BÀI THUYẾT TRÌNH THÍ NGHIỆM VẬT
LIỆU
xác định cấu trúc tinh thể
nhóm nghiên cứu :
Lê Hữu Thắng
Vũ Minh Vương
Thành phần nghiên cứu : Bột sắt
I: Tổng quan về XRD
Phương pháp bột
Nguyên tắc của phương pháp
Sử dụng tia X đơn sắc
Mẫu dưới dạng bột, kích thước hạt
0,01-0,001mm
Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn
loạn cho nên trong mẫu luôn có những mặt
(hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm ở vị trí thích
hợp, tạo với chùm tia tới một góc θ thỏa mãn
điều kiện Bragg.
Các tia nhiễu xạ của cùng một họ mặt phẳng
(hkl) tạo thành một mặt nón với đỉnh là mẫu,
trục là tia tới.
Góc giữa tia tới và tia nhiễu xạ là 2θ.
1:Tổng quan về XRD
Ghi nhận tia nhiễu
xạ máy đếm
Mẫu được chế tạo lớp
mỏng tròn, phẳng, được
gắn trên đế, đế này có thể
quay quanh trục của nó
trên giá đỡ.
Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc
Máy đếm được kết nối với giá đựng mẫu
bằng một hệ thống cơ khí chính xác và
chuyển động trên cung tròn ABC. Góc θ
được đo chính xác và có bước nhảy khoảng
0,03o .
Kết quả thu được là một giản đồ nhiễu xạ
thể hiện mối quan hệ giữa cường độ (số
xung trên một đơn vị thời gian) và góc 2θ
(độ)
Thành phần cấu trúc tinh thể của bột
sắt
có nhiều tạp chất :
Data
: phoisat
File Name : phoisat.RAW
# Profile Datafile
comment
date & time
=
= 01-11-17 14:28:06
# Measurement Condition
X-ray tube
target
= Cu
voltage
= 30.0 (kV)
current
= 30.0 (mA)
Slits
divergence slit
= 1.00000 (deg)
scatter slit
= 1.00000 (deg)
receiving slit
= 0.15000 (mm)
Scanning
drive axis
= Theta-2Theta
scan range
= 20.000 - 80.000
scan mode
= Continuous Scan
scan speed
= 5.0000 (deg/min)
sampling pitch
preset time
= 0.0500 (deg)
= 0.60 (sec)
20.0000
312
20.0500
346
20.1000
334
20.1500
328
20.2000
320
20.2500
312
20.3000
334
20.3500
348
20.4000
340
20.4500
344
20.5000
332
20.5500
346
20.6000
370
20.6500
310
20.7000
326
20.7500
330
20.8000
332
20.8500
352
20.9000
358
20.9500
21.0000
21.0500
21.1000
21.1500
21.2000
21.2500
21.3000
21.3500
21.4000
21.4500
21.5000
21.5500
21.6000
21.6500
21.7000
21.7500
21.8000
21.8500
21.9000
21.9500
22.0000
354
344
382
354
348
332
338
336
356
372
366
348
384
324
386
354
378
360
344
366
370
362
22.1500
364
22.2000
364
22.2500
352
22.3000
386
22.3500
364
22.4000
348
22.4500
382
22.5000
378
22.5500
370
22.6000
368
22.6500
392
22.7000
370
22.7500
358
22.8000
380
22.8500
362
22.9000
374
22.9500
368
23.0000
354
23.0500
362
23.0500
362
23.1000
374
23.1500
348
23.2000
322
23.2500
346
23.3000
350
23.3500
374
23.4000
364
23.4500
356
23.5000
344
23.5500
370
23.6000
372
23.6500
370
23.7000
344
23.7500
402
23.8000
370
23.8500
378
23.9000
362
23.9500
352
24.0000
402
24.0500
356
24.1000
394
24.1500
364
24.2000
322
24.2500
24.3000
24.3500
24.4000
24.4500
24.5000
24.5500
24.6000
24.6500
24.7000
24.7500
24.8000
24.8500
24.9000
24.9500
25.0000
25.0500
25.1000
25.1500
25.2000
25.2500
25.3000
25.3500
25.4000
350
372
376
398
410
380
394
378
378
360
382
354
382
324
388
374
378
354
368
380
370
378
398
366
25.4500
25.5000
25.5500
25.6000
25.6500
25.7000
