GIAO TRINH THC HANH HOA PHAN TICH II l

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
MỤC TIÊU CHUNG MÔN HỌC:
Sau khi học xong môn này yêu cầu học sinh có khả năng :
1. Sử dụng thành thạo các loại dụng cụ dùng trong phân tích định lượng.
2. Pha được các dung dịch chuẩn dùng trong phân tích định lượng.
3. Hiểu được nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết quả khi định lượng các
dung dịch.
MỤC LỤC
STT
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14

Tên bài học
Số tiết
Cân, phương pháp cân, sử dụng cân phân tích.
04
Phương pháp phân tích khối lượng.
04
Sử dụng dụng cụ trong phân tích thể tích.

04
Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N và NH4OH 0,1N.
04
Phương pháp trung hòa: Định lượng acid bằng base và
04
ngược lại
Phương pháp kết tủa 1: Định lượng KCl bằng phương
04
pháp thẳng ( Mohr ).
Phương pháp kết tủa 2: Định lượng NaCl bằng phương
04
pháp thừa trừ (Fonhard).
Phương pháp oxy hóa – khử 1: Pha dung dịch chuẩn
04
KMnO4.
Phương pháp oxy hóa – khử 2: Định lượng oxy già –
04
Định lượng tạp hữu cơ trong nước sinh hoạt.
Phương pháp oxy hóa – khử 3: Định lượng KMnO4
04
bằng phương pháp thế.
Phương pháp oxy hóa – khử4: Định lượng Glucose
04
bằng Iod (Phương pháp thừa trừ).
Phương pháp oxy hóa – khử 5: Định lượng dung dịch
04
Procain.HCl (Phương pháp Nitrit).
Phương pháp Complexon: Định lượng Calci acetat
04
Thi hết môn

04
Tổng cộng:
56

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang
02
04
05
08
11
14
16
18
20
22
24
26
28

Trang: 1


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 1: CÂN – PHƯƠNG PHÁP CÂN
SỬ DỤNG CÂN PHÂN TÍCH
I- Mục tiêu bài học :
1. Sử dụng được cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử.

2. Thực hành đúng, thành thạo các phương pháp cân.
II-Nội dung thực hành:
1- Giới thiệu cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử:
a. Cân phân tích:
- Cân phân tích là cân có độ chính xác cao, dùng để cân các thuốc độc
bảng A, thuốc gây nghiện, cân hóa chất để pha dung dịch chuẩn, định lượng theo
phương pháp cân.
- Cân có độ nhạy rất cao nên khi thêm hay bớt 1 vật dù ở trọng lượng rất
nhỏ cũng làm cho cân dao động, vì vậy khi thêm hay bớt ta phải cho cân ở trạng
thái nghỉ.
- Sử dụng con ngựa khi các quả cân trong hộp không thêm hay bớt được
nữa.
b. Cân đĩa kỹ thuật:
- Cân đĩa kỹ thuật là cân có độ chính xác thấp hơn cân phân tích, dùng để
cân các hóa chất thông thường, các hóa chất dễ biến đổi, cân hóa chất để pha
gần đúng…
- Có 2 loại cân đĩa kỹ thuật là Cân đĩa kỹ thuật có thang cân, và Cân đĩa
kỹ thuật không có thang cân.
c. Cân điện tử:
- Là cân hoạt động dựa trên lực điện từ, có rất nhiều loại cân điện tử tùy
theo mục đích sử dụng như cân được đến 10mg (0,01g), đến 1mg (0,001g), đến
0,1mg (0,0001g)…
2- Phương pháp cân:
a. Phương pháp cân đơn :
* Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở
2 đầu đĩa cân, kết quả chỉ đúng khi 2 cánh tay đòn bằng nhau (phải thăng bằng
cân trước khi cân).
* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước
sau:
- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân.

