Luận văn tổng hợp nghiên cứu các phức chất của Fe(II) và Co(II) với một số dẫn xuất của THIOSEMICACBAZON

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------------

Nguyễn Văn Luận

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT
CỦA Fe(II) VÀ Co(II) VỚI MỘT SỐ DẪN XUẤT CỦA
THIOSEMICACBAZON

Chuyên ngành
Mã Số

: Hóa vô cơ
: 60440113

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học:
PGS. TS. Trịnh Ngọc Châu

Hà Nội


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ
1.1.1. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon
1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazon

1.2. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC
CHẤT CỦA CHÚNG

1.3. GIỚI THIỆU VỀ SẮT, COBAN VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT,
COBAN
1.3.1. Sắt và coban kim loại
1.3.2. Hợp chất của Fe(II), Co(II) và khả năng tạo phức
1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV - Vis) [2]
1.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân [2]
1.4.4. Phương pháp phổ khối lượng

1


CHƯƠNG 2 . THỰC NGHIỆM
2.1. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.1. Phương pháp nghiên cứu
Để xác định công thức phân tử của các phức chất tổng hợp được trong luận
văn này, chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích hàm lượng kim loại trong phức
chất và phương pháp phổ khối lượng. Dựa vào kết quả phân tích hàm lượng kim
loại để đưa ra công thức phân tử giả định và dựa vào pic ion phân tử trên phổ khối
lượng của các phức chất để xác định khối lượng phân tử chính xác của các phức
chất.
Công thức phân tử của các phức chất cũng được khẳng định một lần nữa
bằng cách so sánh cường độ tương đối các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử
tính theo lý thuyết và thực tế thu được trên phổ khối lượng.
Để nghiên cứu cấu tạo của các phức chất tổng hợp được chúng tôi sử dụng
các phương pháp phổ hiện đại như: phổ hấp thụ hồng ngoại, phổ hấp thụ electron.
Hoạt tính sinh học của các phức chất tạo ra đều được thử để tìm kiếm các
chất có hoạt tính sinh học cao có thể làm đối tượng nghiên cứu ứng dụng trong y
học và dược học. Đánh giá khả năng kháng khuẩn, kháng nấm qua chỉ số IC 50.
2.1.2. Hóa chất
TT

1
2
3
4
5
6

Hóa chất
Tên hóa chất
N(4) - phenyl thiosemicacbazit
Thiosemicacbazit
Benzanđehit
Etanol
FeCl2.4H2O
CoCl2.4H2O

2

Xuất sứ
Merk (Đức)
Merk (Đức)
(PA, Trung Quốc)
(PA, Trung Quốc)
(PA, Trung Quốc)
(PA, Trung Quốc)


2.2. TỔNG HỢP PHỐI TỬ VÀ PHỨC CHẤT
2.2.1. Tổng hợp phối tử
Phản ứng ngưng tụ tạo thành các thiosemicacbazon theo sơ đồ sau:

R: H, C6H5
Sơ đồ 2.1. Sơ đồ chung tổng hợp các phối tử thiosemicacbazon
Hoà tan 0,01 mol (0,91 g thiosemicacbazit hoặc 1,67 g N(4)-phenyl
thiosemicacbazit) trong 30 ml nước đã được axit hoá bằng dung dịch HCl sao cho
môi trường có pH bằng 1- 2. Sau đó, đổ từ từ dung dịch này vào 20 ml dung dịch
etanol đã hoà tan 0,01 mol benzanđehit (1 ml). Hỗn hợp này được khuấy trên máy
khuấy từ ở nhiệt độ phòng sẽ thấy xuất hiện kết tủa màu trắng. Tiếp tục khuấy thêm
2 giờ nữa ở nhiệt độ phòng để cho phản ứng xảy ra hoàn toàn. Lọc kết tủa trên phễu
lọc đáy thuỷ tinh xốp, rửa bằng nước, hỗn hợp etanol - nước và etanol. Sản phẩm
được làm khô trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành các nghiên
cứu tiếp theo, hiệu suất tổng hợp đạt 60%
Bảng 2.1. Các hợp chất cacbonyl và thiosemicacbazon tương ứng
T

