Nghiên cứu hấp phụ ion kim loại nặng Cu2+ và Zn2+ trong nước bằng vật liệu SiO2 tách từ vỏ trấu

Header Page 1 of 126.

1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRẦN VĂN ĐỨC

NGHIÊN CỨU HẤP PHỤ ION KIM LOẠI NẶNG
Cu2+ VÀ Zn2+ TRONG NƯỚC BẰNG VẬT LIỆU SiO2
TÁCH TỪ VỎ TRẤU

Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ
Mã số: 60 44 27

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2012

Footer Page 1 of 126.


Header Page 2 of 126.

2

Công trình ñược hoàn thành tại
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 2: TS. NGUYỄN THỊ BÍCH TUYẾT

Luận văn ñược bảo vệ trước Hội ñồng chấm Luận văn tốt
nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 30
tháng 11 năm 2012

Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng
- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng.

Footer Page 2 of 126.


Header Page 3 of 126.

3

MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn ñề tài
Ngày nay, cùng với sự gia tăng các hoạt ñộng công nghiệp là
việc sản sinh các chất thải nguy hại, tác ñộng tiêu cực trực tiếp ñến
môi trường, ñặc biệt là sự ảnh hưởng nghiêm trọng của môi trường
nước. Các hoạt ñộng khai thác mỏ, công nghiệp thuộc da, công
nghiệp ñiện tử, mạ ñiện, lọc hóa dầu hay công nghệ dệt nhuộm.... ñã
tạo ra các nguồn ô nhiễm môi trường nước chính chứa các kim loại
nặng như Cu, Zn, Pb, Ni, As... và những hợp chất hữu cơ ñộc hại.
Những chất này có liên quan trực tiếp ñến các biến ñổi gan, ung thư

cũng như ảnh hưởng nghiêm trọng ñến môi trường dù chỉ ở hàm
lượng nhỏ.
Do ñó, nghiên cứu tách các ion kim loại nặng và hợp chất
hữu cơ ñộc hại từ các nguồn nước bị ô nhiễm là vấn ñề quan trọng
nhằm bảo vệ sức khỏe cộng ñồng và thu hút sự quan tâm của nhiều
nhà khoa học. Đã có nhiều phương pháp ñược sử dụng, trong ñó
phương pháp hấp phụ tỏ ra có nhiều ưu ñiểm và ñược sử dụng rộng
rãi hơn cả bởi các ưu ñiểm như xử lý nhanh, dễ chế tạo thiết bị và
ñặc biệt là có thể tái sử dụng vật liệu hấp phụ.
Trong phương pháp hấp phụ thì các vật liệu khoáng sét hay
vật liệu biến tính từ các phế phẩm nông nghiệp (Biomass) như tro
trấu, sơ dừa, vỏ lạc, bã mía, vỏ sắn,… ñược xem là các loại vật liệu
hấp phụ có nhiều triển vọng.
Theo một số tài liệu và khảo sát sơ bộ chúng tôi nhận thấy
trong trấu có chứa lượng lớn SiO2 với cấu trúc xốp nên có thể ñược
sử dụng làm vật liệu hấp phụ các ion kim loại nặng và các chất hữu
cơ trong nước.

Footer Page 3 of 126.


Header Page 4 of 126.

4

Việc nghiên cứu tách SiO2 từ vỏ trấu ñể ứng dụng làm vật liệu
hấp phụ ion kim loại nặng và một số hợp chất hữu cơ trong nước sẽ
có ý nghĩa thực tiễn trong việc sử dụng một cách có hiệu quả nguồn
vỏ trấu khổng lồ, giảm thiểu khả năng gây ô nhiễm môi trường, ñồng
thời tạo ra một loại vật liệu hấp phụ rẻ tiền từ nguồn nguyên liệu phế

thải của cây lúa. Vì vậy, chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu hấp
phụ ion kim loại nặng Cu2+ và Zn2+ trong nước bằng vật liệu SiO2
tách từ vỏ trấu” ñể nhằm tìm hiểu về một loại vật liệu hấp phụ rẻ
tiền, có nguồn gốc tự nhiên ứng dụng trong xử lý môi trường.
2. Mục tiêu của ñề tài
Nghiên cứu khả năng hấp phụ một số ion kim loại nặng
trong nước bằng vật liệu SiO2 tách từ vỏ trấu.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
+ Đối tượng nghiên cứu : Vỏ trấu lấy từ Núi Thành - Quảng
Nam.
+ Phạm vi nghiên cứu: khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến
quá trình hấp phụ ion kim loại của vỏ trấu sau khi biến tính, từ ñó rút
ra nhận xét, khả năng hấp phụ ion kim loại của vỏ trấu.
4. Phương pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lí thuyết
- Thành phần và tính chất của SiO2.
- Thành phần của vỏ trấu, tro trấu.
- Các phương pháp hấp phụ và giải hấp.
- Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
- Phương pháp kính hiển vi ñiện tử quét (SEM).
- Phương pháp ño ñẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ
(BET).
- Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD).

Footer Page 4 of 126.


Header Page 5 of 126.

5

- Phổ hồng ngoại (IR).
4.2. Phương pháp thực nghiệm
Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của vỏ trấu.
•

Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của tro trấu.

