Phương pháp hiển vi điện tử quét

Phương pháp hiển vi điện tử quét

TS. Nguyễn Hữu Dũng
Phòng thí nghiệm Hiển vi điện tử và Vi phân tích (BKEMMA)
Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST)
Đại học Bách khoa Hà Nội (HUST)


Nội dung
1. Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quét
2. Hiển vi điện tử quét là gì?
3. Cấu tạo và các chức năng cơ bản của hiển vi điện tử quét
3.1. Cấu tạo
3.2. Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp
3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược
3.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X
4. Kết luận

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

2


1. Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quét (1)

 Độ phân giải: Giới hạn bởi bước sóng.
 Chùm điện tử có bước sóng nhỏ hơn ánh sáng khả kiến
Hiển vi điện tử
Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

3

1. Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quét (2)

Hiển vi điện tử truyền qua
(Transmission Electron Microscope - TEM)

•
•
•
•
•

Phát minh lần đầu năm 1931 (Đức)
Phóng đại tới kích thước cỡ nguyên tử
Tương tự kính hiển vi quang học, chùm điện
tử được thay thế bằng chùm ánh sáng.
Mẫu phải rất mỏng
Rất đắt và tốn nhiều thời gian chuẩn bị mẫu.


1. Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quét (3)
Hiển vi điện tử quét
(Scanning Electron Microscope - SEM)

•
•
•
•
•

Được phát minh năm 1942
Độ phóng đại tới kích thước nm (1-2
nm)
Cho ảnh 3D của bề mặt mẫu
Không cần phá hủy mẫu, sử dụng
được cho cả mẫu khối
Giá thành rẻ hơn TEM.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

5


1. Sự ra đời của kĩ thuật hiển vi điện tử quét (4)

Hiển vi quang học

Hiển vi điện tử quét

Ảnh thu được bằng hiển vi điện tử quét tốt hơn so với hiển vi quang học

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

6


2. Hiển vi điện tử quét là gì?

- Hiển vi điện tử quét là loại hiển vi điện tử tạo ra ảnh với độ phân giải

cao của bề mặt mẫu bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên
bề mặt mẫu.
- Việc tạo ảnh được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các
bức xạ phát ra từ bề mặt mẫu do tương tác với chùm điện tử.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

7


3. Cấu tạo và các chức năng cơ bản của hiển vi điện tử quét
3.1. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động (1)

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

8


3.1. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động (2)

X-ray

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

9


3.2. Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (1)

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

10


3.2. Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (2)

Độ tương phản ảnh do lượng điện tử thứ cấp phát ra

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

11


3.2. Ảnh hiển vi điện tử thứ cấp (3)

- Điện thế dương đặt vào trước
đầu thu điện tử thứ cấp để hút
các điện tử thứ cấp (có năng
lượng thấp < 50 eV)
- Điện tử thứ cấp phát ra từ độ
sâu khoảng vài nm.
- Đầu thu ống nhân quang nhấp
nháy (scintillation detector)

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

12


3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (1)

Điện tử cơ bản tương tác với hạt nhân và quay ngược trở lại

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

13


3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (2)

Ảnh nhạy với thành phần hóa học (cường độ điện tử tán xạ phụ thuộc
vào số Z của nguyên tử)

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

14


3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (3)

SEs

BSEs

1
E/Eo

Năng lượng của điện tử tán xạ ngược cao hơn nhiều so với điện tử thứ cấp

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

15


3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4)

- Năng lượng điện tử tán xạ ngược lên tới 30
– 50 keV tạo thành hình khuyên/tròn quanh
chùm điện tử tới.
- Điện tử thứ cấp bị đẩy lùi bằng cách áp đặt
vào một điện thế âm.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

16


3.3. Ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược (4)

Điện tử thứ cấp chỉ đến từ nút cổ
chai.
Điện tử tán xạ ngược đến từ vùng sâu
hơn.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

17


3.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (1)

Tính chất đặc trưng tia X:
- Đặc trưng cho nguyên tố hóa học
- Đỉnh sắc nét

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

18


3.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (2)

Phân tích:
- Định tính: dựa vào vị trí đỉnh (năng
lượng tia x)
- Định lượng: dựa vào cường độ của
đỉnh tia x

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

19


3.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (3)

- Sự phân bố tia X liên quan
tới mức độ thâm nhập của
điện tử cơ bản, nhưng ở
mức độ thấp hơn.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

20


Ví dụ 1

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

21


Ví dụ 2

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

22


Ví dụ 3

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

23


4. Kết luận
Backscattered Electron Imaging
(BEI)

Secondary Electron Imaging
(SEI)

• Compositional Contrast

• Surface Topography,
Morphology, Particle
Sizes, etc.

Scanning Electron Microscope
(SEM)
Energy-Dispersive
X-ray Spectrometry
(EDS)
• Elemental composition,
mapping and linescan

SEM là công cụ quan trọng
trong ngành khoa học và công
nghệ nano.

Bài giảng: Phương pháp hiển vi điện tử quét – TS. Nguyễn Hữu Dũng

24