Tải bản đầy đủ (.doc) (98 trang)

NGHIÊN cứu PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CROM và ĐÁNH GIÁ ô NHIỄM TRONG gạo, RAU MUỐNG dọc TUYẾN SÔNG NHUỆ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (5.54 MB, 98 trang )

Ơ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI
----------------------

NGUYỄN THANH HÒA

NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
CROM VÀ ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM TRONG GẠO,
RAU MUỐNG DỌC TUYẾN SÔNG NHUỆ

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC

HÀ NỘI 2015


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI
----------------------

NGUYỄN THANH HÒA

NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
CROM VÀ ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM TRONG GẠO,
RAU MUỐNG DỌC TUYẾN SÔNG NHUỆ
Chuyên ngành: Hóa học Phân tích
Mã số: 62.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC


Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Đào Văn Bảy

HÀ NỘI 2015


Lời cảm ơn
Đề tài luận văn được hoàn thành tại Bộ môn Hóa học phân tích và Bộ
môn Hóa Công nghệ - môi trường khoa Hóa học, Trường Đại học sư phạm
Hà Nội.
Trước tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Đào Văn
Bảy – người thầy trực tiếp hướng dẫn và NCS Khuất Quang Sơn đã tận tình
chỉ bảo để em có thể hoàn thiện đề tài này.
Xin cám ơn các thầy, cô bộ môn Hóa Phân tích và Bộ môn Hóa Công
nghệ - môi trường khoa Hóa học, Trường Đại học sư phạm Hà Nội. Em cũng
xin cám ơn gia đình, bạn bè, đồng nghiệp đang công tác tại trường THCS Lê
Quý Đôn, Nam Định đã luôn đồng hành, động viên và giúp đỡ em trong 2
năm học tại trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội.
Dù đã có nhiều cố gắng để hoàn thiện luận văn, song vẫn không tránh
khỏi những thiếu sót. Kính mong nhận được sự chỉ dẫn, góp ý và giúp đỡ
thêm của các nhà khoa học, quý thầy cô, bạn bè đồng nghiệp để luận văn
được hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cám ơn!
Học viên cao học K23

Nguyễn Thanh Hòa


MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ.......................................................................5
MỞ ĐẦU......................................................................................................................1

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN........................................................................................3
1.1. NGUYÊN NHÂN GÂY Ô NHIỄM Cr VÀ ẢNH HƯỞNG ĐẾN MÔI
TRƯỜNG......................................................................................................................3
1.2. TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM Cr TRONG MÔI TRƯỜNG.................5
1.3. TÍNH CHẤT CỦA Cr.........................................................................................11
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Cr..............................................................15
1.5. GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG......................................23
1.6. ĐẶC ĐIỂM VÀ SỰ Ô NHIỄM SÔNG NHUỆ..................................................26
1.7. KHÁI QUÁT VỀ RAU MUỐNG VÀ GẠO......................................................28
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM..................................................................................33
2.1. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT............................................................33
2.2. KHẢO SÁT PHỔ HẤP THỤ CỦA HỆ MÀU...................................................34
2.3. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CHO PHẢN ỨNG TẠO PHỨC MÀU
GIỮA ION Cr (VI) VỚI THUỐC THỬ DPC...........................................................35
2.4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH Cr...............................................36
2.5. ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA ĐƯỜNG CHUẨN.......................................39
2.6. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG OXI HÓA Cr (III) LÊN Cr (VI).........................41
2.7. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Cr TRONG MẪU NƯỚC...................................42
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................52
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT PHỔ HẤP THỤ CỦA HỆ MÀU................................52
3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU CHO PHẢN ỨNG TẠO
PHỨC MÀU GIỮA Cr (VI) VỚI THUỐC THỬ DPC.............................................52
3.3. KẾT QUẢ XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH Cr............................59
3.4 KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA ĐƯỜNG CHUẨN.......................63
3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH OXI HÓA Cr3+ LÊN Cr2O72-...........65
3.6. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cr TRONG MẪU...............................65
KẾT LUẬN.................................................................................................................69
TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................71
PHỤ LỤC...................................................................................................................75



DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Giá trị giới hạn một số thông số chất lượng nước mặt................................5
(trích QCVN08:2008/BTNMT) [6]..............................................................................5
Bảng 1.2. Ngưỡng CTNH đối với một số kim loại nặng.............................................7
(Trích QCVN 07: 2009/BTNMT) [4]..........................................................................7
Bảng 1.3. Giá trị C của một số thông số ô nhiễm làm cơ sở tính toán giá trị tối đa
cho phép. (trích QCVN 24: 2009/BTNMT)[5]............................................................8
Bảng 1.4. Giá trị giới hạn các thông số chất lượng nước dùng cho tưới tiêu.............8
(Trích QCVN 39:2011/BTNMT)[3]............................................................................8
Bảng 1.5. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia và quốc tế về hàm lượng kim loại nặng
trong thực phẩm [41]..................................................................................................10
Bảng 1.6. Một số môi trường đệm [36]......................................................................22
Bảng 1.7. Một số thông số đo [36].............................................................................22
Bảng 2.1. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC)......40
Bảng 2.2. Vị trí và thời gian lấy mẫu nước................................................................44
Bảng 2.3. Vị trí và thời gian lấy mẫu rau muống.......................................................44
Bảng 2.4. Vị trí và thời gian lấy mẫu gạo..................................................................44
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo phức màu lần 2
(trong khoảng pH = 0,26 ÷ 3,2)..................................................................................53
Kết quả đo phổ của 7 dung dịch màu có tỉ lệ thuốc thử khác nhau (VTT = 0,05 ÷
1,2) được trình bày trên bảng 3.2 và hình 3.4; 3.5.....................................................54
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ VTT /VCr.......................................54
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát độ bền của phức màu vào thời gian...............................57
Bảng 3.4. Kết quả đo phổ hấp thụ của 5 dung dịch màu..........................................58
ở các nồng độ CCr khác nhau.....................................................................................58
Bảng 3.5. Dãy dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn xác định Cr..................59
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát độ lặp lại của phép đo....................................................61
Bảng 3.7. Kết quả độ chệch của các giá trị đo khỏi đường chuẩn.............................63
Bảng 3.8. Kết quả kiểm tra độ tin cậy của đường chuẩn bằng thực nghiệm.............64