•

Khảo sát một số tính chất vật lý của vỏ trấu.

•

Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách
SiO2 từ vỏ trấu.

•

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ bể một
số ion kim loại nặng (Cu2+, Zn2+) của vỏ trấu biến tính.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của ñề tài
So sánh khả năng hấp phụ của vỏ trấu khi chưa biến tính và
biến tính nhằm tạo ra một vật liệu hấp phụ cao, hiệu quả nhưng giá
thành lại rẻ ñối với các ion kim loại nặng trong nước.
6. Bố cục luận văn
Ngoài phần mở ñầu, kết luận - kiến nghị và tài liệu tham khảo,
luận văn gồm có các chương như sau :
Chương 1: Tổng quan lý thuyết

Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận luận
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Sơ lược về Silic ñioxit
1.2. Kim loại ñồng và kẽm
1.3. Giới thiệu về phương pháp hấp phụ
1.4. Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
2.2. Pha chế hóa chất

Footer Page 5 of 126.


Header Page 6 of 126.

6

2.3. Xác ñịnh thành phần và một số ñặc tính hóa lý của vỏ
trấu
2.4. Xác ñịnh thành phần và ñặc tính hóa lý của tro trấu
2.5. Quá trình tách silic ñioxit (SiO2) từ vỏ trấu

Vỏ trấu

SiO2

Nung ở
5500C
SiO2.nH2O

1/ Rửa sạch, phơi
khô
2/ Đốt
3/ Nung ở 8000C
Tro trấu

1/ Thêm dung dịch
NaOH 5M
Sấy ở 1000c
2/ Đun nóng.
3/ Lọc.
Thêm dung dịch
Hỗn hợp dạng
HCl 4M
Dung dịch
gel
Rửa bằng nước cất
Hình 2.1. Sơ ñồ tách SiO2 từ vỏ trấu.
2.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách
SiO2 từ vỏ trấu
2.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ bể
Cu2+ và Zn2+
2.8. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình hấp phụ cột
Cu2+ và Zn2+

Footer Page 6 of 126.


Header Page 7 of 126.

7

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học và một số ñặc tính hóa
lý của vỏ trấu
3.1.1. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học của vỏ trấu

Hình 3.1. Vỏ trấu.
Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của vỏ trấu ñược
trình bày ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của vỏ trấu
Nguyên tố
C
O
H
Mg
Al

Phần trăm khối
lượng (%)
30,68
55,01
3,35
0,09
0,58

Nguyên tố
Si
P

S
K
Ca

Phần trăm khối
lượng (%)
9,81
0,02
0,05
0,28
0,15

* Nhận xét: Từ bảng 3.1 ta thấy trong thành phần của vỏ trấu
thì chủ yếu chứa các nguyên tố C, H, O, Si ( chiếm tới 98,85%) còn
lại các nguyên tố khác là không ñáng kể.
Trong ñó, hàm lượng Si chiếm tỉ lệ tới 9,81 % (tương ñương
với phần trăm SiO2 là 21,02%) nên thuận lợi cho việc tách SiO2 ñể sử
dụng cho quá trình hấp phụ.
3.1.2. Kết quả xác ñịnh ñộ ẩm của vỏ trấu

Footer Page 7 of 126.


Header Page 8 of 126.

8

Vỏ trấu sau khi làm sạch phơi khô thì hàm lượng nước trong
ñó vẫn chiếm một tỉ lệ ñáng kể (8,96%).
3.1.3. Kết quả xác ñịnh hàm lượng tro

Hàm lượng tro trong vỏ trấu là 10,32 %.
3.2. Kết quả xác ñịnh thành phần hóa học của tro trấu
Trấu ñem ñốt và nung ñến hoàn toàn trong lò nung khoảng 8
giờ ta ñược kết quả như hình 3.2 và 3.3.

Hình 3.2. Vỏ trấu sau khi ñốt

Hình 3.3. Tro trấu sau khi nung

Kết quả xác ñịnh thành phần nguyên tố của tro trấu ñược
trình bày ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Kết quả xác ñịnh thành phần phần trăm nguyên tố trong
tro trấu
Nguyên tố
C
O
Na
Mg
Si
P

Phần trăm khối
lượng (%)
3.50
48.78
0.11
0.35
42.31
0.22

Nguyên tố
S
Cl
K
Ca
Mn

Phần trăm khối
lượng (%)
0.17
0.33
3.08
0.93
0.21

* Nhận xét : Từ kết quả xác ñịnh trong bảng 3.3 trên ta thấy
tro trấu sau khi nung chỉ còn lại chủ yếu là 2 nguyên tố Si và O

Footer Page 8 of 126.


Header Page 9 of 126.

9

(chiếm tới 91.09 %), nguyên tố cacbon trong quá trình nung ñã bị oxi
hóa ñi một lượng lớn.
Trong tro trấu lúc này chủ yếu chứa SiO2 với hàm lượng gần
bằng 90.66 (%) thuận tiện cho việc tách SiO2 ra khỏi tro trấu.

