phần thực hành công nghệ dầu thực vật

PHẦN THỰC HÀNH: CÔNG NGHỆ DẦU THỰC VẬT

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ PHẦN THỰC HÀNH
1. Nội dung phần thực hành
Tổng số tiết thực hành: 7,5
Nội dung: như đã nêu ở phần mục lục
2. Phương pháp đánh giá phần thực hành
Trước khi tiến hành thực tập sinh viên phải đọc tài liệu và nắm vững nội dung của bài
thực hành. Sẽ có phần kiểm tra nói trước khi bắt đầu thực hành.
Sinh viên phải có đủ các bài tường trình và đủ các nội dung yêu cầu thì mới đủ điều kiện
được công nhận kiểm tra thực tập.
Điểm thực hành môn Công nghệ dầu thực vật sẽ là điểm kiểm tra trong hoặc sau khi kết thúc
thực hành.


MỤC LỤC
Trang
Giới thiệu chung phần thực hành
Bài 1. Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ của nguyên liệu và độ ẩm sản phẩm bằng cách sấy
khô đến trọng lượng không đổi
Bài 2. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET
Bài 3. Xác định chỉ số axit và chỉ số peroxyt của chất béo
Bài 4. Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu và độ trong của dầu
Bài 5. Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro và hàm lượng photpholipit của dầu
Phụ lục 1. Nội quy phòng thực tập
Phụ lục 2. Báo cáo tường trình thực tập

THỰC HÀNH DẦU THỰC VẬT


I. DỤNG CỤ

- Chén sấy: 20 cái
- Bình tam giác 250: 25 cái
- ống đong nhỏ 20 ml: 2 cái
- pipet: 2
- Cốc thủy tinh nhỏ: 5
- Cối sứ: 2
- Bình hút ẩm: 2
- phễu thủy tinh: 5
- giấy lọc, Nhiệt kế, bếp cách thủy, tủ sấy, cân điện tử
II. NGUYÊN LIỆU
-

Dầu đậu tương:2 lít
Dầu hạt cải, hướng dương: 1lit/loại
Dầu vừng, dầu gấc, dầu oliu: 1 chai
Margarin Tường An: 1 lọ nhỏ
Hạt lạc (đỏ, hồng), vừng trắng, đen mỗi loại 100 g
Mayonnaise 1 tuýt nhỏ của Việt nam

Bài 1. Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ của nguyên liệu và độ ẩm sản phẩm bằng cách sấy khô đến
trọng lượng không đổi


1. Xác định độ ẩm của nguyên liệu
a. Nguyên tắc: Để xác định độ ẩm của hạt người ta tiến hành sấy hạt đến trọng lượng không đổi ở
nhiệt độ 100-1050C.
b. Dụng cụ và thiết bị
- Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C.
- Cân phân tích.
- Chén cân kim loại dung tích 50-100 cm3.

c.Tiến hành: Lấy khoảng 5g nguyên liệu cho vào chén cân có nắp. Cân bằng cân phân tích. Sau
đó đưa vào tủ sấy đang ở nhiệt độ 100-105 0C để sấy. Lần đầu sau 1 giờ , lấy mẫu sấy ra cho vào
bình làm nguội, rồi cân bằng cân phân tích. Các lần sau, cứ sau 30 phút lại lấy ra làm nguội rồi
cân, sấy như vậy cho đến khi trọng lượng lần cuối cùng so với lần trước đó chỉ sai khác nhau
0,0004g.
d. Tính kết quả:
Hàm ẩm được tính theo công thức:
X= (G1 + G2)/ G x 100
Trong đó: X: Hàm ẩm (%)
G1: Trọng lượng mẫu và hộp trước khi sấy(g)
G2: Trọng lượng mẫu và hộp sau khi sấy(g)
G: Trọng lượng mẫu(g)
2. Xác định độ ẩm của dầu
Xác định độ ẩm của dầu nhằm phục vụ cho mục đích bảo quản, các quá trình chế biến tiếp
theo, tính toán tổn thất dầu trong sản xuất. Xác định độ ẩm của dầu tương tự như xác định độ ẩm
của nguyên liệu. Lần sấy đầu tiến hành trong 30 phút, các lần sau cứ sau 15 phút lại cân đến khi
trọng lượng lần cuối cùng so với lần trước đó không đổi.
3. Xác định tỷ lệ vỏ của hạt
Tỷ lệ vỏ được xác định bằng cách cân 15g hạt sạch rồi tiến hành bóc vỏ. Đem lượng vỏ
thu được cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0,01g rồi tính ra tỷ lệ vỏ so với hạt.
X= mv/mh x100
Trong đó:
X: Tỷ lệ vỏ(%)


