PHÂN TÍCH QUÁ TRÌNH TỰ ĐỘNG HÓA TRONG HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ

PHÂN TÍCH QUÁ TRÌNH TỰ ĐỘNG HÓA TRONG
HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ
I . Giới thiệu chung về hệ thống.
Ngày nay khi khoa học càng phát triển thì ngành khoa học hóa định lượng và
định tính cũng phát triển song song. Để phụ vụ sự phát triển về khoa học định tính
và định lượng cũng như để đáp ứng công tác kiểm soát và quản lý các mặt hàng
trên thị trường các hệ thống phân tích đã ra đời. Một trong những hệ thống đó là hệ
thống sắc ký . Hệ thống sắc ký bao gồm sắc ký khí và sắc ký lỏng. Ở trong khuân
khổ tiểu luận này tôi xin được trình bầy về hệ thống sắc ký khí.
Với hệ thống sắc ký khí này trong khuôn khổ của tiểu luận tôi xin đề cập một số
vấn đề chính như sau:
* Sơ đồ hệ thống và phân tích quá trình công nghệ
* Xem xét sơ đồ dưới quan điểm hệ thống
* Làm chủ công nghệ.
* Cải tiến công nghệ.
II. Sơ đồ hệ thống và phân tích quá trình công nghệ.
Hệ thống sắc ký khí có thể được minh họa dưới góc nhìn công nghệ như hình vẽ
( I.1). Đối với săc ký khí nguyên lý hoạt động cơ bản là dựa vào quá trình hấp phụ
và nhả hấp phụ trên cột phân tích ( thường sử dụng là cột mao quản ). Quá trình
hấp phụ và nhả hấp phụ của các chất khác nhau là khác nhau vi vậy trên sắc đồ ta
thu được các tín hiệu pick khác nhau. Dựa vào vị trí các pick , thời gian lưu, hình
dạng và diện tích pick người ta có thể biết được đó là chất gì, với hàm lượng bao
nhiêu ?


Để hệ thống sắc ký làm việc ổn định và cho kết quả chính sác cần phải đảm bảo
rằng tât cả các thông số của máy phải chính xác, các bước tiến hành thực hiện
chuẩn bị mẫu cũng phải chính xác.

?
Quét

Hình I.1 Sơ đồ hệ thống sắc ký khí


Từ sơ đồ ta thấy rằng mẫu cần phân tích được chuẩn bị và đặt vào các vị trí trên
Autosemler ( Buồng bơm mẫu tự động ) . Mẫu được bơm vào Ịnjecter ở đây mẫu
được cấp nhiệt và hóa hơi, dưới áp lực của dòng khí mang đẩy nó vào trong cột
phân tích . Trong cột xẩy ra quá trình hấp phụ và nhả hấp phụ, những chất hấp phụ
và nhả hấp phụ nhanh ra trước còn những chất hấp phụ và nhả hấp phụ lâu ra sau.
Sau khi ra khỏi cột chúng được đưa đến Detector ở đây chúng được oxihoa thành
các Ion, các Ion này dưới tác dụng của điện trường sẻ trở thành tiến hiệu điện và
được truyền về bộ vi sử lý của máy. Bô vi sử lý của máy thu thập các tiến hiệu từ
các bộ phận trên thân máy và truyền về phòng điều khiển trung tâm.
III. Xem xét sơ đồ dưới quan điểm hệ thống.
Khi ta xem xét dưới góc nhìn về quan điểm hệ thống thấy rằng:
* Khi mang ( thường là N2 Hay là Heli ) được cấp cho Injecter theo một đường
dẫn khí, Trên đường dẫn khí này người ta đặt một khí cụ đo lưu lượng dòng khí ,
hiển thị , điều khiển và truyền tiến hiệu đo được về bộ vi sử lý của thân máy. Bộ
khí cụ này có tác dụng giửa cho dòng khí mang ổn định về lưu lượng trong một
quá trình phân tích. ( FICT). Ở trước khí cụ đo này đặt một van điều chỉnh thủ
công để khóa bình khí mang khi hệ thống ngừng hoạt động.( H )
* Đối với Injector trong quá trình làm việc thì nhiệt độ của Injector cũng phải duy
trì ổn định vì vậy người ta đặt một khí cụ đo nhiệt độ trong lò gia nhiệt cho Injector
, tự động điều chỉnh và truyền tín hiệu về bộ vi sử lý của máy. Bộ khí cụ này giúp
ổn định nhiệt độ của Injector trong một quá trình phân tích. Nhận giá trị đặt trực
tiếp bộ vi sử lý của thân máy. ( TC )
+ Ngoài ra trong Injector còn có một khe hở nối với một ống ra có tác dụng chia
dòng cho Injector , trên dòng này nối với một khí cụ đo tần suất đóng mở của van ,