- Thăng bằng cân ( chỉnh 2 con ốc ở 2 đầu đòn cân.)
Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 2


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân.
- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng.
- Trả quả cân vào hộp, cho cân ở trạng thái nghỉ.
- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhàng.
b. Phương pháp cân kép Borda:
*Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở
cùng 1 đầu đĩa cân, kết quả đúng trong mọi trường hợp (không cần thăng bằng
cân trước khi cân).
* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước
sau:
- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân.
- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân
- Cho bì (cát) từ từ vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng.
- Trả quả cân vào hộp.
- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa cân cho đến khi thăng bằng.
- Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân ở trạng thái nghỉ.
- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhành.
*Chú ý: Khi cân chất lỏng, chất oxy hóa, chất chảy ẩm ta phải sử dụng
mặt kính đồng hồ hoặc cốc có mỏ.
3) Cách sử dụng cân điện tử:
a) Cân một khối lượng:
- Cắm điện vào nguồn.
- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g.

- Đặt giấy cân (cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân.
- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)
- Cho từ từ vật cần cân lên đến khối lượng cần lấy.
- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt
cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân.
b) Xác định khối lượng của một vật:
- Cắm điện vào nguồn.
- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g.
- Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân.
- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)
- Cho vật cần xác định khối lượng lên đĩa cân, chờ cân ổn định.
- Đọc kết quả.
- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt
cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân.
( Chú ý: khi cân ta phải đeo khẩu trang, chỉ đọc kết quả khi cân đã ổn định,
và cửa cân đã được đóng, khi cân không cân quá giới hạn 200g)
Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 3


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
ĐỊNH LƯỢNG SO42- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN
THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA
I- Mục tiêu bài học:
SO4

2-

1. Nắm được nguyên tắc, các bước tiến hành, các thao tác để định lượng
có trong một chất.
2. Tính toán được kết quả thông qua trọng lượng tủa.

II-Nội dung thực hành:
1. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp kết tủa trong phương pháp phân tích khối
lượng: dùng BaCl2 kết tủa hoàn toàn SO42- trong muối ăn.
SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl2. Kỹ thuật tiến hành:
- Cân chính xác 10g muối ăn trên cân phân tích.
- Hòa tan với 40ml nước cất trong cốc có mỏ.
- Lọc bỏ sơ bộ tạp chất cơ học (lọc bằng bông )
- Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 5ml) vào dung dịch trên khuấy
đều để tạo tủa hoàn toàn. (Cách thử: lấy 1 ít dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm
2-3giọt BaCl2, nếu không còn tủa nữa thì đã tủa hoàn toàn).
- Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi ở t0C = 1100C ( thử cân ba lần),
xác định khối lượng giấy lọc m1 (g).
- Lọc lấy tủa qua bình lọc hút chân không, dùng phểu sứ (dùng giấy lọc đã
sấy đến khối lượng không đổi).
- Rửa tủa bằng nước cất 2-3 lần cho hết tạp (Cách thử : lấy 1 ít dịch rửa
cho vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 2%, dung dịch phải trong suốt.
Sấy tủa: đem giấy lọc có tủa sấy ở nhiệt độ t0c = 1000c/1giờ, đến khối
lượng không đổi ( chú ý: mỗi lần cân phải đặt giấy lọc trong bình hút ẩm cho
nguội rồi mới cân), ta được m2 (g).
Khối lượng tủa: a = m2 – m1 (g).
3. Tính kết quả : Dựa vào phương trình phản ứng:
SO4 2- + BaCl2 =
Cứ 96g
x(g) 
x

=
Cứ 10g NaCl
Vậy 100g NaCl

BaSO4
233g
a(g)
96
xa
233

+ 2Cl-

x(g) SO4 2y(g) (C%kl/kl)

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 4


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ACID ACETIC
I. Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Nhận biết và thao tác sử dụng đúng các loại dụng cụ phân tích thể tích.
2. Nắm được nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa cách chọn chỉ
thị màu trong phương pháp trung hòa.
3. Định lượng được dd acid acetic hay những chất có tính acid yếu khác.
II. Nội dung thực hành:

1. Sử dụng các dụng cụ phân tích thể tích :
a. Pipet bầu (pipet chính xác): dùng để lấy một thể tích chính xác của
dung dịch cần lấy.
Pipét bầu có 2 loại :
- Loại 1 vạch: thể tích cần lấy từ vạch đến phía dưới pipet .
- Loại 2 vạch: thể tích cần lấy nằm trong khỏang 2 vạch trên và dưới.
Cách sử dụng: Khi cần lấy dung dịch nào đó bằng pipet ta có thể dùng
bóp cao su, hoặc bằng miệng để hút (chú ý các chất độc, gây hại…), sau đó dùng
ngón tay trỏ khô bịt kín phía trên pipet, sau đó hơi nghiên ngón tay để điều
chỉnh dung dịch bên trong.
*Chú ý: Trước khi dùng pipet phải khô, sạch, khi dùng đầu ngón tay trỏ
phải khô, sạch và giữ cho pipét thẳng đứng.
b. Bình định mức: dùng để pha các dung dịch với một thể tích chính xác.
Cách sử dụng: Hòa tan chất tan trong cốc có mỏ đến tan hoàn toàn rồi
chuyển sang bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào
bình định mức, thêm từ từ dung môi đến vạch ở cổ bình định mức, lắc đều.
c. Bình nón: Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định
lượng và chỉ thị màu, dùng thực hiện thao tác định lượng
Có 2 loại bình nón:
Bình nón không nút mài: dùng cho hầu hết các dung dịch.
Bình nón có nút mài: dùng định lượng các chất dễ bay hơi hay thăng
hoa, khi không thực hiện định lượng thì đậy nút lại.
Cách sử dụng: khi cho dung dịch từ buret xuống thì phải lắc đều sao cho
dung dịch trong bình nón quay tròn.
d. Buret: là dụng cụ để đo thể tích chính xác.
Cách sử dụng:
- Rửa sạch, tráng nước cất.
- Lắp khóa vào ổ khóa, nếu khoá bị sít phải bôi trơn bằng vaselin.
- Tráng lại burét bằng dung dịch dự định chứa trong buret.
- Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số 0.

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 5


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
- Hứng bình nón vào dưới buret bằng tay phải.
- Mở khóa bằng tay trái cho dung dịch chảy từ từ từng giọt vào bình nón.
- Đóng khóa buret khi kết thúc.
- Đọc thể tích dung dịch đã dùng hết trên buret.
- Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret.
2. Nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa:
Dùng dung dịch chuẩn H+ định lượng dung dịch OH- hay ngược lại, cơ sở
của phương pháp này là dựa trên cơ sở phản ứng trung hòa.
AH + BOH
AB + H2O
Thông thường trong phản ứng trung hòa tại điểm tương đương không có sự
biến đổi để nhận biết vì vậy phải dùng chỉ thị màu.
*Các chỉ thị màu thường dùng trong phương pháp trung hòa:
pH
Phenolphtalein:

Màu sắc
pH

Đỏ methyl:

8 - 10

> 10

Không
màu

Hồng

Đỏ

< 4.2

4.2 – 6.2

> 6.2

Đỏ

Đỏ cam--- cam --vàng cam

vàng

< 3.1

3.1 – 4.4

> 4.4

Đỏ

Đỏ cam--- cam --vàng cam

vàng

Màu sắc
pH

Methyl da cam:
(Helianthin )

<8

Màu sắc

Chọn chỉ thị màu có khoảng chuyển màu nằm trong bước nhảy pH và
gần điểm tương đương.
3. Định lượng dung dịch acid acetic:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phướng pháp trung hòa, dùng NaOH chuẩn để đi
định lượng CH3COOH.
CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O
Chỉ thị màu: phenolphtalein
b. Tiến hành :
- Pha 50ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N chuẩn (Đã pha sẵn)

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 6


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
- Định lượng dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn

d2 NaOH 0,1N chuẩn

- 2j phenolphtalein
- cx 5ml CH3COOH cần định lượng( pipét bầu)

dd không màu

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt( bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VNaOH =  ml
NCH3COOH =
 C%CH3COOH

VNNaOH
VCH3COOH

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 7


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 4: PHA DUNG DỊCH CHUẨN HCl 0,1N VÀ NH4OH 0,1N
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Biết được các bước để thực hiện pha 1 dung dịch chuẩn.
2. Xác định hệ số điều chỉnh k, điều chỉnh dung dịch chuẩn có nồng độ nằm
trong khoảng cho phép.
3. Rèn luyện thao tác.
II- Nội dung thực hành:

* Có 2 cách để pha dung dịch chuẩn:
Pha đúng: - Dùng hóa chất nguyên chất.
- Dùng ống chuẩn: trong ống đã có sẵn chính xác 1 lượng hóa
chất tinh khiết được hàn kín, khi pha thêm đúng lượng dung môi đã ghi sẵn trên
nhãn ống chuẩn.
Pha gần đúng: Dùng cho các hóa chất ít ổn định, dễ bay hơi, dễ oxy
hóa… rồi điều chỉnh nồng độ.
1. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N: Áp dụng phương pháp pha gần đúng
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2CO3 chuẩn để
đi chuẩn độ dung dịch HCl cần pha.
Na2CO3 + HCl  NaCl + CO2 + H2O
Chỉ thị màu: Đỏ methyl
b. Tiến hành :
- Tính toán: Pha 50ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl TK 35%,
d=1,17g/ml.
C .E.V
0,1 x 36,5/1 x 50
mht = N
=
= 0,183g HCl nguyên chất
1000
1000
Do d2 HCl TK 36%, d= 1,17g/ml nên:
Trong 100g HCl TK 36% có chứa 36g HCl nguyên chất
x?g
0,183g
0,183 x 100
 x=
= 0,508 g HCl TK 36%
36

Ta có m= V.d  V = m / d = 0,508 / 1,17 = 0,43 ml HCl TK 36%, d=1,17
Hút 0,43 ml HCl TK 36%, d=1,17 cho vào bình định mức (đã chứa sẵn
khoảng 30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 8


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
- Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng Na2CO3 0,1N chuẩn
d2 HCl vừa pha

- 2j Đỏ methyl
dd màu vàng
- cx 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn
Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VHCl =  ml
NHCl =
Tính hệ số k

k =

VNNa2CO3
VHCl
NTT
N LT

c. Hiệu chỉnh:

- Nếu 0,9  k  1,1: không cần hiệu chỉnh
- Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất:
(1-k).A.Vđc
a =
Vbđ
A: lượng hóa chất đã tính trước
a: lượng hóa chất cần thêm vào
Vđc: thể tích cần điều chỉnh
Vbđ: thể tích ban đầu
- Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước:
V = (k-1) Vđc
2. Pha dung dịch chuẩn NH4OH 0,1N:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HCl chuẩn để đi
chuẩn độ dung dịch NH4OH cần pha.
NH4OH + HCl  NH4Cl + H2O
Chỉ thị màu: Đỏ methyl

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 9


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 TK
25%, d=0,88
C .E.V
0,1 x 17/1 x 50
mht = N
=
= 0,085g NH3 nguyên chất

1000
1000
Do d2 NH3 TK 25%, d = 0,88g/ml
Trong 100g d2 NH3 TK 25% có 25g NH3 nguyên chất
x?g
0,085g
 x= 0,34g
Ta có m=V.d
 V= m/d = 0,38 ml
2
Lấy 0,38ml d NH3 TK 25% cho vào bình định mức (đã chứa sẵn khoảng
30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.
- Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha bằng d2 HCl….N chuẩn (vừa pha)
d2 HCl ….. N

- 2j Đỏ methyl
- cx 5ml NH4OH vừa pha

dd
màu
vàng

Kết thúc định lượng
khi dung dịch trong
bình nón có màu đỏ
cam (bền trong 30giây).

Ghi kết quả VHCl = ml
N NH4OH =
Tính hệ số k

k =

VNHCl
V NH4OH

NTT
N LT

c. Hiệu chỉnh: (Tương tự bài trước).