Bảng 3.9. Kết quả khảo sát quá trình oxi hóa Cr3+ lên Cr2O72-............................65
Bảng 3.10. Kết quả phân tích hàm lượng Cr trong mẫu nước...................................66
Bảng 3.11. Kết quả phân tích hàm lượng Cr trong mẫu rau......................................67
Bảng 3.12. Kết quả phân tích hàm lượng Cr trong mẫu gạo.....................................68

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Hình ảnh cây rau muống............................................................................29
Hình 1.2. Hình ảnh cây lúa.........................................................................................31
Hình 1.3. Hình ảnh hạt gạo.........................................................................................31
Hình 2.1. Sơ đồ vị trí lấy mẫu....................................................................................42
Hình 3.1. Phổ hấp thụ của hệ màu (DD1, DD2, DD3)..............................................52
Hình 3.2. Phổ hấp thụ của 7 dd phức màu có cùng nồng độ(0.4mgCr/l)..................53
(trong khoảng pH = 0,26 ÷ 3,20)................................................................................53
Hình 3.3. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào pH.................................................54


(trong khoảng pH = 0,26 ÷ 3,2)..................................................................................54
Hình 3.4. Phổ hấp thụ của các dd phức màu có cùng nồng độ Cr(VI) =1mg/l.........55
(với VTT = 0,05 ÷ 1,20 ml).......................................................................................55
Hình 3.5. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử...................................56
Hình 3.6. Ảnh hưởng của thời gian đến độ bền của phức màu.................................57
Hình 3.7. Phổ hấp thụ của các dd phức màu có nồng độ khác nhau.........................58
Hình 3.8a. Đường chuẩn xác định hàm lượng Cr (tự động thiết lập)........................60
Hình 3.8b. Đường chuẩn xác định hàm lượng Cr (xử lí lí thong kê)........................60
Hình 3.9a. Phổ hấp thụ của các dd phức màu có cùng nồng độ 0,04mgCr/l............61
(đo lần 1- để khảo sát độ lặp).....................................................................................61
Hình 3.9b. Phổ hấp thụ của các dd phức màu có cùng nồng độ 0,04mgCr/l............62
(đo lần 2- để khảo sát độ lặp).....................................................................................62
Hình 3.10. Phổ hấp thụ của các dung dịch.................................................................64
(để kiểm tra độ chệch khỏi đường chuẩn)..................................................................64



KÝ HIỆU, TỪ VÀ CỤM TỪ VIẾT TẮT
Chữ viết
tắt
AAS
F-AAS
GF-AAS
F-AES
ICP-OES
Abs – A
AES
CE
HPLC
ICP- MS
AOAC
ASTM
PA
SMEWW
TCU
TTKH
NTU
UNICEF
US EPA
WHO
LOD
LOQ

Tiếng Anh
Atomic Absorption Spectrometry

Flame Atomic Absorption
Spectrometry

Tiếng Việt
Phổ hấp thụ nguyên tử
Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
Flame
Atomic
Emission Phương pháp quang phổ phát xạ
spectrometry
nguyên tử ngọn lửa
Phương pháp quang phổ phát xạ
Inductively Coupled Plasma-Optical
nguyên tử ghép cặp plasma cao tần
Emission Spectroscopy
cảm ứng
Absorbance
Độ hấp thụ
Atomic Emission Spectrometry
Phổ phát xạ nguyên tử
Capillary electrophoresis
Điện di mao quản
High
Performance
Liquid Sắc ký lỏng hiệu năng cao
Chromatography
Inductively Coupled Plasma - Mass Phương pháp phổ khối ghép cặp
Spectrometry

plasma cao tần cảm ứng
Association of Official Analytical Hiệp hội các nhà hoá phân tích chính
Chemists
thống
Hiệp hội thử nghiệm vật liệu Hoa Kỳ
Pure chemical analysis
Hóa chất tinh khiết phân tích
Standard Methods for the
Các phương pháp chuẩn xét nghiệm
Examination of Water and Waste
nước và nước thải.
Water
True Color Unit
Đơn vị đo màu sắc
Combined reagent
Thuốc thử kết hợp
Nephelometric Turbidity Unit
đơn vị đo độ đục
United Nations Children’s Fund
Tổ chức nhi đồng quốc tế
United States Environmental
Cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ
Protection Agency
World Health Organization
Tổ chức Y tế Thế giới
Limit of detection
Giới hạn phát hiện
Limit of quantity
Giới hạn định lượng



MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài.