Hợp chất

T

thiosemicacbazit

Ký hiệu

1

thiosemicacbazit

Hthbz

Thiosemicacbazon tương ứng

Màu
Hiệu
Dung môi hoà tan
sắc
suất
trắng
60%
etanol, CHCl3, DMF,

3


DMSO…
2

N(4) - phenyl
thiosemicacbazit

trắng

Hpthbz

ngà

60%

etanol, CHCl3, DMF,
DMSO…

2.2.2. Tổng hợp các phức chất

Các phức chất của thiosemicacbazon với các ion kim loại được tổng hợp
theo sơ đồ chung sau đây:

NH
CN R
NH C
H
S
Etanol

Phức chất

CoCl2
Dung môi nước, NH3 đặc
Sơ đồ 2.2. Sơ đồ chung tổng hợp các phức chất của thiosemicacbazon với Co(II)
(R là H hoặc C6H5-)

NH

CN R
NH C
H
S
Etanol

Phức chất

FeCl2
Dung môi nước, HCl

4


Sơ đồ 2.3. Sơ đồ chung tổng hợp các phức chất của thiosemicacbazon với Fe(II)
(R là H hoặc C6H5-)
Tổng hợp phức Fe(pthbz)2, Fe(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn 4 mmol phối tử
(0,716 g Hthbz, 1,02 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng rồi đổ từ từ vào dung dịch
của 2 mmol muối FeCl2 (10 ml, 0,2 M) đã được điều chỉnh môi trường pH: 1-2 bằng
dd HCl đặc. Vừa đổ, vừa khuấy đều hỗn hợp trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng
khi thấy xuất hiện kết tủa màu vàng rất nhạt của Fe(thbz) 2, Fe(pthbz)2, thì khuấy tiếp
2 giờ nữa. Lọc, rửa kết tủa trên phễu lọc thuỷ tinh đáy xốp bằng nước, hỗn hợp
etanol - nước và cuối cùng bằng etanol. Làm khô chất rắn thu được trong bình hút
ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu phức chất. Hiệu suất tổng
hợp đạt khoảng 45%.
Tổng hợp phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn 4 mmol phối tử
0,716g Hthbz (1,020 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng rồi đổ từ từ vào dung dịch
của 2 mmol muối CoCl2 (10 ml, 0,2M) đã được điều chỉnh môi trường bằng NH 3
đặc đến khi vừa đủ tạo thành phức amoniacat (pH: 9-10). Vừa đổ, vừa khuấy đều
hỗn hợp trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng khi thấy xuất hiện kết tủa màu nâu của
phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2 thì khuấy tiếp 2 giờ nữa. Lọc, rửa kết tủa trên phễu lọc
thuỷ tinh đáy xốp bằng nước, hỗn hợp etanol - nước và etanol. Làm khô chất rắn thu
được trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu phức
chất. Hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 48%.
Kết quả tổng hợp, màu sắc và một số dung môi hòa tan của 4 phức chất được
trình bày trên Bảng 2.2.
Bảng 2.2. Các phức chất, màu sắc và một số dung môi hòa tan chúng
TT
1
2
3