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 10


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA
ĐỊNH LƯỢNG ACID BẰNG BAZƠ & ĐỊNH LƯỢNG BAZƠ
BẰNG ACID
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Định lượng được các dung dịch có tính acid bằng dung dịch có tính bazơ
chuẩn.
2. Định lượng được các dung dịch có tính bazơ bằng dung dịch có tính acid
chuẩn.
II- Nội dung thực hành:
1. Định lượng dung dịch H2SO4 bằng dung dịch Na2B4O7 0,1N chuẩn:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2B4O7 chuẩn để
đi định lượng dung dịch H2SO4

H2SO4 + Na2B4O7 = Na2SO4 + H2 B4O7
Chỉ thị màu: Đỏ methyl
b. Tiến hành: Pha 50ml dd Na2B4O7 0,1N chuẩn từ Na2B4O7 .10H2O, tinh
khiết 98,5 %.
CN.E.V
0,1 x 382/2 x 50
mht=
=
= 0,955g Na2B4O7 .10H2O
1000
1000
Do Na2B4O7 .10H2O, TK 98,5% nên
Trong 100g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5% có 98g Na2B4O7 .10H2O
x?g
0,955g
=> x = 0,97 g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5%
Cân 0,97 g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5%, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng
30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3
lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.
* Chuẩn độ lại d2 Na2B4O7 vừa pha bằng d2 HCl 0,1N chuẩn

d2 Na2B4O7 vừa pha

- 2j Đỏ methyl
- cx 5ml HCl 0,1N chuẩn

dd màu đỏ

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền
trong 30giây).

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 11


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Ghi kết quả VNa2B4O7 =  ml
N Na2B4O7 =

Tính hệ số k:

VNHCl
V Na2B4O7

k=

NTT
N LT

* Định lượng dung dịch H2SO4 bằng dung dịch Na2B4O7 ...... N chuẩn
d2 Na2B4O7 ………N

- 2j Đỏ methyl
- cx 5ml H2SO4 cần định lượng

dd màu đỏ

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền
trong 30giây).

Ghi kết quả VNa2B4O7 =  ml
NH2SO4 =

VN Na2B4O7
VH2SO4

 C% H2SO4

2. Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 0,1N chuẩn:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HNO3 chuẩn để đi
định lượng dung dịch NaOH
NaOH + HNO3
=
NaNO3
+ H2O
Dùng chỉ thị màu là Đỏ methyl.
b. Tiến hành: Pha 50ml dd HNO3 0,1N chuẩn từ HNO3TK 65%,
d=1,4g/ml.
 x= ? g
 V= ? HNO3 TK 65%
Lấy ? ml HNO3 TK 65% cho vào bình định mức (đã chứa sẵn khoảng
30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 12


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
* Chuẩn độ lại d2 HNO3 vừa pha bằng d2 Na2CO3 0,1N chuẩn

d2 HNO3 vừa pha

- 2j Đỏ methyl
- cx 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn

dd màu đỏ

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền
trong 30giây). Ghi kết quả VHNO3 =  ml
VNNa2CO3
VHNO3

NHNO3 =

Tính hệ số k:

k=

NTT
N LT

* Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 ...... N chuẩn
HNO3 ...... N chuẩn

- 2j Đỏ methyl
dd màu vàng
- cx 5ml NaOH cần định lượng
Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón vừa chuyển sang không
màu (bền trong 30giây). Ghi kết quả VHNO3 =  ml

c. Tính kết quả:
N NaOH =

VNHNO3
V NaOH

C%NaOH =

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 13


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 6: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3
ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR (thẳng)
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Mohr.
2. Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Mohr
II- Nội dung thực hành:
1. Nguyên tắc:
Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn để đi định lượng KCl
AgNO3
+
KCl
=
AgCl
+ KNO3
Chỉ thị màu: K2CrO4

