thực hành hóa phân tích

Phần thứ nhất
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
BÀI 1. XÁC ĐỊNH Fe3+
1. Nguyên tắc
Kết tủa sắt(III) dưới dạng Fe(OH)3 bằng dung dịch NH3:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Sau đó nung kết tủa thu được ở 900 0C:
900 0 C
2Fe(OH)3 
→ Fe2O3 + 3H2O
2. Cách tiến hành
Dùng pipet (ống hút) lấy vào cốc dung tích 100 ml có khoảng 50 mg Fe (khoảng
20 ml dung dịch Fe3+ 0,01 M). Thêm vào đó 10 ml dung dịch HCl 1:10, đun nóng dung
dịch đến sôi. Vừa tiếp tục đun vừa thêm từng giọt dung dịch NH3 1:1 đến hết 5 ml.
Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ, rửa kết tủa bằng dung dịch NH 4NO3 1%
nóng đến khi hết ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3 0,1 M mà không có kết tủa).
Dùng giấy lọc và đũa thủy tinh có đầu bịt cao su chuyển hết kết tủa lên phểu lọc.
Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô ở 100 0C đến 1050C rồi cho vào chén sứ đã
biết trước trọng lượng (P0 g). Nung chén sứ có kết tủa và giấy lọc ở 900 0C đến khi
trọng lượng của chén và kết tủa không đổi (khoảng 30 ÷ 45 phút).
Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình phòng ẩm. Cân trọng lượng của chén
và kết tủa trên cân phân tích (có độ chính xác 0,1 mg), được giá trị là P g.
3. Tính toán kết quả
+ Giả sử mẫu có trọng lượng là m 0 g, hòa tan trong V0 ml dung dịch, V1 ml là
thể tích mẫu lấy để phân tích.
− Hàm lượng của Fe biểu diễn dưới dạng % Fe2O3 được tính theo công thức:
% Fe 2 O3 =

P-P0 V0
. .100
m 0 V1

− Hàm lượng của Fe biểu diễn dưới dạng % Fe được tính theo công thức:
% Fe = F.

P-P0 V0
. .100
m 0 V1

F là hệ số chuyển (F = 2MFe/MFe2O3)
+ Nếu mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V ml thì hàm lượng Fe
được biểu diễn dưới dạng g/l Fe:
g/l Fe = F.

P-P0
.1000
V1


BÀI 2. XÁC ĐỊNH SO42− (hoặc Ba2+)
1. Nguyên tắc
Kết tủa ion SO42− dưới dạng BaSO4 theo phản ứng:
Ba2+ + SO42− → BaSO4↓
Nung kết tủa BaSO4 ở 9000C thu được dạng cân BaSO4.
2. Cách tiến hành
Lấy vào cốc dung tích 100 ÷ 150 ml khoảng 50 mg SO42− (khoảng 50 ml dung
dịch SO42− 0,01 M). Thêm vào đó 5 ml dung dịch HCl 1:1, đun nóng đến sôi. Vừa đun
vừa thêm từng giọt dung dịch BaCl2 0,1 M đến hết 20 ml. Để nguội hỗn hợp từ 2 ÷ 3
giờ (tốt nhất là để cách đêm).
Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa nhiều lần bằng dung dịch
NH4NO3 1% đến hết ion Cl− (thử bằng dung dịch AgNO3 0,1 M). Dùng đũa thủy tinh

có đầu bịt cao su và giấy lọc chuyển hết kết tủa trong cốc lên phểu.
Lấy giấy lọc có kết tủa đem sấy khô ở 100 ÷ 1050C rồi cho vào chén sứ đã biết
trước trọng lượng (P0 g). Nung chén sứ có kết tủa và giấy lọc ở 900 0C đến khi trọng
lượng không đổi. Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình phòng ẩm.
Cân trọng lượng của chén và kết tủa trên cân phân tích (có độ chính xác 0,1
mg), được giá trị là P g.
3. Tính toán kết quả
Hàm lượng SO42− hoặc Ba2+ trong mẫu được tính theo công thức sau:
% = F.

