GIÁO TRÌNH
THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH
PHẦN ĐỊNH TÍNH
DƯỢC SĨ TRUNG HỌC
(HỆ CHÍNH QUY)
TP. CẦN THƠ – 2013
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 1
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I
( Ag + , Pb ++ , Hg 2 ++ )
( AgNO3 , Pb( NO3 ) 2 , Pb(CH 3COO) 2 , Hg 2 ( NO 3 ) 2 )
Mục tiêu học tập
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm I tác dụng với các thuốc thử.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được các cation nhóm I theo các bước.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1.
Thuốc thử nhóm: HCl 2 N
2.2.
Thuốc thử phân biệt: NH 4 OH 2 N
2.3.
Thuốc thử cation: K 2 CrO4 5%, KI 5%, Na 2 CO3
5%, ( NH 4 ) 2 S , H 2 SO4 2N, CH 3COOH loãng,
NaOH 2 N
Phương pháp tiến hành:
Làm phản ứng với thuốc thử nhóm:
+
- 5 giọt DD Ag + 5 giọt HCl 2 N → ↓ trắng xuất hiện +
từng giọt NH 4 OH , ↓ tan
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt HCl 2 N → ↓ trắng xuất hiện +
từng giọt NH 4 OH , ↓ không tan
++
- 5 giọt DD Hg 2 + 5 giọt HCl 2 N → ↓ trắng xuất hiện
+ từng giọt NH 4 OH , ↓ không tan, hóa đen
Làm các phản ứng với thuốc thử cation:
3.2.1 Ion bạc ( Ag + )
- 5 giọt DD Ag + + 5 giọt KI 5% → ↓ vàng
- 5 giọt DD Ag + + 5 giọt K 2 CrO4 5% → ↓ đỏ thẩm
- 5 giọt DD Ag + + 5 giọt Na2CO3 5% → ↓ trắng → xám
3.2.2 Ion chì ( Pb + + )
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt ( NH 4 ) 2 S → ↓ đen
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt K 2 CrO4 5% → ↓ vàng tươi
Chia kết tủa ra làm 2, cho vào 2 ống nghiệm
+ Ống 1: Thêm CH 3COOH loãng → ↓ không tan
+ Ống 2: Thêm NaOH 2 N → ↓ tan
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt KI 5% → ↓ vàng +
CH 3COOH loãng + H 2 O đun nóng → ↓ tan, để nguội
kết tinh → tinh thể vàng óng ánh.
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt H 2 SO4 2 N → ↓ trắng
- 5 giọt DD Pb + + + 5 giọt Na2CO3 5% → ↓ trắng
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
3.2.3 Ion thủy ngân ( Hg 2 + + )
- 5 giọt DD Hg 2 + + + 5 giọt
- 5 giọt DD Hg 2 + + + 5 giọt
- 5 giọt DD Hg 2 + + + 5 giọt
- 5 giọt DD Hg 2 + + + 5 giọt
NH 4 OH → ↓ xám đen
KI 5% → ↓ xanh lục
K 2 CrO4 5% → ↓ đỏ
Na2CO3 5% → ↓ xám đen
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ
ĐỒ SAU:
DD gốc + 2 N
Có kết tủa trắng
+
không tan, hóa đen Tìm
Dược Sĩ Trung cấp
không tan Tìm
tan Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 2
XÁC ĐỊNH CATION NHÓN II, III
( Ba ++ , Ca ++ ) ( Zn ++ , Al +++ )
( BaCl2 , Ba( NO3 ) 2 , CaCl2 , ZnSO4 , Al2 ( SO4 ) 3 )
Mục tiêu học tập
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm II, III tác dụng với thuốc thử nhóm.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được cation nhóm I, II và III theo các bước.
STT
1
2
3
3.1
3.2
3.3
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử nhóm: H 2 SO4 2 N, NaOH 2 N
2.2 Thuốc thử cation: K 2 CrO4 5%, ( NH 4 ) 2 C2O4 , ( NH 4 ) 2 S ,
Na2 CO3 5%, NH 4OH , NH 4Cl , HCl 2 N, H 2 SO4 ,
CuSO4 , CH 3COOH loãng, H 2O2 , Montique A và B,
KMnO4 , Aluminon, cồn 700
Phương pháp tiến hành :
Thử cation nhóm II thuốc thử nhóm :
- 5 giọt DD Ba + + + 5 giọt H 2 SO4 2 N → ↓ trắng xuất hiện
- 5 giọt DD Ca + + + 5 giọt H 2 SO4 2 N → không ↓ + Ethanol
700 đến khi xuất hiện ↓ trắng keo.