3.3. Tách silic ñioxit từ vỏ trấu
3.3.1. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách ñioxit từ
vỏ trấu
Tiến hành thí nghiệm với 5 gam tro trấu, 100ml dung dịch
NaOH với các nồng ñộ như trong bảng 3.5, thời gian ñun là 1,5 giờ
ta thu ñược kết quả ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO2 từ
vỏ trấu.
Nồng ñộ NaOH
(M)
2
2,5
3
3,5
4

Khối lượng SiO2
(gam)
2,74
2,79
3,04
3,87
4,11

Nồng ñộ NaOH
(M)
4,5
5
5,5
6

Khối lượng SiO2
(gam)
4,19
4,28
4,30
4,31

Khối lượng Silic ddioxxit (gam)

Kết quả trên ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.4 sau:
4.5
4
3.5
3
2.5
2
0

1

2

3

4

5

6

7

Nồng ñộ NaOH (mol/l)

Hình 3.4. Ảnh hưởng của nồng ñộ NaOH ñến quá trình tách SiO2 từ
vỏ trấu

Footer Page 9 of 126.


Header Page 10 of 126.

10

* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.5 và ñồ thị hình 3.4 ta thấy khi
nồng ñộ NaOH tăng lên thì khối lượng SiO2 tách ra tăng lên. Từ
nồng ñộ NaOH lớn hơn 5M thì khối lượng SiO2 tách ra tăng lên
không ñáng kể.Từ kết quả trên chúng tôi chọn nồng ñộ NaOH là 5M
cho các quá trình tách NaOH sau này.
3.3.2. Kết quả xác ñịnh ñộ tinh khiết của silic ñioxit
Silic ñioxit ñược tách ra từ quá trình trên ñược kết quả trong hình
3.5.

Hình 3.5. Silic ñioxit
Kết quả xác ñịnh ñộ tinh khiết của SiO2 ñược trình bày ở
bảng 3.6.
Bảng 3.6. Kết quả xác ñịnh thành phần phần trăm nguyên tố trong
silic ñioxit
Nguyên tố

O

Na

Si

Phần trăm khối lượng (%)

52,22

1,95

41,46

Cl
2,37

* Nhận xét: Từ bảng 3.6 trên ta nhận thấy trong mẫu silic
ñioxit tách ra thì phần trăm của 2 nguyên tố Si và O là chủ yếu,
chứng tỏ trong mẫu này silic ñioxit chiếm tỉ lệ cao (88,84%) thuận
lợi cho việc sử dụng vật liệu này ñể hấp phụ ion kim loại.
3.3.3. Kết quả chụp SEM của mẫu Silic ñioxit

Footer Page 10 of 126.


Header Page 11 of 126.

11

Kết quả

chụp

SEM ñược trình

ảnh

bày ở hình

3.6.

0
001
01

1.0
1.0 mm
mm

Hình 3.6. Ảnh chụp SEM của Silic ñioxit
Từ kết quả chụp SEM trên ta thấy bề mặt của Silic ñioxit có
nhiều lỗ trống, cấu trúc xốp thuận lợi cho việc hấp phụ ion kim loại
nặng trong nước.
3.3.4. Kết quả ño phổ hồng ngoại (IR) của mẫu Silic ñioxit
Kết quả ño ñược trình bày trong hình 3.6.

Hình 3.7. Phổ Hồng ngoại (IR) của Silic ñioxit
Từ hình 3.7 ta thấy: Phổ hồng ngoại của silic ñioxit xuất hiện

các píc ñặc trưng ở 3446,2 cm-1; 1099,3 cm-1, 806,8 cm-1 và 467 cm-

Footer Page 11 of 126.


Header Page 12 of 126.

12

1

. Trong ñó píc ở 3446,2 cm-1 ñặc trưng cho dao ñộng kéo căng nhóm

O-H gắn trong nhóm silanol tự do (Si-O-H). Píc ở 1099,3 cm-1 ñặc
trưng cho dao ñộng hóa trị của nhóm siloxan (Si-O-Si). Píc ở 806,8
cm-1 ñặc trưng cho dao ñộng của cả nhóm SiOH. Píc ở 467 cm-1 ñặc
trưng cho dao ñộng biến dạng góc trong nhóm siloxan (Si-O-Si).
3.3.5. Kết quả ño phổ nhiễu xạ (XRD) của mẫu silic ñioxit
Kết quả ño XRD của mẫu silic ñioxit ñược trình bày trong
hình 3.8.

Hình 3.8. Kết quả ño XRD của mẫu silic ñioxit
* Nhận xét: Từ kết quả ño XRD trên có thể khẳng ñịnh silic
ñioxit ñược tách ra tồn tại dưới dạng vô ñịnh hình (chỉ có 2 pic xuất
hiện ở 31,691o và 45,442o với cường ñộ rất thấp), có ñộ xốp cao,
thuận lợi cho việc sử dụng hấp phụ ion kim loại nặng trong nước.
3.3.6. Kết quả ño xác ñịnh diện tích bề mặt riêng (BET) của mẫu
silic ñioxit

Footer Page 12 of 126.

Header Page 13 of 126.

