nhom 9 xac dinh ham luong thuoc bvtv 2007 7244 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO TIỂU LUẬN
Môn: Phân tích thực phẩm
Đề tài:

Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau quả
bằng phương pháp sắc ký khí

GVHD: Nguyễn Đức Vượng
Nhóm : 9
Lớp : ĐHPT6LT


NỘI DUNG
1

Định nghĩa sắc ký

2

Tổng quan về sắc ký khí

3

Một số chất họ clo và họ phốt pho

4

Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo

và họ phốt pho bằng phương pháp sắc ký khí

5

Tài liệu tham khảo


1. Định nghĩa sắc ký

 Sắc ký là quá trình tách liên tục từng vi phân h ỗn h ợp các ch ất do
sự phân bố không đồng đều của chúng giữa pha tĩnh và pha đ ộng
khi cho pha động đi xuyên qua pha tĩnh.
 Sắc ký cũng lá quá trình trao đổi chất nh ư các phương pháp hóa lý
khác (chưng cất, chiết, kết tinh…) nhưng khác với ph ương pháp đó ở
chỗ, sự phân chia sắc ký được thực hiện do quá trình h ấp th ụ – gi ải
hấp được lặp đi lặp lại trong suốt quá trình tách.


2. Tổng quan về sắc kí khí
 Nguyên tắc của sắc ký khí
 Pha động sử dụng trong sắc ký khí
 Pha tĩnh sử dụng trong sắc ký khí
 Nguyên tắc hoạt động của máy
 Cột sắc ký khí
 Detector trong máy sắc ký khí


 Nguyên tắc của sắc ký khí

Sắc ký khí là phương pháp sắc ký mà pha động th ường là

chất khí, pha tĩnh thường là chất rắn hấp phụ. S ắc ký khí
thường dùng để xác định các chất dễ bay hơi (t 0 <3500C) và bền
nhiệt. Chất phân tích được hoá hơi sau đó được bơm vào cột
sắc ký và tiến hành phân tích.


Pha động trong sắc kí khí
Pha động: hay còn gọi là khí mang, gồm He, H2, N2, Ar....
-

Khí H2 thương mại thường đạt đủ tiêu chuẩn cho sắc ký khí. Khi
sử dụng H2 làm khí mang, cần dùng N 2 làm khí bảo vệ thổi qua cột

trước.
Khí He là khí trơ hóa học rất thích h ợp cho sắc ký khi ở nhi ệt đ ộ
cao. He là khí mang tốt nhất.
Khí Ar cũng như các khí trơ khác là khí không có ho ạt tính hóa
học được dùng cho sắc ký ở nhiệt độ cao.


Khí N2 do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khi ết nên
N2 được sử dụng rất nhiều trong sắc ký khí.
Yêu cầu đối với khí mang:
Trơ với cấu tử khảo sát
Có tỷ khối nhỏ, độ nhớt thấp để tăng vận tốc của khí mang.
Có độ tinh khiết cao.


Pha tĩnh trong sắc ký khí
Thường là chất bền trơ, không bay hơi hay phân hu ỷ ở

nhiệt độ khảo sát. Pha tĩnh đóng vai trò chính trong vi ệc t ạo nên
tương tác cần thiết để các cấu tử được tách ra khỏi nhau. Pha
tĩnh thường là sườn dimethylpolysiloxan để thay độ phân cực
của pha tĩnh người ta thay nhóm –CH3 bằng các nhóm khác như
phenyl, amin, rượu, amid, cetôn…


Pha tĩnh trong sắc ký khí
Một số pha tĩnh thường dùng:
-

Các ancol: Các pha tĩnh không phân cực này là dung môi r ất t ốt
cho các chất cần tách loại không hoặc ít phân cực.

-

Các loại silicon : Dầu và cao su silicon dùng trong sắc ký khí là
polixilocxan- sản phẩm trùng ngưng các monome silandiol R 2Si(OH)2

-

Các loại ete, este : Chúng được dùng được dùng đ ể tách các h ợp
chất chứa oxi, nitơ cũng như các hợp chất chứa halogen, lưu huỳnh

-

Các hợp chất chứa Nitơ : Là các nitril, nitrilete, h ợp ch ất nitro, amin
thẳng và thơm,axit…Ví dụ: β,β’-oxidipropionitril, là pha tĩnh rất phân
cực để tách các hidrocacbon thẳng, vòng và thơm

-

Các pha liên kết hoá học: Có thể gắn pha tĩnh trên ch ất mang
bằng các phản ứng hoá học.


Nguyên tắc hoạt động của máy sắc ký khí


Các bộ phận của máy sắc kí khí

Bộ ghi nhận tín hiệu
Bộ tiêm mẫu tự động
Bình khí

Cột mao quản
Bộ phận hóa hơi