Phức chất
Ký hiệu
Fe(thbz)2
Fe(pthbz)2
Co(thbz)2

Màu sắc
Vàng rất nhạt
Vàng rất nhạt
Nâu

5

Hiệu suất

Dung môi hoà tan

45%
45%
48%

DMSO, DMF…
DMSO, DMF…
DMSO, DMF…


4

Co(pthbz)2

Nâu

48%

DMSO, DMF…

2.3. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.3.1. Các điều kiện ghi phổ
Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của các chất được ghi trên máy quang phổ FR/IR
08101 của hãng Shimadzu trong khoảng từ 4000 - 400 cm -1, tại Viện Hoá Học, Viện
Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Mẫu được chế tạo theo phương pháp
ép viên với KBr.
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C được ghi trên máy Avance - 500 MHz
(Bruker) ở 300 K, trong dung môi DMSO - d 6 tần số ghi phổ cộng hưởng từ proton
là 500 MHz, tần số ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C ở 125 MHz, tại Viện Hoá
học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phổ khối lượng (MS) được ghi trên máy Varian MS 320 3Q - Ion Trap theo
phương pháp ESI tại Phòng cấu trúc, Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và
Công nghệ Việt Nam. Dung môi được sử dụng là DMF, điều kiện ghi mẫu: vùng đo
m/z : 50 - 2000; áp suất phun mù 30 psi; tốc độ khí làm khô 8 lit/ph; t o làm khô
325oC; tốc độ khí 0,4 ml/ph; chế độ đo possitive tại Viện Hoá học - Viện Hàn lâm
Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phổ hấp thụ electron UV-Vis được đo trên máy CARRY 5000, dải đo 200 800 nm tại Viện Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Mẫu
được đo dưới dạng bột mịn.
Hoạt tính sinh học của các hợp chất được thử theo phương pháp pha loãng đo
nồng độ tại Phòng thử hoạt tính sinh học, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và
Công nghệ Việt Nam.
2.3.2. Xác định hàm lượng kim loại trong phức chất
2.3.3. Thăm dò khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của các phối tử và các phức

chất

6


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI TRONG PHỨC
CHẤT M(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co)
Bảng 3.1: Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong các phức chất
STT

Phức chất

1
2
3
4

Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Fe(pthbz)2
Co(pthbz)2

Hàm lượng ion kim loại
LT(%)
TN(%)
13,59
13,12
14,22
14,04

9,93
9,24
10,41
10,03

Công thức phân tử
giả định
FeC16H16N6S2
CoC16H16N6S2
FeC28H24N6S2
CoC28H24N6S2

M
412
415
564
567

Kết quả tính toán hàm lượng của các kim loại trong phức thức theo công
thức giả định và theo thực nghiệm khá phù hợp nhau. Điều đó cho thấy công thức
giả định của tất cả các phức chất đưa ra là hợp lý.
3.2. PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI CỦA PHỐI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ CÁC
PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG VỚI Fe(II) VÀ Co(II)
Cấu tạo của benzanđehit và thiosemicacbazon benzanđehit với 2 dạng tồn tại
được trình bày dưới đây:

benzanđehit

Phối tử dạng thion

Phối tử dạng thiol
R: H, C6H5

Phổ hấp thụ hồng ngoại của phối tử Hthbz, Hpthbz và các phức chất của nó
với Fe(II), Co(II) được chỉ ra trên các hình 3.11; 3.12; 3.13; 3.14; 3.15; 3.16. Một
số dải hấp thụ đặc trưng trong các phổ đó được quy kết trong bảng 3.9.

7


Hình 3.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hthbz

8


Hình 3.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Fe(thbz)2

Hình 3.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Co(thbz)2

9


Hình 3.4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Hpthbz

10


Hình 3.5: Phổ hấp thụ hồng ngoại của Fe(pthbz)2

11

Hình 3.6. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Co(pthbz)2
Bảng 3.2: Các dải hấp thụ đặc trưng trong phổ của Hthbz, Fe(thbz)2, Co(thbz)2,