mv: Trọng lượng vỏ thu được(g)
mh: Trọng lượng hạt đem bóc vỏ(g)

Bài 2. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET
1. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp SOXHLET

Phương pháp dựa vào tính chất hoà tan của các chất béo vào dung môi hữu cơ, chất béo được
chiết ra khỏi mẫu phân tích bằng thiết bị chiết soxhlet.
a. Dụng cụ, hoá chất
+ Tủ sấy
+ Nồi cách thuỷ
+ Bình hút ẩm
+ Cân phân tích
+ Giấy lọc, bông
+ Cốc thuỷ tinh
+ Ete petrol hoặc ete etylic ( dung môi)
b. Tiến hành
Cân khoảng 5 g mẫu phân tích đã được nghiền nhỏ cho vào ống giấy lọc ( cần chú ý là
ống giấy lọc phải thấp hơn ống xiphông của máy chiết), gói kín ống giấy lọc và có lót bông ở hai
đầu. Sau đó cho vào tháp trích ly. Lắp bình cầu đã được sấy khô và cân bằng cân phân tích để
biết trọng lượng vào hệ thiết bị cùng với ống sinh hàn. Qua cổ ống sinh hàn rót dung môi vào
bình cầu. Lượng dung môi rót vào chiếm khoảng 2/3 dung tích bình cầu hoặc hai lần dung tích
tháp trích ly. Cho nước chảy liên tục vào ống làm lạnh. Dùng nồi cách thuỷ đun bình cầu sao cho
dung môi có nhiệt độ 40oC-60oC. Để tránh tổn thất dung môi, dung môi trong bình cầu không
được sôi mạnh, đảm bảo sao cho cứ sau một giờ có 8-10 lần dung dịch mixen qua ống xi phông
chảy xuống bình cầu.
Thời gian trích ly tuỳ thuộc vào hàm lượng dầu có trong mẫu phân tích( 6-10 giờ). Muốn
biết quá trình chiết đã kết thúc hay chưa, lấy túi giấy lọc ra cho nhỏ vài giọt vào tấm kính đồng
hồ hoặc tờ giấy lọc, khi dung môi bay hơi hết, trên mặt kính hoặc mặt giấy lọc không có vết chất
béo thì quá trình chiết đã kết thúc.


Sau khi quá trình chiết kết thúc, bỏ túi giấy lọc ra rồi tiến hành cất ête ngay trong tháp để
thu hồi ête ( trường hợp nếu dung dịch trong bình cầu đục, có lẫn bột nghiền thì phải lọc qua giấy
lọc rồi mới cất thu hồi dung môi). Sau đó đem sấy khô chất béo ở nhiệt độ 100 o-105oC đến trọng
lượng không đổi. Lần sấy đầu sau 1 giờ thì cân, các lần sau cứ sau nửa giờ.

c. Tính kết quả
Hàm lượng chất béo theo phần trăm tính bằng công thức sau:
X % = (G1 –G2)/G x 100
Trong đó:
G1 : Trọng lượng bình cầu chứa chất béo, g
G2 : Trọng lượng bình cầu không, g
G : Lượng mẫu phân tích, g
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được quá 3 %

