Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

=======

Phạm Thị Vui

XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC
TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2016


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

=======

Phạm Thị Vui
XÁC ĐỊNH NHÔM TỪ DUNG DỊCH THẨM PHÂN MÁU ĐẬM ĐẶC
TRONG ĐIỀU TRỊ SUY THẬN BẰNG PHƢƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

PGS. TS. NGUYỄN VĂN RI

Hà Nội - 2016


LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới
PGS.TS. Nguyễn Văn Ri đã tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi
trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận văn.
Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo giảng dạy tại khoa Hoá, đặc biệt
là các thầy cô trong bộ môn Hoá Phân tích đã cho tôi những kiến thức quý giá trong
quá trình học tập cũng như công tác.
Tôi cũng xin cảm ơn Ban lãnh đạo công ty, các anh chị em đồng nghiệp tại
công ty TNHH. B. Braun Việt Nam đã tạo điều kiện cho tôi trong quá trình học tập
và nghiên cứu.
Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè đã luôn giúp đỡ, chia sẻ
khó khăn và động viên tôi hoàn thành luận văn này.

Hà Nội, ngày 01 tháng 03 năm 2016
Học viên

Phạm Thị Vui


MỤC LỤC
CHƢƠNG I: TỔNG QUAN .....................................................................................1
1.1.

Nhôm và ảnh hƣởng của nhôm đối với sức khỏe con ngƣời ....................1

1.2.

Tính chất lý học, hóa học của nhôm [3] .....................................................2

1.2.1.

Tính chất lý học .....................................................................................2

1.2.2.

Tính chất hóa học ..................................................................................3

1.3.

Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc ..........................................................4

1.4.

Các phƣơng pháp phân tích nhôm trong mẫu..........................................5

1.4.1.

Phƣơng pháp AAS [2] ...........................................................................5

1.4.2.

Phƣơng pháp ICP- AES [1] ................................................................15

1.4.3. Phƣơng pháp ICP-MS [1] .......................................................................17
1.4.4. Phƣơng pháp đo quang phổ huỳnh quang ............................................18

1.4.5.

Thực tế phân tích nhôm tại đơn vị ......................................................20

CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...........22
2.1. Mục đích nghiên cứu ....................................................................................22
2.2. Nội dung nghiên cứu .....................................................................................22
2.2.1. Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh nhôm bằng phƣơng pháp GF- AAS ....22
2.2.2. Tối ƣu chƣơng trình lò ............................................................................22
2.2.3. Khảo sát chất phụ gia để làm giảm ảnh hƣởng của nền mẫu ..............22
2.2.4. Đánh giá, thẩm định phƣơng pháp xác định nhôm bằng GF-AAS: ....22
2.2.5. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế ............................................................23
2.3. Dụng cụ và hóa chất .....................................................................................23
2.3.1. Hệ máy AAS .............................................................................................23
2.3.2. Các dụng cụ khác ....................................................................................24
2.3.3. Hóa chất ...................................................................................................24
2.4. Chuẩn bị mẫu ................................................................................................24
CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................26
3.1. Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh Al bằng phƣơng pháp GF- AAS ..............26
3.1.1. Khảo sát độ rộng và chiều cao khe đo ...................................................26


3.1.2. Khảo sát loại axit và nồng độ axit để pha nền .......................................27
3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nền mẫu .........................................................28
3.1.4. Khảo sát chƣơng trình lò ........................................................................33
3.1.5. Khảo sát chất phụ gia ..............................................................................39
3.2. Xác định khoảng tuyến tính và lập phƣơng trình đƣờng chuẩn ..............41
3.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính ....................................................................41
3.2.2. Lập phƣơng trình đƣờng chuẩn .............................................................42
3.3. Đánh giá phƣơng pháp. ................................................................................44

3.3.1. Đánh giá độ đúng và độ chính xác .........................................................44
3.3.2. Đánh giá độ lặp lại ..................................................................................44
3.3.3.

Giới hạn phát hiện (LOD) ...................................................................45

3.3.4.

Giới hạn định lƣợng (LOQ) ................................................................46

3.4.

Phân tích mẫu thực tế ...............................................................................47

3.4.1. Kết quả phân tích hàm lƣợng Al trong một số mẫu thực tế. .................47
3.4.2. Nghiên cứu độ ổn định của hàm lƣợng Al trong mẫu qua thời gian bảo
quản....................................................................................................................48
KẾT LUẬN ..............................................................................................................50


DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
CHƢƠNG I:
Bảng 1.1: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-144A ...........4
Bảng 1.2: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B ...............5
Bảng 1.3: Các điều kiện xác định nhôm trong nƣớc ngầm bằng kỹ thuật GF-AAS
trên hai máy a: Spectra-20 Plus spectrometer và b: AAnalyst 300spectrometer ...13
Bảng 1.4: Các điều kiện xác định nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm
đặc bằng kỹ thuật GF-AAS trên máy Perkin Elmer 3030 ......................................14
CHƢƠNG III:
Bảng 3.1: Chƣơng trình lò mặc định của máy .......................................................26