Thử cation nhóm III thuốc thử nhóm
- 5 giọt DD Zn + + + 5 giọt NaOH 2 N từng giọt có ↓ trắng
xuất hiện, nhỏ tiếp thì ↓ tan.
- 5 giọt DD Al + + + + 5 giọt NaOH 2 N từng giọt có ↓ trắng
xuất hiện, nhỏ tiếp thì ↓ tan.
Làm các phản ứng với thuốc thử cation:
3.3.1 Ion bari ( Ba + + )
- 5 giọt DD Ba + + + 5 giọt K 2 CrO4 5% → ↓ vàng tươi
- 5 giọt DD Ba + + + 1 giọt KMnO4 + 5 giọt H 2 SO4 2 N có ↓ ,
ly tâm, nhỏ thêm 1 giọt H 2 O2 lắc nhẹ DD mất màu, ↓ còn
màu trắng hồng.
3.3.2 Ion canxi ( Ca + + )
- 5 giọt DD Ca + + + 5 giọt ( NH 4 ) 2 C 2 O4 → ↓ trắng (tủa này
tan trong HCl , không tan trong CH 3COOH loãng.
- 5 giọt DD Ca + + + 5 giọt Na2 CO3 5% → ↓ trắng.
3.3.3 Ion kẽm ( Zn + + )
- 5 giọt DD Zn + + + 1 giọt CH 3COOH loãng + 5 giọt
Montequi A + 1 giọt Montequi B → ↓ tím sim.
- 5 giọt DD Zn + + + 5 giọt ( NH 4 ) 2 S → ↓ trắng.
- 5 giọt DD Zn + + + 5 giọt Na 2 CO3 5% → ↓ trắng.
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
3.3.4 Ion nhôm ( Al + + + )
- 5 giọt DD Al + + + + vài giọt Aluminon, lắc mạnh → ↓ hồng.
- 5 giọt DD Al + + + + 5 giọt NH 4Cl + 5 giọt NH 4OH → ↓
trắng keo.
- 5 giọt DD Al + + + + 5 giọt Na 2 CO3 5% → ↓ trắng.
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ
ĐỒ SAU:
tan
DD gốc + 2 N
Có +
xám đen
Không
DD gốc + 2 N
không tan
Có trắng
Tìm Ag +
Tìm
Tìm Hg 2 + +
Tìm
Không
+ Ethanol 70o
Có trắng
Không
DD gốc + 2 N dư
Tìm
Trước
Có trắng rồi tan
Sau
Dược Sĩ Trung cấp
Tìm
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 3
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM IV
( Fe + + , Fe + + + , Bi + + + )
( FeSO4 , FeCl 3 , Bi (NO3 ) 3 )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm IV tác dụng với thuốc thử
nhóm, làm được các phản ứng.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I, II, III và IV theo các bước.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử nhóm: NH 4 Cl 5%, NH 4 OH 5%, H 2 O2 3%
2.2 Thuốc thử cation: Na 2 CO3 5%, K 3 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1%, HCl
2 N, KSCN 5%, KI 5%, K 4 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1%, ( NH 4 ) 2 S .
Phương pháp tiến hành :
Làm phản ứng với thuốc thử nhóm :
đen
- 5 giọt DD Fe + + + 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5
giọt NH 4 OH 5% → ↓ đỏ nâu.
- 5 giọt DD Fe + + + + 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Clxanh
5%nâu
+5
DDNH
gốc
+
→ ↓ đỏ nâu.
giọt
4 OH 5%
+++
- 5 giọt DD Bi
+ 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5
trắng +
giọt NH 4 OH 5% → ↓ vàng nhạt.
Làm các phản ứng với thuốc thử cation:
Cóiontrắng
3.2.1 Thử
Fe + + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Fe + + + 5 giọt K 3 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1% → ↓ xanh thẫm
tan
- 5 giọt DD Fe + + + 5 giọt Na2 CO3 5% → ↓ xanh nâu.
