Xử lý mẫu xác định tổng hợp kim loại

XỬ LÝ MẪU
XÁC ĐỊNH TỔNG HỢP KIM LOẠI

www.trungtamtinhoc.edu.vn


NỘI DUNG

8/9/16

www.trungtamtinhoc.edu.vn

1

Khái quát về các loại mẫu vô cơ

2

Xử lí mẫu lấy ion kim loại di động
(dễ tiêu, hay trao đổi)

3

Xử lý mẫu lấy hàm lượng tổng của mỗi
nguyên tố

Nhóm 1 _D13HPT01

2

KHÁI QUÁT VỀ CÁC LOẠI MẪU VÔ CƠ
Kim loại, sản
phẩm các kim loại

01
Các loại
nguyên liệu của
công nghệ vô
cơ

05

02
04

Các loại
nước

Các loại
quặng
khoáng, đất
đá

Các loại, muối,
oxid, các hợp
chất vô cơ

03
www.trungtamtinhoc.edu.vn

KHÁI QUÁT VỀ CÁC LOẠI MẪU VÔ CƠ

Xác định ion kim loại
di động (dễ tiêu)

Xác định hàm lượng
mùn..v.v

Xác định hàm luợng
tổng số mỗi nguyên tố
kim loại trong mẫu.

Xác định các anion
hay các phi kim

www.trungtamtinhoc.edu.vn


XỬ LÝ MẪU LẤY ION KIM LOẠI DI ĐỘNG
(DỄ TIÊU, HAY TRAO ĐỔI)
1. Nguyên tắc chung
A. Khái niệm
.Là các ion kim loại dễ dàng trao đổi trong điều
kiện bình thường.
.Ví dụ:
-.Trong trồng trọt: Chỉ loại ion này mới được thực
vật mới hấp thụ được.
-.Trong y học: là các ion Fe, Cu, Zn trong Serum.

www.trungtamtinhoc.edu.vn


B. Nguyên tắc

3
2
1

Xác định các nguyên tố trong dịch
chiết bằng một phương pháp thích
hợp
Dùng một dung môi thích hợp ( dung
dịch chiết) để chiết các nguyên tố
phân tích (ion di động, dễ tan) vào
dung dịch
Xay hay nghiền để chuyển mẫu về
dạng bột hay huyền phù hay hạt nhỏ,
mịn, trộn đều

www.trungtamtinhoc.edu.vn


C. Các dung dịch chiết
Mỗi ion kim loại di động cần được chiết bằng những
dung dịch chiết nhất định mỗi loại đất đối với mỗi loại
cây trồng cần các dung dịch chiết riêng.
Chọn dung dịch chiết dựa vào:
+ Bản chất ion và dạng tồn tại của nó trong mẫu
+ Thành phần, cấu trúc của mẫu

+ Loại cây được trồng trên đất đó

www.trungtamtinhoc.edu.vn


Các dung dịch chiết thường dùng
Nước cất pH =6 để lấy các
kim loại dễ trao đổi.

Dung dịch muối:
NH4Ac, NH4Cl, KCl,
KNO3 0.5-1M.

Dung dịch acid loãng:
CH3COOH, H2C2O4 0.05M

Hỗn hợp axit loãng

Hỗn hợp: (NH4Ac + HAc)
0.05M

Dung dịch kiềm loãng:
NaOH, NH4OH… 0.01M

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2. Trang Thiết Bị Và Dụng Cụ
Cần các trang bị và dụng cụ phổ thông của các phòng thí
nghiệm hóa học:

Các bình chiết hệ hở, bình nón,
ống nghiệm chiết.
Các bình chiết hệ kín, hệ thống
chiết siêu âm
Dụng cụ lọc hay li tâm lấy dung
dịch chiết
Thiết bị để lắc chiết ( máy lắc), v.v

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3. Cơ chế của sự chiết lấy ion di động(dễ tiêu)
• Là sự trao đổi ion giữa các ion nằm trong các hạt keo
đất, hay các mtrrix của chất mẫu với các ion của dung
dịch chiết.
• Nó là các cân bằng trao đổi ion theo một trong các
dạng cơ chế sau

www.trungtamtinhoc.edu.vn


• Cơ chế trao đổi cation:

Hạt keo đất
lấy được ion Na+, Zn2+ có trong keo đất đi vào dung
dịch chiết

www.trungtamtinhoc.edu.vn

• Cơ chế trao đổi anion

Nhờ cân bằng này mà các anion Cl- , NO3- ….trong chất
mẫu đã tan vào trong dịch chiết

www.trungtamtinhoc.edu.vn


4. Ví dụ
Phân tích đất nông nghiệp. Chiết các ion kim loại di động

Lấy 10g mẫu
(đã nghiền nhỏ cho
vào bình chiết)

Thêm 100ml dung
dich NH4Ac 1M
(pH=5,80)

Lắc chiết 15 phút, để
yên 5 phút

Xác định kim lọa
bằng AES hay AAS

Lọc gạn lấy dung
dịch chiết

www.trungtamtinhoc.edu.vn

XỬ LÝ MẪU LẤY HÀM LƯỢNG TỔNG
CỦA MỖI NGUYÊN TỐ
Với mục đích phân tích này thì phải phân hủy triệt để mẫu và lấy hết
được tất cả các dạng của nguyên tố cần phân tích có trong mẫu, chuyển nó
vào dung dịch để sau đó xác định hàm lượng tổng của nó.
Chuyển mẫu thành phoi

Dạng lỏng đồng đều

bào (mẫu thép, hợp kim,

(mẫu nước các loại,

kim loại,…).

hay dầu,…).