13

Hình 3.9. Kết quả ño BET của mẫu silic ñioxit
* Nhận xét: : Silic ñioxit có diện tích bề mặt riêng là 116,56
2

m /g, ñường kính mao quản trung bình 311,21 A0. Diện tích bề mặt
riêng và ñường kính trung bình của silic ñioxit là khá lớn nên thuận
lợi cho quá trình hấp phụ ion kim loại nặng trong nước.
3.4. Nghiên cứu khả năng hấp phụ bể của silic ñioxi ñối với ion
Cu2+ và Zn2+
3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy ñến quá trình hấp
phụ bể Cu2+ và Zn2+
Lấy vào mỗi cốc 100ml dung dịch của Cu2+ và Zn2+ nồng ñộ
20mg/l, pH = 6,0. Cho vào mỗi cốc 1,0 gam silic ñioxit. Khuấy ñều
trên máy khuấy từ ở nhiệt ñộ phòng (khoảng 30oC) trong các khoảng
thời gian là 50 phút, 100 phút, 150 phút, 200 phút, 250 phút. Kết quả
ảnh hưởng của thời gian khuấy ñến quá trình hấp phụ ion Cu2+, Zn2+
trên SiO2 ñược trình bày ở bảng 3.7.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của thời gian khuấy ñến quá trình hấp phụ bể
của Cu2+ và Zn2+
Dung dịch Cu2+

Thời
Mẫu

gian

Ci
(mg/l)

(phút)

Cf

q

(mg/l)

(mg/g)

H (%)

Dung dịch Zn2+
Cf

q

(mg/l)

(mg/g)

H (%)

1

50

20

2,733

1,727

86,34

5,780

1,422

71,10

2

100

20

2,235

1,777

88,83

4,770

1,523

76,15

3

150

20

1,916

1,808

90,42

3,728

1,627

81,36

4

200

20

1,904

1,810

90,48

3,688

1,631

81,56

5

250

20

1,900

1,810

90,50

3,680

1,632

81,60

Hiệu suất hấp phụ ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.11.

Footer Page 13 of 126.


Header Page 14 of 126.

14

Hiệu suất hấp phụ (%)

95
90
85
Hiệu suất Cu
80

Hiệu suất Zn

75
70
65
0

50

100

150

200

250

300

Thời gian khuấy (phút)

Hình 3.11. Ảnh hưởng của thời gian khuấy ñến hiệu suất hấp phụ bể
Cu2+ và Zn2+
* Nhận xét: Khi thời gian khuấy tăng lên từ 50 phút ñến 150
phút thì tải trọng hấp phụ và hiệu suất hấp phụ tăng lên nhanh theo.
Từ thời gian 150 phút trở ñi thì tải trọng hấp phụ và hiệu suất hấp
phụ tăng lên không ñáng kể. Do ñó thời gian khuấy là 150 phút ñối
với cả 2 ion Cu2+ và Zn2+ ñược chọn cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH ñến quá trình hấp phụ bể Cu2+
và Zn2+
Lấy vào mỗi cốc 100ml dung dịch Cu2+ và Zn2+ nồng ñộ
20mg/l. Điều chỉnh pH ở các dung dịch lần lượt là 2,0 ñến 9,0 ( sử
dụng dung dịch HCl và NaOH ñể ñiều chỉnh pH). Cho vào mỗi cốc
1,0 gam silic ñioxit. Khuấy ở nhiệt ñộ khoảng 30oc trong khoảng thời
gian là 150 phút (thời gian khuấy tối ưu). Kết quả ñược trình bày ở
bảng 3.8.
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của pH ñến quá trình hấp phụ bể Cu2+ và Zn2+
Dung dịch Cu2+
Mẫu

Ci
(mg/l)

1

20

Cf

q

(mg/l)

(mg/g)

(%)

11,502

0,850

42,49

pH
2,0

Dung dịch Zn2+

Footer Page 14 of 126.

H
pH
2,0

Cf

q

H

(mg/l)

(mg/g)

(%)

10,350

0,965

48,25


Header Page 15 of 126.

15

2

20

3,0

10,446

0,955

47,77

3,0

9,480

1,052

52,60

3

20

4,0

9,060

1,094

54,70

4,0

9,410

1,059

52,95

4

20

5,0

7,584

1,242

62,08

5,0

6,750

1,325

66,25

5

20

6,0

1,916

1,808

90,42

6,0

3,728

1,627

81,36

6

20

7,0

1,556

1,844

92,22

7,0

1,264

1,874

93,68

7

20

8,0

1,560

1,844

92,20

8,0

1,280

1,872

93,60

8

20

9,0

1,564

1,844

92,18

9,0

1,286

1,871

93,57

100
Hiệu suất hấp phụ (%)

90
80
70
Hiệu suất Cu

60

Hiệu suất Zn

50
40
30
20
0

2

4

6

8

10

pH dung dịch

Hình 3.13. Ảnh hưởng của pH ñến hiệu suất hấp phụ bể Cu2+ và Zn2+

* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.8 và ñồ thị hình 3.13 ta thấy khi
pH tăng lên thì hiệu suất hấp phụ và tải trọng hấp phụ tăng nhanh
theo. Đến pH bằng 7,0 thì hiệu suất hấp phụ và tải trọng hấp phụ dao
ñộng không ñáng kể nên chúng tôi chọn pH bằng 7,0 cho các quá
trình hấp phụ tiếp theo. Đồng thời ta thấy sự hấp phụ Zn2+ của Silic
ñioxit phụ thuộc nhiều vào pH.
3.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn – lỏng ñến quá trình hấp
phụ bể Cu2+ và Zn2+
Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng SiO2/thể tích dung dịch ñược
khảo sát trong ñiều kiện: nồng ñộ Cu2+, Zn2+ 20 mg/l, pH = 7,0, thời
gian khuấy 150 phút, nhiệt ñộ 30oC. Tỉ lệ khối lượng SiO2/thể tích
dung dịch thay ñổi từ 0,4 ÷ 3,0 g/100 ml. Kết quả sự phụ thuộc của

Footer Page 15 of 126.