3.2.2 Thử ion Fe + + + vớiCó
cáctrắng
thuốc
+ thử:
DD gốc + 2 N + + +
- 5 giọt DD Fe + 5 giọt K 4 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1% → ↓ xanh
không tan
đậm, lắc nhẹ tủa tan thành dung dịch có màu xanh lam.
+++
Không
- 5 giọt DD Fe + 5 giọt KSCN 5% → ↓ đỏ máu
- 5 giọt DD Fe + + + + 5 giọt NH 4 OH 5% → ↓ nâu đỏ
Có2 CO
trắng
- 5 giọt DD Fe + + + + 5 giọt Na
3 5% → ↓ đỏ nâu
Tìm
DD gốc + 2 N + + +
3.2.3 Thử ion Bi với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Bi + + + + 5 giọt KI 5% → ↓ đen, tiếp tục cho KI
5% vào ↓Không
tan thành dung dịch màu vàng cam.
- 5 giọt DD Bi + + + + 5 giọt ( NH 4 ) 2 S → ↓ đen
+++
trắng
- +5 Ethanol
giọt DD70Bi
+ 5 giọt NaCó
có bọt
o
2 CO3 5% → ↓ trắng và
Tìm
khí thoát ra.
CÓ
KHÔNG
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm
Không NHÓM I, II, III VÀ IV TRONG DUNG DỊCH GỐC
XÁC ĐỊNH CATION
Trước
THEO SƠ ĐỒ SAU:
Tìm
Có trắng rồi tan
DD gốc + 2 N dư
Dược Sĩ Trung cấp
Sau
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Dược Sĩ Trung cấp
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 4
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM V
( Mg + + , Cu + + , Hg + + )
( MgCl 2 , MgSO4 , CuSO4 , HgCl 2 , Hg (NO3 ) 2 )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng khi cation nhóm V tác dụng với thuốc thử
nhóm, làm được các phản ứng.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I, II, III, IV và V theo các
bước.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử nhóm: NH 4 Cl 5%, NH 4 OH 5%, H 2 O2
3%
2.2 Thuốc thử cation: Na 2 CO3 5%, NaOH 2N, KI 5%,
K 4 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1%, ( NH 4 ) 2 S , Na 2 HPO4 5%.
Phương pháp tiến hành :
Làm phản ứng với thuốc thử nhóm :
- 5 giọt DD Mg + + + 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5
giọt NH 4 OH 5% → không có kết tủa
- 5 giọt DD Cu + + + 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5
giọt NH 4 OH 5% → DD có màu xanh lam
- 5 giọt DD Hg + + + 5 giọt H 2 O2 3% + 5 giọt NH 4 Cl 5% +
từng giọt NH 4 OH 5% đến khi tủa tan hết → DD không màu.
Làm các phản ứng với thuốc thử cation:
3.2.1 Thử ion Cu + + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Cu + + + từng giọt NH 4 OH 2 N → ↓ tan, dung
dịch có màu xanh lam.
- 5 giọt DD Cu + + + 5 giọt K 4 [ Fe(CN ) 6 ] 1,1% → ↓ đỏ.
3.2.2 Thử ion Hg + + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Hg + + + từng giọt KI 5% → ↓ đỏ gạch, cho tiếp
KI 5% → ↓ tan thành dung dịch không màu.
- 5 giọt DD Hg + + + 5 giọt NaOH 2 N → ↓ vàng
- 5 giọt DD Hg + + + 5 giọt Na2 CO3 5% → ↓ đỏ nâu hoặc
vàng nâu.