SO

2−
4

P-P0 V0
. .100
m 0 V1

+ Nếu mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V 1 ml thì hàm lượng
hoặc Ba2+ được biểu diễn dưới dạng g/l:
g/l = F.
F: hệ số chuyển

P-P0
.1000
V1

− Đối với SO42- thì K2 = MSO42-/MBaSO4
− Đối với Ba2+ thì K2 = MBa2+/MBaSO4

1000: số chuyển từ g ra mg


Phần thứ hai
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
BÀI 3. PHƯƠNG PHÁP AXIT - BAZƠ
1. Chuẩn bị dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M
Tính toán lượng cân rồi cân chính xác lượng H 2C2O4.2H2O để pha thành 100 ml
dung dịch gốc H2C2O4 0,10 M.
2. Xác định nồng độ NaOH
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch axit H2C2O4 (đã chuẩn bị ở phần trên)
vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào đó 2 ÷ 3 giọt chỉ thị phenolphtalein
(dung dịch 1% trong etanol), dung dịch không màu.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH cần xác định cho đến khi dung dịch
có màu hồng bền (khoảng 10 giây).
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
3. Xác định nồng độ HCl
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Dùng phenolphtalein hoặc metyl đỏ hoặc metyl da cam làm chất chỉ thị.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl cần xác định vào bình tam giác
250 ml, thêm vào đó 2 ÷ 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein, dung dịch không màu.

Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu hồng bền.
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị phenolphtalein bằng metyl đỏ
hoặc metyl da cam hoặc bromothimol xanh.
So sánh các kết quả thu được khi sử dụng các chất chỉ thị khác nhau.
4. Xác định nồng độ CH3COOH
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị.


b. Cách tiến hành
Tiến hành tương tự như xác định HCl nhưng chỉ dùng chỉ thị là phenolphtalein.
5. Xác định nồng độ NH3
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
NH3 + HCl = NH4Cl
Dùng metyl đỏ làm chất chỉ thị.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch NH 3 cần xác định vào bình tam giác
125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (dung dịch trong nước
cất), dung dịch có màu vàng.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch HCl đã biết trước nồng độ cho đến khi dung
dịch chuyển sang màu đỏ.
Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị metyl đỏ bằng chỉ thị metyl da
cam và so sánh kết quả thu được.
6. Xác định nồng độ H3PO4

a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
(1)
H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O
(2)
Dùng chỉ thị metyl da cam cho cân bằng (1) hoặc chỉ thị phenolphtalein cho
cân bằng (2).
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch H 3PO4 cần xác định vào bình tam
giác 125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị metyl da cam hoặc
phenolphtalein.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch chuyển màu.
Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị
trung bình.
Tính toán nồng độ dung dịch H3PO4 từ kết quả chuẩn độ khi dùng 2 chỉ thị nói trên.
Ghi chú: - Có thể thêm đồng thời cả 2 chất chỉ thị vào trong dung dịch H3PO4 cùng một lúc
và chuẩn độ, chỉ thị hỗn hợp này đổi màu 2 lần, từ da cam sang vàng, từ vàng sang da cam.
Từ số ml dung dịch NaOH mỗi lần chỉ thị chuyển màu, suy ra nồng độ của dung dịch H3PO4.
− Buret chứa dung dịch NaOH sau khi sử dụng xong phải rửa sạch ngay
− Không nhúng trực tiếp pipet vào bình định mức để lấy dung dịch H2C2O4