Bài 3. Xác định chỉ số axit và chỉ số peroxyt của chất béo
1. Xác định chỉ số axit
Chỉ số axit là số miligam KOH cần thiết để trung hoà axit béo tự do có trong 1 gam chất
béo. Để xác định chỉ số axit của chất béo có thể dùng phương pháp chuẩn độ điện thế hoặc
phương pháp chuẩn độ chỉ thị.
a. Dụng cụ và hoá chất
- Bình nón dung tích 250 ml, Buret, microburet, Cân phân tích
- Dung dịch KOH 0,1N, Dung dịch phénolphtalein 1% pha trong ethanol
- Dung dịch alkalin xanh 6B 0,75% pha trong ethanol
- Dung môi hỗn hợp gồm 2 phần ete ethylic ( hoặc ete pêtrol) và một phần rượu ethylic
( theo thể tích). Hỗn hợp được trung hoà bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi hiện màu hồng
nhạt.
b. Tiến hành
Cân 3-5 g mẫu vào bình nón, thêm vào đó 50 ml dung môi hỗn hợp đã được trung hoà,
lắc cho tan dần. Trường hợp chất béo khó tan, phải vừa lắc vừa đun nhẹ trên bếp cách thuỷ rồi
làm nguội đến nhiệt độ 20oC. Sau đó cho vào bình 5 giọt chỉ thị phénolphtalein và chuẩn độ bằng
dung dịch KOH 0,1N đến khi hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây.


Trường hợp dầu xẫm màu phải dùng chất chỉ thị alkalin xanh 6B ( khoảng 1 ml)
Nếu chuẩn độ bằng dung dịch KOH trong nước thì để tránh sự thuỷ phân, lượng ethanol

dùng trong dung môi hỗn hợp ít ra là gấp 5 lần dung dịch kiềm dùng để chuẩn độ. Nếu xác định
chỉ số axit của dầu đã tinh chế thì phải dùng microburet để chuẩn độ.
c. Tính kết quả
Chỉ số axit (Ax) của chất béo được tính bằng công thức:
Ax = (5,611.K.V)/G
Trong đó:
V: Lượng dung dịch KOH 0,1N dùng để chuẩn độ
K : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH 0,1N
5,611 : Lượng hydroxyt kali tương ứng với 1 ml dung dịch KOH 0,1N
G : Lượng mẫu phân tích( g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song. Chênh lệch kết quả
giữa hai mẫu phân tích song song không được quá 0,1 mg.
2. Xác định chỉ số peroxyt
Chỉ số peroxyt là số gam iod được giải phóng ra dưới tác dụng của các peroxyt có trong
dầu khi cho dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo. Chỉ số peroxyt đặc trưng cho sự ôi hỏng
của chất béo.
a. Nguyên tắc : Các peroxyt trong chất béo tác dụng với KI giải phóng ra iod. Sau đó chuẩn iod
giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3
RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + 2KI + H2O → RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + KOH + I2




/

O–O

O

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI

b. Dụng cụ hóa chất:
-

Bình tam giác có nút nhám dung tích 250 ml, buret, pipet, cân phân tích.


-

Axit axetic đậm đặc, clorofooc. Dung dịch iodua kali bão hòa (mới pha), dung dịch
Na2S2O3 0,01N, dung dịch hồ tinh bột 1%.
c. Tiến hành:
Cân từ 3-5 g dầu( chính xác 0,001g) vào bình nón, thêm vào 30-40ml hỗn hợp axit axetic
và clorofooc( theo tỷ lệ 3:2 theo khối lượng). Lắc cho tan hoàn toàn, sau đó thêm 5ml dung dịch
KI bão hòa rồi để yên 30 phút trong bóng tối. Sau đó thêm 30ml nước cất và chuẩn độ lượng iod
thoát ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào 1ml
dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn tiếp đến hết màu xanh. Khi chuẩn cần phải lắc mạnh. Đồng
thời tiến hành mẫu trắng với điều kiện giống như trên.
d. Tính kết quả:
Chỉ số peroxyt (Px) biểu thị bằng số g iod thoát ra từ 100g chất béo, được tính theo công
thức sau:
(V1-V2).N. 0,1269
Px =

x 100
G

Trong đó:
V1: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu chất béo
V2: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu trắng
N: Nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3 ( ở đây N=0,01)

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả phân tích song song không được quá 5%.
Đối với chất béo có hàm lượng peroxyt thấp thì có thể dùng dung dịch Na 2S2O3 0,002N
để chuẩn độ.