Bảng 3.2: Kết quả độ hấp thụ của dung dịch Al 50ppb khi thay đổi khe đo .........26
Bảng 3.3: Kết quả khảo sát axit để pha nền ...........................................................27
Bảng 3.4: Thành phần các chất trong nền mẫu .....................................................28
Bảng 3.5: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của NaCl..................................................28
Bảng 3.6: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của NaHCO3 ...........................................30
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Na2EDTA .........................................31
Bảng 3.8: Kết quả khảo sát ảnh hƣởng tổng hợp của nền mẫu ............................32
Bảng 3.9: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy (bƣớc 1) .............................33
Bảng 3.10: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy (bƣớc 2) ...........................34
Bảng 3.11: Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian tro hóa (bƣớc 3).....................36
Bảng 3.12: Kết quả khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa (bƣớc 4) .............................38
Bảng 3.13: Chƣơng trình lò tối ƣu..........................................................................39
Bảng 3.14: Kết quả độ hấp thụ của mẫu sau khi đã tối ƣu chƣơng trình lò ........39
Bảng 3.15: Kết quả khảo sát loại và hàm lƣợng chất phụ gia: .............................40
Bảng 3.16: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính ....................................................41
Bảng 3.17: Kết quả dựng đƣờng chuẩn ..................................................................42
Bảng 3.18: Độ thu hồi của các điểm chuẩn trong đƣờng chuấn ..........................43
Bảng 3.19: Kết quả đánh giá độ đúng và độ chính xác .........................................44
Bảng 3.20: Kết quả đánh giá độ lặp lại, tái lặp lại .................................................45
Bảng 3.21: Kết quả đo tín hiệu của mẫu trắng.......................................................46


Bảng 3.22: Kết quả phân tích một số mẫu thực tế .................................................47
Bảng 3.23: Kết quả phân tích Al qua thời gian bảo quản......................................48


DANH MỤC CÁC HÌNH
CHƢƠNG I:
Hình 1.1 : Đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa D và C ...............................................6
Hình 1.2 : Sơ đồ khối thiết bị AAS ............................................................................8

Hình 1.3: Hình ảnh máy AAS ...................................................................................8
Hình 1.4: Mô tả các quá trình xảy ra trong lò graphit ...........................................13
Hình 1.5: Sơ đồ máy ICP-AES ................................................................................16
Hình 1.6: Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.) ..................17
Hình 1.7: Sơ đồ máy đo quang phổ huỳnh quang..................................................19
CHƢƠNG II:
Hình 2.1: Hệ máy Aanalyst A400 của hãng Perkin Elmer ....................................23
Hình 2.2: Bộ phận nguyên tử hóa ...........................................................................24
Hình 2.3: Cuvet graphit ...........................................................................................24
CHƢƠNG III:
Hình 3.1: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ của Al khi thêm NaCl ...............................29
Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ của Al khi thêm NaHCO3 .........................30
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn độ hấp thụ của Al khi thêm Na2EDTA .......................32
Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ Al và độ hấp thụ. .............42
Hình 3.5: Phƣơng trình đƣờng chuẩn Al ...............................................................43
Hình 3.6: Biểu đồ thể hiện hàm lƣợng Al theo thời gian ......................................49


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Chữ viết
tắt

Từ Tiếng Anh tƣơng ứng

Nghĩa Tiếng Việt

amu

Atomic mass unit

Đơn vị khối lượng nguyên tử

F-AAS

Flame Atomic Absorption

Phương pháp quang phổ hấp thụ

Spectrometry

nguyên tử kĩ thuật ngọn lửa

Graphite Furnace Atomic

Phương pháp quang phổ hấp thụ

Absorption Spectrometry

nguyên tử không ngọn lửa( lò

GF- AAS

graphit)
ICP-MS

ICP-AES

Inductively Couped Plasma-

Phương pháp phổ khối plasma

Mass Spectrometry

cao tần cảm ứng

Inductively Couped Plasma-

Phương pháp phân tích quang

Atomic Emission Spectrometry

phổ phát xạ nguyên tử nguồn
plasma cảm ứng cao tần

LOD

Limit of detection

Giới hạn phát hiện

LOQ

Limit of quantitation

Giới hạn định lượng

Na2EDTA

Ethylenedinitrilotetraacetic acid Đinatrietylenđinitrilotetraaxetat
disodium salt

ppb

Part per billion

Nồng độ phần tỷ (µg/L)

ppm

Part per million

Nồng độ phần triệu (mg/L)

R

Correlation coefficient

Hệ số tương quan

%RSD

Relative standard deviation

Độ lệch chuẩn tương đối

SD

Standard deviation

Độ lệch chuẩn

TDS

Total dissolved solid

Tổng chất rắn hòa tan


MỞ ĐẦU
Khi bệnh nhân bị suy thận giai đoạn cuối, chức năng của cả hai quả thận đã
bị mất hoàn toàn hoặc gần hoàn toàn. Để cứu sống bệnh nhân và duy trì cuộc sống
lâu dài, cần phải điều trị thay thế thận bằng lọc máu hoặc ghép thận. Nhưng ghép
thận đòi hỏi chi phí tương đối cao và khó tìm được thận tương thích nên ở Việt
Nam hiện nay đa số bệnh nhân suy thận mãn tính đang được tiến hành lọc máu
ngoài cơ thể qua máy chạy thận nhân tạo.
Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc (dịch chạy thận nhân tạo) là một dung
dịch bao gồm nước tinh khiết và các chất khác nhau được hòa tan trong đó. Các
chất hòa tan trong dịch chạy thận nhân tạo hầu hết là các chất điện giải (trừ
glucose). Nồng độ của chúng (ngoài kali và chất đệm) khi pha loãng gần giống với
nồng độ của chất điện phân xảy ra tự nhiên trong máu. Dịch chạy thận nhân tạo có
chức năng điều chỉnh điện giải và cân bằng axit-bazơ của bệnh nhân lọc máu và loại
bỏ chất thải.
Nhôm trong dung dịch chạy thận nhân tạo có thể gây ra các biến chứng như
hạ huyết áp, buồn nôn và nôn, chuột rút, đau đầu, đau ngực, đau lưng, sốt và ớn
lạnh, ngứa… nếu hàm lượng vượt quá giới hạn cho phép. Tiêu chuẩn dược điển
Anh [7] quy định hàm lượng nhôm trong dịch lọc thận không được quá 100ppb. Vì
vậy việc xác định hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc là hết
sức cần thiết.
Trước đây, tại công ty TNHH. B. Braun Việt Nam, nhôm được thử giới hạn
bằng cách chiết bằng dung môi hữu cơ sau đó đo phổ huỳnh quang, làm song song