Header Page 16 of 126.

16

hiệu suất và tải trọng hấp phụ Cu2+, Zn2+ vào nồng ñộ SiO2 ñược thể
hiện ở bảng 3.9.
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn – lỏng ñến quá trình hấp phụ bể
Cu2+và Zn2+
Mẫu

Dung dịch Cu2+

Ci
(mg/l)

Dung dịch Zn2+

m SiO2

Cf

q

H

m SiO2

Cf

q

H

(gam)

(mg/l)

(mg/g)

(%)

(gam)

(mg/l)

(mg/g)

(%)

1

20

0,4

5,887

3,528

70,57

0,4

3,919

4,020

80,41

2

20

0,8

4,275

1,966

78,63

0,8

2,397

2,200

88,02

3

20

1,2

1,156

1,570

94,22

1,2

0,664

1,611

96,68

4

20

1,6

0,914

1,193

95,43

1,6

0,636

1,210

96,82

5

20

2,0

0,912

0,954

95,44

2,0

0,424

0,979

97,88

6

20

2,5

0,910

0,764

95,45

2,5

0,424

0,783

97,88

7

20

3,0

0,910

0,764

95,45

3,0

0,420

0,653

97,90

Hiệu suất hấp phụ ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.15.

100

Hiệu suất hấp phụ (%)

95
90
85

Hiệu suất Cu
Hiệu suât Zn

80
75
70
65
0

1

2

3

4

5

6

Khối lương Silic ñioxit (gam)

Hình 3.15. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn lỏng ñến hiệu suất hấp phụ bể
Cu2+ và Zn2+

Footer Page 16 of 126.


Header Page 17 of 126.

17

* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.9 và ñồ thị 3.15 ta nhận thấy
khi tăng khối lượng của silic ñioxit từ 0,4 ñến 1,6 gam ñối với dung
dịch Cu2+ và từ 0,4 gam ñến 2,0 gam ñối với các dung dịch Zn2+ thì
hiệu suất hấp phụ tăng theo và tải trọng hấp phụ giảm xuống. Và từ
khối lượng ñó trở ñi thì hiệu suất hấp phụ thay ñổi không ñáng kể
nữa nên chúng tôi chọn tỉ lệ rắn lỏng 1,6 gam SiO2/100ml dung dịch
Cu2+ nồng ñộ 20mg/l và 2 gam SiO2/100ml dung dịch Zn2+ nồng ñộ
20mg/l cho các quá trình hấp phụ tiếp theo.

3.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến quá
trình hấp phụ bể
Bảng 3.10 trình bày kết quả ảnh hưởng của nồng ñộ Cu2+,
Zn2+ ñến quá trình hấp phụ ở ñiều kiện: thời gian khuấy 150 phút,
nồng ñộ SiO2 1,6g/ 100 ml cho hấp phụ Cu2+ và 2,0 g/100 ml cho
hấp phụ Zn2+, nhiệt ñộ 30oC. Nồng ñộ Cu2+, Zn2+ thay ñổi từ 5,0 ÷
30 mg/l.
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến hấp phụ bể
Dung dịch Cu2+

Dung dịch Zn2+

Ci
Mẫu

Cf

q

Cf/q

(mg/l)

Cf

q

Cf/q

H

(mg/l)

(mg/g)

(g/l)

(%)

H (%)
(mg/l)

(mg/g)

(g/l)

1

5

0,013

0,312

0,042

99,75

0,033

0,248

0,133

99,34

2

10

0,123

0,617

0,199

98,77

0,191

0,490

0,390

98,09

3

15

0,234

0,923

0,254

98,44

0,312

0,734

0,425

97,92

4

20

0,914

1,193

0,766

95,43

0,424

0,979

0,433

97,88

5

25

1,423

1,474

0,965

94,31

0,818

1,209

0,677

96,73

6

30

1,779

1,764

1,009

94,07

1,242

1,438

0,864

95,86

Tải trọng ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.16.

Footer Page 17 of 126.


Header Page 18 of 126.