cơ cấu trấp hành sẻ thực hiện quá trình điều khiển van đóng hay mở theo tín hiệu
từ bộ vi sử lý của máy.
* Đối với cột phân tích ( Column ), trong quá trình phân tích nhiệt độ của cột cũng
phải được duy trì theo thông số đặt hoặc theo một chương trình nhiệt độ nhất định.
Trong lò gia nhiệt cho cột đặt một khí cụ đo nhiệt độ, điều chỉnh nhiệt độ theo
tham số đặt hay một chương trình đã có sẵn trong bộ vi sử lý của máy. ( KC ) ( TC)
* Đối với Detecor người ta đặt một khí cụ đo nhiệt độ, điều chỉnh nhiệt độ bằng
cách điều chỉnh lưu lượng hai dòng khí H2 và dòng không khí. Tín hiệu đo được
truyền về bộ vi sử lý của máy. ( T ). Sau đó bộ vi sử lý sẽ tính toán thiết lập các giá
trị cho bộ chia ( N ) bộ chia này sẻ tác động lên hai bộ điều chỉnh lưu lượng hai
dòng H2 và không khí.
+ Trong Detecter đối với detector FID để duy trì, điều khiển mức độ ngọn lửa cần
có hai dòng khí là không khí và khí hydrogen.
- Với dòng không khí được nối với một bộ điều chỉnh lưu lượng dòng, truyền
tín hiệu về bộ vi sử lý.( FC ). Dòng khí này được tạo bởi bơm và bơm này nối
với một thùng áp suất vì vậy để bơm hoạt động tự động người ta đặt một khí
cụ đo áp suất trên thùng áp, hiển thị giá trị đo và điều chỉnh về bơm. ( PIS).
Phía sau thùng nén khí đặt một van điều chỉnh thủ công ( H )
- Vơi dòng khí Hydrogen để điều chỉnh lưu lượng dòng người ta cũng gắn
một bộ khí cụ đo lưu lượng , điều chỉnh . Giá trị tham số đặt được cấp từ bộ
chia( N)-( FC ). Phía trước máy sinh khí H2 đặt một van điều chỉnh thủ công (
H)


* Đối với bộ vi sử lý của máy thực chất gồm hai phần chính là : Một bộ đồng hồ
quét đo nhiều thông số từ các phần khác nhau của máy sau đó truyền tín hiệu đến.
Một vi mạnh điện tử ở đây các thông số được ghi lại tín hiệu và sử lý tín hiệu, phần
mền trong vi mạch giúp tính toán và cho phép con người thiết lập các chương trình
trên thân máy hay từ buồn điều khiển trung tâm. Điều này đảm bảo cho máy hoạt
động theo đúng các tham số con người mong muốn.

Vi mạch điện
tử chứa
phần mềm
tính toán và
giả lập các
thông số

Đồng hồ
đo các
tham số
khác
nhau

Sơ đồ mô phỏng bộ vi sử lý của máy
* Đối vơi Autosamler do hay bị hư hỏng trong quá trình sử dụng và cũng để dễ vận
hành người ta thiết kế nó tách biệt với thân máy. Cấu tạo cụ thể của Autosameler
như sau: Một khay đựng mẫu chứa các vị trí của các lọ vial, một kim bơm, một bộ
vi sử lý riêng của bơm. Bộ vi sử lý lại bao gồm các một đồng hồ quét các tín hiệu,
phần mềm. Trong Autosameler người ta đặt các khí cụ để đo và điều chỉnh thể tích
vòng bơm ( LC ), đo và điều chỉnh số lần bơm (N). Trong phần mềm sẽ setup các
vị trí các vial đựng mẫu.
* Đối với phòng điều khiển trung tâm có nhiệm vụ thu và truyền tín hiệu đến thân
máy. ở phòng điều khiển trung tâm con người sẽ quan sát và đánh giá các quá trình


hoạt động của máy, thiết lập các trương trình hoạt động của máy theo thời gian với
những chất phân tích khác nhau. Từ bộ phận này con người có thể điều khiển toàn
bộ quá trình hoạt động của hệ thống.
IV. Làm chủ công nghệ:

Với quan điểm để làm chủ công nghệ chúng ta phải hiểu về công nghệ. Đối
với hệ thống sắc ký ứng dụng chủ yếu là phân tích định tính và định lượng
của các chất.
Để các phép phân tích cho kết chính xác chúng ta phải hiểu về nguyên nhân
gây ra các sai số đó trên cơ sở hiểu về công nghệ.
Trong sắc ký khí các nguên nhân gây ra sai số có rất nhiều trong đó có
nguyên nhân. Sai số bởi hệ thống phân tích, sai số do thực hiên chuẩn bị
mẫu, sai số do phương pháp phân tích ( Method ). Do khuôn khổ của tiểu
luận nên ở đây tôi chỉ đề cập đến các nguyên nhân sai số do hệ thống phân
tich.
+ Để kiểm tra thiết bị có sự lặp lại trong quá trình phân tích chúng ta tiến
hành bơm lặp lại một số lần đối với một mẫu. Tính toán các kết quả của các
lần bơm nếu hệ thống lặp lại thì chứng tỏ máy ổn định. Nếu như các kết quả
các lần bơm không lặp lại thì chứng tỏ có cá nguyên nhân sau:
* Do Ịnjector
- Có thể là do ( Nainer ) Injector bị bẩn cần thay ( nguyên nhân này rất hay
gặp )


- Do hệ thống các van khí vào Injector bị hở ( thường thì khi này injector
hoạt động không ổn định máy sẻ tự cảm biến và báo )→ Cần thay thế các hệ
thống doing của các van.
- Do đầu nối giữa cột và Injector bị hở.→ cần đấu nối lại đầu cột
* Do cột
- Nguyên nhân này rất hạn hữu vì thường cột làm việc rất ổn định thường 510 năm với máy làm việc liên tục mới phải thay cột.
* Do Đầu nối giữa cột và Detector bị hở → cần đấu nối lại đầu cột.
* Do Detector
- Có thể bộ thu tín hiệu điện làm việc không ổn định→ cần thay.
- Có thể là do đầu phun hai dòng khí H2 và không khí bị tắc.
* Do Autosameler hoạt động không ổn định → Kiểm tra lại hệ thống autosameler.

Để kiểm tra ta lần lượt kiểm tra từng thông số .
+ Khi mà Injector báo lỗi có thể có các nguyên nhân sau:
-

Khí mang cung cấp không đủ giá trị đặt → kiểm tra lại dòng khí mang,
các van vào và ra của khí vào Injector.

- Nhiệt độ của Injector không ổn định → Kiểm tra lại hệ thống lò gia nhiệt
cho Injector đã kín chưa.
+ Khi cột không đạt được nhiệt độ đặt → Kiểm tra lại hệ thống lò gia nhiệt cho cột


+ Khi Injector làm việc không ổn định nhiệt độ hoặc không đạt được nhiệt độ
mong muốn → Kiểm tra lại hệ thống các van, các bộ chia dòng của các dòng khí
H2 và không khí.
+ khi Autosameler không hoạt động thực hiện bơm mặc dù tín hiệu vẩn báo Ok là
do lỗi delay autosameler hay do bị kẹt kim.→ Kiểm tra lại các cáp nối và kim bơm.
+ Khi toàn bộ hệ thống đang hoạt động tự nhiên báo lỗi → kiểm tra xem báo lỗi gì.
Khắc phụ bộ phận đó
VD Khi máy báo lỗi do không đạt nhiệt độ trong Injector → Kiểm tra Injector các
nguyên nhân nào gây ra lỗi → khắc phục.
Trong hệ thống sắc ký khí nhờ các khí cụ đo được thiết lập trên các vùng khác
nhau của máy nên khi xuất hiện những lỗi thông thường thì các khí cụ đo sẽ báo vì
không đạt được giá trị điều chỉnh như giá trị đặt. Nhờ vậy ta biết được lỗi do bộ
phận nào của máy. Tuy nhiên cũng có những trường hợp mà khi máy có lỗi nhưng
giá trị báo của các tham số vẫn ổn định trong trường hợp này nguyên nhân là do tín
hiệu báo về là sai ( tín hiệu giả ), do những những nhiểu bên ngoài tác động cộng
hưởng vào. → Chúng ta cần loại bỏ các tín hiệu nhiễu này bằng cách Reset lại máy
và tìm các nguyên nhân gây ra nhiễu.
* Khi mà toàn bộ các bộ phận trong hệ thống vẫn làm việc ổn định nhưng các phần

mềm trong máy tính của hệ thống vẫn chưa báo ready, chúng ta phải kiểm tra lại
phần mềm vì có thể sử dụng lâu ngày các phần mềm bị lổi. Khi đó chúng ta cần cài
đặt lại các phần mền trong hệ thống.
V. Cải tiến công nghệ.
Đối với công nghệ hiện tại em xin có một số ý kiến về cải tiến công nghệ. Những ý
kiến này rút ra từ thực tiễn làm việc nhận thấy những hạn chế của công nghệ


+ Đối với dòng khí mang. Sau van điều chỉnh thủ công ( H ) ta đặt thêm bộ khí cụ
đo áp suất và hiển thị áp suất .
* Mục đích của quá trình này là để nhận biết được khi nào bình khí sắp hết , phục
vụ cho việc chuẩn bị và thay thế bình khí cũng như có kế hoạch mua khí được
thuận tiện hơn.
+ Đối với Autosameler: Đặt và thiết kế thêm một khay gia nhiệt cho mẫu, đặt một
khí cụ đo nhiệt độ hiễn thị và điều chỉnh nhiệt độ.
* Mục đích là gia nhiệt cho mẫu vì thực tế có những mẫu có độ nhớt cao ở nhiệt độ
phòng, đặc biệt là vào mùa đông ở việt nam. Khi các mẫu có độ nhớt cao sẻ ảnh
hưởng đến quá trình bơm và lấu mẫu vào xi lanh.
+ Đối với Injector: Đặt thêm một khí cụ đo nhiệt độ thứ hai, một khí cụ đo độ
chênh lệch nhiệt độ giữa hai khí cụ đo nhiệt độ cảnh báo nếu có sự sai số vượt mức
cho phép.
* Mục đích của việc này để đảm bảo là nhiệt độ của quá trình trong Injector là
chính xác vì nếu như sử dụng lâu ngày bộ khí cụ đo thứ nhất có thể bị “ delay ”
không điều chỉnh chính xác nhiệt độ trong lò. Khi ta đặt hai khí cụ thì thường một
lúc không thể hỏng đồng thời hai khí cụ nên việc đo nhiệt độ được thực hiện chính
xác hơn. Khi nhiệt độ trong lo Injector không được đo chính xác thì mẫu có thể bị
phân hủy ở nhiệt độ quá cao, hoạch không hóa hơi hoàn toàn ở nhiệt độ thấp quá.
+ Đối với hệ thống cột: Đặt thêm một khí cụ đo sự chênh lệch áp suất của hai đầu
trước các điểm tiếp nối của cột, cảnh báo nếu có sự chênh lệch vượt quá mức cho
phép.

* Mục đích của quá trình này là nhằm phát hiện xem sự tiếp nối ở hai đầu cột có bị
hở không. Khi có sự hở thì sẽ có sự chênh lệch áp suất ở hai đầu cột tương đối.
Nếu như có sự hở có thể làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
+ Đối với Detector: Ta cũng đặt thêm một khí cụ đo nhiệt độ thứ hai và một khí cụ
đo sự chênh lệch nhiệt độ giữa hai khí cụ đo
* Mục đích nhằm đảm bảo độ chính xác cao nhất, tránh hiện tượng khí cụ thứ nhất
do một lý do nào đó điều chỉnh và đo nhiệt độ không chính xác ( vì hai khí cụ ít khi
hỏng cùng một lúc ).