mẫu thử và mẫu chuẩn (0.1mg/L) sau đó so sánh cường độ phổ đo được. Nhưng với
mục đích hạn chế việc sử dụng dung môi hữu cơ và xây dựng phương pháp định
lượng nhôm để phục vụ cho các mục đích khác, luận văn này nghiên cứu xác định
nhôm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa là điều có ý
nghĩa khoa học và thực tiễn.


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

CHƢƠNG I: TỔNG QUAN
1.1.

Nhôm và ảnh hƣởng của nhôm đối với sức khỏe con ngƣời
Nhôm (aluminium) là tên một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn

nguyên tố có ký hiệu Al và số nguyên tử bằng 13. Nguyên tử khối bằng 27 đvC.
Khối lượng riêng 2,7 g/cm3. Nhiệt độ nóng chảy 660oC. Nhôm là nguyên tố phổ
biến thứ 3 (sau ôxy và silic), và là kim loại phổ biến nhất trong vỏ Trái Đất. Nhôm
chiếm khoảng 8% khối lượng lớp rắn của Trái Đất. Kim loại nhôm hiếm phản ứng
hóa học mạnh với các mẫu quặng và có mặt hạn chế trong các môi trường khử cực
mạnh. Tuy vậy, nó vẫn được tìm thấy ở dạng hợp chất trong hơn 270 loại khoáng
vật khác nhau. Quặng chính chứa nhôm là bôxit.
Nhôm có điểm đáng chú ý của một kim loại có tỷ trọng thấp và có khả năng
chống ăn mòn do hiện tượng thụ động. Các thành phần cấu trúc được làm từ nhôm
và hợp kim của nó rất quan trọng cho ngành công nghiệp hàng không vũ trụ, các
lĩnh vực khác của giao thông vận tải và vật liệu cấu trúc. Các hợp chất hữu ích nhất
của nhôm là các ôxit và sunfat.
Mặc dù có mặt phổ biến trong môi trường nhưng các muối nhôm không được

bất kỳ dạng sống nào sử dụng. Với sự phổ biến của nó, nhôm được dung nạp tốt bởi
thực vật và động vật.
Nhôm là một trong ít các nguyên tố phổ biến nhất mà không có chức năng có
ích nào cho các cơ thể sống, nhưng có một số người bị dị ứng với nó - họ bị các
chứng viêm da do tiếp xúc với các dạng khác nhau của nhôm: các vết ngứa do sử
dụng các chất làm se da hay hút mồ hôi (phấn rôm), các rối loạn tiêu hóa và giảm
hay mất khả năng hấp thụ các chất dinh dưỡng từ thức ăn nấu trong các nồi nhôm,
nôn mửa hay các triệu chứng khác của ngộ độc nhôm do ăn (uống) các sản phẩm
như Kaopectate® (thuốc chống ỉa chảy), Amphojel® và Maalox® (thuốc chống
chua). Đối với những người khác, nhôm không bị coi là chất độc như các kim loại
nặng, nhưng có dấu hiệu của ngộ độc nếu nó được hấp thụ nhiều, mặc dù việc sử
dụng các đồ nhà bếp bằng nhôm (phổ biến do khả năng chống ăn mòn và dẫn nhiệt
tốt) nói chung chưa cho thấy dẫn đến tình trạng ngộ độc nhôm. Việc tiêu thụ qúa
Phạm Thị Vui

1

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

nhiều các thuốc chống chua chứa các hợp chất nhôm và việc sử dụng quá nhiều các
chất hút mồ hôi chứa nhôm có lẽ là nguồn duy nhất sinh ra sự ngộ độc nhôm. Người
ta cũng cho rằng nhôm có liên quan đến bệnh Alzheimer [10] và bệnh Parkinson
[29] .
Nhôm còn là chất độc thần kinh loại mạnh, đồng thời cũng có nguy cơ gây
độc cho xương và tế bào [35], đặc biệt là đối với bệnh nhân chạy thận do suy thận

mãn tính [11], [32]. Ở bệnh nhân chạy thận nhân tạo, sự tích lũy nhôm trong mô
đến mức độ đủ cao để gây ra độc tính chủ yếu là do sự phơi nhiễm từ dung dịch
thẩm phân máu đậm đặc và sự thiếu hụt chức năng thận, con đường bài tiết chính
của nhôm [25],[6]. Ngày nay, chứng mất trí và bệnh u xương ở các bệnh nhân chạy
thận hiếm gặp hơn do sự kiểm soát chặt hàm lượng nhôm đầu vào.
1.2.