AgNO3
+
K2CrO4
=
Ag2CrO4 đỏ gạch + KNO3
* Chú ý : Môi trường định lượng phải trung tính vì
- Trong môi trường acid chỉ thị bị mất tác dụng ( 2H+ + CrO4 2- = H2CrO4)
- Trong môi trường bazơ AgNO3 sẽ phân hủy thành bạc oxyd kết tủa đen
làm cho kết quả định lượng thiếu chính xác.
2. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn từ AgNO3 TK 99,8%
Cân x? g AgNO3TK 99,8% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng
30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3
lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.
* Chuẩn độ lại d2 AgNO3 vừa pha bằng d2 NaCl 0,05N chuẩn

d2 AgNO3 vừa pha

- 2j K2CrO4
- cx 5ml NaCl 0,05N chuẩn

dd màu vàng tươi

Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VAgNO3 =  ml
NAgNO3 =

VNNaCl
VAgNO3

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 14


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
Tính hệ số k:

k=

NTT
N LT

* Định lượng dung dịch KCl bằng dung dịch AgNO3 vừa pha

d2 AgNO3 …… N

- 2j K2CrO4
dd màu vàng tươi
- cx 5ml KCl cần định lượng
Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VAgNO3 =  ml
3. Tính kết quả:
NKCl =

VN AgNO3
VKCl

C%KCl

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 15


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3 (tt)
ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD
(PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ)
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Fonhard..
2. Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Fonhard.
II- Nội dung thực hành:
1. Nguyên tắc:
Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn, dư để đi định lượng
NaCl, sau đó dùng KSCN chuẩn để đi định lượng AgNO3 còn dư.
AgNO3
+
NaCl
=
AgCl
+ NaNO3
AgNO3dư +
KSCN
=
AgSCN
+ KNO3
Chỉ thị màu: FeNH4(SO4)2 phèn sắt amoni

Fe3+
+
3KSCN
=
Fe(SCN)3 đỏ máu + 3K+
2. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn (xem bài 6)
Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn từ KSCN TK 98,5%
Cân x? g KSCN TK 98,5% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml
nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần,
thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.
* Chuẩn độ lại d2 KSCN vừa pha bằng d2 AgNO3 0,05N chuẩn

d2 KSCN vừa pha

- 2j FeNH4(SO4)2
dd màu vàng nhạt
- cx 5ml AgNO3 0,05N chuẩn (gần như không màu)
Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VKSCN =  ml
VNAgNO3
VKSCN

NKSCN =
Tính hệ số k:

k=

NTT
N LT

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 16


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
* Định lượng dung dịch NaCl:
- Định lượng sơ bộ:

d2 KSCN …..N

- 3j FeNH4(SO4)2
- 5j HNO3 10%
dd màu vàng nhạt
- cx 2ml AgNO3 0,05N chuẩn (gần như không màu)
- cx 1ml NaCl cần định lượng
Cho từng giọt KSCN xuống bình nón, nếu bình nón xuất hiện màu đỏ
ngay, thì suy ra lượng AgNO3 trong bình nón không có, hay NaCl bị dư (do
đặc). Thì ta tiến hành pha loãng mẫu định lượng, với hệ số pha loãng n. Nếu
bình nón không xuất hiện đỏ ngay, ta tiến hành định lượng.
- Định lượng NaCl:

d2 KSCN …..N

- 3j FeNH4(SO4)2
- 1ml HNO3 10%
dd màu vàng nhạt
- cx 10ml AgNO3 0,05N chuẩn
(gần như không màu)

- cx 5ml NaCl cần định lượng (NaCl
đã pha loãng nếu có)
Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền
trong 30giây).
Ghi kết quả VKSCN =  ml
3. Tính kết quả:
NNaCl =

VN AgNO3 - VNKSCN
VNaCl

* Chú ý: Nếu dung dịch NaCl phải pha loãng, nên N NaCl ban đầu = NNaCl . n (với
n là hệ số pha loãng)
=> C%NaCl

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 17


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 8: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ
PHA DUNG DỊCH CHUẨN KMnO4 0,1N
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Pha được dung dịch KMnO4 chuẩn với nồng độ xác định.
2. Biết được cách chuẩn độ và hiệu chỉnh dung dịch KMnO4.
II-Nội dung thực hành:
1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng H2C2O4 chuẩn để đi
chuẩn độ dung dịch KMnO4 cần pha.

