vậy các
ph

ng pháp phơn tích nhi u x đ ợc áp dụng rộng rƣi để phơn tích các vật li u nh

quặng, đất sét, vật li u chịu lửa, hợp kim…. So với ph
thông th

ng, ph

ng pháp phơn tích hóa học

ng pháp nhi u x có nhiều u điểm khác lƠ nhanh h n, chỉ cần

mẫu rất nh vƠ không phá h y mẫu.
Ta bi t rằng mỗi pha gồm một lo i ô m ng nhất định vƠ cho một h v ch
nhi u x t

ng ng trên gi n đồ nhi u x . N u mẫu gồm nhiều pha ( hỗn hợp) nghĩa

lƠ gồm nhiều lo i ô m ng thì trên gi n đồ nhi u x s tồn t i đồng th i nhiều h
v ch độc lập nhau. Phơn tích các v ch ta có thể bi t đ ợc các pha có mặt trong mẫu.
Đó lƠ c s c a ph

ng pháp phơn tích định tính.

Các pha ch a bi t trong vật li u có thể đ ợc xác định bằng cách so sánh s
li u nhận đ ợc từ gi n đồ nhi u x tia X thực nghi m với s li u chuẩn trong sách
tra c u hoặc trong file máy tính. B i vậy một th vi n nh nhi u x về vị trí vƠ
c

ng độ v t nhi u x để phơn tích cấu trúc đ ợc thi t lập từ những năm 60 c a th

kỷ XX vƠ nó cho phép xác định hầu h t các hợp chất căn c vƠo vị trí vƠ c
v t nhi u x quan xác đ ợc.

ng độ

ng dụng c a thƠnh qu nƠy ngƠy cƠng phát triển đầy

đ h n.

4


 Các k t qu trong vƠ ngoƠi n

c đƣ công b :

- Luận văn th c sĩ c a Văn Qu c Hữu - xác định tỷ lê ̣ pha của thep không gố̉ song
pha ferrit va austenite co đô ̣ bên cao băng nhiễu xa ̣ x

-quang, Tr

ng đ i học s

ph m kỹ thuật Tp.HCM , năm 2011. Trong nghiên c u nƠy tác gi đƣ xác định
đ ợc ng xuất pha c a hợp kim c ng ba pha WC-TiC-Co bằng ph
x vƠ k t qu nƠy chỉ đúng trong tr

ng pháp nhi u

ng hợp tỉ l thể tích pha c a 1 trong 3 pha lƠ

rất nh .
- Xác định sai l ch mật độ c a vật li u trong cấu trúc lục giác bằng nhi u x xQuang.(Determination of Dislocation Densities in HCP Metals from X-ray
Diffraction Line-Broadening Analysis.). M. Griffiths, d. Sage, r.a. Holt, and c.n.
Tome.
- Xác định pha bằng nhi u x

x-quang, ( Phase identification by X-ray

diffraction), B.D Cullity and S.R. Stock. Nhi u x x-quang lƠ một ph
đo l

ng không ti p xúc, có thể đo đ ợc c

ng pháp

ng độ nhi u x cực đ i I t i một đỉnh

nhi u x xác định c a một pha cụ thể. Một s nhiên c u tr ớc đơy cho rằng tỷ l
c a một pha phụ thuộc vƠo tỷ l I(hkl)/I0(hkl), trong đó I(hkl)0 vƠ I(hkl) lƠ c

ng

độ nhi u x chuẩn c a mẫu một pha đồng nhất vƠ c a mẫu nhiều pha thực t , đ ợc
đo t i một đỉnh (hkl) nƠo đó. NgoƠi ra bề rộng trung bình c a đ

ng nhi u x B

cũng phụ thuộc vƠo tỷ l các thƠnh phần nguyên t trong các pha. Tuy nhiên, đơy
lƠ những gi thi t không chính xác vì c