25.7500
25.8000
25.8500
25.9000
25.9500
26.0000
26.0500
26.1000
26.1500
26.2000
26.2500
26.3000
26.3500
26.4000
26.4500
26.5000
26.5500
26.6000
360
374
412
340
386
350
370
372
402
374
370
370
392
372
344
378
374
392
352
386
392
404
376
350
26.9000
374
26.9500
386
27.0000
362
27.0500
388
27.1000
380
27.1500
390
27.2000
362
27.2500
404
27.3000
406
27.3500
380
27.4000
370
27.4500
388
27.5000
412
27.5500
376
27.6000
398
27.6500
348
27.7000
350
27.7500
390
27.8000
368
27.8500
384
27.9000
388
27.9500
334
28.0000
400
28.0500
430
28.1000
364
28.1500
376
28.2000
378
28.2500
412
28.3000
376
28.3500
392
28.4000
368
28.4500
396
28.5000
386
28.5500
348
28.6000
392
28.6500
366
28.7000
406
28.7500
408
28.8000
428
28.8500
392
28.9000
368
28.9500
388
29.0000
384
29.0500
378
29.1000
41
29.3000
404
29.3500
408
29.4000
364
29.4500
352
29.5000
384
29.5500
414
29.6000
370
29.6500
396
29.7000
392
29.7500
358
29.8000
394
29.8500
404
29.9000
426
29.9500
440
30.0000
386
30.0500
408
30.1000
436
30.1500
458
30.2000
452
30.2500
436
30.3000
368
30.3500
398
30.4000
394
30.6500
368
30.7000
400
30.7500
428
30.8000
390
30.8500
456
30.9000
394
30.9500
422
31.0000
392
31.0500
434
31.1000
436
31.1500
410
31.2000
430
31.2500
406
31.3000
410
31.3500
446
31.4000
384
31.4500
418
31.5000
380
31.5500
428
31.6000
430
31.6500
426
31.7000
414
31.7500
428
31.8500
31.9000
31.9500
32.0000
32.0500
32.1000
32.1500
32.2000
32.2500
32.3000
32.3500
32.4000
32.4500
32.5000
32.5500
32.6000
32.6500
32.7000
32.7500
32.8000
32.8500
32.9000
32.9500
33.0000
420
460
390
408
408
396
438
406
422
416
408
408
398
442
452
408
408
426
426
450
428
424
406
428
33.1500
438
33.2000
444
33.2500
398
33.3000
396
33.3500
460
33.4000
448
33.4500
442
33.5000
436
33.5500
448
33.6000
412
33.6500
438
33.7000
432
33.7500
422
33.8000
428
33.8500
412
33.9000
398
33.9500
450
34.0000
430
34.0500
442
34.1000
430
34.1500
448
34.2000
456
34.2500
426
34.3000
398
34.3500
440
34.5000
454
34.5500
416
34.6000
452
34.6500
452
34.7000
416
34.7500
412
34.8000
460
34.8500
438
34.9000
406
34.9500
428
35.0000
430
35.0500
454
35.1000
474
35.1500
442
35.2000
446
35.2500
472
35.3000
480
35.3500
500
35.4000
566
35.4500
576
35.5000
574
35.5500
550
35.6000
496
35.6500
466
35.7000
426
35.7500
35.8000
35.8500
35.9000
35.9500
36.0000
36.0500
36.1000
36.1500
36.2000
36.2500
36.3000
36.3500
36.4000
36.4500
36.5000
36.5500
36.6000
36.6500
36.7000
36.7500
36.8000
36.8500
36.9000
36.9500
37.0000
37.0500
37.1000
37.1500
37.2000
37.2500
37.3000
37.3500
37.4000
37.4500
37.5000
37.5500
37.6000
37.6500
37.7000
452
422
426
418
480
448
474
478
442
446
452
474
434
458
468
464
440
452
448
438
458
456
456
472
506
498
454
484
440
490
460
454
440
484
494
476
478
452
446
454
37.7500
37.8000
37.8500
37.9000
37.9500
38.0000
38.0500
38.1000
38.1500
38.2000
38.2500
38.3000
38.3500
38.4000
38.4500
38.5000
38.5500
38.6000
38.6500
38.7000
38.7500
38.8000
38.8500
38.9000
38.9500
39.0000
39.0500
39.1000
39.1500
39.2000
39.2500
39.3000
39.3500
39.4000
468
462
446
466
466
480
492
440
490
620
668
1048