Bài 4. Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu và dầu. So sánh bơ thực vật và bơ động vật
1. Xác định mùi, màu sắc của nguyên liệu


a. Xác định mùi: mùi hạt ở trạng thái nguyên hạt cũng như ở trạng thái nghiền được xác định
bằng cách ngửi trực tiếp.
Thử sơ bộ bằng cách lấy một ít hạt (để nguyên hoặc nghiền nhỏ) để trên lòng bàn tay rồi
ngửi xem có mùi lạ không.
Để dễ nhận mùi thì đổ hạt vào cốc rồi rót nước nóng vào(t 0 = 60 – 700C), đậy cốc lại và
để yên trong 2-3 phút, tiếp theo rót kiệt nước đi và lại ngửi. So sánh mùi với mùi hạt tốt.
Cũng có thể xác định mùi bằng cách hấp hơi. Cho hạt vào túi lưới rồi hấp 2-3 phút trên
nước sôi. Đổ hạt ra tờ giấy sạch rồi ngửi.
b. Xác định màu sắc của hạt
Mỗi loại hạt có màu đặc trưng khi là hạt tốt và khi hạt xấu. Vì vậy cần có mẫu hạt tốt để
so sánh màu.
2. Xác định mùi, màu sắc và độ trong của dầu
a. Xác định mùi
Để xác định mùi của dầu, phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào lòng bàn tay
rồi ngửi để đánh giá. Nhằm phân biệt được mùi của dầu chính xác hơn, cho 30ml dầu vào cốc
thủy tinh đun trên bếp cách thủy đến 500C, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh rồi tiến hành thử.
b. Xác định màu sắc bằng phương pháp cảm quan:
Để xác định màu sắc của dầu bằng phương pháp cảm quan, cho dầu vào cốc thủy tinh có
đường kính 50mm, chiều cao 100mm, chiều cao dầu 50mm. Đặt cốc trước nền trắng và nhờ sự
phản xạ ánh sáng của màu để quan sát. Biểu thị kết quả thành các màu sau:
- Màu vàng nhạt
- Màu vàng

- Màu vàng nâu
- Màu ánh xanh
- Màu trắng trong
c. Xác định chỉ số màu của dầu
Chỉ số màu của dầu được biểu diễn bằng miligam iod tự do có trong 100ml dung dịch iod
với màu giống màu dầu nghiên cứu, ứng với chiều dày lớp dầu 10mm. Quan sát và so sánh dầu
đã lọc chứa trong ống thủy tinh không màu, đường kính trong 10mm với thang màu dung dịch
kali iodua tiêu chuẩn. Rót dầu đã lọc vào ống nghiệm và so sánh cường độ màu của dầu với dung
dịch màu tiêu chuẩn. Tiến hành đo màu ở nhiệt độ 20 0C và nhìn xuyên qua lớp dầu ở ánh sáng
ban ngày. Chỉ số mầu của dầu bằng chỉ số màu của thang chuẩn khi chúng có cùng màu.
d. Xác định độ trong


Dầu phải được trộn đều trước khi đem xác định. Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không
màu có đường kính 30mm và để yên trong 24 giờ. Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản
chiếu trên nền trắng. Màu dầu được xem là trong suốt nếu không có vẩn đục hoặc những sợi lơ
lửng.
3. So sánh bơ thực vật và bơ động vật: so sánh về màu sắc, mùi vị, mức độ ưa thích.