ng độ nhi u x cực đ i hoặc bề rộng B

không chỉ phụ thuộc vƠo tỷ l pha mƠ còn thay đổi phụ thuộc vƠo rất nhiều y u t
c a vật li u nh tr ng thái bi n d ng dẻo, ch độ nhi t luy n, tình tr ng m i, chiều
sơu xuyên thấu c a tia X (đặc tính c a tia X), mặt nhi u x … H n nữa, vi c xác
định c

ng độ nhi u x chuẩn I0 hoặc bề rộng B chuẩn cho từng pha lƠ t

ng đ i

khó khăn, phụ thuộc vƠo thƠnh phần vật li u.
- Tổng hợp, vi cấu trúc vƠ c tính c a g m tổng hợp WC-TiC-Co ( Synthesis,

microstructure, and mechanical properties of WC–TiC–Co ceramic composites).
Dilek Duman, Hasan Gökce, Hüseyin Cimenoglu. Trong ngiên c u nƠy một
hỗn hợp gồm 78%WC, 16%TiC vƠ 6% đƣ đ ợc t o ra bằng quá trình luy n kim

5


bột, bằng cách sử dụng bột WC,Co có sẵn trên thị tr

ng, bột TiC đ ợc s n xuất

trong phòng thí nghi m, theo dõi quá trình s n xuất bằng cách thay đổi các thông
s gồm: Áp suất nén, ch độ thiêu k t ( nhi t độ vƠ th i gian), quá trình trộn, vật
li u tổng hợp đ ợc s n xuất từ bột TiC s n xuất th
sử dụng các quy trình t
- Giới thi u ph

ng tự nhau về mật độ t

ng m i vƠ phòng thí nghi m

ng đ i, độ c ng, vƠ hi u suất.

ng pháp định l ợng pha bằng nhi u x x-quang ( Introduction

Quantitative X-Ray Diffraction Methods), James R. Connolly Spring, 2010.
- Ch t o hợp kim c ng WC-TiC-Co vƠ nghiên c u về đặc tính c a nó ( Making
of hard alloy WC-TiC-Co and study of its Character). Zhang Si-Yu, Liang BingQuing And Zheng Ke-Quan.
- Định l ợng pha tinh thể trong vật li u : ng dụng c a ph

ng pháp Rietveld (

The Quantification of Crystalline Phases in Materials: Applications of Rietveld
Method ). Cláudia t. Kniess, joão cardoso de lima and patrícia b. Prates.

6


CH

NG 2

C S LÝ THUY T
2.1. C s cơu truc ma ̣ng tinh thể của v t r n
2.1.1. M ng tinh th
Cấu trúc c a vật rắn th

ng bao gồm một s l ợng rất lớn các nguyên tử ch a

trong một thểtích nh c a vật rắn. Các nguyên tử nƠy phơn b bên trong vật rắn t o
nên m ng tinh thể.
M ng tinh thể lƠ mô hình không gian biểu di n quy luật hình học c a sự sắp
x p mguyên tử trong vật rắn. Sự sắp x p nƠy đ ợc lặp l i một cách tuần hoƠn trong
không gian ba chiều gọi lƠ m ng tinh thể.

Hình 2. 1:M ng tinh thể c a mu i ăn (NaCl). [1]
Trong tinh thể ba chiều, ta chọn ba vect
tinh thể theo vect

=

1

+

2

+

,

,

sao cho khi dịch chuyển
( 2.1) .[1]

3

Với n1, n2, n3 là các s nguyên bất kỳ, thì tinh thể l i trùng với chính nó. Phép
dịch chuyển

gọi là phép tịnh ti n tinh thể, còn ba vect

,

,

gọi lƠ ba vect

c s c a m ng tinh thể.

