CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH hóa lí xác định cấu trúc tinh thể của cao, sio2,

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN
TÍCH HÓA LÍ
Xác định cấu trúc tinh thể của CaO, SiO2,
MgO, Al2O3, MnO2

Nhóm : Trương Thị Thu Nhàn
Đinh Thị Hải


1

Tổng
quan

2

Thực
hành

3

Kết
quả


1. Tổng quan về XRD
PHƯƠNG PHÁP BỘT
•

Nguyên tắc của phương pháp
 Sử dụng tia X đơn sắc
 Mẫu dưới dạng bột, kích thước hạt 0,010,001mm
 Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng
hỗn loạn cho nên trong mẫu luôn có
những mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng)
nằm ở vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới
một góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg.
 Các tia nhiễu xạ của cùng một họ mặt
phẳng (hkl) tạo thành một mặt nón với
đỉnh là mẫu, trục là tia tới.
 Góc giữa tia tới và tia nhiễu xạ là 2θ.


1. Tổng quan về XRD
PHƯƠNG PHÁP BỘT
• Ghi nhận tia nhiễu
xạ máy đếm
• Mẫu được chế tạo lớp
mỏng tròn, phẳng, được
gắn trên đế, đế này có thể
quay quanh trục của nó
trên giá đỡ.
• Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc
• Máy đếm được kết nối với giá đựng mẫu bằng một hệ thống cơ khí chính xác và chuyển
động trên cung tròn ABC. Góc θ được đo chính xác và có bước nhẩy khoảng 0,03o .
• Kết quả thu được là một giản đồ nhiễu xạ thể hiện mối quan hệ giữa cường độ (số xung
trên một đơn vị thời gian) và góc 2θ (độ) A B C

1. Tổng quan về XRD
Giản đồ nhiễu xạ tia X:


1. Tổng quan về XRD
Giản đồ nhiễu xạ tia X:
• Bao gồm các peak có cường độ khác nhau. Mỗi peak
tương ứng với một phản xạ của họ mặt (HKL) nào đó.
• Từ giản đồ nhiễu xạ ta thu được rất nhiều thông tin về
khoảng cách giữa các mặt (HKL), cường độ tương đối
của mỗi pic …
• Hai yếu tố chính quyết định đến hình dạng của giản đồ
nhiễu xạ tia X:
(a) Kích thước và hình dạng của ô đơn vị
(b) Số nguyên tử và vị trí các nguyên tử trong ô đơn vị


1. Tổng quan về XRD
Giản đồ nhiễu xạ tia X:

• Khoảng cách d giữa các mặt mạng phụ thuộc vào kích thước ô
cơ sở và đến lượt nó quyết định vị trí của các pic.
• Bề rộng của píc và hình dạng của píc phụ thuộc vào điều kiện
đo cũng như một số thuộc tính của vật liệu, ví dụ như kích thước
hạt…
• Cường độ của píc phụ thuộc vào sự sắp xếp cấu trúc tinh thể,
ví dụ như vị trí của các nguyên tử trong ô cơ sở và sự dao động
nhiệt của các nguyên tử.

1. Tổng quan về XRD
Giản đồ nhiễu xạ tia X:

• Có thể coi là đặc trưng cho mỗi chất tinh
thể
• Hiện nay, trong hệ thống lưu trữ khoa học
của thế giới có bộ chuẩn ASTM (American
Standards for Testing Materials). Các
thông tin, dữ kiện về mỗi chất tinh thể
được ghi dưới dạng giản đồ gốc hoặc
dưới dạng phiếu (card), file số liệu, ….


1. Tổng quan về XRD
PHƯƠNG PHÁP BỘT

Những ứng dụng phân tích của phương pháp bột
nhiễu xạ tia X
• Xác định các vật liệu chưa biết
• Kiểm tra sự đơn pha (độ tinh khiết)
• Xác định kích thước tinh thể
• Nghiên cứu sự tính chất nhiệt biết đổi của vật liệu.
• Phân tích định lượng
• Xác định cấu trúc tinh thể


2. Cách tiến hành
Mẫu được
dàn phẳng,

mịn trong
khay

Mẫu
hóa
chất

Khay
chứa
mẫu

Chiếu tia X
vào mẫu ở
những góc
quay khác
nhau 10-80o

Buồn
g
chiế
u tia
X

Detect
or

Phổ

Thàn
h

phần
chất
trong
mẫu


3. Kết quả
CaO
• Có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt


3. Kết quả
SiO2
• Silica có hai dạng cấu trúc là dạng tinh thể
và vô định hình
• Một số dạng silica có cấu trúc tinh thể có
thể được tạo ra ở áp suất và nhiệt độ cao
như coesit và stishovit.


3. Kết quả
MgO
• Cấu trúc tinh
thể là
halite(cubic),
cF8


3. Kết quả
MgO2

3. Kết quả
MgO2