12


Hpthbz, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2
Hợp chất

Dải hấp thụ (cm-1)
ν(N(2)=C) ν(C=N(1))
1540
1588
1533
1586
1488
1505

Hthbz
Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Hpthbz

ν(NH)
3549, 3420, 3152
3420, 3256, 3163
3456, 3320, 3163
3304,3161

ν(CNN)
1467
1372
1321
1443

ν(C=S)
870
817
758
941

Fe(pthbz)2

3299, 3155, 2969

1592

1501

1391

935

Co(pthbz)2

3345, 3053

1592

1492

1314

850

Phổ hồng ngoại của các phối tử và phức chất tương ứng có sự khác nhau rõ
nét ở một số dải hấp thụ đặc trưng. Điều này là dấu hiệu cho thấy phức chất đã được
hình thành.
Trên phổ hồng ngoại của cả các phối tử và các phức chất đều xuất hiện dải
hấp thụ rộng, đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm NH ở vùng 3200- 3400 cm -1.
Tuy nhiên, có sự khác nhau về hình dạng phổ và cường độ tương đối của các dải
trong phổ của phối tử và phức chất tương ứng. Mặt khác, trên phổ hấp thụ hồng
ngoại của các phối tử Hthbz và Hpthbz thấy xuất hiện dải hấp thụ đặc trưng cho dao
động hoá trị của liên kết C = S lần lượt ở 870 và 941 cm -1 nhưng không thấy xuất
hiện dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết SH ở vùng 2570 cm -1.
Điều này cho thấy phối tử tự do tồn tại ở trạng thái thion và bị thiol hóa khi chuyển
vào phức chất. Sự thay đổi của dải dao động hóa trị nhóm NH trên phổ hồng ngoại
của các phức chất so với phối tử tự do đều là dấu hiệu của sự thiol hóa này. Trên
phổ của các phức chất đều không thấy dải này mà là dải đặc trưng cho liên kết đôi
N = C ở 1588, 1586, 1592 và 1592 cm -1 lần lượt trong các phức chất tương ứng
Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2.
Trên phổ hồng ngoại của các phức chất cũng không thấy xuất hiện dải dao
động hóa trị đặc trưng cho nhóm SH, điều này cho thấy phức chất đã được hình
thành qua liên kết phối trí với nguyên tử S. Bằng chứng là sự chuyển dịch về số
sóng thấp hơn của dao động hóa trị nhóm CS. Dải dao động này xuất hiện ở 817,
758 cm-1 lần lượt trong phổ của các phức chất Fe(thbz) 2, Co(thbz)2 và đều ở khoảng

13

935 cm-1 trong phổ của các phức chất Fe(pthbz)2 và gần như biến mất trong phổ của
phức chất Co(pthbz)2.
Các dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết C=N (1) ở 1540 và
1505 cm-1 tương ứng trong các phối tử Hthbz và Hpthbz đều bị giảm cường độ và
dịch chuyển về số sóng thấp hơn trong phổ của phức chất tương ứng, dải này xuất
hiện ở 1533, 1488, 1501 và 1492 tương ứng trong các phức chất Fe(thbz) 2,
Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2. Bằng chứng này cho thấy nguyên tử N (1) đã tham
gia tạo liên kết phối trí với ion kim loại trung tâm. Điều này được giải thích là do
tạo liên kết phối trí giữa N (1) với ion kim loại trung tâm và sự thiol hoá phần khung
thiosemicacbazon mật độ electron trên nhóm CN(1) giảm.
Bằng chứng khác cho phép khẳng định liên kết được hình thành qua nguyên
tử N(1) nữa là sự chuyển dịch về số sóng thấp của dải hấp thụ đặc trưng cho nhóm
CNN. Dải hấp thụ của nhóm CNN trong phối tử xuất hiện ở 1467 và 1443 cm −1 lần
lượt trong các phối tử Hthbz và Hpthbz cũng bị chuyển về số sóng thấp: 1372, 1321,
1391 và 1314 lần lượt trong phổ hồng ngoại của các phức chất trong các phức chất
Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2.
Qua phân tích phổ hồng ngoại có thể thấy liên kết phối trí với các ion kim
loại của các phối tử Hthbz và Hpthbz được thực hiện qua nguyên tử N (1) và S. Mô
hình tạo phức của phối tử Hthbz và Hpthbz với Fe(II) và Co(II) được giả thiết như
sau:

