bài 3 phương pháp pemanganat

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 3: Phương Pháp Pemanganat Xác Định Fe

2+
2+
, Ca . Ứng

Dụng Xác Định Chỉ Số Pemanganat Trong Nước


Thực nghiệm
Dung dịch chuẩn
gốc axit oxalic

Dung dịch
chuẩn KMnO4

Xác định chỉ số
Permanganat

Phân tích
định lượng Fe

3+

trong nước
Phân tích
hàm lượng Ca

2+


1. Pha 100ml dd H2C2O4 0,05N từ H2C2O4.2H2O

Cân 0,3168g
H2C2O4.2H2O

m = = = 0,3168g
Hòatan
tan
Hòa
(bằngnước
nướccất)
cất)
(bằng

Chuyểnqua
quabình
bìnhđịnh
địnhmức
mức
Chuyển
(bằngphễu)
phễu)

(bằng

Trángcốc
cốc33lần,
lần,định
địnhmức
mức
Tráng

Dd chuẩn gốc axit oxalic


2. Pha 250ml dd KMnO4 0,05N từ KMnO4 rắn

Cân 0,3969g KMnO4

m=
= = 0,3969g

Hòatan
tan
Hòa
(bằngnước
nướccất)
cất)
(bằng

Địnhmức
mức
Định

thành250
250ml
ml
thành

250 ml dd KMnO4 0,05N


3. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO 4 theo chất chuẩn gốc
H2C2O4 0,05N

 Nguyên tắc:



Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,0500N trong môi trường H2SO4 đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững.
2+
2+
PƯ chuẩn độ: 2MnO4 + 5C2O4 +16H  2Mn + 10CO2 + 8H2O

Dung dịch KMnO4

Thực hiện 3 lần thu được :
10,00 ml H2C2O4 0,05N

V1= 9,9 ml

10ml nước cất

V2= 10 ml

5ml H2SO4 2N

V3= 10 ml

= 9,96 ml

= =
= 0,0502 N


2+
4. Xác định nồng độ Fe bằng dd chuẩn KMnO4



Nguyên tắc

- Trong môi trường axit, ion sắt (II) sẽ bị permanganat oxi hóa lên sắt (III), điểm tương đương nhận được khi dư một
giọt dung dịch chuẩn KMnO4 dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt (bền trong 30s). Khi dung dịch chứa nhiều ion Cl ,
ta phải dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman
2+
+
2+
2+
- Phản ứng chuẩn độ: MnO4 + 5Fe + 8H = Mn + 5Fe + 4H2O





H2SO4: ngăn ngừa quá trình thủy phân của Fe, tạo môi trường phản ứng, tương phản màu
3+
+
H3PO4: tạo phức không màu với Fe [FeHPO4]
Ngoài ra trong quá trình chuẩn độ có Clo thì cho Zymmerman (MnSO4, H2SO4, H3PO4) để
bảo vệ sắt


2+
4. Xác định nồng độ Fe bằng dd chuẩn KMnO4

Dung dịch KMnO4

Thực hiện 3 lần thu được :
V1= 8,5 ml
V2= 8,6 ml
10,00 ml dd Fe

2+

10ml nước cất
1ml H3PO4
5ml H2SO4 2N

Chuẩn độ đến khi dd có màu
hồng nhạt

V3= 8,5 ml

= 8,53 ml

= =
= 0,043 N


5. Xác định nồng độ ion Ca

10,00 ml dung dịch mẫu Ca

2+

bằng dung dịch chuẩn KMnO4

2+

20 ml (NH4)2C2O4 10 %
5ml CH3COOH 10%, 1 giọt MO

Từng giọt
NH4OH 2N

Chỉnh dung dịch về màu vàng

Đun sôi erlen 5 phút,

25 ml H2SO4 10%
Lắng kết tủa trên bếp cách thủy 30

Hoàn tan trên giấy lọc

phút

Lọc qua giấy lọc băng xanh, gạn kết tủa bằng

Thêm H2O

Đun nóng

(NH4)2C2O4 1%

đến 50ml

o
80 – 90 C

Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến hết
C2O4

2-

Dd mẫu


5. Xác định nồng độ ion Ca

2+

bằng dung dịch chuẩn KMnO4

Dung dịch KMnO4

Thực hiện 3 lần thu được :
V1= 2,9 ml
= 3 ml

V2= 3,1 ml
V3= 3 ml

= =
= 0,015 N

10,00 ml mẫu

Chuẩn độ đến khi dd có
màu hồng nhạt bền vững
trong 30s


6. Xác định chỉ số Permanganat trong nước sông

25,00ml Vm
10ml H2SO4 2N

Lắcđều
đều
Lắc

Thêm V2=5ml KMnO4

Đuncách
cáchthủy
thủy
Đun

0,01N

(trong10
10phút)
phút)
(trong

5ml dd chuẩn
H2C2O4 0,01N

Đợiđến
đếnkhi
khidd
dd không
khôngmàu
màu
Đợi

Đunnóng
nónglại
lạidd
dd
Đun
o
(tớikhoảng

khoảng80
80oC)
C)
(tới

Chuẩnđộ
độkhi
khicòn
cònnóng
nóngvới
vớidung
dungdịch
dịchchuẩn
chuẩnKMnO
KMnO 40,01N
0,01N
Chuẩn
4
(tớimàu
màuhồng
hồngnhạt
nhạttrong
trongkhoảng
khoảng30s)
30s)
(tới


6. Xác định chỉ số Permanganat trong nước sông

Dung dịch KMnO4

Dung dịch KMnO4

Chuẩn đến khi dd có
màu hồng nhạt bền
trong 30s
10,00 ml mẫu

10,00 ml
nước cất

= 0 ml

= 0,5 ml

IMn = x = 8,032