Tính chất lý học, hóa học của nhôm [3]

1.2.1. Tính chất lý học
Nhôm kim loại kết tinh trong hệ lập phương tâm diện. Nó là kim loại màu
trắng bạc, khi để trong không khí chuyển màu xám do có lớp màng nhôm oxit bao
phủ trên bề mặt. Nhôm nóng chảy ở nhiệt độ tương đối thấp (650oC) và sôi ở nhiệt
độ cao (2467oC).
Ở nhiệt độ thường, nhôm tinh khiết khá mềm, dễ dát mỏng và kéo sợi. Lá
nhôm mỏng được dùng làm tụ điện, lá nhôm rất mỏng (0,005 mm) được dùng để
gói bánh, kẹo và dược phẩm. Trong khoảng nhiệt độ từ 100 đến 150oC, nhôm tương
đối dẻo và dễ chế hóa cơ học, nhưng đến khoảng 600oC trở nên giòn và dễ nghiền
thành bột.
Nhôm là kim loại dẫn nhiệt và dẫn điện tốt. Độ dẫn điện của nhôm bằng
khoảng 0,60 độ dẫn điện của đồng nhưng nhôm nhẹ hơn đồng 3 lần nên ngày càng
được sử dụng thay đồng làm dây dẫn.
Bề mặt của nhôm rất trơn bóng, có khả năng phản chiếu tốt ánh sáng và
nhiệt. Bởi vậy người ta dùng nhôm chứ không dùng bạc để mạ lên gương của
những kính viễn vọng phản chiếu. Nhôm cũng được dùng làm những ống dẫn dầu

Phạm Thị Vui

2

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

thô, bể chứa và thùng xitec như là vật liệu cách nhiệt đảm bảo cho dầu hay các chất
lỏng khác không bị đốt nóng bởi bức xạ mặt trời.
Nhôm có khả năng tạo hợp kim với nhiều nguyên tố khác. Những hợp chất
quan trọng nhất của nhôm là đuyara, silumin và macnhali. Những hợp kim đó,
ngoài ưu điểm là nhẹ tương đương với nhôm còn có những tính chất cơ lý tốt hơn
nhôm. Đuyara chứa 94% Al, 4% Cu, 2% Mg, Mn, Fe và Si, cứng và bền như thép
mềm, được dùng chủ yếu trong công nghiệp ôtô và máy bay. Silumin chứa 85% Al,
10 ÷ 14% Si và 0,1% Na, rất bền và rất dễ đúc, được dùng để sản xuất động cơ máy
bay, động cơ tàu thủy.
1.2.2. Tính chất hóa học
Nhôm là kim loại hoạt động mạnh. Tuy nhiên, ở điều kiện thường, bề mặt
nhôm bị bao phủ bởi lớp màng oxit rất mỏng (0,00001mm) và bền làm cho nhôm
trở nên kém hoạt động.
Dây nhôm hay lá nhôm dày không bị cháy khi được đốt mạnh mà nóng chảy
trong lớp màng oxit tạo thành những túi, bên trong túi là nhôm lỏng và bên ngoài là
nhôm oxit. Lá nhôm rất mỏng hoặc bột nhôm khi được đốt nóng có thể cháy phát ra
ánh sáng chói và tỏa nhiều nhiệt.
4Al + 3O2 = 2Al2O3 , ∆Ho = -1676kJ/mol
Tấm nhôm đã được nhúng vào dung dịch muối thủy ngân hoặc kim loại thủy
ngân khi để trong không khí ở nhiệt độ thường sẽ bị oxy hóa hoàn toàn vì trong
trường hợp này nó không được bảo vệ bởi lớp màng oxit nữa.
Ở nhiệt độ cao, nhôm dễ dàng khử được nhiều oxit kim loại đến kim loại tự
do. Phản ứng này được gọi là phản ứng nhiệt nhôm và được ứng dụng để điều chế

nhiều kim loại khó bị khử và khó nóng chảy như Fe, Cr, Mn, Ni, Ti, Zr, V.
2Al + Fe2O3 = 2Fe + Al2O3
2Al + Cr2O3 = 2Cr + Al2O3
Nhôm tương tác với clo, brom ở nhiệt độ thường, với iot khi đun nóng, với
nitơ, lưu huỳnh, cacbon ở nhiệt độ khá cao (700 ÷ 800oC) và không tương tác với
hiđro.
Phạm Thị Vui

3

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

Nhôm tuy có tổng các năng lượng ion hóa thứ nhất, hai và ba khá lớn nhưng
nhờ ion Al3+ có nhiệt hiđrat hóa rất âm cho nên nhôm kim loại dễ chuyển sang dạng
Al3+ (dd).
Nhôm có thế điện cực tương đối thấp, và như vậy về nguyên tắc nhôm dễ
dàng đẩy hiđro ra khỏi nước và axit. Nhưng thực tế vì bị màng oxit bền bảo vệ,
nhôm không tác dụng với nước khi nguội và khi đun nóng, không tác dụng với dung
dịch loãng của axit photphoric và axit axetic. Nhôm chỉ tan dễ dàng trong dung dịch
axit clohiđric và axit sunfuric, nhất là khi đun nóng theo phản ứng:
2Al + 6[H3O]+ + 6H2O = 2[Al (H2O)6]3+ + 3H2
Trong dung dịch axit nitric đặc và nguội, nhôm không những không tan mà
còn bị thụ động hóa. Vì vậy trong thực tế người ta dùng nhôm làm xitec đựng axit
nitric đặc.
Nhôm có thể tan trong dung dịch kiềm mạnh, giải phóng hiđro:

2Al + 2OH- + 6H2O = 2[Al (OH)4]- + 3H2
1.3.

Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc
Dung dịch thẩm phân máu là phương tiện rất quan trọng để tiến hành lọc

máu ngoài cơ thể. Dung dịch thẩm phân máu bao gồm nước và các chất điện giải
như natri clorid, calci clorid, magnesi sulfat có nồng độ gần tương đương với nồng
độ của chúng trong máu người khoẻ mạnh. Ngoài ra còn có glucose. Hệ thống đệm
là natri bicarbonat hoặc acetat. Các hoá chất dùng để pha dung dịch thẩm phân máu
đều phải đạt tiêu chuẩn dược phẩm. Khi sử dụng, dung dịch đậm đặc sẽ được pha
loãng tự động theo tỷ lệ nhất định.
Ví dụ về thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc dùng hệ đệm
acetat (dung dịch HD-144A của công ty TNHH B. Braun Việt Nam).
Bảng 1.1: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-144A

Phạm Thị Vui

Hóa chất

Hàm lượng (g/L)

NaCl

270,9

KCl

6,710

CaCl2.2H2O

9,924
4

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

MgCl2.6H2O

4,575

CH3COOH

8,1

C6H12O6.H2O

49,50

Ví dụ về thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc dùng hệ đệm
bicarbonate (dung dịch HD-1B của công ty TNHH B. Braun Việt Nam).
Bảng 1.2: Thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B
Hóa chất

Hàm lượng (g/L)

NaCl

30,6

NaHCO3

65,9

Na2EDTA

0,1

Do nguyên liệu đầu vào và nước để pha dung dịch thẩm phân máu đậm đặc
đã được kiểm soát hàm lượng nhôm theo tiêu chuẩn, nên nhôm trong dung dịch
thẩm phân máu đậm đặc có thể bị nhiễm từ đường ống, thùng pha chế, hay từ máy
lọc thận nhân tạo trong quá trình chạy thận.
1.4.

Các phƣơng pháp phân tích nhôm trong mẫu
Do ứng dụng và sự có mặt rộng rãi của nhôm, nhiều phương pháp đã được

phát triển để phân tích nó. Trong đó có thể kể đến các phương pháp được sử dụng
phổ biến nhất là GF-AAS, ICP-AES, ICP-MS, quang phổ, phổ huỳnh quang. Với
lượng vết nhôm trong mẫu, nó thường được làm giàu bằng các phương pháp như
chiết lỏng-lỏng [19], trao đổi ion [29], chiết pha rắn [15], chiết điểm mù [29].
1.4.1. Phƣơng pháp AAS [2]
1.4.1.1.

Nguyên tắc của phép đo AAS

Như chúng ta đã biết, vật chất được cấu tạo bởi nguyên tử và nguyên tử là
phần cơ bản nhỏ nhất còn giữ lại được tính chất của nguyên tố hóa học. Trong điều
kiện bình thường, nguyên tử không thu cũng không phát năng lượng, lúc này
nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do,
nếu ta chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì
Phạm Thị Vui

5

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng ứng đúng với những tia mà
nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận
bức xạ vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng
thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó
được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo
ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ
hấp thụ nguyên tử.
Nhưng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra được
trong quá trình phát xạ. Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các phổ vạch nhạy, các
vạch đặc trưng của nguyên tố.
Nghiên cứu sự phụ thuộc của cường độ một vạch phổ hấp thụ của một
nguyên tố vào nồng độ C của nguyên tố đó trong mẫu phân tích. Lý thuyết và thực
nghiệm cho thấy rằng trong một vùng nồng độ nhỏ của chất phân tích, mối quan hệ

giữa cường độ vạch phổ hấp thụ và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi cũng
tuân theo định luật Lambert-Beer.
D =Ka.Cb
Trong đó Ka là hằng số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào tất cả các điều kiện
hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Còn b được gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc
vào từng vạch phổ của từng nguyên tố. Quan hệ giữa D và C được biểu diễn qua đồ
thị sau :

Hình 1.1 : Đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa D và C
Trang bị của phép đo AAS
Phạm Thị Vui

6

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần
phải thực hiện các quá trình sau đây:
-Chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
-Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám
hơi nguyên tử vừa sinh ra. Các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ những tia bức
xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây phần cường độ của chùm tia sáng
đã bị nguyên tử của một nguyên tố hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi

trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần nghiên
cứu được gọi là nguồn bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hưởng.
-Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm sáng,
phân ly và chọn 1 vạch hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của
nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong
một khoảng nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào
nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích.
Ba quá trình trên chính là nguyên tắc của phép đo AAS. Vì vậy, muốn thực
hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hệ thống máy đo phổ hấp thụ phải bao gồm
các phần cơ bản sau :
-Phần 1 : Nguồn phát tia cộng hưởng. Đó chính là các đèn catôt rỗng (HCL),
các đèn phóng điện không điện cực hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến
điện.
-Phần 2 : Hệ thống nguyên tử hóa mẫu. Hệ thống này được chế tạo theo 2
loại kỹ thuật, đó là kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí và kỹ thuật
nguyên tử hóa không ngọn lửa.
-Phần 3 : Máy quang phổ, nó là bộ p hận đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly
và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu
hấp thụ AAS của vạch phổ.