R: H, C6H5; M: Fe, Co

3.3. PHỔ HẤP THỤ ELECTRON CỦA PHỔI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC

14

CHẤT Co(thbz)2, Co(pthbz)2.
Vì các phức chất của Fe(II) đều có màu sắc nhạt nên chúng tôi chỉ ghi được
phổ của 2 phức chất Co(II). Phổ hấp thụ electron của các phối tử Hthbz, Hpthbz và
phức chất coban của chúng được biểu diễn trong Hình 3.17, 3.18

Co(thbz)2

Hthbz

Bước sóng

Hình 3.7. Phổ hấp thụ electron của Hthbz và Co(thbz)2

15


Co(pthbz)2

Hpthbz

Bước sóng

Hình 3.8. Phổ hấp thụ electron của Hpthbz và Co(pthbz)2
Phổ của phức chất và các phối tử tương ứng hoàn toàn khác nhau cả về hình
dạng phổ, số lượng, vị trí và cường độ các cực đại hấp thụ. Điều đó chứng tỏ các
thiosemicacbazon đã đi vào cầu phối trí của Co(II). Trong khi phổ của các phối tử
chỉ có cực đại trong vùng sóng ngắn (nhỏ hơn 400 nm) thì phổ của các phức chất có
cả các dải hấp thụ ở vùng sóng dài hơn - vùng tử ngoại gần và vùng trông thấy. Tuy
nhiên các dải này khá yếu như các vai phổ. Đây là các dải hấp thụ ứng với các bước
chuyển điện tích và chuyển d - d trong các phức chất với phối trí 4 của Co(II).

Các cực đại hấp thụ trên phổ UV - Vis của phức chất và phối tử được biểu
diễn ở bảng 3.10

16


Bảng 3.3: Các cực đại hấp thụ trên phổ UV-Vis của phối tử và các phức chất
Chất

Hthbz

Co(thbz)2

Hpthbz

Co(pthbz)2

291, 401

255, 325

290, 315

-

415

-

488

-

577

-

580

-

747

-

690

Bước sóng (nm)

250,
302

Quy gán
Chuyển nội bộ phối
tử
Chuyển điện tích
Chuyển d-d

Theo tài liệu [1], Co(II) có cấu hình 3d 7 khi tạo phức chất số phối trí 4
thường ở dạng tứ diện. Phức vuông phẳng của Co(II) được biết còn tương đối ít.

Phổ hấp thụ electron của phức chất vuông phẳng với kiểu phối trí CoO 2N2 có một
dải hẹp trong vùng hồng ngoại ở 1170 nm và một dải rộng ở gần 500 nm. Phổ hấp
thụ electron của phức chất tứ diện Co(II) thấy có 3 dải hấp thụ ứng với 3 bước
chuyển cho phép có spin:
4

A2 – 4T2 (F) ở 3333 – 2000 nm

4

A2 – 4T1 (F) ở 1600 – 900 nm

4

A2 – 4T1 (P) ở 720 – 500 nm

Trong đó hai dải 1 và 2 nằm trong vùng hồng ngoại, chỉ có dải 3 ở trong
vùng trông thấy. Trên phổ của 2 phức chất nghiên cứu có 3 bước chuyển trong vùng
trông thấy (Bảng 3.10). So sánh vị trí của các dải này với phổ của phức chất vuông
phẳng và tứ diện của Co(II) có thể thấy cả 2 phức chất cùng có 1 dải rộng ở 747 nm
(phức Co(thbz)2) và 690 nm (phức Co(pthbz) 2) tương ứng tín hiệu chuyển 4A2 – 4T1
(P) trong trường tứ diện. Như vậy, các dải 1 và 2 ở 410 - 488 nm và 577 – 588 nm
trong phổ của 2 phức chất tương ứng có lẽ thuộc bước chuyển điện tích.
Tóm lại, từ phổ hấp thụ electron của 2 phức chất Co(II) cho phép chúng tôi
giả thiết cấu tạo của phức chất tổng hợp được là tứ diện.

17


3.4. PHỔ KHỐI LƯỢNG CỦA CÁC PHỨC CHẤT M(thbz) 2, M(pthbz)2 (M:

Fe, Co)
Phổ khối lượng của các phức chất Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2,
Co(pthbz)2, được đưa ra trên các hình 3.19; 3.20; 3.21, 3.22
.

Hình 3.9. Phổ khối lượng của phức chất Fe(thbz)2
Hình 3.10. Phổ khối lượng của phức chất Co(thbz)2

18


Hình 3.11. Phổ khối lượng của phức chất Fe(pthbz)2

19


Hình 3.12. Phổ khối lượng của phức chất Co(pthbz)2
Khối lượng phân tử của các phức chất và tỷ số m/z của pic ion phân tử thu
được trên phổ khối lượng của các phức chất được liệt kê trong Bảng 3.11
Bảng 3.4. Khối lượng mol của các phức chất theo công thức phân tử
giả định và thực nghiệm
Phức chất
Fe(thbz)2
Co(thbz)2
Co(pthbz)2
Fe(pthbz)2

m/z ([M + H]+)
413
416

565
568

M
412
415
564
567

20


Trên phổ khối của các phức chất đều xuất hiện pic với trị số m/z ứng đúng
bằng khối lượng mol của các phức chất cộng thêm 1 đơn vị. Điều đó chứng tỏ đây
là các pic ion phân tử [M+H]+ do các phức chất đã bị proton hóa và công thức phân
tử giả định của các phức chất này là đúng. Các phức chất đều là phức đơn nhân và
bền trong điều kiện ghi phổ.
Để khẳng định thêm công thức phân tử của các phức chất, chúng tôi tiến
hành so sánh các giá trị lý thuyết và thực nghiệm cường độ tương đối của các pic
đồng vị trong cụm pic ion phân tử của các phức chất. Trong đó, giá trị lý thuyết là
giá trị tính toán theo phần mềm isotope distribution caculator trên trang web:
theo công thức phân tử giả thiết của mỗi phức

chất, giá trị thực nghiệm thu được thực tế trên phổ.
Kết quả thu được đối với phức chất các phức chất và công thức phân tử của
các phức chất được đưa ra trên các bảng 3.12, 3.13, 3.14 và 3.15.
Bảng 3.5. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử trên
phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(thbz)2
FeC16H16N6S2
Cường độ tương

m/z
410
411
412
413
414
415
416

đối (%)
Lý
Thực tế
thuyết
6,28
1,34
100
23,65
11,78
2,25
0,47
0,05

8,84
4,9
100
33,78
18,57
3,31
5,49
2,87

417

21


Bảng 3.6. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử trên
phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(thbz)2
CoC16H16N6S2
Cường độ tương đối
m/z
415
416
417
418
419

(%)
Lý
thuyết
100
21,31
11,02
1,95
0,41

Thực tế
100
23,72
11,81

1,92
0,70

22


420

0,05

0,18

Bảng 3.7. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử trên
phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(pthbz)2

23


FeC28H24N6S2
Cường độ tương
m/z
562
563
564
565
566
567
568

đối (%)

Lý
Thực tế
thuyết
6,27
2,16
100
36,69
15,63
4,00
0,87

7,36
5,70
100
38,51
23,04
6,14
5,41

569
0,13
2,19
Bảng 3.8. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử trên
phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(pthbz)2
CoC28H24N6S2
Cường độ tương
m/z
567
568
569

570
571
572

đối (%)
Lý
thuyết
100
34,41
14,61
3,59
0,76
0,12

Thực tế
100
44,57
20,93
5,83
2,24
3,35

24