2280
1458
1482
918
610
548
486
516
494
458
474
486
472
478
472
536
536
510
506
514
470
498
40.2000
516
40.2500
432
40.3000
516
40.3500
468
40.4000
490
40.4500
494
40.5000
492
40.5500
452
40.6000
452
40.6500
472
40.7000
492
40.7500
476
40.8000
510
40.8500
496
40.9000
450
40.9500
516
41.0000
496
41.0500
540
41.1000
492
41.1500
510
41.2000
482
41.2500
474
41.3000
474
41.3500
494
41.4000
464
41.4500
506
41.5000
494
41.5500
498
41.6000
508
41.6500
480
41.7000
506
41.7500
518
41.8000
534
41.8500
516
41.9000
482
41.9500
514
42.0000
532
42.0500
534
42.1000
484
42.1500
476
42.2000
506
42.7000
526
42.7500
454
42.8000
516
42.8500
524
42.9000
516
42.9500
532
43.0000
570
43.0500
594
43.1000
576
43.1500
642
43.2000
608
43.2500
700
43.3000
750
43.3500
720
43.4000
646
43.4500
688
43.5000
588
43.5500
558
43.6000
566
43.6500
536
43.7000
532
43.7500
516
43.8000
572
43.8500
524
43.9000
498
43.9500
542
44.0000
512
44.0500
534
44.1000
520
44.1500
522
44.2000
530
44.2500
546
44.3000
502
44.3500
546
44.4000
560
44.4500
544
44.5000
538
44.5500
564
44.6000
608
44.6500
534
44.7000
562
44.7500
554
44.8000
524
46.0500
506
46.1000
576
46.1500
508
46.2000
544
46.2500
500
46.3000
548
46.3500
546
46.4000
512
46.4500
554
46.5000
514
46.5500
508
46.6000
524
46.6500
550
46.7000
548
46.7500
534
46.8000
538
46.8500
562
46.9000
544
46.9500
514
47.0000
560
47.0500
550
47.1000
564
47.1500
566
47.2000
568
47.2500
532
47.3000
556
47.3500
536
47.4000
558
47.4500
538
47.5000
566
47.5500
514
47.6000
512
47.6500
560
47.7000
548
47.7500
532
47.8000
578
47.8500
524
47.9000
530
47.9500
512
48.0000
524
48.0500
530
48.1000
544
48.1500
594
48.2000
516
48.2500
526
48.5000
536
48.5500
574
48.6000
528
48.6500
588
48.7000
536
48.7500
580
48.8000
584
48.8500
530
48.9000
574
48.9500
502
49.0000
530
49.0500
496
49.1000
576
49.1500
562
49.2000
556
49.2500
532
49.3000
588
49.3500
566
49.4000
562
49.4500
580
49.5000
574
49.5500
576
49.6000
544
49.6500
544
49.7000
558
49.8000
49.8500
49.9000
49.9500
50.0000
50.0500
50.1000
50.1500
50.2000
50.2500
50.3000
50.3500
50.4000
50.4500
50.5000
50.5500
50.6000
50.6500
50.7000
50.7500
50.8000
50.8500
50.9000
50.9500
51.0000
51.0500
51.1000
51.1500
51.2000
51.2500
51.3000
51.3500
51.4000
51.4500
51.5000
51.5500
51.6000
51.6500
51.7000
51.7500
592
588
574
602
576
598
632
580
570
568
608
598
622
628
646
622
562
624
554
584
590
564
586
606
544
602
616
572
572
566
592
598
606
584
586
592
570
576
564
638
51.8000
51.8500
51.9000
51.9500
52.0000
52.0500
52.1000
52.1500
52.2000
52.2500
52.3000
52.3500
52.4000
52.4500
52.5000
52.5500
52.6000
52.6500
52.7000
52.7500
52.8000
52.8500
52.9000
52.9500
53.0000
53.0500
53.1000
53.1500
53.2000
53.2500
53.3000
53.3500
53.4000
53.4500
53.5000
53.5500
53.6000
53.6500
53.7000
53.7500
53.8000
53.8500
53.9000
53.9500
54.0000
54.0500
54.1000
54.1500
54.2000
54.2500
590
600
562
588
574
568
598
572
586
600
606
628
586
612
608
586
572
586
606
552
600
594
608
572
602
620
604
610
590
608
650
578
624
604
568
598
594
574
624
632
602
604
594
604
582
576
552
600
578
586