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 +10CO2 + 8H2O
5 x C2+3 - 1e x 2
2C+4
2 x Mn+7 + 5e
Mn+2
Để phản ứng xảy ra nhanh ta nên đun nóng bình nón đến nhiệt độ 70-800C
trước khi định lượng.
Chỉ thị màu: KMnO4
2- Tiến hành:
Tính toán: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn từ KMnO4
Cân x?g KMnO4 …., cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất đun
nóng, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm
nước vừa đủ 50ml, lắc đều.
Chuẩn độ lại d2 KMnO4 vừa pha bằng d2 H2C2O4 0,1N chuẩn

d2 KMnO4 vừa pha

- 5ml H2SO4 2N
- cx 5ml H2C2O4 0,1N chuẩn

dd không màu
(đun nóng dd đến khoảng 80oC)

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng
nhạt (bền trong 30giây).
Ghi kết quả VKMnO4 =  ml
NKMnO4 =

Tính hệ số k

k =

VNH2C2O4
VKMnO4
NTT
N LT

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 18


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
3.Hiệu chỉnh :
- Nếu 0,9  k  1,1: không cần hiệu chỉnh
- Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất:
(1-k).A.Vđc
a =
Vbđ
A: lượng hóa chất đã tính trước
a: lượng hóa chất cần thêm vào
Vđc: thể tích cần điều chỉnh
Vbđ: thể tích ban đầu
- Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước:
V = (k-1) Vđc

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 19

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 9: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ (tt)
ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH OXY GIÀ (H2O2),
TẠP HỮU CƠ CÓ TRONG NƯỚC
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng theo phương pháp oxy hóa
khử (định lượng bằng KMnO4).
2. Định lượng được dung dịch oxy già loãng và chất hữu cơ có trong
nước.
II- Nội dung thực hành:
1-Định lượng dung dịch oxy già loãng:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn
để đi định lượng dung dịch H2O2.
5 H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
5 x O2-1 - 1e x 2
O20
2 x Mn+7 + 5e
Mn+2
Chỉ thị màu: KMnO4
b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N (đã học bài 8)
d2 KMnO4 0,1N chuẩn

- 1ml H2SO4 50%
dd không màu
- cx 5ml H2O2 cần định lượng
Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng
nhạt (bền trong 30giây).
Ghi kết quả VKMnO4 =  ml

N H2O2 =

VN KMnO4
V H2O2

=> C%H2O2 = 
Số lít O2 giải phóng = N . 5,6 l

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 20


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
2) Định lượng chất hữu cơ có trong nước:
a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn
để đi định lượng tạp hữu cơ trong nước (là những tạp chất, hoặc xác động, thực
vật phân hủy, có tính khử).
Chỉ thị màu: KMnO4
b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,01N (lấy cx 5ml KMnO4
0,1N thêm vừa đủ 50ml nước)
Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng
nhạt (bền trong 30giây).
Ghi kết quả VKMnO4 =  ml (V2)
c. Tính kết quả:
d2 KMnO4 0,01N chuẩn (V2)
dd có màu tím, đun nóng
- 5j H2SO4 50%
bình nón, sau đó thêm cx
- cx 1ml KMnO4 0,01N chuẩn (V2) 2ml

H2C2O4
0,01N
- cx 5ml H2O cần định lượng
chuẩn, dung dịch chuyển
sang không màu.
Ntạp hữu cơ/nước =

(V1 + V 2)NKMnO4 - VNH2C2O4
Vnước

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 21


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 10: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt)
ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH KMnO4
THEO PHƯƠNG PHÁP THẾ
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng theo phương pháp thế.
2. Định lượng được dung dịch KMnO4 theo phương pháp thế.
II-Nội dung thực hành:
1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KI dư để khử hết
lượng KMnO4 sau đó định lượng lại I2 tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn.
10KI + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 5I2 + 8H2O.
5 x 2I-1
- 1e x 2
I2 0

2 x Mn+7
+ 5e
Mn+2
2Na2S2O3 + I2
=
Na2S4O6 + 2NaI
-2
1 x 2(S2O3)
-1e x 2
(S2O3)2-1
1 x I2 0
+1e x 2
2I-1
Chỉ thị màu: hồ tinh bột
2- Tiến hành:
Pha 50ml dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn từ Na2S2O3……
Cân x? g Na2S2O3…, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất,
khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước
vừa đủ 50ml, lắc đều.
Chuẩn độ lại d2 Na2S2O3 vừa pha bằng dung dịch I2 0,1N chuẩn

d2 Na2S2O3 vừa pha
Định lượng đến khi d2 trong bình
nón chuyển sang màu vàng rơm,
- cx 5ml I2 0,1N chuẩn thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển
sang màu xanh đen.
Kết thúc định lượng khi dung dịch vừa mất màu xanh đen.
Ghi kết quả VNa2S2O3 =  ml
NTT
VNI2

Tính
hệ
số
k
k
=
N Na2S2O3 =
V Na2S2O3
N LT

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 22


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
Định lượng dung dịch KMnO4 :
- 1ml H2SO4 50%
- 3ml KI 10%
- cx 5ml KMnO4 cần
định lượng

Đậy nút bình, để nơi tối 5-10 phút,
rửa nút bằng 5ml nước cất (rửa 3
lần) cho vào bình nón, ta được hỗn
hợp có màu nâu (hỗn hợp I2).

d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn
Định lượng đến khi d2 trong bình
nón chuyển sang màu vàng rơm,

- hỗn hợp I2
thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển
sang màu xanh đen.
Kết thúc định lượng khi dung dịch vừa mất màu xanh đen.
Ghi kết quả VNa2S2O3 =  ml
3. Tính kết quả:
VN KMnO4 = VN I2 = VN Na2S2O3
NKMnO4

=

VNNa2S2O3
VKMnO4

=> C%KMnO4

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 23


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bài 11: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt)
ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH GLUCOSE
BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ
I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:
Nắm được nguyên tắc và tiến hành định lượng Glucose theo phương
pháp thừa trừ.
II-Nội dung thực hành:

1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng I2 dư trong môi trường
kiềm (để tạo thành I+ dư) để oxy hóa hết Glucose, sau đó định lượng lại I2 dư
(được tạo thành khi acid hóa I+ dư) bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn.
I2 + NaOH = NaOI + NaI + H2O
NaOI + CH2OH-(CHOH)4-CHO = NaI + CH2OH-(CHOH)4-COOH
2NaOI + 2NaI + 2H2SO4 = I2 + 2Na2SO4 + 2H2O
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
Chỉ thị màu: Hồ tinh bột
2- Tiến hành:
Pha 50ml dung dịch I2 0,1N chuẩn từ I2 TK ……
Vì I2 tan trong KI đậm đặc, nên ta tiến hành pha KI đậm đặc trước, sau đó
mới cân I2 sau, mKI = 2mI2 = , hòa tan… g KI với 5ml nước được dd KI đậm đặc.
Cân x?g I2 …., cho vào cốc KI đậm đặc, khuấy tan hoàn toàn, chuyển
sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.
Chuẩn độ lại d2 I2 vừa pha bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn

d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn
Định lượng đến khi d2 trong bình
nón chuyển sang màu vàng rơm,
- cx 5ml I2 vừa pha
thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển
sang màu xanh đen.
Kết thúc định lượng khi dung dịch vừa mất màu xanh đen.
Ghi kết quả VNa2S2O3 =  ml
NI2 =

VN Na2S2O3
V I2

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 24


GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC
NTT
Tính hệ số k

k =
N LT

Định lượng Glucose bằng I2 vừa pha:
- sau đó thêm 5ml H2SO4 10%, dd chuyển sang màu nâu (I2)
- đậy kín bình nón, tránh ánh sáng, lắc kỹ
- 2-3ml NaOH 10% (nhỏ từng giọt vào lắc đều) dd chuyển
- 10ml d2 Iod ……N chuẩn
sang
- cx 5ml Glucose cần định lượng
không màu

d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn
Định lượng đến khi d2 trong bình
nón chuyển sang màu vàng rơm,
- dung dịch I2 dư
thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển
sang màu xanh đen.
Kết thúc định lượng khi dung dịch vừa mất màu xanh đen.
Ghi kết quả VNa2S2O3 =  ml
3. Tính kết quả:
NGlucose =

VN I2 – VNNa2S2O3
VGlucose

C%Glucose

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH

Trang: 25