Chuyển mẫu về dạng bột

Chuyển mẫu thành dạng

(mẫu muối, oxit, quặng,

huyền phù, bột nhão (sinh

đất, đá, xỉ than,…).

học, rau quả,…).

www.trungtamtinhoc.edu.vn


Các kĩ thuật xử lý mẫu
ThemeGallery is a Design Digital Content & Contents mall
developed by Guild Design Inc.

Kĩ thuật xử lý ướt
Kĩ thuật nung chảy sơ bộ
trước khi hòa tan
Kĩ thuật luộc mẫu trong
hộp kín
Kỹ thuật xử lý ướt trong
lò vi sóng

Kĩ thuật chiết pha rắn
Kĩ thuật ngâm chiết mẫu trong
dung dịch axit loãng
Kỹ thuật điện phân lấy chất
phân tích
Kỹ thật chiết lỏng - lỏng

www.trungtamtinhoc.edu.vn


1. Kỹ thuật xử lý ướt
A. Nguyên tắc
 Dùng các axit mạnh đặc nóng, hay hỗn hợp của các
axit mạnh có tính chất oxy hóa mạnh, để hòa tan và
phân hủy mẫu, khi đun sôi mẫu trong bình Kenđan,

trong hợp kín, hoặc trong lò vi sóng.

www.trungtamtinhoc.edu.vn


B. Yêu cầu chung
các mẫu quặng, đất đá,…
cần nghiền thành bột

Các mẫu sinh học rau
quả phải thái nhỏ, hay
xay chuyển về dạng
bột nhão đồng nhất

02

01

03

Các mẫu kim loại
hợp kim cần phay
thành phoi bào mỏng

Sau đó có thể sử dụng một axit đặc, hay các loại hỗn hợp
sau để phân hủy mẫu
www.trungtamtinhoc.edu.vn


Ví dụ:

www.trungtamtinhoc.edu.vn


Ví dụ:

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2. Kỹ thuật nung chảy sơ bộ trước khi hòa tan
A. Nguyên tắc:
Là lấy 1 lượng mẫu nhất định vào chén nung. Nung mẫu
ở 1 nhiệt độ thích hợp với các chất phụ gia hay chất chảy
phù hợp, để phá vỡ cấu trúc mạng tinh thể của mẫu,
chuyển chúng sang dạng có cấu trúc dễ hòa tan hơn. Sau
đó hòa tan bã thu được trong nước, axit, hay dung dịch
kiềm loãng, để lấy hết các chất cần phân tích vào dung
dịch và tiếp đó xác định chúng theo cách đã chọn.

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.1. Nung xử lý không dùng chất phụ gia và
chất chảy
A. Nguyên tắc: Chỉ khi nung mẫu phân tích ở nhiệt độ
thích hợp, để phá vỡ cấu trúc mạng lưới tinh thể ban
đầu, làm cho mẫu dễ hòa tan
 Nhưng cách này thường ít hiệu quả, chỉ được dùng
cho một số trường hợp mẫu không bền nhiệt cao

www.trungtamtinhoc.edu.vn


B. Ví dụ
Quặng ĐH:LnCO3F.xH2O → Ln2O3 + H2O + CO2 + HF +
MenOm
Quặng sắt: FErit.xH2O → FeO + Fe2O3 + SO2 + H2O + MenOm
Quặng Cu: Cu.xH2O → CuO + SO2 + H2O + MenOm
(a) xảy ra tốt ở 750-800oC
(b) và (c) nung ở nhiệt độ 800-900oC.
Sau đó hòa tan sản phẩm nung bằng nước cường thủy hay hỗn
hợp của (HNO3+H2SO4), thu được dung dịch của các ion kim
loại và xác định chúng

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.2 Nung xử lý có dùng chất phụ gia và chất chảy
Nguyên tắc: Trộn lượng với một lượng chất chảy, hay hỗn
hợp chất chảy, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ thích hợp.

Loại chất chảy axit: NaHSO3, NaHCO3,
Na2PO4, Na2S2O7
Loại chất chảy kiềm: Na2CO3, NaHCO3,
KOH, NaOH, LiBO2
Kiềm và chất oxy hóa: (KOH+Na2O2),…
Kiềm muối và chất oxy hóa, như:
(KOH + NaHCO3+Na2O2)
Loại chất hảy hữu cơ: C6H5SO3Na, SDS
Nhóm 1 _D13HPT01

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.3 Yếu tố quyết định

04
Loại chất phụ gia
hay hay chất chảy
cho mỗi loại mẫu
và chất phân tích

01

Tỷ lệ thành phần ( tỷ lệ )
giữa chất chảy và mẫu
phân tích

03
02

Nhiệt độ xử lý
(nhiệt độ nung)
thích hợp

Thời gian sấy hay nung để
xử lý
www.trungtamtinhoc.edu.vn

3. Kỹ thuật luộc mẫu trong hộp kín
A. Nguyên tắc:
cho mẫu vào hộp
(hộp chịu axit hoặc áp suất cao)

thêm axit đơn or hỗn hợp axit (tính oxi hóa mạnh)

đem sấy
(trong tủ sấy, lò nung hay luộc trong nồi nước sôi…)

phân hủy mẫu
www.trungtamtinhoc.edu.vn