BÀI 4. PHƯƠNG PHÁP OXY HOÁ - KHỬ
1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn H2C2O4 (xem mục 1 - bài 3 - phần II)
2. Xác định nồng độ dung dịch KMnO4
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2↑ + 8H2O

b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch chuẩn H 2C2O4 vào bình tam giác
dung tích 125 ÷ 250 ml, thêm vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 10%, 1 ml dung dịch
MnSO4 1% rồi đun nóng nhẹ hỗn hợp.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch KMnO4 cần xác định nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu hồng bền. Ghi số ml dung dịch KMnO 4 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm
3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
3. Xác định nồng độ dung dịch FeSO4
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch FeSO 4 cần xác định nồng độ vào
bình tam giác, thêm vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 10%.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch KMnO 4 đã biết nồng độ (kết quả ở mục 2)
cho đến khi dung dịch có màu tím. Ghi số ml KMnO4 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần
và lấy giá trị trung bình.
Ghi chú: Fe2(SO4)3 có màu nâu đậm làm khó quan sát sự chuyển màu của dung dịch nên khi
chuẩn độ cần cho thêm vào hỗn hợp trên 1 ml dung dịch H3PO4 đặc.

4. Chuẩn bị dung dịch chuẩn K2Cr2O7
Cân chính xác một lượng K2Cr2O7 (trên cân phân tích) sao cho khi pha vào bình
định mức 100 ml cho ta dung dịch K 2Cr2O7 0,1 N. Hòa tan sơ bộ, chuyển vào bình
định mức, tráng cốc cân nhiều lần bằng nước cất rồi chuyển cả vào bình định mức. Lắc
đến khi tinh thể tan hết và thêm nước đến vạch mức.
5. Xác định nồng độ muối Mohr
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Dùng diphenylamin (E0Ind = + 0,76 V) hoặc diphenylaminsunfonat (E 0Ind = +

0,84 V) hoặc axit phenylanthranilic (E 0Ind = + 1,08 V) làm chỉ thị để xác định điểm
tương đương.


b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml muối Mohr cần xác định nồng độ vào bình tam
giác, thêm vào đó 2 ml dung dịch H 3PO4 đậm đặc, 10 ml dung dịch HCl 1:4 và 2 ÷ 3
giọt chỉ thị diphenylamin.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho đến khi dung dịch có
màu xanh tím. Ghi số ml dung dịch K2Cr2O7 đã tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi
lấy giá trị trung bình.
Ghi chú: nếu dùng chỉ thị axit phenylanthranilic thì không cần thêm axit H3PO4.

6. Xác định Pb2+
a. Nguyên tắc:
Kết tủa Pb2+ dưới dạng PbCrO4 trong môi trường đệm axetat:
2Pb2+ + Cr2O72- + H2O = 2PbCrO4↓ + 2H+
Hòa tan kết tủa bằng CH3COOH đặc:
2PbCrO4 + 8CH3COOH = 2H2[Pb(CH3COO)4] + H2Cr2O7 + H2O
Chuẩn độ H2Cr2O7 bằng dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ (xem mục
2 - bài 2 - phần II) trong môi trường axit có H3PO4, dùng chỉ thị diphenylamin.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định Pb 2+ vào cốc có dung tích 250 ml,
thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm axetat (pH = 4,5 ÷ 5,0) và 10 ml dung dịch K2Cr2O7
3%, để yên 30 phút. Lọc lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa bằng nước cất
đến hết ion CrO42- (thử bằng một giọt dung dịch AgNO 3 1% + một giọt CH3COOH đặc
+ một giọt nước, nếu không có kết tủa màu đỏ gạch của Ag2CrO4 là được).
Bỏ kết tủa (cả giấy lọc) vào cốc dùng để kết tủa Pb 2+, thêm vào đó 10 ml CH3COOH
đặc, 1 ml H3PO4 đặc và 2 – 3 giọt chỉ thị diphenylamin (dung dịch có màu xanh tím).
Từ buret thêm từng giọt dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ cho đến

khi dung dịch chuyển màu (từ xanh tím sang không màu). Ghi số ml dung dịch muối
Mohr đã tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình.
7. Xác định nồng độ dung dịch Na2S2O3
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở các phản ứng:
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ chính xác vào bình tam giác
có nút mài, thêm vào đó 5 ml dung dịch HCl 1:4 và 5 ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ hỗn
hợp 5 phút.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Na 2S2O3 cần xác định nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu vàng lục thì thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột, lắc đều (dung dịch có
màu xanh tím). Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 cho đến khi dung dịch có màu xanh nhạt.
Ghi số ml Na2S2O3 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.


