artesunat thuoc tiem HT

ARTESUNAT DÙNG ĐỂ PHA THUỐC TIÊM
Artesunati pro injectione
Artesunat dùng để pha thuốc tiêm là bột kết tinh vô trùng của artesunat, C 19H28O8, đựng trong lọ thuỷ
tinh kín vô trùng.
Mỗi lọ thuốc có kèm theo một ống 1ml thuốc tiêm natri hydrocarbonat 5%, để làm dung môi hoà tan
artesunat khi dùng.
Chế phẩm phải đạt các yêu cầu quy định trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền” (Phụ lục
1.19) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng artesunat, C19H28O8, phải từ 93,0 đến 107,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột kết tinh trắng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: Phép thử A.
Nhóm II: Các phép thử B, C, D.
A. Chế phẩm phải có phổ hồng ngoại phù hợp với phổ hồng ngoại chuẩn của artesunat (Phụ lục 4.2).
B. Tiến hành như mô tả trong phép thử B của phần Định tính trong chuyên luận "Artesunat".
C. Tiến hành như mô tả trong phép thử C của phần Định tính trong chuyên luận "Artesunat".
D. Tiến hành như mô tả trong phép thử D của phần Định tính trong chuyên luận "Artesunat".
Độ trong của dung dịch
Dùng bơm tiêm sạch bơm 1 ml dung dịch tiêm natri hydrocarbonat 5% vào một lọ thuốc. Lắc nhẹ cho
thuốc tan hoàn toàn. Làm như vậy với 9 lọ khác. Soi độ trong của các dung dịch thu được theo Phụ lục
11.10, mục B. Không được có nhiều hơn 1 lọ có một vật thể nhìn thấy.
pH
Lắc kỹ 0,50 g chế phẩm trong 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và lọc. pH của dịch lọc phải từ
3,5 đến 5,0 (Phụ lục 6.2).
Clorid
Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4).
Lắc kỹ 0,50 g chế phẩm với 30 ml nước và lọc qua giấy lọc đã rửa hết ion clorid. Bỏ 4 ml dịch lọc đầu,
lấy 15 ml dịch lọc tiến hành thử.
Nước

Không được quá 0,5% (Phụ lục 10.3).
Dùng 2,000 g chế phẩm.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G đã hoạt hoá ở 120oC trong 30 phút
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1 : 1).
Dung dịch thử: Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,1 mg dihydroartemisinin trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,05 mg dihydroartemisinin trong 1 ml cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 10 mg artesunat chuẩn trong 1 ml cloroform (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15
cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 2% trong acid
sulfuric (TT). Sấy ở 105 oC trong 10 phút và quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban ngày.


Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài vết chính bất kỳ vết phụ nào tương ứng với vết
dihydroartemisinin không được đậm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) và
không được quá một vết phụ có màu đậm hơn màu của vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2).
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hỗn hợp đồng thể tích của acetonitril (TT) và dung dịch đệm phosphat pH 3,0 (hoà tan 1,36
g kali dihydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước, điều chỉnh dung dịch tới pH 3,0 bằng acid phosphoric
đậm đặc (TT)).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm vào bình định mức 25 ml, thêm khoảng 15 ml
acetonitril (TT), lắc để hoà tan và thêm acetonitril (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch artesunat chuẩn trong acetonitril (TT) có nồng độ chính xác khoảng 4
mg/ml.
Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 216 nm.
Nhiệt độ cột: 30oC.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký. Tiêm riêng biệt 6 lần dung dịch chuẩn, chạy sắc ký để
kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký. Độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp ứng từ
6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%.
Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và thử.
Tính hàm lượng artesunat, C19H28O8, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được từ
dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C19H28O8 của artesunat chuẩn.
Bảo quản
Thuốc tiêm artesunat được bảo quản trong lọ kín, để ở nơi mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc chống sốt rét.
Hàm lượng thường dùng
Lọ 60 mg.