3.2.3 Thử ion Mg + + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Mg + + + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5 giọt NH 4 OH 5% +
5 giọt Na 2 HPO4 5% → ↓ trắng
- 5 giọt DD Mg + + + 5 giọt NaOH 2 N → ↓ trắng
- 5 giọt DD Mg + + + 5 giọt Na 2 CO3 5% → ↓ trắng
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I, II, III, IV VÀ V TRONG DUNG DỊCH GỐC
THEO SƠ ĐỒ SAU:
Xanh lơ
Tìm
Có màu
DD gốc
Rỉ sắt
Không màu
DD gốc +
đen
Tìm
đỏ nâu
Có
Tìm
xanh nâu
Tìm
trắng +
Có trắng
Tìm
tan
DD gốc + 2 N
Tìm
Có trắng +
không tan
Không
DD gốc + 2 N
Tìm
Có trắng
Tìm
Tìm
Không
+ Ethanol 70o
Có trắng
Không
DD gốc + 2 N dư
Tìm
Trước
Có trắng rồi tan
Sau
không tan
DD gốc + + +
Dược Sĩ Trung cấp
Tìm
Không
Tìm
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 5
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM VI
( NH 4 + , K + , Na + )
( NH 4 Cl , ( NH 4 ) 2 SO4 , KBr , KI , K 2 HPO4 , Na 2 SO3 )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được sự khác nhau cơ bản của cation nhóm VI với cation năm nhóm đầu
khi tác dụng với Na 2 CO3 .
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các cation nhóm I đến nhóm VI theo các
bước.
STT
1
2
3
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
Thuốc thử cation: NaOH 2N, thuốc thử Nessler, HClO4 5%,
C 4 H 6 O4 10% (Acid Tactric), dung dịch đệm, Acid Picric bão
hòa 1,25%, thuốc thử Streng.
Phương pháp tiến hành :
Làm các phản ứng với thuốc thử cation:
+
• Thử ion NH 4 với các thuốc thử:
- 5 giọt DD NH 4 + + 5 giọt NaOH 2N đậy ống nghiệm bằng
giấy lọc có tẩm dung dịch Phenolphthalein → trên giấy lọc
có màu hồng.
- 5 giọt DD NH 4 + + 5 giọt Nessler → ↓ đỏ nâu hoặc vàng
nâu.
• Thử ion K + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD K + + 5 giọt HClO4 5% → ↓ trắng
- 5 giọt DD K + + 5 giọt dung dịch đệm + 5 giọt Acid
Tactric → ↓ trắng (nếu chưa có kết tủa thì dùng đũa thủy
tinh cọ thành ống nghiệm)
- 5 giọt DD K + + 5 giọt acid picric → ↓ vàng.
• Thử ion Na + với các thuốc thử:
- 5 giọt DD Na + + 5 giọt Streng → ↓ vàng lá mạ.
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
XÁC ĐỊNH CATION NHÓM I ĐẾN VI TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ
ĐỒ SAU:
Xanh lơ
Tìm
Có màu
DD gốc
Rỉ sắt
Không màu
Tìm
Tìm
Không
DD gốc +
Tìm
Tìm
đen
đỏ nâu
màu
Có
Tìm
Tìm
xanh nâu
Tìm
trắng +
trắng
DD gốc + 2 N
tan
Có trắng +
không tan
Không
DD gốc + 2 N
Tìm
Có trắng
Tìm
Tìm
Tìm
Không
+ Ethanol 70o
Có trắng
Không
DD gốc + 2 N dư
Tìm
Trước
Có trắng rồi tan
Sau
không tan
DD gốc + + +
Dược Sĩ Trung cấp
Không
Tìm
Tìm
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 6
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I
−
( Cl − , Br − , I − , S −− , NO3 )
( MgCl2 , BaCl2 , CaCl2 , HgCl2 , KBr , ( NH 4 ) 2 S , KI )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm I tác dụng với Ba (NO3 ) 2 ,
AgNO3 .
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các anion nhóm I trong dung dịch gốc.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử sơ bộ: Ba (NO3 ) 2 5%, AgNO3 1,7%.
2.2 Thuốc thử anion: KMnO4 2%, thuốc thử Ba (NO3 ) 2
Vilier – Fayol, thuốc thử Fluoressein, thuốc thử Giess A và
B, H 2 SO4 2N, chỉ thị hồ tinh bột, NH 4OH 5%, nước Clor,
HgCl2 2,7%, Pb(CH 3COO) 2 1%, kẽm hạt, Diphenylamin,
KI 5%, Cloroform.