BÀI 5. PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA - TẠO PHỨC
1. Phương pháp Mohr
a. Nguyên tắc:
Xác định nồng độ ion Cl- dùng chỉ thị K2CrO4 trong môi trường trung tính dựa
vào phản ứng:
Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓đỏ gạch
b. Cách tiến hành:
Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch Cl- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1
ml dung dịch K2CrO4 5% (pH của dung dịch ≈ 7), dung dịch có màu vàng nhạt.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch AgNO 3 đã biết nồng độ cho đến khi xuất
hiện kết tủa đỏ gạch. Ghi số ml dung dịch AgNO3 tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy
giá trị trung bình.

2. Phương pháp Volhard
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở các phản ứng: Ag+ + X- → AgX ↓
2Ag+dư + SCN- → AgSCN ↓trắng
SCN-dư + Fe3+ → FeSCN2+đỏ
b. Cách tiến hành:
Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch chứa X - cần xác định nồng độ, thêm vào
đó 1ml dung dịch HNO3 6M.
Từ buret thêm vào một thể tích chính xác dung dịch AgNO 3 đã biết nồng độ
(AgNO3 thêm vào phải đảm bảo dư so với X -). Tiếp tục thêm vào hỗn hợp 3 giọt dung
dịch Fe3+ 3%, lắc đều.
Từ buret khác thêm từng giọt dung dịch NH 4SCN (hoặc KSCN) đã biết nồng độ
cho đến khi dung dịch có màu đỏ máu. Ghi số ml dung dịch CNS- tiêu tốn. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Từ lượng AgNO3 thêm vào và số ml SCN- tiêu tốn suy ra hàm lượng X - trong
dung dịch.
Ghi chú: khi chuẩn độ Cl- thì phải lọc bỏ AgCl trước khi chuẩn độ Ag + dư bằng SCN-. Rửa
sạch kết tủa AgCl trên giấy lọc bằng dung dịch HNO 3 1% và gộp cả nước lọc và nước rửa để
chuẩn độ Ag+ dư.

3. Xác định các ion Ca2+, Mg2+, Zn2+
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+
Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Me2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào
đó 5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (54 g NH4Cl + 100 ml NH3 đậm đặc pha
thành 1 lít dung dịch đệm) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen (1% trong KCl rắn).

Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B (Na 2H2Y) đã biết trước nồng độ cho
đến khi dung dịch có màu xanh da trời. Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
4. Xác định ion Ba2+
a. Nguyên tắc:
Vì phức của Ba2+ với H3Ind kém bền nên không chuẩn độ trực tiếp Ba 2+ bằng
Trilon B khi dùng chỉ thị ericrom T đen, do đó phải dựa vào phản ứng trong môi
trường pH = 9 ÷ 10:
Ba2+ + H2Y2- → BaY2- + 2H+
BaInd- + MgY2- → BaY2- + MgIndMgInd- + H2Y2- → MgY2- + HInd2- + H+
Đỏ nho

Xanh da trời

b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Ba 2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào
đó 5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 và 5 ml dung dịch MgY2- (có thể sử
dụng dung dịch sau khi xác định Mg2+ ở mục trên) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu xanh da trời. Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3
lần rồi lấy giá trị trung bình.
5. Xác định độ cứng tổng cộng của nước
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Men+ + H2Y2- → MeY(4-n)- + 2H+
Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị.
b. Cách tiến hành:
Dùng bình định mức dung tích 100 ml lấy nước máy vào bình tam giác 250 ml,
thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (nếu cần thiết thì thêm vào 1

ml hidroxylamin) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu xanh da trời. Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Từ kết quả suy ra độ cứng của nước (1 độ cứng = 0,5 mmol CaO/l).
Ghi chú: nếu chỉ tiêu tốn vài giọt Trilon B thì phải pha loãng dung dịch Trilon B rồi mới
chuẩn độ để tránh sai số lớn.