Phạm Thị Vui

7

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

Phần 4 : Là hệ thống chỉ thị tín hiệu phân tích (tức là cường độ của vạch phổ
hấp thụ).
1

2

3

4

5

Máy vi tính

Hình 1.2 : Sơ đồ khối thiết bị AAS
Trong đó :
(1) là nguồn phát tia bức xạ đơn sắc,
(2) hệ thống nguyên tử hóa,
(3) hệ thống đơn sắc,
(4) đetector,
(5) bộ khuếch đại tín hiệu.

Hình 1.3: Hình ảnh máy AAS

Phạm Thị Vui

8

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên

Luận văn Thạc sĩ

1.4.1.2.

Chuyên ngành Hóa phân tích

Phƣơng pháp GF-AAS

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS
(Graphite furnace atomic absorption spectrometry) hay cũng được gọi là ET-AAS
(Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry) là phương pháp không sử dụng
ngọn lửa mà sử dụng một lò graphit được đốt nóng đến nhiệt độ cao bằng điện để
làm nguồn nguyên tử hóa mẫu .
Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa
trong ngọn lửa. Nhưng kỹ thuật này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang
được ứng dụng rất phổ biến. Vì kỹ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy
rất cao (cỡ ppb), có khi gấp hàng trăm đến hàng ngàn lần phép đo trong ngọn lửa.
Đây là ưu điểm chính của kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa. Do đó, khi phân
tích lượng vết các kim loại trong nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu
mẫu. Đặc biệt là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu y học, sinh
học…
Tuy có độ nhạy cao, nhưng trong một số trường hợp độ ổn định của phép đo
không ngọn lửa thường kém phép đo trong ngọn lửa. Ảnh hưởng hưởng của phổ
nền thường rất lớn. Đó là đặc điểm và cũng là nhược điểm của phép đo này. Song
với sự phát triển vật lý và các kỹ thuật đo hiện đại, ngày nay người ta có thể khắc
phục được nhược điểm này không khó khăn lắm. Các hệ thống máy đo phổ hấp thụ
theo kỹ thuật không ngọn lửa luôn luôn có kèm theo hệ thống bổ chính nền và độ ổn
định của nó cũng không kém các hệ thống của phép đo trong ngọn lửa và đảm bảo

độ nhạy vào cỡ ppb.
Đặc điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là đòi hỏi một lượng mẫu tương
đối nhỏ. Thông thường mỗi lần đo chỉ cần từ 20 ÷ 50 microlit. Do đó không cần
lượng nhiều mẫu phân tích. Việc chuẩn bị mẫu cũng dễ dàng và không tốn nhiều
hóa chất, cũng như các dung môi tinh khiết đắt tiền.
Về nguyên tắc, kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa là quá trình nguyên tử
hóa tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn
và trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo 3 giai đoạn kế tiếp
Phạm Thị Vui

9

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là
làm sạch cuvet. Trong đó 2 giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa
để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định diễn biến
của quá trình nguyên tử hóa mẫu.
Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa trong lò graphit :
-Sấy khô mẫu : đây là giai đoạn đầu tiên của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Nó
rất cần thiết để đảm bảo cho dung môi hòa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn
nhưng không làm bắn mẫu, mất mẫu. Vì nếu không thực hiện sấy tốt mẫu sẽ bị bắn
và làm sai lệch kết quả phân tích. Để thực hiện quá trình sấy tốt, đối với mỗi loại
mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát hiện và chọn nhiệt độ và thời gian sấy cho
phù hợp. Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại mẫu phụ thuộc vào bản chất

của các chất ở trong mẫu và dung môi hòa tan nó. Thực nghiệm cho thấy rằng,
không nên sấy mẫu ở nhiệt độ cao và sấy khô nhanh. Nói chung, nhiệt độ sấy khô
phù hợp đối với đa số các mẫu vô cơ trong dung môi nước nằm trong khoảng từ 100
÷ 150oC trong thời gian từ 25 ÷ 40 giây với lượng mẫu được bơm vào cuvet nhỏ
hơn 100 microlit. Tất nhiên quá trình sấy khô chậm ở nhiệt độ thấp bao giờ cũng
cho kết quả ổn định. Đối với các mẫu có chứa các chất hữu cơ hay hòa tan trong
dung môi hữu cơ, thường phải sấy ở nhiệt độ thấp hơn và tốc độ tăng nhiệt độ phải
chậm hơn dung môi nước. Với loại mẫu này, nhiệt độ sấy thường là dưới 100oC.
- Tro hóa luyện mẫu : Đây là giai đoạn thứ 2 của quá trình nguyên tử hóa mẫu.
Mục đích là để tro hóa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi
đã sấy khô. Đồng thời cũng là để nung luyện mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai
đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Giai đoạn này có ảnh
hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích nếu chọn nhiệt độ tro hóa không phù hợp. Vì
một số hợp chất có thể phân hủy mất trong giai đoạn này, nếu nhiệt độ tro hóa là
quá cao.
-Nguyên tử hóa : đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hóa mẫu
nhưng lại là giai đoạn quyết định cường độ của vạch phổ. Song nó lại bị ảnh hưởng
bởi hai giai đoạn trên. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn thông
Phạm Thị Vui