M ng tinh thể mang tính đ i x ng, là phép dịch chuyển tinh thể sang một vị trí
mới mà hoàn toàn gi ng nh vị trí cũ. Đơy lƠ một đặc điểm quan trọng thể hi n hình
dáng bên ngoài, cấu trúc bên trong cũng nh các tính chất c a vật rắn tinh thể.
Phépđ i x ng quay bậc n là phép quay một góc

7

2�

quanh một trục nƠo đó. Trục này


đ ợc gọi là trục quay bậc n. Ng

i ta thấy rằng không tồn t i trục quay bậc 5, chỉ

tồn t i các trục quay bậc 1,2,3,4 và 6 ng với các phép quay các góc 2�, �,
�

3

2�
3

�

, , và
2

, hình 2.2 chỉ ra một s phép đ i x ng c b n:

Hình 2. 2: Các bậc đ i x ng c a m ng tinh thể. [ 1]
Phép ph n x g

ng qua một mặt phẳng nƠo đó, thí dụ qua mặt phẳng xoy lƠ

phép bi n đổi điểm M(x,y,z) thƠnh điểm M’(x,y,-z) mặt ph n x g

ng đ ợc ký

hi u lƠ m hoặc Cs.
Phép nghịch đ o đ i với một điểm nƠo đó, chẳng h n đ i với g c tọa độ O, lƠ
phép bi n đổi điểm M(x,y,z) thƠnh điểm M’(-x,-y,-z). Điểm O gọi lƠ tơm nghịch
đ o. Phép nghịch đ o đ ợc ký hi u lƠ

hoặc Ci .

Phép quay đ o là tổ hợp phép quay bậc n quanh một trục và phép nghịch đ o
ti p theo qua một điểm trên một trục. Trục đó gọi là trục quay đ o và ký hi u là
hoặc Cmi.
Phép quay g

ng lƠ tổ hợp c a phép quay bậc n và phép ph n x g

ng ti p

theo.
2.1.2. Ọ c s , ch s ph

ng, ch s miller của mặt tinh th .

Ô c s là hình kh i nh nhất có cách sắp x p nguyên tử đ i di n cho toàn bộ
m ng tinh thể. Thông s m ng lƠ kích th ớc ô c s , lƠ kích th ớc các c ch c a ô
c s . Thể tích c a ô c s là
Ph
ph

ng lƠ đ

=

.

×

( 2.2) [1]

ng thẳng đi qua các nút m ng nằm trong m ng tinh thể, chỉ s

ng ký hi u lƠ [u v w]. Đơy lƠ ba s nguyên tỷ l thuận với tọa độ c a nút m ng

nằm trên ph

ng đó,

gần góc tọa độ nhất. Các ph

8

ng có giá trị tuy t đ i u v w

gi ng nhau, t

ng đ

ng nhau về tính chất đ i x ng t o nên họ ph

ng, ký hi u là

< u v w >.
Chỉ s Miller: Mặt tinh thể lƠ tập hợp các mặt có cách sắp x p nguyên tử
gi ng h t nhau, song song vƠ cách đều nhau. Ng

i ta kí hi u mặt tinh thể bằng chỉ

s Miller (h k l) vƠ đ ợc xác định nh sau:
 Tìm giao điểm c a mặt phẳng trên ba trục theo th tự Ox, Oy, Oz.
 Xác định tọa độ các giao điểm rồi sau đó lấy giá trị nghịch đ o.
 Quy đồng mẫu s , lấy các giá trị c a tử s , đó chính lƠ chỉ s h, k, l.
Các mặt có các chỉ s giá trị tuy t đ i h, k, l gi ng nhau t o nên họ mặt Miller
{hkl}. Các họ mặt {h k l} gi ng nhau về tính chất đ i x ng. Đơy lƠ c s cho nhi u
x tia X trên tinh thể. Chùm tia X ph n x trên các mặt nguyên tử c a tinh thể, giao
thoa tăng c

ng với nhau vƠ cho ta hình nh nhi u x c a tinh thể.

Hình 2. 3: Ô c s (a), chỉ s ph

ng (b) vƠ chỉ s Miller c a tinh thể (c). [1]

N u mặt phẳng song song với trục tọa độ nƠo thì xem nh mặt phẳng cắt trục
đó t i ̀, chỉ s Miller ng với trục đó bằng 0. N u mặt phẳng cắt trục

tọa độ ơm

thì dấu “-” đ ợc đặt phía trên đầu chỉ s đó.
Chỉ s Miller – Bravais trong h lục giác: Trong h lục giác, ngoƠi các trục x,
y, z ng

i ta thêm một trục u nằm trong mặt phẳng ch a trục x, y. Ba trục x, y, u,

hợp nhau từng đôi một góc 1200, trục z vuông góc mặt ch a x, y, u. Chỉ s Miller
cũng đ ợc xác định nh trên nh ng có thêm chỉ s th t lƠ i. Khi đó, chỉ s mặt
trong h lục giác lƠ (h k i l). Trong đó i = - (h + k). Trong h lục giác, vi c sử dụng

9


chỉ s Miller – Bravais s thuận ti n h n chỉ s Miller.N u bi t đ ợc chỉ s Millier
(h k l) c a các mặt m ng, ng

i ta có thể tính đ ợc kho ng cách dhkl giữa hai mặt

m ng song song k ti p nhau.
B ng 2. 1: Kho ng cách dhkl giữa các mặt m ng trong các h tinh thể đ n gi n. [8]
H tinh thể

Kho ng cách dhkl

Lập ph

1

ng

2

T giác

1

Trực giao

1

2

2

1

Lục giác

2

=

=
=

=

ℎ2 +

ℎ2 +

2

2

+

2

2

+
2
2

ℎ2 + ℎ +
2

2

2

2

ℎ2

+

2
2

+

2

2

2

+

2

2.1.3. Cấu trúc tinh th đi n hình của kim lo i
Đặc điểm cấu trúc kim lo i lƠ nguyên tử luôn có xu h ớng x p xít chặt với
kiểu m ng đ n gi n nh lập ph

ng tơm kh i, lập ph

ng tơm mặt vƠ lục giác x p

chặt....
2.1.3.1. M ng l p ph

ng tơm kh i

Trong kiểu m ng lập ph
các kh i c a hình lập ph

ng tơm kh i các nguyên tử, ion nằm

ng ( hình 2.4 ). Ô c s lƠ hình lập ph

đỉnh vƠ giữa

ng c nh bằng a.

Thông s m ng lƠ c nh a c a ô c s . Kho ng cách giữa hai nguyên tử gần nhau
nhất hay đ

ng kính nguyên tử lƠ

3
2

[3].

Hình 2. 4:Ô c s c a kiểu m ng lập ph

10

ng tơm kh i. [3]


2.1.3.2. M ng l p ph

ng tơm mặt

Trong kiểu m ng lập ph

ng tơm mặt các nguyên tử vƠ ion nằm

giữa các mặt bên c a hình lập ph

ng ( hình 2.5). Ô c s lƠ hình lập ph

đỉnh vƠ
ng c nh

bằng a.Thông s m ng lƠ c nh a c a ô c s , kho ng cách giữa hai nguyên tử gần
nhau nhất hay đ

ng kính nguyên tử lƠ

2
2

[3].

Hình 2. 5: Ô c s c a kiểu m ng lập ph

ng tơm mặt. [3]

2.1.3.3. M ng l c giác x p chặt
Trong kiểu m ng lục giác x p chặt các nguyên tử nằm

đỉnh, giửa các mặt

đáy c a hình lăng trụ lục giác vƠ giữa các kh i lăng trụ tam giác xen k nhau (hình
2.5). kiểu m ng nƠy có hai thông s m ng lƠ a : c nh c a đáy lục giác vƠ c: chiều
cao kh i lăng trụ.

Hình 2. 6: Ô c s c a kiểu m ng lục giác x p chặt. [3]
2.2. H p kim c ng
2.2.1. ThƠnh phần hóa h c vƠ các ch t o

11


ThƠnh phần ch y u c a mọi lo i hợp kim c ng lƠ Cacbit: Cacbit Vonfram
(WC), Cacbit Titan (TiC), Cacbit Tatan (TaC) và Côban (Co).
Hợp kim c ng đ ợc ch t o bằng ph
ph i bằng cách nấu ch y vƠ

ng pháp luy n kim bột, t c lƠ không

tr ng thái rắn qua các b ớc: t o bột trộn, ép vƠ thiêu

k t... Trộn bột Cacbit với Côban trong nhiều gi cho thật đều rồi đem ép thƠnh s n
phẩm, thiêu k t nung

nhi t độ cao1450oC để Côban bi n mềm, bắt đầu ch y để

dính chặt các h t Cacbit thƠnh kh i chắc.
2.2.2. Phơn lo i vƠ các mác h p kim c ng

 Có thể chia thƠnh ba nhóm:
- Nhóm một Cacbit WC+Co, ký hi u BK ( B chỉ WC, K chỉ Co)với s ti p theo
chỉ s phần trăm Côban.
- Nhóm hai Cacbit WC+TiC+Co, ký hi u TK với s chỉ s phần trăm c a TiC
và Côban.
- Nhóm ba Cacbit WC+TiC+TaC+Co, ký hi u TTK với s chỉ s phần trăm c a
( TiC +TaC) và Côban.
 Một s mác hợp kim c ng th

ng gặp

B ng 2. 2: ThƠnh phần hóa học vƠ tính chất một s hợp kim c ng thiêu k t
( ҐOCT 3882-74 ). [ 9]
Mác hợp kim c ng
theo ( ҐOCT)

ThƠnh phần hóa học,%
WC

TiC

TaC

C tính

Co

�� ,

HRA

MPa

Một cacbit
BK3

97

-

-

3

1100

89.5

BK4

96

-

-

4

1400

89.5

BK6

94

-

-

6

1500

88.5

BK8

92

-

-

8

1600

87.5

BK10

90

-

-

10

1650

87.5

BK15

85

-

-

15

1800

86

BK20

80

-

-

20

1950

84

12


BK25

75

-

-

25

2000

82

Hai cacbit

T30K4

66

30

-

4

950

92

T15k6

79

15

-

6

1150

90

T5K10

85

5

-

10

1400

88.5

Ba cacbit
TT7K12

81

4

3

12

1650

87

TT8K6

84

6

2

6

1250

87

2.2.3. Cấu trúc tinh th của các pha trong h p kim c ng ba pha
2.2.3.1. Cấu trúc tinh th của pha Co[8]
- Có cấu trúc lục giác – hexagonal ( a= b ≠c,

=

= 90°, = 120°).

- Thông s m ng a = 0.2507 nm, c = 0.407 nm.

- Các mặt nhi u x (hkl): 100, 002, 101, 102, 110, 103, 200, 112, 201, 004, 202,
104, 203, 210, 211, 114.

- Kho ng cách mặt nhi u x :

1
d2

=

4 h 2 +hk +k 2
3

a2

+

l2
c2

.

Hình 2. 7:Cấu trúc tinh thể c a pha Côban
2.2.3.2. Cấu trúc tinh th của pha WC
- Có cấu trúc lục giác- hexagonal ( a= b ≠ c,
13

=

= 90°, = 120°)


- Thông s m ng a = 0.2900 nm, c = 0.2831 nm. [4]
- Các mặt nhi u x (hkl): 001, 100, 101, 110, 002, 111, 200, 102, 201, 112, 210,
202, 211, 103, 300, 301, 212. [8]
- Kho ng cách mặt nhi u x d:

1
d2

=

4 h 2 +hk +k 2

+

a2

3

l2
c2

. [8]

Hình 2. 8:Cấu trúc tinh thể c a pha WC [ 8].
2.2.3.3. Cấu trúc tinh th của pha liên k t TiC
- Có cấu trúc lập ph

ng tơm mặt ( a = b=c,

=

=

= 90°)

- Thông s m ng a = 0.4313 nm. [4]
- Các mặt nhi u x : 111, 200, 220, 311, 400, 221, 331, 420, 422

- Chỉ s h2+k2+l2 = 3,4,8,11,12,16,19,20,24………[8]
- Kho ng cách mặt nhi u x :

1
d2

=

h 2 +k 2 +l 2
a2

. [8]

Hình 2. 9:Cấu trúc tinh thể c a pha TiC. [ 8 ]
2.3. Các ph
2.3.1. Ph

ng pháp xác đ nh t l pha
ng pháp ch p nh hi n vi ( kim t

14

ng)- Tẩm th c mƠu .