Bài 5. Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro và hàm lượng photpholipid của dầu
1. Xác định hàm lượng cặn
Cặn là những kết tủa chắc tạo thành trong dầu khi để lắng một thời gian và ở một nhiệt độ
nhất định. Trong thành phần của cặn thường có bột vụn, photpholipid và sáp.
a. Dụng cụ hóa chất:
- Cân phân tích và cân kỹ thuật
- Bình tam giác dung tích 200-250ml
- Phễu lọc
- Giấy lọc
- Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C
- ống đong dung tích 100ml

- Ete etylic hoặc ete petrol.
b. Tiến hành: Cân 100g dầu( chính xác 0,01g)vào bình tam giác dung tích 200-250 ml. Cho vào
dầu đã cân một lượng ete petrol( nhiệt độ sôi 40-60 0C) gấp ba lượng dầu, lắc đều dung dịch và
lọc qua giấy lọc đã sấy khô ở nhiệt độ 100-105 0C đến khối lượng không đổi và cân bằng cân
phân tích. Khi toàn bộ dầu đã lọc xong, dùng dung môi rửa thành bình và cặn rồi cũng rót vào
giấy lọc. Sau đó dùng ete rửa thật sạch dầu trên giấy lọc và cặn lọc cho đến khi dịch lọc trong
suốt.
Đem sấy cặn lọc trên giấy lọc ở nhiệt độ 100-105 0C đến khối lượng không đổi. Hàm
lượng cặn (%) được tính theo công thức:
X = (P1-P2)100/P
Trong đó:
P1: Khối lượng giấy lọc có cặn đã sấy(g)
P2: Khối lượng giấy lọc không cặn(g)
P: Khối lượng dầu(g)
2. Xác định hàm lượng tro


Tro chung là cặn vô cơ còn lại sau khi đốt cháy dầu trong những điều kiện nhất định.
a. Dụng cụ hóa chất:
- Cân phân tích
- Lò nung
- Chén nung
- Giấy lọc không tàn
- Bình hút ẩm
- Dung dịch NH4NO3
b. Tiến hành:
Cân vào chén nung 20-25g dầu đã khuấy đều. Chén nung có dầu đặt lên bếp điện hoặc
bếp cát và đốt cháy một cách thận trọng, tránh bốc cháy mạnh. Để dầu nhanh chóng thiêu cháy
hết, cho vào chén một ít mảnh giấy lọc không tàn và đốt cháy. Khi thấy khí và hơi nước không
bốc lên nữa, chuyển chén vào lò nung và nâng nhiệt độ lên từ từ để tro hóa cặn ở nhiệt độ 5506500C trong 1 giờ, sau đó lấy chén ra khỏi lò nung, làm nguội từ từ trong bình hút ẩm, sau 30

phút đem cân. Nếu sau khi nung, tro có màu đen cho thêm vào chén một vài giọt NH 4NO3 để loại
trừ khả năng tạo keo và vón cục của những phân tử tro, làm bốc hơi chất lỏng và đưa vào nung
lại cho đến khi cặn tro đạt đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng tro(%) được tính theo công thức sau:
X = (P1-P2)100/P
Trong đó:
P1: Khối lượng chén có tro(g)
P2: Khối lượng chén nung(g)
P: Khối lượng dầu phân tích(g)
Hàm lượng tro tính theo % chất khô được tính như sau:
X1 = (X.100)/(100-Wd)
Trong đó Wd là độ ẩm của dầu %
3. Xác định hàm lượng photpholipid
a. Dụng cụ hóa chất:
-