10

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

thường từ 3 ÷ 6 giây rất ít khi đến 8 ÷ 10 giây. Nhưng tốc độ tăng nhiệt độ lại rất

lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ
vạch phổ. Tốc độ tăng nhiệt độ thường từ 1800 ÷ 2500 oC/giây, thường người ta sử
dụng tốc độ tối đa mà máy có thể cho phép. Nghiên cứu chi tiết giai đoạn này người
ta nhận thấy rằng, nhiệt độ nguyên tử hóa của mỗi nguyên tố là rất khác nhau. Đồng
thời mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn của nó. Nhiệt độ
này là phụ thuộc vào bản chất của mỗi nguyên tố và cũng phụ thuộc trong mức độ
nhất định vào trạng thái và thành phần mẫu mà nó tồn tại, nhất là chất nền của mẫu.
Các quá trình xảy ra trong cuvet graphit :
-Sự bay hơi của dung môi : đây là quá trình vật lý đơn giản, nó xảy ra trong
giai đoạn sấy mẫu của quá trình nguyên tử hóa mẫu và nhiệt độ là yếu tố quyết định
sự diễn biến của quá trình này. Nhưng thành phần của mẫu, các chất hữu cơ có mặt
trong mẫu cũng ảnh hưởng đến quá trình này. Sau khi dung môi bay hơi sẽ để lại
các hạt mẫu là bột mịn của các muối khô trong cuvet.
-Sự tro hóa (đốt cháy) các chất hữu cơ và mùn. Quá trình này xảy ra trong giai
đoạn thứ hai của quá trình nguyên tử hóa. Khi các chất hữu cơ bị tro hóa sẽ tạo ra
các chất khí (CO, CO2, H2O) bay đi và để lại phần bã vô cơ của mẫu. Đó là các
muối hay các ôxit của các chất mẫu. Tiếp đó bã này được nung nóng, nóng chảy
hay bị phân hủy là tùy theo nhiệt độ tro hóa và tùy thuộc vào bản chất của hợp chất
mẫu tồn tại trong cuvet sau khi đã sấy khô. Lúc này mẫu được nóng luyện thành thể
nóng chảy đồng nhất. Đồng thời ở đây cũng có sự phân hủy của một số muối không
bền thành ôxit.
-Sự hóa hơi của các hợp phần mẫu ở dạng phân tử : nếu nhiệt hóa hơi của các
hợp phần trong mẫu nhỏ hơn nhiệt phân ly của chúng thì các hợp phần mẫu này sẽ
hóa hơi ở dạng phân tử, sau đó chúng bị phân ly thành các nguyên tử tự do. Đó là
cơ chế của sự hóa hơi của các phân tử có áp suất hóa hơi cao và nhiệt độ hóa hơi
thấp hơn nhiệt phân ly (Ehoxit Sb2O3, Ga2O3, các muối halogen của các kim loại như SbCl5, SnCl4, ...các muối

Phạm Thị Vui

11

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

acetat, clorat của kim loại... Cơ chế diễn biến của các hợp chất này có thể minh họa
theo 2 kiểu sơ đồ sau đây :
a. MxXy (r, l)  MxXy (k)  xM (k) + y/2X2
b. MxOy (r, l)  MxOy (k)  xM (k) + y/2O2
c. M (k) + n (hv)



phổ AAS

Quá trình a xảy ra đối với các muối halogen kim loại và quá trình b là đối với
các oxit kim loại dễ bay hơi. Còn quá trình c là sự hấp thụ bức xạ của nguyên tử tạo
ra phổ.
Riêng đối với AlCl3 ngoài quá trình chính theo cơ chế a thì còn có quá trình
phụ sinh ra dạng AlO bền nhiệt như sau:
d. AlCl3(r,l)---- AlO (k) + 3/2Cl2
e. AlO (k)---- Al (k) + 1/2O2
Quá trình phụ này phụ thuộc vào sự có mặt của oxy và nhiệt độ của cuvet. Ở
nhiệt độ nhỏ hơn 2500oC thì quá trình (e) hầu như không xảy ra. Vì thế nó làm mất
nguyên tử tự do Al, qua đó làm giảm cường độ vạch phổ. Do đó phải tìm cách ngăn
cản không cho hình thành AlO, tức là phải hạn chế quá trình (d) xảy ra khi nguyên

tử hóa mẫu. Để khử bỏ quá trình (d), người ta phải nguyên tử hóa mẫu trong môi
trường khí trơ, hay thêm vào mẫu những chất phụ gia phù hợp.
- Sự phân ly của các phân tử chất mẫu trước khi hóa hơi: khuynh hướng này
thường xảy ra đối với các phân tử có áp suất hóa hơi thấp và nhiệt phân ly nhỏ hơn
nhiệt hóa hơi phân tử của chính nó (Eh>Ea). Các phân tử thuộc loại này, dưới tác
dụng của nhiệt độ trong cuvet graphit, trước hết chúng bị phân ly thành các monoxit
hoặc thành các nguyên tử ở trạng thái rắn hay lỏng, rồi sau đó mới được chuyển
thành thể hơi theo các tính chất riêng của sản phẩnm vừa được hình thành.
- Sự tạo thành hợp chất cacbua kim loại.
- Sự khử oxit kim loại bởi cacbon.