Phương pháp tiến hành :
Làm các phản ứng với thuốc sơ bộ:
- 5 giọt DD Cl − + 5 giọt Ba (NO3 ) 2 5% → không có ↓
−
- Thao tác tương tự với dung dịch ion Br − , I − , S −− , NO3
- 5 giọt DD Cl − + 5 giọt AgNO3 → ↓ trắng + HNO3 2 N
→ ↓ không tan
- 5 giọt DD Br − + 5 giọt AgNO3 → ↓ vàng nhạt + HNO3
2 N → ↓ không tan
- 5 giọt DD I − + 5 giọt AgNO3 → ↓ vàng nhạt + HNO3
2 N → ↓ không tan
- 5 giọt DD S −− + 5 giọt AgNO3 → ↓ đen + HNO3 2 N
→ ↓ không tan
−
- 5 giọt DD NO3 + 5 giọt AgNO3 → không có ↓
Làm các phản ứng với thuốc thử anion:
- 5 giọt DD Cl − + 5 giọt KMnO4 + 2 giọt H 2 SO4 đậm đặc,
đậy ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm Vilier – Fayol → sau vài
phút có màu tím xanh.
- 5 giọt DD Br − + 5 giọt KMnO4 + 2 giọt H 2 SO4 2 N, đậy
ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm Fluoressin → giấy chuyển từ
màu vàng sang màu hồng.
- 5 giọt DD I − + 5 giọt KMnO4 + 2 giọt H 2 SO4 2 N, đậy
ống nghiệm bằng giấy lọc tẩm hồ tinh bột → sau vài phút có
màu tím xanh.
- 5 giọt DD Cl − + 5 giọt AgNO3 → ↓ trắng + NH 4OH 5%
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
→ ↓ tan
- 5 giọt DD Br − + 5 giọt nước Clor + 5 giọt Cloroform, lắc
nhẹ → quan sát lớp Cloroform có màu vàng chanh.
- 5 giọt DD I − + 5 giọt HgCl2 2,7% → ↓ đỏ son + DD KI
5% → DD không màu.
- 5 giọt DD S −− + 5 giọt Pb(CH 3COO) 2 1% → ↓ đen.
−
- 5 giọt DD NO3 + 1 hạt kẽm + 5 giọt thuốc thử Giess A + 5
giọt thuốc thử Giess B, lắc nhẹ → DD màu hồng.
−
- 5 giọt DD NO3 + 1 giọt H 2 SO4 đậm đặc + 5 giọt
Diphenylamin → DD hoặc ↓ xanh lơ.
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ SAU:
DD gốc +
Không tủa
Không
đen
DD gốc +
trắng
vàng nhạt
Tìm
Tìm
Tìm
Trước
Sau
Dược Sĩ Trung cấp
Tìm
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 7
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM II
−−−
−
−−
( AsO4 −−− , AsO3 , PO4 −−− , HCO3 , CO3 )
( K 3 PO4 , K 2 HPO4 , NaHCO3 , Na2 CO3 )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm II tác dụng với thuốc thử
−
−−
sơ bộ và thuốc thử phân biệt PO4 −−− , HCO3 , CO3 .
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định các anion nhóm I và II trong dung dịch gốc.
STT
1
2
3
3.1
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử sơ bộ: Ba (NO3 ) 2 5%, AgNO3 1,7%, HNO3 2N
2.2 Thuốc thử anion: MgCl 2 5%, NH 4OH 5%, NH 4 Cl 5%,
Hg (NO3 ) 2 1,7%, HCl 2N, H 2 SO4 2 N, ( NH 4 ) 2 MoO4 10%,
CH 3COOH loãng, kẽm hạt.
Phương pháp tiến hành :
Làm các phản ứng với thuốc sơ bộ:
- 5 giọt DD AsO4 − −− + 5 giọt Ba (NO3 ) 2 5% → ↓ trắng +
HNO3 2 N → ↓ tan
−−−
−
- Thao tác tương tự với dung dịch ion AsO3 , PO4 −−− , HCO3
−−
, CO3
- 5 giọt DD
- 5 giọt DD
- 5 giọt DD
- 5 giọt DD
AsO4
−−−
AsO3
−−−
PO4
−−−
HCO3
−
+ 5 giọt AgNO3
+ 5 giọt AgNO3
+ 5 giọt AgNO3
+ 5 giọt AgNO3
−−
- 5 giọt DD CO3 + 5 giọt AgNO3
3.2
→ ↓ nâu
→ ↓ vàng nhạt
→ ↓ vàng
→ ↓ trắng
→ ↓ trắng hơi xám.
−−−
Làm phản ứng chung xác định AsO4 − −− và AsO3 :
−−−
3.3
- 5 giọt DD AsO3 + 1 hạt kẽm + 5 giọt H 2 SO4 2N, đậy ống
nghiệm bằng giấy lọc tẩm AgNO3 → giấy chuyển màu đen.
- 5 giọt DD AsO4 −−− + 1 hạt kẽm + 5 giọt H 2 SO4 2N, đậy ống
nghiệm bằng giấy lọc tẩm AgNO3 → giấy chuyển màu đen.
−
−−
Làm phản ứng chung của HCO3 , CO3
- 5 giọt DD HCO3 + từng giọt CH 3COOH loãng → quan sát
ống nghiệm có khí bay lên.
−−
- 5 giọt DD CO3 + từng giọt CH 3COOH loãng → quan sát
ống nghiệm có khí bay lên.
−
- 5 giọt DD HCO3 + 5 giọt Hg (NO3 ) 2 → ↓ đỏ nâu.
−
−−
- 5 giọt DD CO3 + 5 giọt Hg (NO3 ) 2 → ↓ vàng nâu
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
3.4
−
−−
Thuốc thử phân biệt HCO3 , CO3
−
- 5 giọt DD HCO3 + 5 giọt MgCl2 → không có kết tủa
−−
- 5 giọt DD CO3 + 5 giọt MgCl2 → ↓ trắng
3.5
Phản ứng của PO4 −−− với thuốc thử
- 5 giọt DD PO4 −−− + 2 giọt HNO3 + 5 giọt ( NH 4 ) 2 MoO4
10% → ↓ vàng (nếu chưa có tủa thì đun nhẹ).
- 5 giọt DD PO4 −−− + 5 giọt NH 4 Cl 5% + 5 giọt NH 4OH 5%
+ 5 giọt MgCl2 5% → ↓ trắng.
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I, II TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ ĐỒ:
Không
đen
DD gốc +
Không
DD gốc +
trắng
trắng
vàng
+ 2N
tan
đỏ nâu
DD gốc +
vàng
Tìm
Tìm ,
trắng
DD gốc +
trắng
Khí
Tìm
DD gốc
+
DD gốc +
Dược Sĩ Trung cấp
đỏ nâu
Không
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm ,
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 8
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM III
−−
( SO3 , SO4 −− )
( Al2 (SO4 ) 3 , ZnSO4 , ( NH 4 ) 2 SO4 , MgSO4 , Na 2 SO3 )
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Nêu được hiện tượng đặc trưng của các anion nhóm III tác dụng với thuốc thử
sơ bộ.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được anion nhóm III và xác định được anion
nhóm I, II và III trong dung dịch gốc.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử:
2.1 Thuốc thử sơ bộ: Ba (NO3 ) 2 5%, AgNO3 1,7%, HNO3 2N
2.2 Thuốc thử anion: BaCl 2 5%, KMnO4 5%, H 2 O2 5%, HCl
2N, H 2 SO4 2 N, Pb(CH 3COO) 2 5%.
Phương pháp tiến hành :
Làm các phản ứng với thuốc sơ bộ:
- 5 giọt DD SO4 −− + 5 giọt Ba (NO3 ) 2 5% → ↓ trắng + 5 giọt
HNO3 2 N → ↓ không tan
−−
- 5 giọt DD SO3 + 5 giọt Ba (NO3 ) 2 5% → ↓ trắng + 5 giọt
HNO3 2 N → ↓ không tan (Do muối BaSO3 bị ôxi hóa
thành BaSO4 không tan trong HNO3 2 N)
- 5 giọt DD SO4 −− + 1 giọt AgNO3 → không có ↓ (nếu nồng
độ SO4 −− đặc thì có tạo ↓ )
−−
- 5 giọt DD SO3 + 1 giọt AgNO3 → ↓ trắng
−−
Thử Anion SO3 với các thuốc thử:
- 5 giọt DD SO3 + 5 giọt BaCl 2 5% → ↓ trắng + HCl 2N
→ ↓ không tan.
−−
- 5 giọt DD SO3 + 2 - 5 giọt H 2 SO4 2N, đậy ống nghiệm
bằng giấy lọc tẩm KMnO4 5%, đun nhẹ → giấy mất màu hồng.
Thử Anion SO4 −− với các thuốc thử:
- 5 giọt DD SO4 −− + 5 giọt BaCl 2 5% → ↓ trắng + HCl 2N
→ ↓ không tan.
- 5 giọt DD SO4 −− + 1 giọt KMnO4 + 5 giọt HNO3 2 N + 5
giọt Ba (NO3 ) 2 5% → lắc kỹ để vào giá khoảng 5 phút đem ly
tâm, nhỏ 1 giọt H 2 O2 5% lắc nhẹ → DD mất màu, tủa trắng
hồng.
- 5 giọt DD SO4 −− + 5 giọt Pb(CH 3COO) 2 5% → ↓ trắng.
−−
3.3
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I, II VÀ III TRONG DUNG DỊCH GỐC THEO SƠ
ĐỒ:
DD gốc +
trắng
Khí
Tìm
DD gốc
+
DD gốc +
Không
đỏ nâu
Không
Tìm
Không
đen
DD gốc +
Không
DD gốc +
trắng
vàng
+ 2N
tan
DD gốc +
đỏ nâu
vàng
vàng
Dược Sĩ Trung cấp
trắng
Tìm
Tìm (trước)
Tìm (sau)
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm ,
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
Bài 9
XÁC ĐỊNH CATION VÀ ANION
TRONG DUNG DỊCH MUỐI VÔ CƠ
MỤC TIÊU HỌC TẬP
1. Xác định được cation và anion trong dung dịch muối vô cơ.
2. Thao tác đúng kỹ thuật, xác định được cation và anion trong dung dịch muối vô
cơ.
3. Rèn luyện tác phong thận trọng chính xác.
STT
1
2
3
3.1
3.2
NỘI DUNG THỰC HÀNH
Chuẩn bị dụng cụ:
Ống nghiệm sạch, kẹp ống nghiệm, cốc có mỏ, khăn tay.
Chuẩn bị thuốc thử: ………
Phương pháp tiến hành :
Quan sát dung dịch gốc:
- Nếu dung dịch gốc có màu thì xác định cation có màu tương
ứng trước, xác định anion sau.
- Nếu dung dịch gốc không có màu thì tiến hành thử mở đầu.
Thử mở đầu với natri carbonat:
Dung dịch gốc + Na 2 CO3 nếu:
- Không có tủa: xác định anion trước (theo sơ đồ), sau đó xác
định cation nhóm VI
- Có tủa (màu trắng hoặc có màu): xác định cation 5 nhóm đầu
trước (theo sơ đồ), sau đó xác định anion sau.
Dược Sĩ Trung cấp
CÓ
KHÔNG
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
TÌM CATION
Xanh lơ
Tìm
Có màu
DD gốc
Rỉ sắt
Không màu
Tìm
Tìm
Không
DD gốc +
Tìm
Tìm
đen
đỏ nâu
màu
Có
Tìm
Tìm
xanh nâu
Tìm
trắng +
trắng
DD gốc + 2 N
tan
Có trắng +
không tan
Không
DD gốc + 2 N
Tìm
Có trắng
Tìm
Tìm
Tìm
Không
+ Ethanol 70o
Có trắng
Không
DD gốc + 2 N dư
Tìm
Trước
Có trắng rồi tan
Sau
không tan
DD gốc + + +
Dược Sĩ Trung cấp
Không
Tìm
Tìm
Tìm
Giáo trình: Thực tập hóa phân tích định tính
TÌM ANION
DD gốc +
trắng
Khí
Tìm
DD gốc
+
DD gốc +
Không
đỏ nâu
Không
Tìm
Không
đen
DD gốc +
Không
DD gốc +
trắng
vàng
+ 2N
tan
DD gốc +
đỏ nâu
vàng
vàng
Dược Sĩ Trung cấp
trắng
Tìm
Tìm (trước)
Tìm (sau)
Tìm
Tìm
Tìm
Tìm ,