Hiện nay, ở Việt Nam, mặc dù các cấp, các ngành đã có nhiều cố gắng
trong việc thực hiện chính sách và pháp luật về bảo vệ môi trường, nhưng tình
trạng ô nhiễm nước là vấn đề rất đáng lo ngại, đặc biệt là vấn đề ô nhiễm các
nguồn nước đã và đang gây lo ngại tại các thành phố và khu công nghiệp. Tốc
độ công nghiệp hóa và đô thị hóa khá nhanh và sự gia tăng dân số, gây áp lực
ngày càng nặng nề đối với tài nguyên nước. Môi trường nước ở nhiều đô thị,
khu công nghiệp và làng nghề ngày càng bị ô nhiễm bởi nước thải, khí thải và
chất thải rắn. Ở các thành phố lớn, hàng trăm cơ sở sản xuất công nghiệp đang
gây ô nhiễm môi trường nước do không có hệ thống xử lý chất thải. Ô nhiễm
nước do sản xuất công nghiệp là rất nặng, hầu như các chất thải ở cơ sở sản
xuất, nước thải sinh hoạt không được xử lý hoặc chỉ xử lý sơ bộ rồi thải ra
môi trường.
Điều kiện thổ nhưỡng, canh tác, việc sử dụng ngày càng nhiều phân
bón và hóa chất cũng như những tác động xấu của ô nhiễm môi trường có thể
ảnh hưởng đáng kể đến chất dinh dưỡng và vệ sinh thực phẩm của các sản
phẩm nông nghiệp trong đó có lúa gạo, rau xanh và qua đó tác động lên sức
khỏe con người và vật nuôi.
Trong các nguồn nước bị ô nhiễm, thì ô nhiễm các kim loại nặng, trong
đó có Crom là khá phổ biến và cần được quan tâm đặc biệt vì độc tính và khả
năng tích lũy của nó trong cơ thể. Con đường xâm nhập Cr vào cơ thể người
chủ yếu qua con đường thức ăn. Cr (VI) đi vào cơ thể dễ gây biến chứng, tác
động lên tế bào, mô tạo ra sự phát triển tế bào không nhân, gây ung thư.
Với hàm lượng cao, Cr làm kết tủa các protein, các axit nuclêic và ức chế hệ
thống men cơ bản. Dù xâm nhập vào cơ thể theo bất kỳ con đường nào Cr
cũng được hoà tan vào trong máu ở nồng độ 0,001mg/l, sau đó chúng
chuyển vào hồng cầu và hoà tan trong hồng cầu nhanh gấp 10 ÷ 20 lần. Từ


1


hồng cầu Cr chuyển vào các tổ chức phủ tạng, được giữ lại ở phổi, xương,
thận, gan, phần còn lại chuyển qua nước tiểu. Từ các cơ quan phủ tạng Cr
hoà tan dần vào máu, rồi đào thải qua nước tiểu từ vài tháng đến vài năm.
Các nghiên cứu cho thấy con người hấp thụ Cr (VI) nhiều hơn Cr (III) và độc
tính của Cr (VI) lại cao hơn Cr (III) khoảng 100 lần.
Chính vì thế việc nghiên cứu khảo sát, đánh giá sự phân bố hàm lượng
nguyên tố hóa học Crom trong các đối tượng lương thực, thực phẩm đã trở
thành mối quan tâm của nhiều quốc gia trên thế giới.
Xuất phát từ tình hình ô nhiễm nguồn nước ở nước ta do các nguyên
nhân kể trên, và tầm quan trọng của việc phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm
Cr trong lương thực, thực phẩm, chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu phương
pháp phân tích Crom và đánh giá ô nhiễm trong gạo, rau muống dọc tuyến
sông Nhuệ”
2. Phương pháp nghiên cứu
Sử dụng phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS
3. Nội dung nghiên cứu
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Cr bằng phương
pháp trắc quang với thuốc thử DPC
- Xây dựng đường chuẩn xác định tổng nồng độ các dạng Cr trong
dung dịch
- Đánh giá quá trình oxi hóa Cr(III) lên Cr(VI) bằng (NH 4)2S2O8 có
xúc tác AgNO3.
- Ứng dụng đường chuẩn để xác định hàm lượng Cr trong mẫu nước,
gạo và rau muống.

2



CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. NGUYÊN NHÂN GÂY Ô NHIỄM Cr VÀ ẢNH HƯỞNG ĐẾN
MÔI TRƯỜNG
1.1.1. Nguyên nhân gây ô nhiễm Cr trong môi trường
Trong tự nhiên crom tồn tại trong trầm tích, đá, khoáng đất, nước, thực
vật, động vật và phun trào núi lửa. Cr tồn tại ở một số trạng thái oxy hóa,
nhưng chỉ Cr3+ (không độc hại) và Cr 6+ (độc hại) là ổn định hơn cả. Trong
dung dịch, Cr6+ có thể tồn tại ở ba dạng ion khác nhau, như: HCrO 4-, CrO42- và
Cr2O72- [35]. Sự tồn tại của mỗi dạng ion của crom trong dung dịch phụ thuộc
vào pH [35].
Crom ở dạng Cr2O3.H2O ít tan trong đất và chỉ có một phần nhỏ của nó
có thể tan. Cr6+ trong đất có xu hướng chuyển về Cr 3+ bởi các chất hữu cơ.
Chúng có mặt trong môi trường chủ yếu do các hoạt động của con người (chủ
yếu là từ các hóa chất cromat) [35].
1.1.2. Độc tính của Cr và ảnh hưởng đến sức khỏe con người
Cr6+ độc hơn nhiều so với Cr3+, Cr3+ là một nguyên tố vi lượng thiết yếu
cần thiết cho năng lượng và trao đổi chất bình thường, chế độ ăn uống đi vào
cơ thể được khuyến khích khoảng 50 ÷ 200 µg Cr3+/ngày [35]. Với Cr6+ liều
xâm nhập vào cơ thể có thể chấp nhận được (theo ADI) giới hạn đến 0,57
mg/kg ngày. Kali dicromat đã được báo cáo là bộ khuếch đại của một số tác
động tiêu cực trong sinh vật. Tác dụng sinh học của crom có thể là yếu tố
quan trọng nhất xác định độc tính của một nguồn crom cụ thể vì thế giảm
cromat trong tế bào là cần thiết cho các hợp chất crom để giữ kiểu gen di
truyền của tế bào [35].
Trong nước Cr tồn tại chủ yếu ở hai dạng Cr (III) và Cr (VI) là CrO 42và Cr2O72-. Hàm lượng Cr trong nước sinh hoạt và nước tự nhiên thường rất
thấp nên người ta thường xác định tổng hàm lượng [1].