18

2
1.8

Tải trọng hấp phụ (mg/g)

1.6
1.4
1.2
Tải trọng Cu

1

Tải trọng Zn

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

5

10

15

20

25

30

35

Nồng ñộ ion kia m loại (mg/l)

Hình 3.16. Ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến tải trọng
hấp phụ bể Cu2+ và Zn2+
* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.10 và ñồ thị hình 3.16 ta thấy
khi nồng ñộ Cu2+ và Zn2+ tăng lên thì tải trọng hấp phụ tăng lên một
cách gần như tuyến tính và hiệu suất hấp phụ giảm nhẹ.
3.5. Phương trình ñẳng nhiệt hấp phụ
Kết quả ñược trình bày trong hình 3.18.
1.4

Đại lượng hấp phụ Cf/q (g/l)

1.2
y = 0.5477x + 0.2113
R2 = 0.9443

1

Cf/q (Cu)

0.8

Cf/q (Zn)

y = 0.5596x + 0.1207
R2 = 0.9563

0.6

Linear (Cf/q (Zn))
Linear (Cf/q (Cu))

0.4
0.2
0
0

0.5

1

1.5

2

Nồng ñộ ion kim loại còn lại Cf (mg/l)

Hình 3.18. Dạng tuyến tính của phương trình Langmuir ñối với ion
Cu2+ và Zn2+ trong hấp phụ bể
* Nhận xét: Kết quả ở hình 3.18 cho thấy ñại lượng hấp phụ
Cf/q của Cu2+ và Zn2+ lên silic ñioxit trong hấp phụ bể tăng dần theo

Footer Page 18 of 126.


Header Page 19 of 126.

19

chiều tăng nồng ñộ ñầu của ion kim loại. Dựa vào phương trình ñẳng
nhiệt: y = 0,5596x + 0,1207 ta tính ñược tải trọng hấp phụ cực ñại
Cu2+ của silic ñioxit trong hấp phụ bể là qmax = 1,787 (mg/g) và ái lực
hấp phụ b = 4,636 và dựa vào phương trình ñẳng nhiệt: y = 0,5477x
+ 0,2113 ta tính ñược tải trọng hấp phụ cực ñại Zn2+ của silic ñioxit
trong hấp phụ bể là qmax = 1,826 (mg/g) và ái lực hấp phụ b = 2,592.
Như vậy, tải trọng hấp phụ cực ñại Cu2+ và Zn2+ của silic ñioxit trong
hấp phụ bể tương ñối cao và ái lực hấp phụ mạnh.
3.6. Nghiên cứu khả năng hấp phụ cột của silic ñioxit ñối với ion
Cu2+ và Zn2+
3.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của tốc ñộ dòng ñến quá trình hấp phụ
cột Cu2+ và Zn2+

Hình 3.19. Cột nhồi Silic ñioxit trong hấp phụ cột
Cột nhồi dùng cho hấp phụ ion Cu2+ ñược nhồi 1,6 gam Silic
ñioxit (tỉ lệ rắn lỏng tối ưu trong hấp phụ bể) và cột nhồi dung cho
hấp phụ Zn2+ ñược nhồi 2 gam Silic ñioxit (tỉ lệ rắn lỏng tối ưu trong
hấp phụ bể) .
Cho 100ml dung dịch Cu2+ và Zn2+ nồng ñộ 20mg/l, pH bằng
7,00 ( là pH tối ưu trong hấp phụ bể) chảy qua cột nhồi Silic ñioxit

Footer Page 19 of 126.


Header Page 20 of 126.

20

với tốc ñộ dòng lần lượt là 2,00ml/ph; 1,00ml/ph; 0,67ml/ph;
0,50ml/ph; 0,40 ml/phút (tương ứng với thời gian khuấy 100ml dung

dịch ion kim loại trong hấp phụ bể), hứng lấy dung dịch thu ñược
trong bình tam giác 250ml rồi ñem xác ñinh nồng ñộ ta thu ñược kết
quả theo bảng 3.11.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của tốc ñộ dòng ñến quá trình hấp phụ cột
Cu2+ và Zn2+
Dung dịch Cu2+.
Mẫu

Ci

V(ml/ph)

(mg/l)

Dung dịch Zn2+.

Cf

q

H

Cf

q

H

(mg/l)

(mg/g)

(%)

(mg/l)

(mg/g)

(%)

1

0,40

20

0,092

1,244

99,54

0,058

0,997

99,71

2

0,50

20

0,097

1,244

99,52

0,060

0,997

99,70

3

0,67

20

0,105

1,243

99,48

0,062

0,997

99,69

4

1,00

20

0,271

1,233

98,65

0,136

0,993

99,32

5

2,00

20

0,317

1,230

98,41

0,223

0,989

98,88

Hiệu suất hấp phụ ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.20.
99.8
Hiệu suất hấp phụ (%)

99.6
99.4
99.2
H(%) Cu

99

H(%) Zn

98.8
98.6
98.4
98.2
0

0.5

1

1.5

2

2.5

Vận tốc dòng (ml/ph)

Hình 3.20. Ảnh hưởng của tốc ñộ dòng ñến quá trình hấp phụ cột
Cu2+ và Zn2+
* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.12 và hình 3.16 ta thấy khi tốc
ñộ dòng chảy tăng lên thì hiệu suất hấp phụ giảm xuống. Ở tốc ñộ

Footer Page 20 of 126.


Header Page 21 of 126.

21

dòng 0,67ml/ph và nhỏ hơn thì hiệu suất hấp phụ tăng lên nhẹ. Như
vậy chúng tôi chọn tốc ñộ dòng chảy là 0,67ml/ph cho các quá trình
hấp phụ cột tiếp theo.
3.6.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến quá
trình hấp phụ cột
Cho 100ml dung dịch Cu2+ và Zn2+ nồng ñộ lần lượt là 5mg/l;
10mg/l; 15mg/l; 20mg/l; 25mg/l; 30mg/l có pH bằng 7,00 ( là pH tối

ưu trong hấp phụ bể) chảy qua cột nhồi Silic ñioxit với tốc ñộ dòng
0,67ml/ph là tốc ñộ dòng tối ưu, hứng lấy dung dịch thu ñược trong
bình tam giác 250ml rồi ñem xác ñinh nồng ñộ Cu2+ và Zn2+ ta thu
ñược kết quả theo bảng 3.12.
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến quá trình
hấp phụ cột
Dung dịch Cu2+

Dung dịch Zn2+

Ci
Mẫu
(mg/l)

Cf

q

Cf/q

Cf

q

Cf/q

H

(mg/l)

(mg/g)

(g/l)

(%)

H (%)
(mg/l)

(mg/g)

(g/l)

1

5

0,014

0,312

0,045

99,72

0,008

0,250

0,032

99,84

2

10

0,033

0,623

0,053

99,67

0,023

0,499

0,046

99,77

3

15

0,058

0,934

0,062

99,61

0,041

0,748

0,055

99,73

4

20

0,104

1,244

0,084

99,48

0,062

0,997

0,062

99,69

5

25

0,186

1,551

0,120

99,26

0,148

1,243

0,119

99,41

6

30

0,243

1,860

0,131

99,19

0,189

1,491

0,127

99,37

Tải trọng hấp phụ ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.22.

Footer Page 21 of 126.


Header Page 22 of 126.

22

Tải trọng hấp phụ (mg/g)

2
1.8
1.6
1.4
1.2

Tải trọng Cu

1

Tải trọng Zn

0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

5

10

15

20

25

30

35

Nồng ñộ ion kim loại (mg/l)

Hình 3.22. Ảnh hưởng của nồng ñộ ion Cu2+ và Zn2+ ñến tải trọng

hấp phụ cột
* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.13 và ñồ thị hình 3.22 ta thấy
khi nồng ñộ Cu2+ và Zn2+ tăng lên thì tải trọng hấp phụ tăng lên một
cách gần như tuyến tính và hiệu suất hấp phụ giảm nhẹ.
Từ kết quả trên, xác ñịnh tải trọng hấp phụ cực ñại.
y = 0.5383x + 0.0312
R2 = 0.9836

Đại lượng hấp phụ Cf/q (g/l)

0.18
0.16
0.14
0.12

Cf/q (g/l) Cu

0.1

Cf/q (g/l) Zn

y = 0.3932x + 0.0407
R2 = 0.9883

0.08

Linear (Cf/q (g/l) Zn)
Linear (Cf/q (g/l) Cu)

0.06

0.04
0.02
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

Nồng ñộ ion kim loại còn lại Cf (mg/l)

Hình 3.23. Dạng tuyến tính của phương trình Langmuir ñối với ion
Cu2+ và Zn2+ trong hấp phụ cột
* Nhận xét: Kết quả ở bảng 3.13 và hình 3.23 cho thấy ñại
lượng hấp phụ Cf/q của Cu2+ và Zn2+ lên silic ñioxit trong hấp phụ
cột tăng dần theo chiều tăng nồng ñộ ñầu của ion kim loại. Dựa vào
phương trình ñẳng nhiệt: y = 0,3932x + 0,0407 ta tính ñược tải trọng

Footer Page 22 of 126.


Header Page 23 of 126.

23

hấp phụ cực ñại Cu2+ của silic ñioxit trong hấp phụ cột là qmax =
2,543 (mg/g) và ái lực hấp phụ b = 9,662 và dựa vào phương trình
ñẳng nhiệt: y = 0,5383x + 0,0312 ta tính ñược tải trọng hấp phụ cực
ñại Zn2+ của silic ñioxit trong hấp phụ cột là qmax = 1,858 (mg/g) và
ái lực hấp phụ b = 17,250. Như vậy, tải trọng hấp phụ cực ñại Cu2+
và Zn2+ của silic ñioxit trong hấp phụ cột khá cao và ái lực hấp phụ
mạnh.
3.7. Nghiên cứu khả năng tái hấp phụ bể Cu2+ và Zn2+ của Silic
ñioxit
Lấy vào mỗi cốc 100ml Cu2+ và Zn2+ nồng ñộ 20mg/l. Điều
chỉnh pH bằng 7,00 (pH tối ưu). Cho vào mỗi cốc 1,6 gam silic
ñioxit ñối với dung dịch Cu2+ và 2,0 gam Silic ñioxit ñối với dung
dịch Zn2+. Khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt ñộ phòng (khoảng 30oc)
trong khoảng thời gian là 150 phút (thời gian khuấy tối ưu). Lọc lấy
nước lọc ñi xác ñịnh nồng ñộ ion. Phần rắn còn lại ñem giải hấp bằng
HCl 4M, thời gian khuấy là 150 phút (bằng thời gian hấp phụ), lọc
lấy phần rắn và rửa bằng nước cất ñến môi trường trung tính và tiếp
tục ñem hấp phụ lần 2 và lần 3 theo những thao tác như trên ta ñược
kết quả theo bảng 3.13 sau:
Bảng 3.13. Kết quả tái hấp phụ bể Cu2+ và Zn2+ của Silic ñioxit.
Dung dịch Cu2+.

