bài 4 word thực hành hóa phân tích

3.1. Pha chế hóa chất
3.1.1. Pha chế dung dịch gốc Kalidicromat để xác định dung dịch chuẩn
3.1.1.2. Cách tiến hành
Sinh viên tính toán lượng cân thực tế 0,05N
− Cân chính xác lượng cân vừa tính vào trong cốc cân, hòa tan bằng nước cất
và chuyển qua phễu vào bình định mức 100 mL.
− Tráng cốc cân bằng 3 lần bằng nước cất và cho vào bình định mức, lắc kĩ
cho tan hết. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch
chuẩn gốc Kalidicromat 0,0500 N.
3.1.2. Pha 250 mL dung dịch 0,05 N từ rắn
Tính toán lượng rắn cần lấy để pha 250 mL dung dịch 0,05 N:
− Cân lượng để pha dung dịch chuẩn 0,05 N (thường lớn hơn lượng cân lí
thuyết), cho thếm 0,1 g .
− Hòa tan và định mức thành V mL để được nồng độ 0,05 N.
− Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại dung
dịch vừa pha.
3.1.3. Pha 250 mL dung dịch 0,05N từ rắn
Tính toán lượng cần thiết để pha 250 mL dung dịch 0,050N
− Cân lượng để pha dung dich chuẩn 0,05N (thường lớn hơn lượng cân lí
thuyết).
− Hòa tan và định mức thành V mL để được nồng độ 0,05 N.
− Dùng dung dịch chuẩn gốc và chất chỉ thị tương ứng để định lượng lại dung
dịch vừa pha.
3.2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
3.2.1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch 0,05 N


3.2.1.2. Cách tiến hành:
− Hút chính xác 10,00 mL 0,05N và erlen 250 mL nút nhám, thêm 10 mL
nước cất, 2 mL 6N, 5 mL KI 5%, đậy kín để yên 10 phút trong tối.
− Chuẩn độ bằng dung dịch cho tới khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 5

giot hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp bằng cho đến khi dung dịch mất màu xanh
đen chuyển sang màu xanh da trời. Ghi thể tích dung dịch tiêu tốn.
− Từ thể tích tiêu tốn 3 lần thí nghiệm tính của dung dịch .
3.2.2. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch 0,05N
Tính toán lượng cân và pha 100 mL dung dịch 0,05N (cho thêm khoảng 5g KI cho
đến khii dung dịch hòa tan hoàn toàn).
− Hút chính xác 10,00 mL dung dịch vừa chuẩn độ ở thí nghiệm trên và erlen
250 mL, thêm 10 mL nước cất, 5 mL đệm acetat, 5 giọt hồ tinh bột 5%, lắc
đều.
− Chuẩn độ bằng dung dịch đến khi xuất hiện màu xanh tím. Ghi thể tích
dung dịch tiêu tốn.
− Thực hiện thí nghiệm 3 lần tương tự. Từ thể tích tiêu tốn ở ba lần, tính thể
tích trung bình của và từ đó tính nồng độ của
3.3. Phân tích acid ascobic (
3.3.2. Cách tiến hành
3.3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp.
Dung dịch mẫu là axit ascobic (0,01-0,05N) được GVHD pha trước cho sinh viên.
− Hút chính xác 10,00 mL dung dịch mẫu vào erlen 250 mL, thêm 10 mL
nước cất, 1 mL 6N, 5 giọt hồ tinh bột 1%.
− Chuẩn độ bằng dung dịch đến khi xuất hiện màu xanh tím. Ghi thể tích
dung dịch tiêu tốn.
− Thực hiện thí nghiệm 3 lần tương tự. Từ thể tích tiêu tốn ở ba lần, tính thể
tích trung bình của và từ đó tính nồng độ của dung dịch axit ascobic.


3.3.2.2. Phân tích Vitamin C trong viên nén
− Cân một lượng bột viên khoảng 0,1g axit ascobic, thêm 30 mL hỗn hợp
nước đun sôi để nguội và 10 mL dung dịch 2N, lắc kĩ. Thêm 5 giọt hồ tinh
bột 1%.
− Định lượng bằng dung dich chuẩn cho tới khi xuất hiện màu xanh bền vững.

− Thực hiện thí nghiệm 3 lần tương tự. Từ thể tích tiêu tốn ở ba lần, tính thể
tích trung bình của , từ đó tính hàm lượng % có trong viên nén.
3.4. Phân tích mẫu sunfit.
3.4.2. Cách tiến hành
Dung dịch mẫu là (0,01-0,05N) được GVHD pha sẵn.
− Hút chính xác 10,00 mL mẫu vào erlen nút nhám, thêm 10 mL nước cất, hút
chính xác 10,00 dung dịch 0,05N, đậy kín và để yên trong bóng tối 10 phút.
− Chuẩn độ dư bằng dung dịch chuẩn cho đến khi dung dịch có màu vàng
rơm, thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ bằng cho tới khi
dung dịch mất màu xanh tím. Ghi thể tịch tiêu tốn.
− Thực hiện 3 lần thí nghiệm tương tự. Từ thể tích tiêu tốn ở 3 lần thí nghiệm,
tính thể tích trung bình , từ đó tính của dung dịch có trong mẫu.