6. Xác định Ca2+
a. Nguyên tắc:
Dựa trên cơ sở của các phản ứng:
Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+
Ca2+ + NH4Ct → CaCt+ + NH4+
CaCt+ + H2Y2- → CaY2- + Ct- + 2H+
Đỏ gạch

Môi trường có pH ≥ 12, chỉ thị là murexit.

Tím hoa cà


b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Ca2+ cần xác định vào bình tam giác,
thêm vào đó 2 ml dung dịch NaOH 10% và 1 ít chỉ thị murexit (1% trong KCl rắn),
dung dịch có màu đỏ gạch.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch có màu tím hoa cà. Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần
rồi lấy giá trị trung bình.
7. Xác định Fe3+
a. Nguyên tắc:

Dựa trên cơ sở của phản ứng:
Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+
Trong môi trường pH = 1 ÷ 2, dùng chỉ thị axit sunfosalisilic.
b. Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Fe3+ cần xác định vào bình tam giác,
dùng dung dịch HCl 1:10 và dung dịch NH3 1:10 điều chỉnh đến pH = 1 ÷ 2 (dùng giấy
chỉ thị pH để kiểm tra) và 1 ÷ 2 giọt dung dịch chỉ thị axit sunfosalisilic (dung dịch 1%
trong nước), dung dịch có màu tím. Đun nóng hỗn hợp đến gần sôi.
Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi
dung dịch mất màu.
Ghi số ml dung dịch Trilon B tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị
trung bình.


Phần thứ ba.
PHƯƠNG PHÁP KHÁC
BÀI 6. XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ
1. Nghiên cứu phổ hấp thụ của phức Fe-Axit sunfosalixilic
a. Cơ sở phương pháp
Axit salixilic cũng như dẫn suất của nó là axit sunfosalixilic phản ứng rất nhạy
với các ion Fe2+, Fe3+ trong dung dịch, tạo thành các chất nội phức có mầu và tan trong
nước.

Tùy thuộc vào điều kiện pH của dung dịch mà phức giữa sắt và axit
sunfosalixilic có mầu, dạng phức khác nhau:
ở pH = 1,8 - 2,5 phức có mầu tím; n=1. (viết tắt là FeSal+)
ở pH = 4 - 8 phức có mầu đỏ nâu, n=2. (viết tắt là FeSal2−)
ở pH = 8 - 11,5 phức có mầu vàng, n=3 (viết tắt là FeSal33−)
(Sal2- là anion của axit sunfosalixilic)
Bằng cách sử dụng các dung dịch đệm pH thích hợp nhằm chủ động tạo các dạng

phức khác nhau và khảo sát phổ hấp thụ trên máy đo quang sẽ có những đánh giá quan
trọng về khả năng ứng dụng của phức sắt với axit sunfosalixilic vào phân tích định
lượng.
b. Cách tiến hành
Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào đó thứ tự các hóa chất có
thành phần như bảng sau:


Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A−λ) trên máy đo quang phức Fe 3+ với axit
sunfosalixilic ở các bình 2, 4, 6 với dung dịch trống tương ứng ở bình 1, 3, 5 trong các
cuvet có bề dày l=1cm. Tính εmax của các phức. Nhận xét các kết quả thu được.
2. Xác định sắt bằng axit sunfosalixilic
a. Cơ sở phương pháp
Axit salixilic cũng như dẫn suất của nó là axit sunfosalixilic phản ứng rất
nhạy với các ion Fe2+, Fe3+ trong dung dịch, tạo thành các chất nội phức có mầu và tan
trong nước.
Với các nghiên cứu phổ hấp thụ của phức sắt với axit sunfosalixilic cho thấy ở
pH = 8 - 11,5 phức có mầu vàng (viết tắt là FeSal 33−) là nhạy và bền nhất (hằng số
không bền của phức này là K=2,8.10−34). Hệ số hấp thụ phân tử của phức mầu vàng
εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ ở 424nm.
b. Cách tiến hành
b1. Xây dựng đồ thị chuẩn
Chuẩn bị 5 bình định mức loại 25,0ml pha chế một dãy dung dịch có thành
phần như bảng sau:
ml \Bình
B1
B2
B3
B4
DD trống

Fe3+ 0,10 mg/ml
0,5
1,0
1,5
2,0
0,0
Axit sunfosalixilic 10%
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
NH4OH 10%
2
2
2
2
2
Nước cất
Định mức vừa đủ tới vạch rồi lắc đều
Sau khi đã pha chế xong nhận xét mầu và cường độ mầu của các bình trong dãy.
Lấy các dung dịch trong các bình định mức cho ra cuvet có bề dày 1,0cm rồi đưa
vào máy đo quang ở λ = 420nm với dung dịch trống có thành phần như bảng trên.
Từ các số liệu độ hấp thụ quang A đo được từ các bình 1 tới bình 4 xây dựng đồ
thị chuẩn A−VFe3+ hoặc đồ thị A−CFe3+ trên giấy milimet. (Đồ thị phải là một đường
thẳng đi qua gốc toạ độ).
b2. Xác định nồng độ Fe3+
Lấy chính xác 1,0; 1,5 hoặc 2,0… ml dung dịch Fe 3+ (tùy thuộc vào hàm lượng
sắt có trong mẫu) cho bình định mức loại 25ml. Thêm vào đó khoảng 2,5ml dung dịch
axit sunfosalixilic 10%; 2,5ml dung dịch NH 4OH 10%. Thêm nước cất vừa đủ tới

vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch này với dung dịch trống ở trên. Từ
số liệu đo được và đồ thị chuẩn, tính hàm lượng và nồng độ của dung dịch sắt.


BÀI 7. ĐỊNH LƯỢNG ION Ni2+ TRONG HỖN HỢP Ni2+ VÀ Co2+
BẰNG PP QUANG PHỔ HẤP THỤ THẤY ĐƯỢC
1. Nguyên tắc
Dung dịch Ni2+ có màu lục, ứng với λCĐ = 380-410nm. Dung dịch Co2+ có màu
hồng ứng với λCĐ = 500-530 nm. Do 2 trị số λCĐ cách biệt nên có thể áp dụng tính chất
cộng của độ hấp thu để định lượng từng cấu tử trong hỗn hợp mà không phải thực hiện
phép tách. Áp dụng phương pháp này khi cấu tử có nồng độ khá lớn (C ≥ 0.05M).
Từ dd chuẩn của từng cấu tử, khảo sát A = f(λ) để định lại λCĐ. Đo độ hấp thu
A, với nồng độ mol C, bề dày chậu đo b, tính được trị số hệ số hấp thu mol ε của từng
cấu tử ở từng λCĐ gọi là λ1 và λ2.
Trong hỗn hợp mẫu, gọi:
Cấu tử 1 với λ1, C1, ε1λ1, ε1λ2
Cấu tử 2 với λ2, C2, ε2λ1, ε2λ2
Gọi A1 và A2 là độ hấp thu của hỗn hợp mẫu ở λ1 và λ2
Theo tính chất cộng của độ hấp thu:
A1 = ε1λ1bC1 + ε2λ1bC2
A2 = ε1λ2bC1 + ε2λ2bC2
Giải hệ phương trình trên ta tính được C1 và C2 trong hỗn hợp mẫu.
2.Thực nghiệm
Hoá chất: - DD chuẩn Ni2+, dung dịch chuẩn Co2+ có nồng độ chính xác khoảng
0.13 – 0.18M ứng với chậu đo có b = 1,0-1,2 cm.
Với từng DD chuẩn, đo độ hấp thu để chọn λ1 và λ2. Đo độ hấp thu của từng
DD ở từng λCĐ và tính được 4 trị số ε. Đo độ hấp thu của hỗn hợp mẫu ở λ1 và λ2. Sau
đó giải hệ phương trình trên để tính C1 và C2.
3. Kết quả
Vẽ A = f(λ). Chọn λ1 và λ2

Tính ε1λ1, ε1λ2, ε2λ1, ε2λ2
Tính nồng độ mol và nồng độ khối lượng từng cấu tử dạng hợp chất.
-