Phạm Thị Vui

12

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

Hình 1.4: Mô tả các quá trình xảy ra trong lò graphit
Việc thiết lập các điều kiện kỹ thuật của máy để phân tích nhôm trong các
mẫu khác nhau, bằng các thiết bị AAS khác nhau cũng rất dao động.
Marcin Frankowsk và cộng sự đã xây dựng phương pháp phân tích nhôm
trong mẫu nước ngầm [23] trên hai model máy AAS là AAnalyst 300 của hang
Perkin Elmer và Spectra 20 Plus của hang Varian như sau:
Bảng 1.3: Các điều kiện xác định nhôm trong nƣớc ngầm bằng kỹ thuật GF-AAS
trên hai máy a: Spectra-20 Plus spectrometer và b: AAnalyst 300spectrometer

Thông số

Đơn vị

GF-AAS a

GF-AAS b

Bước sóng

nm

309.3

309.3

Độ rộng khe đo

nm

0.5

0.5

Cường độ dòng đèn

mA

6

25

Cường độ dòng khí

mL/ phút

3000

250

C

120

300

s

40

15+(30)

C

1000

1350

s

2

1+(30)

C

2600

2700

s

2

0+(5)

o

Nhiệt độ sấy
Thời gian sấy

o

Nhiệt độ tro hóa
Thời gian tro hóa

o

Nhiệt độ nguyên tử hóa
Thời gian nguyên tử hóa

Phạm Thị Vui

13

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

o

Nhiệt độ làm sạch lò

C

2700

2700

Thời gian làm sạch lò

s

2

5

Số lần phân tích lặp lại

lần

3

3

Với mẫu dung dịch thẩm phân máu đậm đặc, J. Komarek và cộng sự [19] xác
định nhôm bằng máy Perkin Elmer 3030 được trang bị lò graphit HGA-400, sau khi
chiết liên tục nhôm acetylacetonate trong acetylacetone và nhôm 8 hydroxyquinolinate vào methylisobutylketone theo các điều kiện trong bảng 1.4.
Ảnh hưởng của nền mẫu và phương pháp loại trừ ảnh hưởng của nền cũng đã
được nghiên cứu bởi nhiều tác giả. Gardiner và cộng sự [13] khi sử dụng phương
pháp GF-AAS để xác định nhôm trong máu và huyết thanh, đã khuyến cáo nên đặt
nhiệt độ tro hóa trên 1000oC để loại trừ ảnh hưởng của các yếu tố vô cơ có trong
nền, đặc biệt là ion Cl-, chất gây ảnh hưởng chính đối với sự xác định nhôm bằng lò
graphit. Slavin và cộng sự [27] gợi ý pha mẫu trong nền axit HNO3 hoặc H3PO4,
Halls và Fell [17] cũng sử dụng axit HNO3 để pha nền. Bettinelli và cộng sự [9] đã
sử dụng Mg(NO3)2 làm chất phụ gia để tăng hiệu quả khi xác định nhôm trong huyết
thanh.
Bảng 1.4: Các điều kiện xác định nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm
đặc bằng kỹ thuật GF-AAS trên máy Perkin Elmer 3030
Thông số

Đơn vị

Bước sóng

nm

309.3

Độ rộng khe đo

nm

0.7

Cường độ dòng đèn

mA

21

Cường độ dòng khí

mL/ phút

50

o

Nhiệt độ sấy
Thời gian sấy

150

s

15 + (25)

o

Nhiệt độ tro hóa
Thời gian tro hóa

Phạm Thị Vui

C

14

C

1200

s

15 + (15)

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên


Luận văn Thạc sĩ

Chuyên ngành Hóa phân tích

o

Nhiệt độ nguyên tử hóa
Thời gian nguyên tử hóa

C

2400

s

2 + (4)

o

Nhiệt độ làm sạch lò

C

2550

Thời gian làm sạch lò

s

1 + (2)

Số lần phân tích lặp lại

lần

3

1.4.2. Phƣơng pháp ICP- AES [1]

1.4.2.1. Nguyên tắc
Phương pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn plasma cảm
ứng cao tần (ICP-AES), còn gọi là quang phổ phát xạ quang học nguồn plasma cảm
ứng cao tần (ICP-OES), là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để phát hiện kim
loại dạng vết. Loại quang phổ phát xạ có sử dụng plasma ghép đôi cảm ứng để tạo
ra các nguyên tử và ion bị kích thích, chúng sẽ phát ra những bức xạ điện từ ở các
bước sóng đặc trưng của từng nguyên tố. Đây là kỹ thuật ngọn lửa sử dụng ngọn lửa
có nhiệt độ trong khoảng từ 6.000 đến 10.000K. Cường độ phát xạ này là biểu hiện
nồng độ của các nguyên tố trong mẫu.
Cấu tạo và cơ chế hoạt động: Máy ICP-AES bao gồm hai phần: phần ICP và
phần máy đo quang. Đuốc ICP gồm 3 ống thủy tinh thạch anh đồng tâm. Các đầu ra
hoặc “hệ vòng làm việc” của máy phát sóng cao tần (RF) quấn quanh một phần của
ngọn đuốc thạch anh này. Khí Argon thường được sử dụng để tạo ra plasma.
Khi ngọn đuốc được bật, một điện từ trường cường độ lớn được tạo ra trong
hệ thống vòng làm việc này bởi nguồn năng lượng lớn do tần số vô tuyến đi trong
cuộn dây.
Dòng khí argon đi qua ngọn đuốc được kích thích bởi một đơn vị Tesla (từ
trường) sẽ tạo ra một vòng hồ quang điện ngắn qua dòng khí argon để bắt đầu quá
trình ion hóa. Khi plasma đã được đốt cháy, từ trường Tesla được tắt đi.
Khí argon được ion hóa trong trường điện từ cường độ cao và đi vào một
gương quay đặc biệt đối xứng với nhau hướng về vùng từ trường của hệ vòng cảm
ứng RF. Những va chạm không đàn hồi được tạo ra giữa các nguyên tử argon trung
Phạm Thị Vui

15

Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên