tetracyclin nang HT

NANG TETRACYCLIN HYDROCLORID
Capsulae Tetracyclini hydrochloridi
Là nang cứng chứa tetracyclin hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng của tetracyclin hydroclorid, C22H24N2O8.HCl, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi
trên nhãn.
Tính chất
Nang có màu đồng nhất, mặt nang nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong có màu vàng đồng
nhất.
Định tính
Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải
tương ứng với thời gian lưu của pic tetracyclin hydroclorid trong sắc ký đồ thu được của dung dịch
chuẩn.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 4,0% (Phụ lục 9.6).
(Dùng 0,1 g ở 60 0C dưới áp suất không quá 5 mm thuỷ ngân, trong 3 giờ).
Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy. Giữ cho khoảng cách giữa cánh khuấy và đáy bình là 45 ± 5 mm.
Môi trường hoà tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 75 vòng/phút.
Thời gian: 60 phút đối với viên dưới 500 mg, 90 phút đối với viên từ 500 mg trở lên.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hoà tan chế phẩm, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc
đầu. Pha loãng với môi trường hòa tan để được dung dich có nồng độ thích hợp nếu cần. Đo độ hấp thụ
(Phụ lục 4.1) của dịch lọc thu được ở bước sóng cực đại 276 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng dung
dịch môi trường hoà tan làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch tetracyclin hydroclorid chuẩn có nồng độ
tương đương với dung dịch thử pha trong môi trường hoà tan. Tính ra lượng tetracyclin hydroclorid,
C22H24N2O8. HCl, được hoà tan từ nang dựa vào các độ hấp thụ đo được và hàm lượng của C 22H24N2O8.
HCl trong tetracyclin hydroclorid chuẩn.
Yên cầu: Không được ít hơn 80,0 % lượng tetracyclin hydroclorid, C 22H24N2O8. HCl, so với lượng ghi
trên nhãn được hoà tan sau thời gian thử quy định.

Giới hạn 4-epianhydrotetracyclin
Không được quá 3,0%
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động, dung môi pha loãng và điều kiện sắc ký thực hiện như mô tả trong phần Định lượng.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin trong dung môi pha loãng để
thu được dung dịch có nồng độ khoảng 10 µg/ml
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn trên.
Tính hàm lượng % của 4-pianhydrotetracyclin so với hàm lượng tetracyclin hydrochlorid có trong viên
dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn 4-epianhydrotetracyclin, các dung
dịch trong phần định lượng và nồng độ dung dịch chuẩn.
Định lượng
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3 )
Dung môi pha loãng: Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 ml dimethylformamid (TT).


Pha động : Trộn 680 ml dung dịch amoni oxalat 0,1M với 270 ml dimethylformamid (TT) và 50 ml
dung dịch diamoni hydrophosphat 0,2M . Điều chỉnh đến pH 7,6-7,7 với dung dịch amoni hydroxyd 3M
hoặc acid phosphoric 3M.. Lọc qua màng lọc 0,45 µm . Điều chỉnh tỷ lệ pha động nếu cần .
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng đã cân chính xác chất chuẩn tetracyclin hydrochlorid với dung
môi pha loãng và pha loãng từng bước với cùng dung môi để thu được dung dịch có chứa khoảng 0,5
mg/ml.
Dung dịch thử :Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình bột thuốc trong nang, trộn đều. Cân chính xác
một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg tetracyclin hydrochlorid chuyển vào bình định mức
100 ml. Thêm khoảng 50 ml dung môi pha loãng, trộn đều và lắc siêu âm trong khoảng 5 phút. Để
nguội, pha loãng tới định mức với dung môi pha loãng và lọc .
Dung dịch dung giải : Chuẩn bị một dung dịch trong dung môi pha loãng có chứa 100 µg tetracyclin
hydrochlorid và 25 µg chất chuẩn 4-epianhydrotetracyclin trong 1 ml .
Hệ thống sắc ký :
Cột bảo vệ: Cột thép không gỉ (4,6mm x 3 cm), nhồi pha tĩnh B (10µm).
Cột phân tích: Cột thép không gỉ (4,6 mm x 25 cm) , nhồi pha tĩnh B (5-10 µm).

Detector qunag phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm
Tốc độ dòng: 2 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 µl.
Cách tiến hành :
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký:
Tiến hành sắc ký với dung dịch dung giải, thời gian lưu tương đối của 4-epianhydrotetracyclin là 0,9 và
tetracyclin là 1,0, hệ số phân giải giữa các pic của 4-epianhydrotetracyclin và tetracyclin là không dưới
1,2.
Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của
diện tích pic tetracyclin hydroclorid trong 6 lần tiêm lặp lại nhỏ hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng tetracyclin hydroclorid, C 22H24N2O8 HCl, trong viên dựa vào các diện tích pic trên sắc
ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 22H24N2O8HCl trong tetracyclin hydroclorid
chuẩn
Bảo quản
Ép vỉ hoặc đựng trong chai lọ kín, để nơi khô, mát và tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh
Hàm lượng thường dùng
250 mg (250.000 IU); 500 mg (500.000 IU).