Cân phân tích
Cốc thủy tinh
Bếp điện
Bình tách


- Tủ sấy
- Axeton
b. Tiến hành
Cân 100-200 g dầu vào cốc thủy tinh. Đun trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 50-60 0C để thủy
hóa dầu.Trong quá trình đun tiến hành khuấy dầu bằng cánh khuấy tốc độ 60 vòng/phút. Dùng
pipet cho nước cất 40-500C vào dầu 10-20ml tùy loại dầu .Khi kết thúc cho nước tiếp tục khuấy
thêm 5 phút nữa rồi giảm tốc độ khuấy xuống 35 vòng/phút. Khuấy thêm 10-15 phút nữa cho đến
khi kết tủa tạo thành rắn chắc. Thủy hóa xong dùng bình tách để tách dầu, phần nước có chứa kết

tủa photpholipid cho vào cốc thủy tinh đã biết trọng lượng. Dùng axeton hòa tan phần có chứa
kết tủa photpholipid. Phần dầu bám xung quanh các phần tử photpholipid bị hòa tan vào trong
axeton, phần photpholipid không hòa tan được tách ra bằng bình tách, lượng photpholipid kết
tủa đem sấy đến trọng lượng không đổi, cân cốc thủy tinh sau sấy.
Hàm lượng photpholipid (%) được tính theo công thức sau:
P = (P1-P2).100/G
Trong đó:
P: Hàm lượng photpholipid so với trọng lượng dầu (%)
P1: Trọng lượng cốc có chứa photpholipid đã sấy khô (g)
P2: Trọng lượng cốc không chứa photpholipid (g)
G: Trọng lượng mẫu dầu(g)

PHỤ LỤC 1
NỘI QUI PHÒNG THÍ NGHIỆM


Nội qui phòng thí nghiệm được đề ra nhằm đảm bảo an toàn cho tất cả mọi người khi
làm việc. Mỗi sinh viên cần phải nắm vững những nội qui này trước khi bắt đầu các bài thực
hành trong phòng thí nghiệm. Sinh viên phải chuẩn bị trước bài thực hành thông qua việc đọc
trước tài liệu để biết trước được những việc cần phải làm, những hóa chất cần sử dụng, những
dụng cụ thủy tinh cần thiết, những thiết bị cần dùng. Sinh viên phải biết được đặc tính của từng
hóa chất và tính nguy hiểm của nó. Sinh viên cần phải biết nồng độ cần thiết của hóa chất sẽ sử
dụng, dự đoán được các phản ứng hóa học và nơi vứt bỏ những hóa chất thừa hoặc còn lại sau thí
nghiệm.
-

Chỉ sử dụng những thiết bị phục vụ cho bài thực hành, đọc kỹ hướng dẫn sử dụng trước
khi thao tác.
Không được phép ăn uống,chạy nhảy đùa nghịch hút thuốc trong phòng thí nghiệm.
Nếu làm đổ, vỡ vật gì trong phòng thí nghiệm phải thông báo ngay cho giáo viên phụ

trách và phải có trách nhiệm bồi thường.
Sinh viên phải biết vị trí các thiết bị an toàn trong phòng thí nghiệm.
Sau khi kết thúc thí nghiệm, sinh viên phải có trách nhiệm dọn vệ sinh nơi mình làm việc
và toàn phòng thí nghiệm.Sắp xếp các dụng cụ thí nghiệm vào đúng vị trí quy định.
Thu dọn những mảnh thủy tinh vào các thùng chuyên dụng.

PHỤ LỤC 2
VIẾT TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP


Toàn bộ các số liệu trong các thí nghiệm phải được ghi trong sổ theo dõi thực tập. Tường
trình thực tập phải chứa đủ tất cả các thông tin liên quan đến bài thực hành. Tường trình phải
được viết sao cho người đọc có thể thu nhận thông tin nhanh và rõ ràng.Thông thường, tường
trình thực tập phải chứa đựng các thông tin như sau:
1.
2.
3.
4.

Thông tin về người viết tường trình: họ tên, lớp, khóa...
Tên bài thực hành.
Mục đích, yêu cầu bài thực hành.
Thuyết minh ngắn gọn cách tiến hành, những hiện tượng quan sát được từ các thí
nghiệm.
5. Kết quả: Tất cả các số liệu cần được viết ngắn gọn, rõ ràng và khoa học. Cần diễn giải
cách tính kết quả.
6. Nhận xét từ những kết quả thu được.