Bài 11 sắc ký bản mỏng và sắc ký trao đổi ion

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH
SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 11. Tách Chất Màu Trong Lá
Cây Bằng Sắc Kí Bản Mỏng.
Xác Định Cu2+ Trong Hỗn Hợp
Cu2+, Fe3+ Bằng Phương Pháp
Sắc Kí Trao Đổi Ion Cổ Điển


1.Tách chất màu trong lá cây
bằng sắc ký bản mỏng

1.1. Nguyên tắc.
 Các hợp chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong một
dung môi nhất định.
 Do đó khi cho hỗn hợp dung dịch sắc tố lên bề mặt giấy sắc
kí, các sắc tố sẽ hòa tan trên dung môi và di chuyển cùng
dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của
chúng.


1.2. Tiến trình thực nghiệm
Chuẩn bị dd sắc tố lá cây

Cân 5g lá
cây tươi

Giả nhỏ
Gạn lấy phần
dịch chiết

5ml nước cất
(để rửa)

Gạn lấy pha
hữu cơ

2 gam Na2SO4 Làm khô dịch
chiết


1.2. Tiến trình thực nghiệm
Chuẩn bị bản mỏng:
Cắt bản mỏng ra
thành bản nhỏ kích
thước 2,5 x 8 cm

Dùng bút chì kẻ vạch mức xuất phát
cách mép dưới bản mỏng 1,5cm và cách
mép trên bản mỏng 1cm.

Lựa chọn dung môi
Mẫu chủ yếu là
clorophin b, clorophin
a, xanthophin, caroten.

Để đánh giá chọn 2 hệ dung

môi là ete dầu hỏa: axeton
với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích


1.2. Tiến trình thực nghiệm
Chuẩn bị mao quản
 Chọn mao quản có chiều dài 7cm, đường kính 1,5-1,6mm.
 Cần chỉnh đường kính ống mao quan bé hơn
Đưa mẫu lên bản mỏng
Nhúng nhẹ phần
đầu nhọn của mao
quản vào dung dịch
mẫu sắc tố lá cây

Lấy ra khi dd
dâng lên khoảng
6 mm

Tiếp tục chấm thêm 23 lần nữa tại vết chấm
mẫu cũ.

Cẩn thận chấm phần
đầu nhọn có chứa
mẫu sắc tố lá cây
lên bản mỏng tại
vạch xuất phát.

Lấy mao quản ra thật nhanh
để dd mẫu sắc tố lá cây
thấm vào bản mỏng tạo

thành một điểm tròn nhỏ. Để
khô ngoài không khí.


1.2. Tiến trình thực nghiệm
Chuẩn bị bình triển khai sắc ký
 Bình hình trụ, cao 10 cm, có nắp đậy
 Rót hỗn hợp pha động vào bình sao chiều cao lớp dung môi
thấp hơn 1,5cm.
 Đậy kín để bão hòa hơi dung môi trong bình.
Triển khai tách bằng sắc ký
Nhúng bản mỏng vào
bình triển khai
(mức dung môi phải
nằm dưới vết chấm
mẫu)
Để khô rồi
quan sát

Lấy bản mỏng ra
khỏi bình triển
khai

Kẹp
(giữ cho bản
mỏng thẳng
đứng)
Đậy kín, chờ dung môi di
chuyển tới mức kẻ trên.

1.3. Kết quả
Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 1:4


1.3. Kết quả
Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 3:2

Clorophin a

Carotene
Clorophin b
xantophyll
Pigments

Colour

Carotene
Yellow orange
Xanthophyll
Yellow
Chlorophyll a
Dark green
Chlorophyll b Yellowish green


2. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+
bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển

2.1. Nguyên tắc

- Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, [ C3H4OH(COOH)3] ion Fe3+
tạo phức với NH4OH theo các phương trình phản ứng sau:
Fe3+ + 2C6H8O7  [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+
Cu2+ + 4NH4OH  [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
- Sau phản ứng, ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện âm
[Fe(C6H5O7)]33-, còn ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang
điện dương [Cu(NH3)4]2+ chỉ có phức mang điện dương được
giử lại trên cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+)
2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)]2+  (RSO3)2[Cu(NH3)4] +
2NH4+
- Phức (Fe[C6H5O7)2]3- ko hấp phụ nên đi ra khỏi cột
- Giải hấp phức (Cu[NH3]4)2+ hấp phụ trên cột bằng H2SO4
loãng
(RSO3)2[Cu(NH3)4)] +5H+  RSO3H + Cu2+ + 4NH4+
- Chuẩn độ ion Cu2+ trong dd rữa giải bằng phương pháp iot-


2. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+
bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển
2.2.2. Tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe3+
Hút 10,00ml
dd hỗn hợp
Cu2+,Fe3+

10ml dd axit citric 10%
10ml dd NH4OH 1:1

Dung dịch
mẫu

Cho dd mẫu qua cột
(giữ tốc độ cũ)

Thêm từ từ H2SO4 4N
vào cột, dùng erlen
250ml hứng dd ra khỏi
cột đến khi hết ion Cu .

Cho tiếp dd chứa hỗn hợp
đồng thể HNO3 10% và NH4OH
1:1 đến khi dd ko còn Fe3+
(Khi dd mẫu gần đến mức hạt
nhựa cation)


2. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+
bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển
2.2.3. Xác định hàm lượng ion Cu2+
Chỉnh môi
trường pH của
dd rửa giải đến
pH=4;5 bằng
CH3COOH

Thêm 10ml KI 10% để trong
tối 5ph
Chuẩn độ hỗn hợp thu được
bằng dd chất chuẩn Na2S2O3
có nồng độ đã được hiệu chuẩn
lại bằng K2Cr2O7 theo phương

pháp chuẩn độ oxh khử


2. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+, Fe2+
bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển
Nồng độ Na2S2O3 đã hiệu chuẩn lại bằng K2Cr2O7

Hàm lượng mg/L Cu2+ trong dung dịch mẫu:

Cu2+ ( mg/L)

=

(C.V ) Na 2 S 2O3.Đ (Cu 2+)
0,0096.9,7.32
.1000 =
.1000 = 297,984 ppm
Vmau
10