3



Nhìn chung, sự hấp thụ của Cr vào cơ thể con người tuỳ thuộc vào
trạng thái oxi hoá của nó. Cr (III) là trạng thái oxi hóa ổn định nhất. Cr
(III) là một nguyên tố vi lượng thiết yếu giúp cơ thể sử dụng các đường,
protein và chất béo và sự thiếu hụt nó có thể sinh ra bệnh gọi là thiếu hụt
Cr. Ngược lại, Cr (VI) lại rất độc. Cr (VI) hấp thụ qua dạ dày, ruột nhiều hơn
Cr (III) (mức độ hấp thụ qua đường ruột tuỳ thuộc vào dạng hợp chất mà nó
sẽ hấp thụ) và còn có thể thấm qua màng tế bào. Nếu Cr (III) chỉ hấp thụ
1% thì lượng hấp thụ của Cr (VI) lên tới 50%. Tỷ lệ hấp thụ qua phổi không
xác định được, mặc dù một lượng đáng kể đọng lại trong phổi và phổi là một
trong những bộ phận chứa nhiều Cr nhất. Cr xâm nhập vào cơ thể theo ba
con đường: hô hấp, tiêu hoá và khi tiếp xúc trực tiếp với da. Con đường xâm
nhập Cr ở cơ thể người chủ yếu qua con đường thức ăn. Cr (VI) đi vào cơ thể
dễ gây biến chứng, tác động lên tế bào, lên mô tạo ra sự phát triển tế bào
không nhân, gây ung thư, tuy nhiên với hàm lượng cao Cr làm kết tủa các
prôtêin, các axit nuclêic và ức chế hệ thống men cơ bản. Dù xâm nhập vào cơ
thể theo bất kỳ con đường nào Cr cũng được hoà tan vào trong máu ở
nồng độ 0,001mg/l, sau đó chúng chuyển vào hồng cầu và hoà tan trong
hồng cầu nhanh gấp 10 ÷ 20 lần. Từ hồng cầu Cr chuyển vào các tổ chức
phủ tạng, được giữ lại ở phổi, xương, thận, gan, phần còn lại chuyển qua
nước tiểu. Từ các cơ quan phủ tạng Cr hoà tan dần vào máu, rồi đào thải
qua nước tiểu từ vài tháng đến vài năm. Các nghiên cứu cho thấy con
người hấp thụ Cr (VI) nhiều hơn Cr (III) nhưng độc tính của Cr (VI) lại
cao hơn Cr (III) khoảng 100 lần [1].
Nước thải sinh hoạt có thể chứa lượng Cr tới 0,7 mg/l mà chủ yếu
ở dạng Cr (VI), có độc tính với nhiều loại động vật có vú. Cr (VI) dù chỉ
một lượng nhỏ cũng có thể gây độc đối với con người. Nếu Cr có nồng
độ lớn hơn giá trị 0,1 mg/l gây rối loạn sức khoẻ. Khi thâm nhập vào cơ thể
nó liên kết với các nhóm –SH trong enzim và làm mất hoạt tính của enzim

gây ra rất nhiều bệnh cho con người.

4


Bề mặt da là bộ phận dễ bị ảnh hưởng, niêm mạc mũi dễ bị loét.
Phần sụn của vách mũi dễ bị thủng. Khi da tiếp xúc trực tiếp vào dd Cr (VI),
chỗ tiếp xúc dễ bị nổi phồng và loét sâu, có thể bị loét đến xương. Khi Cr
(VI) xâm nhập vào cơ thể qua da, nó kết hợp với prôtêin tạo thành phản ứng
kháng nguyên. Kháng thể gây hiện tượng dị ứng. Khi tiếp xúc trở lại, bệnh sẽ
tiến triển nếu không được cách ly sẽ trở thành tràm hóa [1].
Khi Cr xâm nhập theo đường hô hấp dễ dẫn tới bệnh viêm yết hầu,
viêm phế quản, viêm thanh quản do niêm mạc bị kích thích (sinh ngứa
mũi, hắt hơi, chảy nước mũi) [1].
Nhiễm độc Cr có thể bị ung thư phổi, ung thư gan, loét da, viêm da tiếp
xúc, xuất hiện mụn cơm, viêm gan, thủng vách ngăn giữa hai lá mía, viêm
thận, đau răng, tiêu hoá kém, gây độc cho hệ thần kinh và tim [1].
1.2. TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM Cr TRONG MÔI TRƯỜNG
Để đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường, các quốc gia và các tổ chức
hữu trách của Liên hiệp quốc (UN) đã xây dựng các bộ tiêu chuẩn riêng. Dưới
đây là một số tiêu chuẩn Việt nam:
1.2.1. QCVN 08:2008/BTNMT về chất lượng nước mặt
Bảng 1.1. Giá trị giới hạn một số thông số chất lượng nước mặt
(trích QCVN08:2008/BTNMT) [6]
Giá trị giới hạn
A
1
2
3
STT

4
5
6
7
8
9
10
11

pH
Tổng chất rắn lơ lửng
Asen
Thông(As)
số
Cadimi (Cd)
Chì (Pb)
Crom III (Cr 3+ )
Crom VI (Cr 6+ )
Đồng (Cu)
Kẽm (Zn)
Niken (Ni)
Sắt (Fe)

mg/l
Đơn
mg/l
vị
mg/l
mg/l
mg/l

mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l

5

A1
6-8,5
20
0,01
0,005
0,02
0,05
0,01
0,1
0,5
0,1
0,5

B
A2
6-8,5
30
0,02
0,005
0,02
0,1
0,02

0,2
1,0
0,1
1

B1
5,5-9
50
0,05
0,01
0,05
0,5
0,04
0,5
1,5
0,1
1,5

B2
5,5-9
100
0,1
0,01
0,05
1
0,05
1
2
0,1
2



12

Thuỷ ngân (Hg)

mg/l

0,001

0,001

0,001

0,002

Trong đó:
A1 Sử dụng tốt cho mục đích cấp nước sinh hoạt và các mục đích khác
như loại A2, B1 và B2.
A2 Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công
nghệ xử lý phù hợp; bảo tồn động thực vật thủy sinh, hoặc các mục đích sử
dụng như loại B1 và B2.
B1 Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi, các mục đích sử dụng khác có yêu
cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2.
B2 Giao thông thủy lợi và các mục đích khác với yêu cầu nước chất
lượng thấp.

1.2.2. QCVN 07: 2009/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về ngưỡng
chất thải nguy hại
Quy chuẩn kĩ thuật quốc gia về ngưỡng chất thải nguy hại áp dụng đối

với các tổ chức, cá nhân phát sinh chất thải; các đơn vị có hoạt động thu gom,
vận chuyển, lưu giữ, xử lý, tiêu huỷ, chôn lấp chất thải; các cơ quan quản lý
nhà nước; đơn vị lấy mẫu, phân tích và các tổ chức, cá nhân khác có hoạt
động liên quan đến chất thải
Ngưỡng chất thải nguy hại (CTNH) là giới hạn định lượng tính chất
nguy hại hoặc thành phần nguy hại của một chất thải làm cơ sở để phân định,
phân loại và quản lý CTNH

6


Bảng 1.2. Ngưỡng CTNH đối với một số kim loại nặng
(Trích QCVN 07: 2009/BTNMT) [4]
TT

Công

Thành phần nguy hại

thức

Ngưỡng CTNH
Hàm lượng
Nồng độ
tuyệt đối cơ

ngâm chiết,

sở, H (ppm)
Ctc (mg/l)

Nhóm kim loại nặng và hợp chất vô cơ của chúng
(tính theo nguyên tố kim loại)
1 Antimon (Antimony)(2)
Sb
20
(#)
2 Asen (Arsenic)
As
40
(#)
3 Cadmi (Cadmium)
Cd
10
(2)
4 Chì (Lead)
Pb
300
5 Coban (Cobalt)
Co
1,600
(2)
6 Kẽm (Zinc)
Zn
5,000
Molybden
(Molybdenum)
7
Mo
7,000
trừ molybden disunphua

8 Nicken (Nickel)(2)
Ni
1,400
(#)
9 Selen (Selenium)
Se
20
(#)
10 Thủy ngân (Mercury)
Hg
4
(#)
Crom VI (Chromium VI)
11 (2)
Cr
100
12 Vanadi (Vanadium)

Va

500

1
2
0,5
15
80
250
350
70

1
0,2
5
25

Chú thích:
(2)

Trường hợp các phế liệu kim loại của antimon, bạc, chì, kẽm, nicken, crom

hoặc phế liệu hợp kim có chứa các kim loại này được làm sạch, không lẫn tạp chất,
không chứa các thành phần nguy hại khác vượt ngưỡng CTNH, ở dạng thanh, khối,
tấm, đoạn thanh, đoạn ống, đầu mẩu, đầu tấm, đầu cắt, phoi, sợi, mảnh (không phải
dạng bột), được tách riêng cho mục đích tái chế, tái sử dụng thì các kim loại này
không tính là thành phần nguy hại vô cơ trong phế liệu;
(#)

Thành phần nguy hại đặc biệt (có tính chất cực độc hoặc có khả năng gây

ung thư hay gây đột biến gen rất cao) với ngưỡng hàm lượng tuyệt đối nhỏ hơn
hoặc bằng 100 ppm.

7


1.2.3. QCVN 24: 2009/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải
công nghiệp
Bảng 1.3. Giá trị C của một số thông số ô nhiễm làm cơ sở tính toán giá trị
tối đa cho phép. (trích QCVN 24: 2009/BTNMT)[5]
STT


Thông số

Giá trị C

Đơn vị
0

C
-

A
40
6-9
Không

B
40
5,5-9
Không
khó chịu
100
5
0,10
1
5

1
2


Nhiệt độ
pH

3

Mùi

-

4
5
6

Tổng chất rắn lơ lửng
Dầu mỡ khoáng
Crôm VI (Cr6+)

mg/l
mg/l
mg/l

khó chịu
50
5
0,05

7
8

Crôm III (Cr3+)

Sắt (Fe)

mg/l
mg/l

0,20
1

Trong đó:
Cột A quy định giá trị C của các thông số ô nhiễm làm cơ sở tính toán giá trị
tối đa cho phép trong nước thải công nghiệp dệt may khi thải vào các nguồn nước
được dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt (có chất lượng nước tương đương cột
A1 và A2 của Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt).
Cột B quy định giá trị C của các thông số ô nhiễm làm cơ sở tính toán giá trị
tối đa cho phép trong nước thải công nghiệp dệt may khi thải vào các nguồn nước
không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt (có chất lượng nước tương đương cột
B1 và B2 của Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước mặt hoặc vùng nước
biển ven bờ).

1.2.4. QCVN 39: 2011/BTNMT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng
nước dùng cho tưới tiêu
Bảng 1.4. Giá trị giới hạn các thông số chất lượng nước dùng cho tưới
tiêu
(Trích QCVN 39:2011/BTNMT)[3]

8


TT
1

2
3
4
5
6
7
8
9
10

Thông số
pH
Ôxy hòa tan (DO)
Bo (B)
Asen (As)
Cadimi (Cd)
Crom tổng số (Cr)
Thủy ngân (Hg)
Đồng (Cu)
Chì (Pb)
Kẽm (Zn)

9

Đơn vị

Giá trị giới hạn

mg/l
mg/l

mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l

5,5-9
≥2
3
0,05
0,01
0,1
0,001
0,5
0,05
2,0


1.2.5. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia và quốc tế về hàm lượng kim loại nặng
trong thực phẩm (International/National Standards for Heavy Metals in
Food)
Bảng 1.5. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia và quốc tế về hàm lượng kim loại
nặng trong thực phẩm [41]
Kim loại

Mô tả về thực phẩm

Nồng độ tối đa cho
phép (ppm)

(mg/kg)
1

Ngũ cốc và rau quả
Chromium

Cá, cua thịt, hàu, tôm sú và tôm

1

(Cr)
Lead

Thịt súc, gia cầm
Tất cả các thực phẩm ở dạng rắn

1
6

(Pb)
Mercury

Tất cả các thực phẩm ở dạng lỏng
Tất cả các thực phẩm ở dạng rắn

1
0,5

(Hg)
Tin (Sn)


Tất cả các thực phẩm ở dạng lỏng
Tất cả các thực phẩm ở dạng rắn

0,5
230

Antimony

Tất cả các thực phẩm ở dạng lỏng
Ngũ cốc và rau quả

230
1

(Sb)

Cá, cua thịt, hàu, tôm sú và tôm

1
1

Arsenic

Thịt súc, gia cầm
Chất rắn khác

(As203)

(i) cá và sản phẩm cá;

(ii) và (ii) động vật có vỏ và động

1,4

vật có vỏ sản phẩm
Cadmium

Tất cả các thực phẩm ở dạng lỏng
Ngũ cốc và rau quả

(Cd)

Cá, cua thịt, hàu, tôm sú và tôm
Thịt súc, gia cầm

0,14
0,1
2
0,2

10


1.3. TÍNH CHẤT CỦA Cr
1.3.1. Tính chất vật lí
Cr là nguyên tố thuộc phân nhóm phụ nhóm VI bảng hệ thống tuần
hoàn các nguyên tố hóa học, có số thứ tự 24, khối lượng nguyên tử 51,998.
Trong tự nhiên tồn tại 4 đồng vị ổn định, được phát hiện từ năm 1797, hàm
lượng trong vỏ trái đất là 8,3.10-3% khối lượng. Chúng tồn tại chủ yếu trong
các hợp chất khoáng: cromit FeCr 2O4, mangocromit (Mg,Fe)Cr2O4,

alumocromit Fe(Cr,Al)2O4, crompicotit (Mg,Fe)(Cr,Al)2O4...[43].
Cr kim loại có màu trắng bạc-ánh xanh (ở nhiệt độ dưới 1830 oC), nhiệt
độ nóng chảy 1890oC, nhiệt độ sôi 2680oC, khối lượng riêng 7,19g/cm3. có
độ cứng và độ bền cao [29,43,45].
1.3.2. Tính chất hóa học
Crom có các trạng thái oxi hóa +2, +3 và +6, thậm trí có cả các trạng
thái +1, +4 và +5 nhưng ít bền. Ở điều kiện thường, Cr kim loại bền với O 2,
không khí, hơi ẩm và khí cacbonic. Phản ứng được với F 2, axit HCl và H2SO4
loãng, nước cường thủy, HNO3... Ở nhiệt độ trên 600oC phản ứng được với
hơi nước, N2, C, S, Cl2 [8,43,45]
4Cr + 3O2 → 2Cr2O3

(1.1)

2Cr + 3Cl2 → 2CrCl3

(1.2)

2Cr + 3H2O → Cr2O3 + 3H2

(1.3)

4Cr + 12HCl + O2

(1.4)

→ 4CrCl3 + 4H2 + 2H2O

Trong axit nitric và axit sunfuric đặc nguội, Cr không tan và sau khi xử
lí bằng các axit này Cr bị trơ hay thụ động [29]

Cr được ứng dung trong nhiều ngành công nghiệp: luyện kim, mạ điện,
các chất màu và thuốc nhuộm [29,43]
Crom tạo thành ba oxit: Cr(II) oxit CrO có đặc tính bazơ, Cr(III) oxit
Cr2O3 thể hiện tính chất lưỡng tính và Cr(VI) oxit CrO 3 là oxit axit. Ứng với
ba oxit này có ba loại hợp chất của crom. Hợp chất Cr(II) không bền dễ bị oxi
không khí oxi hóa nhanh chóng thành hợp chất Cr(III) [29]

11


1.3.2.1. Phản ứng của Cr(III)
• Phản ứng oxi hóa trong môi trường kiềm
Phản ứng oxi hóa Cr3+ trong môi trường kiềm có thể sử dụng nhiều chất
oxi hóa khác nhau như: H2O2, PbO2, nước Brom, nước clo, hipoclorit,
pemanganat… [30]. Trong số đó, phản ứng giữa Cr 3+ với H2O2 hoặc Na2O2 là
một trong những phản ứng quan trọng nhất trong môi trường kiềm. Do tác
dụng của H2O2 trong môi trường kiềm, ion Cr 3+ bị oxi hóa đến ion cromat
CrO4- có màu vàng [30,44]:
2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH- → 2CrO42- + 8H2O

(1.5)

(màu vàng)
Trong điều kiện này, nếu có Mn 2+ thì ion Mn2+ cũng tham gia phản ứng
(trong vùng pH = 9 – 10)[8,30,44]:
Mn2+ + H2O2 + 2OH- → H2MnO3↓ + H2O

(1.6)

(màu nâu đen)

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓ + H2O

(1.7)

Các phản ứng (1.3), (1.4) và (1.5) cho phép tách Mn2+ và Fe3+ khỏi Cr3+,
khi đó các ion Mn2+ và Fe3+bị tách dưới dạng kết tủa H 2MnO3, Fe(OH)3, còn
ion Cr3+ tồn tại trong dung dịch dạng CrO42- [44]. Điều này rất có ý nghĩa thực
tế khí phân tích các mẫu môi trường.
• Phản ứng oxi hóa trong môi trường axit
Trong môi trường axit cũng có nhiều tác nhân oxi hóa Cr 3+ như: clorat,
pemanganat, pesunfat, bitmutat, bromat [30].
- Oxi hóa Cr3+ bằng NaBiO3 trong môi trường axit HNO3 hoặc H2SO4 [30]
2Cr3+ + 3BiO3- + 4H+ → Cr2O72- + 3Bi3+ + 2H2O

(1.8)

(màu da cam)
- Oxi hóa Cr3+ bằng (NH4)2S2O8 trong môi trường axit với xúc tác
AgNO3 [8]
2Cr3+ + 3S2O82- + 7H2O → Cr2O72- + 6SO42- + 14H+
(màu da cam)

12

(1.9)


Trong điều kiện này, nếu có mặt Mn 2+ thì ion Mn2+ cũng tham gia phản
ứng [8,44]:
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O → 2MnO4- + 10SO42- + 16H+


(1.10)

(màu tím)

Như vậy, ion Mn2+ gây cản trở cho phép xác định Cr(VI) bằng phản
ứng tạo phức màu với thuốc thử diphenylcacbazit. Khi đó người ta cần tách
Mn2+ trước khi thực hiện quá trình oxi hóa Cr3+
Chú ý:
- Trong tất cả các trường hợp, chỉ tiến hành phản ứng oxi hóa Cr 3+ khi
đảm bảo đủ môi trường kiềm hay axit.
- Phản ứng oxi hóa Cr3+ cần tiến hành khi nóng.
- Khi oxi hóa Cr3+ trong môi trường kiềm, trước tiên cần thêm chất oxi
hóa rồi mới thêm từng lượng nhỏ dung dịch kiềm.
1.3.2.2. Phản ứng của Cr(VI)
Trong dung dịch Cr(VI) luôn tồn tại cân bằng [45,46]:
2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O
(vàng)

(1.11)

(da cam)

Tùy thuộc vào pH môi trường mà tồn tại dạng nào là chủ yếu, khi pH >
7 tồn tại dạng CrO42-, khi pH = 2 ÷ 6 tồn tại dạng HCrO 4- và Cr2O72-, khi pH <
1 tồn tại dạng Cr2O72- [45].
- Phản ứng tạo kết tủa với AgNO3 [8,44]
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓

(1.12)


(đỏ gạch)
Phản ứng tiến hành ở pH = 7 [44]. Kết tủa Ag 2CrO4 tan được trong axit
nitric và amoniac [8]:
2Ag2CrO4↓ + 2H+ → 4Ag+ + Cr2O72- + H2O
Ag2CrO4↓ + 4NH4OH → 2[Ag(NH3)2]+ + CrO42- + 4H2O

13

(1.13)
(1.14)


- Phản ứng với KI trong môi trường axit [8]
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

(1.15)

- Phản ứng với sunfua trong môi trường axit mạnh [8,45]
Cr2O72- + 3S2- + 14H+ → 2Cr3+ + 3S + 7H2O

(1.16)

- Phản ứng với H2O2 trong môi trường axit H2SO4 [44]
Cr2O72- + 3H2O2 + 8H+ → 2Cr3+ + 3O2↑ + 7H2O

(1.17)

- Phản ứng với (NH4)2S là chất khử mạnh trong môi trường kiềm yếu
hoặc trung tính [45]

Cr2O72- + 3(NH4)2S + H2O → 2Cr(OH)3 + 3S + 6NH3↑ + 2OH-

(1.18)

Cần thấy rằng tính oxi hóa của Cr(VI) trong môi trường kiềm ít quan
trọng hơn so với môi trường axit.
- Phản ứng với diphenylcacbazit trong môi trường axit [8]
Ion đicomat oxi hóa thuốc thử diphenylcacbazit thành hợp chất màu
tím đỏ, đây là phản ứng rất nhạy [8,34]:
2 Cr (VI) +

3O C

NH
NH

NH
NH

C 6H 5
C 6H 5

1,5_ Diphenylcarbazide

N

N

C 6H 5


2 C O Cr (III)
N

N

C6H5

Rosa Farbkomplex

+

O C

N

N

C6H5

N

N

C6H5

+ 12H+

1,5_Diphenylcarbodiazon
(farblos)


- Thuốc thử diphenylcacbazit [43] có công thức cấu tạo
(C6H5NHNH)2CO hoặc:

Diphenylcacbazit có nhiệt độ nóng chảy tnc =174oC, kém tan trong
nước, tan tốt trong rượu, axeton và axit CH3COOH băng, dễ phân hủy ngoài

14


ánh sáng. Được sử dụng làm thuốc thử để xác định Cd, Cr(VI) bằng trắc
quang, là chỉ thị tạo phức để xác định Hg và V(IV) ở pH = 5 – 6. [43]
- Thuốc thử diphenylcacbazon [43] có công thức cấu tạo
C6H5N = NC(O)NHNH – C6H5 , là chất tinh thể màu đỏ da cam, có
nhiệt độ nóng chảy tnc =157oC, không tan trong nước, tan tốt trong rượu,
CHCl3 và benzen. Được sử dụng làm thuốc thử để xác định Hg(II), Pb(II), Zn,
Ru(III), Ỉ(IV), Mo(VI)…bằng trắc quang [43,47].
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Cr
1.4.1. Các phương pháp phân tích hoá học
1.4.1.1. Các phương pháp phân tích khối lượng[10,19]
Nguyên tắc: Tách chất cần phân tích ra khỏi mẫu dưới dạng kết tủa với
thuốc thử phù hợp, sau đó lọc, rửa, đưa về khối lượng không đổi. Từ đó dựa
trên khối lượng kết tủa chứa chất cần phân tích để xác định hàm lượng chất
phân tích.
Với nguyên tố Cr, có thể có kết tủa được dưới dạng: chì cromat, thủy
ngân cromat, Bari cromat, Crom (III) oxit. Nhưng thực tế thường dùng nhất là
Bari cromat (BaCrO4) bằng cách cho BaCl2 hoặc Ba(CH3COO)2 vào dung
dịch Cromat trong môi trường kiềm yếu.
Nhược điểm của phương pháp phân tích khối lượng là có nhiều thao
tác lâu và phức tạp, nhiều giai đoạn lọc, rửa, tách. Đây chính là nguồn gốc
gây sai số, vì vậy phương pháp phân tích này cho kết quả khá tin cậy và

chính xác khi xác định các cấu tử lượng lớn và trung bình với sai số thường
từ 0,2 ÷ 0,4%
1.4.1.2. Các phương pháp thể tích [10,19]
Nguyên tắc: Dựa vào việc đo chính xác thể tích của dung dịch thuốc
thử (B) đã biết trước nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) tác dụng vừa đủ
với một thể tích nhất định của chất cần phân tích (A).

15


Phương này có ưu điểm là khá đơn giản, thiết bị rẻ tiền, dễ kiếm, cho
kết quả khá nhanh và chính xác nên được dùng phổ biến trong thực hành hóa
phân tích. Đối với nguyên tố Cr, dựa trên phản ứng oxi hóa – khử.
- Dùng Na2S2O3, chỉ thị là hồ tinh bột.
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+
I2 + 2 S2O32- →

→ 2 Cr3+ + 3 I2

2I- +

+ 7 H2 O

(1.15)

S4O62-

- Dùng Fe2+, chỉ thị diphenylamin
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+


→ 2 Cr3+ +6 Fe3+ + 7 H2O

(1.19)

Phương pháp phân tích thể tích (chuẩn độ) có độ nhạy không cao, do
trong thực tế điểm tương đương và điểm cuối chuẩn độ không trùng nhau và
gây ra sai số của phép chuẩn độ.
Điểm tương đương là điểm mà chất B thêm vào vừa đủ để tác dụng hết
với chất A theo phương trình phản ứng. Để nhận biết điểm tương đương
thường người ta dùng chỉ thị.
Thời điểm mà chất chỉ thị cho tín hiệu thay đổi rõ rệt để dựa vào đó ta
kết thúc quá trình định phân gọi là điểm kết thúc định phân hay điểm cuối.
1.4.2. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Nguyên tắc: Dựa trên sự hấp thụ có chọn lọc các bức xạ cộng hưởng
của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tố cần xác định. Đối với mỗi
nguyên tố vạch cộng hưởng thường là vạch nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên
tử của chính nguyên tố đó.
Vì thế, muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một
nguyên tố, cần thực hiện các quá trình sau:
- Hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F–AAS) hoặc
không ngọn lửa như lò graphite (GF–ASS).
- Chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố cần phân tích
vào đám hơi nguyên tử đó. Khi đó, nguyên tử cần xác định trong đám hơi đó
sẽ hấp thụ bức xạ, tạo ra phổ hấp thụ của nó [17,18].

16


Đây là một phương pháp phổ biến, có độ nhạy cao và chính xác vì vậy
nó được ứng dụng rất rộng rãi để phân tích lượng vết của kim loại nặng trong

các mẫu địa chất, khoáng sản, sinh học…
Wies³awa Rêczajska, Renata Jêdrzejczak, Barbara Szteke đã tiến hành
xác định hàm lượng Crom trong thực phẩm và đồ uống có nguồn gốc thực vật
bằng máy quang phổ Spectr AA 880Z với nguồn nhiệt là Graphite Tube
Atomizer (GTA 100). Ở bước sóng tối ưu là 357,9nm, thể tích mẫu là 10µL,
người ta đã xác định được hàm lượng thấp nhất trong mẫu là 1µg/kg [40].
Judilynn Solium, Evandykimching, Cristan Agaceta, Agnes Cayco
cũng dùng phương pháp F–AAS để xác định hàm lượng Crom và Cadmi
trong một số loại gạo đã nấu ở chợ của Philippine, kết quả thu được hàm
lượng Cr (0,0006 ÷ 0,0007µ/g) còn Cd (0,0127 ÷ 0,043µ/g) [33].
Hashmi, Khan, Shaikj, Usmani xác định hàm lượng các kim loại nặng
trong đó Crom trong rau xanh ở chợ của thành phố Karachi bằng phương
pháp AAS và thu được kết quả: Hàm lượng Cr lớn nhất tìm thấy trong mù tạt
là 1,05µg/g mà lượng Crom được khuyến cáo là 50 ÷200 µg/1 ngày đối với
người lớn theo Viện hàn lâm và khoa học Mỹ[32].
Thạc sĩ Vũ Thị Tâm Hiếu trường Đại học Thái Nguyên đã tiến hành
xác định hàm lượng Crom, Đồng, Niken trong rau xanh tại thành phố Thái
Nguyên bằng phương pháp F–AAS với máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
Thermo (Anh) và bước sóng tối ưu là 357,8 nm thì thu được kết quả:
LOD = 0,519ppm, LOQ = 1,73ppm [11].
Tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi một hệ thống máy móc tương đối
đắt tiền, trang thiết bị tinh vi nên đòi hỏi phải có kỹ sư lành nghề để bảo
dưỡng chăm sóc. Môi trường thí nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ hóa
chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao. Phương pháp này chỉ cho
biết thành phần nguyên tố trong mẫu phân tích mà không chỉ ra được trạng
thái liên kết, cấu trúc của nguyên tố trong mẫu. [17,18].

17



1.4.3. Phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Nguyên tắc: Dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do
thuộc nguyên tố phân tích ở trạng thái hơi khi có sự kích thích của một nguồn
năng lượng phù hợp. Nguồn năng lượng này có thể là ngọn lửa đèn khí, hồ
quang điện, tia lửa điện, tia laser, cảm ứng cao tần plasma(ICP), hoặc dòng
Plasma trực tiếp (DCP) [17,18].
Crom trong nước, trầm tích, và mẫu sinh học đã được nhiều tác giả
phân tích bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử sử dụng cảm ứng cao tần
Plasma (ICP–AES).
Sang-Ho Nam,Yu-Na Kim đã định lượng Cr(VI) trong Acrylonitrile
Butadiene Styrene Copolymer (ABS) và bảng mạch in (PCB) bằng ICP–AES
với các thông số đo như sau [37]:
Plasma power (điện plasma)
Addition flow (dòng chảy)
Coolant flow (lưu lượng nước làm mát)
Auxiliary flow (lưu lượng phụ trợ)
Nebulizer flow (máy phun sương chảy)
Run time (chạy thời gian)
Sampling rate (tỷ lệ lấy mẫu)
Selected wavelength (bước sóng chọn)

1400 W
0,25 L/min
12,00 L/min
1 L/min
0,75 L/min
500 s
2,0 Hz
283,563 nm


Kết quả
Mẫu

Kết quả (mg/kg)

A1

113,9

A2

111,3

A3
B1

117,1
416,9

B2

437,2

B3
PCB No.1

448,0
108

PCB No. 2


0,102

PCB No.3

0,099

Phương pháp này có độ nhạy cao và giới hạn phát hiện thấp
(1µg/L). Tuy nhiên ảnh hưởng của Be, Mo, Ni do sự chèn lấn vạch phổ là

18


×