Số
lần

Ci

hâp

(mg/l)

Mẫu

Cf

Dung dịch Zn2+.

q

Cf

q

(mg/l)

(mg/g)

H (%)
(mg/l)

(mg/g)

H (%)

phụ
1

Lần 1

20

0,912

1,193

95,44

0,422

0,979

97,89

2

Lần 2

20

0,926

1,192

95,37

0,580

0,971

97,10

3

Lần 3

20

2,470

1,096

87,65

0,694

0,965

96,53

Hiệu suất hấp phụ ñược thể hiện trong ñồ thị hình 3.24 và 3.25 sau

Footer Page 23 of 126.


Header Page 24 of 126.

24

Hiệu suất hấp phụ (%)

100
98
96
94

H (%) Cu

92

Zn (%) Zn

90
88
86
0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

Số lần hấp phụ

Hình 3.25. Đồ thị kết quả hiệu suất hấp phụ trong tái hấp phụ bể
Cu2+ và Zn2+ của Silic ñioxit
* Nhận xét: Nhìn vào bảng 3.11 và hình 3.25 ta thấy khi tái
sử dụng Silic ñioxit thì tải trọng hấp phụ và hiệu suất hấp phụ giảm
xuống. Tuy nhiên với lần 2, lần 3 thì hiệu suất vẫn cao nên có thể coi
Silic ñioxit là một vật liệu hấp phụ tốt và có thể tái sử dụng nhiều
lần.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. Kết luận
Từ các kết quả nghiên cứu thu ñược ñã trình bày ở trên,
chúng tôi ñi ñến một số kết luận sau:
1.1. Xác ñịnh ñược một số ñặc tính hóa lý của vỏ trấu và tro trấu
- Xác ñịnh ñược thành phần của vỏ trấu, tro trấu: thành phần
của vỏ trấu chủ yếu là các nguyên tố C, O,H và Si (98,85%) trong ñó
có 9,81% Silic ñioxit và thành phần của tro trấu chủ yếu là 2 nguyên
tố Si và O (91,09%) trong ñó có 42,31 % Si.
- Xác ñịnh ñược ñộ ẩm của vỏ trấu là 8,96%, hàm lượng tro
của vỏ trấu là 10,32%.
1.2. Xác ñinh ñược quy trình tách Silic ñioxit từ vỏ trấu và một số
ñặc tính hóa lý của Silic ñioxit

Footer Page 24 of 126.


Header Page 25 of 126.

25

- Xác ñinh quy trình tách Silic ñioxit từ vỏ trấu và nồng ñộ
NaOH tối ưu cho quá trình tách Silic ñioxit từ vỏ trấu là 5M.
- Xác ñinh ñược ñộ tinh khiết của Silic ñioxit tách ra là
88,84 (%)
- Xác ñinh ñược một số ñặc tính của Silic ñioxit tách ra
bằng cách chụp ảnh SEM, ño phổ hồng ngoại (IR), ño phổ nhiễu xạ
XRD, ño BET.
1.3. Xác ñịnh ñược ảnh hưởng của các yếu tố ñến quá trình hấp
phụ bể Cu2+ và Zn2+
Đối với quá trình hấp phụ bể Cu2+ : thời gian khuấy tối ưu là
150 phút; pH tối ưu là 7,00; tỉ lệ rắn lỏng tối ưu là 1,6 gam
SiO2/100ml dung dịch Cu2+ 20mg/l. Và khi sử dụng ñồng thời các
ñiều kiện trên thiếu hiệu suất hấp phụ là 95,43 (%). Tải trọng hấp
phụ cực Cu2+ của silic ñioxit trong hấp phụ bể là qmax = 1,787 (mg/g)
và ái lực hấp phụ b = 4,636.
- Đối với quá trình hấp phụ bể Zn2+ : thời gian khuấy tối ưu
là 150 phút; pH tối ưu là 7,00; tỉ lệ rắn lỏng tối ưu là 2 gam
SiO2/100ml dung dịch Zn2+ 20mg/l. Và khi sử dụng ñồng thời các
ñiều kiện trên thiếu hiệu suất hấp phụ là 97,88 (%). Tải trọng hấp
phụ cực Zn2+ của silic ñioxit trong hấp phụ bể là qmax = 1,826 (mg/g)
và ái lực hấp phụ b = 2,592.
1.4. Xác ñịnh ñược ảnh hưởng của các ñiều kiện ñến quá trình hấp
phụ cột Cu2+ và Zn2+
+ Đối với quá trình hấp phụ cột Cu2+ thì vận tốc dòng tối ưu
là 0,67ml/phút, pH =7,00; nồng ñộ dung dịch Cu2+ thì hiệu suất hấp
phụ là 99,48 (%). Tải trọng hấp phụ cực ñại qmax = 2,543 và ái lực
hấp phụ b = 9,662. Cao hơn so với hấp phụ bể.

Footer Page 25 of 126.